CN101357329A - 钒掺杂纳米二氧化钛催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钒掺杂纳米二氧化钛催化剂的制备方法,属于纳米光催化材料领域。步骤为:第一步,将钛的先驱物溶于无水乙醇中,添加冰醋酸抑制其水解,均匀搅拌成A液;第二步,以0.1-1%的V/Ti质量比称取钒酸盐,置于去离子水或硝酸或氨水中使其完全溶解,均匀搅拌组成B液;第三步,B液经恒压漏斗缓慢滴入剧烈搅拌的A液中搅拌形成溶胶;再将所得溶胶转入高压反应釜,并于烘箱中放置发生水热反应;第四步,将所得溶液干燥、研磨,得到粉体产物。本发明得光催化剂的平均晶粒尺寸在10-20nm。通过钒掺杂,可将纳米二氧化钛的禁带宽度降低到可利用可见光范围的程度(400-800nm),可见光催化活性明显提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米光催化材料技术领域的制备方法,具体是一种钒掺杂纳米二氧化钛催化剂的制备方法。
背景技术
光催化氧化作为一种潜在和理想的环境治理技术,近年来在国内外被广泛研究。在半导体纳米光催化剂的研究中,TiO2因具有良好的禁带宽度、氧化能力强、催化活性高、无毒,生物、化学、光化学稳定性好等优点,一直处于光催化研究中的核心地位。但TiO2带隙能较宽,只能用紫外光激发,而太阳光中的紫外光约占3%,难以有效利用太阳光;另一问题是半导体光生电子/空穴对的复合几率较高。解决上述问题的主要途径是对TiO2催化剂进行改性,即改变粒子结构与表面性质,从而扩大光响应范围,抑制载流子复合以提高量子效率,提高光催化材料的稳定性和光催化活性。金属离子的掺杂是一种有效的改性技术。TiO2中掺入某些金属(离子)改性后,金属的参与引入了杂质能级,并在可见光激发下可能会有所响应,驱动光催化反应进行。其次,适量的掺杂有利于光生电子和空穴有效地分离,抑制了复合,从而使载流子寿命延长,提高了光量子效率和光催化活性。第三,金属离子的掺杂能够减小颗粒尺寸,增大比表面积,增加锐钛矿的稳定性等。因此,制备具有较大比表面积、锐钛矿型结构、掺入金属离子的纳米粉体是提高TiO2光催化活性的有效途径之一。
溶胶-凝胶法是TiO2掺杂的常用方法,在溶胶-凝胶法中杂质离子能够均匀地分散在反应体系中,这样包含金属杂质离子和二氧化钛的固溶体容易形成,或者金属离子容易掺入TiO2的晶格中。而通过水热法制备的材料有完善的晶体结构、较小的晶粒尺寸和好的热稳定性。鉴于溶胶-凝胶法和水热法各自的优点,本发明将溶胶-凝胶法和水热法结合,溶胶凝胶后再进行水热处理,达到晶化的目的。并通过X射线衍射(XRD)、紫外可见漫反射谱(UV-Vis DRS)对制备的样品进行表征。通过对染料酸性橙II的液相光催化降解验证钒掺杂样品的可见光催化活性的提高。
经对现有技术的文献检索发现,管晶等在《应用化工》(2006年第二期117-119页)上发表的“掺钒二氧化钛的可见光催化性能研究”,该文中提出以溶胶-凝胶法制备可见光响应型掺钒TiO2光催化剂的方法,但其是以荧光灯(模拟太阳光)为光源进行的TiO2的催化活性评价,且煅烧温度过高在700℃左右。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提供一种钒掺杂纳米二氧化钛催化剂的制备方法,本发明采用后水热处理技术,可显著降低煅烧温度。另外,采用光源为500W的碘钨灯照射进行光催化试验(用滤波片滤去波长小于450nm的光),反应完全在可见光下进行,排除了紫外光的影响。本发明制备出的复合光催化剂的平均晶粒尺寸在10-20nm,粉体基本呈分散状态,钒元素的掺杂抑制了纳米TiO2晶型的转变;经测试材料在500℃煅烧时,仍为纯锐态矿型结构。
本发明通过以下技术方案实现的,本发明包括以下步骤:
第一步,将钛的先驱物溶于无水乙醇中,添加冰醋酸抑制其水解,均匀搅拌成A液;
第二步,以0.1%-1%的V/Ti质量比称取钒酸盐,置于去离子水或硝酸或氨水中使其完全溶解,均匀搅拌组成B液;
第三步,B液经恒压漏斗缓慢滴入剧烈搅拌的A液中搅拌形成溶胶;再将所得溶胶转入高压反应釜,并于烘箱中放置发生水热反应;
第四步,将所得溶液干燥、研磨,得到粉体产物。
所述钛的先驱物包括钛醇盐和钛的无机盐,钛醇盐类包括钛酸四丁酯、钛酸乙酯等中的一种;钛的无机盐为氯化钛、硫酸钛等中的一种。
所述钒酸盐为偏钒酸铵、偏钒酸钠、偏钒酸钾等中的一种。
所述硝酸为浓硝酸,其pH在1.5-2.0之间。
所述偏钒酸铵等微溶或难溶于水的物质,可用氨水、80℃-100℃的热水溶解。
所述于烘箱中放置,其放置时间为8h-12h。
所述水热反应,其温度为120℃-180℃,所制的钒掺杂纳米二氧化钛呈锐钛矿型,经250℃-300℃煅烧后呈规则锐钛矿型晶体结构。
所述研磨,也可以在煅烧3h后研磨。
本发明中,所制备材料的光催化性能测试采用下述方法:
目标降解物:20mg/l酸性橙II溶液;
样品的可见光催化活性测试:采用光源为500W的碘钨灯照射进行光催化试验(用滤波片滤去波长小于450nm的光),灯到石英试管中心的距离为10cm。碘钨灯用石英夹套中的循环水进行冷却,反应体系用15W风扇进行降温,体系温度基本上保持在40℃左右。
在避光条件下搅拌1h确保反应物在样品表面的吸附达到平衡。然后开灯光照5h,每隔1h用针筒取样,每次所取溶液的量约为5ml,离心机(12,000转/分)离心5-8分钟去上层清液置于比色皿中,测其吸光度求得染料脱色率。每个光降解实验重复3次,取平均值,误差不超过5%。采用紫外—可见光分光光度计在最大吸收波长下(484nm)测定样品的吸光值(A)。在0-50mg/L的浓度范围内酸性橙II水溶液的吸光度A与浓度之间符合朗伯-比尔定律,所以可用下面公式计算染料的降解率。
式中,C0为染料酸性橙II预吸附后的初始浓度;C为每次所取酸性橙II时的反应浓度;A0为在484nm波长下酸性橙II预吸附后初始浓度下的吸光值;A为484nm波长下每次所取酸性橙II反应浓度下的吸光值。
本发明采用溶胶凝胶—水热合成技术制备钒掺杂纳米二氧化钛材料,提高其可见光催化活性的方法,该方法将钒元素掺入到纳米二氧化钛晶格中,并有部分负载在其表面,所得光催化剂的平均晶粒尺寸在10-20nm。通过钒掺杂,可将纳米二氧化钛的禁带宽度降低到可利用可见光范围的程度(400-800nm),可见光催化活性明显提高。
附图说明
图1为钒掺杂二氧化钛的紫外可见吸收光谱示意图。
图2为钒掺杂二氧化钛300℃煅烧的XRD示意图谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作详细说明:本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
为了证实可见光下高催化活性的钒掺杂二氧化铁对光的吸收性能,紫外-可见吸收光谱(UV-vis)被测量。测量仪器为VARIAN Cary 500 UV-visspectrophotometer。如图1所示,该紫外可见吸收光谱测量仪器为VARIAN Cary500UV-vis spectrophotometer。在整个可见波长360-700nm内,钒掺杂二氧化钛吸光度高于纯的纳米二氧化钛,其光谱吸收边带从纯纳米二氧化钛的385nm左右扩展至550nm左右。吸收边带发生了明显红移,即说明掺杂的二氧化钛纳米微粒的光谱响应范围向可见光区拓展。
如图2所示,该煅烧的XRD图谱测量仪器为D/max2200VPC多晶X射线衍射仪。同时对图2部分钒掺杂二氧化钛的XRD图谱分析可知,在300℃下煅烧只有锐钛矿晶相形成,根据Scherrer公式可以估算其粒径约为10~14nm。
实施例一:
室温下将10ml钛酸四丁酯加入10ml无水乙醇中,添加冰醋酸抑制其水解,搅拌均匀成溶液A,将其置于分液漏斗中。
按0.1%(钒钛质量比)掺杂比例称取偏钒酸铵,添加适量去离子水,浓硝酸溶解(pH为1.5-2),称溶液B。
将溶液B于磁力搅拌下慢慢滴加到溶液A中,得到均匀透明的溶胶,然后将其取出,放入内衬为聚四氟乙烯的高压釜中,于120℃加热8h,得到掺杂的二氧化钛粉末,取出,离心分离后用蒸馏水洗涤、干燥,在300℃煅烧,研磨即得到所需的纳米粒子。所得产物通过上述光催化活性测试方法,测得其对酸性橙II的脱色率为80%,具有很强的可见光催化活性。
实施例二:
室温下将10ml钛酸乙酯加入10ml无水乙醇中,添加冰醋酸抑制其水解,搅拌均匀成溶液A,将其置于分液漏斗中。
按0.1%(钒钛质量比)掺杂比例称取偏钒酸钠,添加适量去离子水使其完全溶解形成溶液B。
将溶液B于磁力搅拌下慢慢滴加到溶液A中,得到均匀透明的溶胶,然后将其取出,放入内衬为聚四氟乙烯的高压釜中,于150℃加热8h,得到掺杂的二氧化钛粉末,取出,离心分离后用蒸馏水洗涤、干燥,在250℃煅烧,研磨即得到所需的纳米粒子。所得产物经光催化活性实验测试,酸性橙II的脱色率为85%。
实施例三:
室温下将10ml钛酸四丁酯加入10ml无水乙醇中搅拌均匀,简称溶液A,将其置于分液漏斗中。
按0.2%(钒钛质量比)掺杂比例称取偏钒酸铵,添加适量去离子水和浓氨水至偏钒酸铵完全溶解,称溶液B。
将溶液B于磁力搅拌下慢慢滴加到溶液A中,得到均匀透明的溶胶,然后将其取出,放入内衬为聚四氟乙烯的高压釜中,于150℃加热12h,得到掺杂的二氧化钛粉末,取出,离心分离后用蒸馏水洗涤、干燥,在250℃煅烧,研磨即得到所需的纳米粒子。所得产物经光催化活性实验测试,酸性橙II的脱色率为80%。
实施例四:
室温下将10ml四氯化钛加入15ml无水乙醇中,在冰水浴环境中搅拌均匀,简称溶液A,将其置于分液漏斗中。
按0.5%(钒钛质量比)掺杂比例分别称取偏钒酸铵,添加适量去离子水和浓氨水至偏钒酸铵完全溶解,称溶液B。
将溶液B于磁力搅拌下慢慢滴加到溶液A中,得到均匀透明的溶胶,然后将其取出,放入内衬为聚四氟乙烯的高压釜中,于180℃加热12h,得到掺杂的二氧化钛粉末,取出,离心分离后用蒸馏水洗涤、干燥后精细研磨,即得到所需的纳米粒子。因所得产物未经煅烧,其在光催化过程中表现了较强的吸附性能,光催化活性测试酸性橙II的脱色率达到95%以上。
Claims (10)
1、一种钒掺杂纳米二氧化钛催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
第一步,将钛的先驱物溶于无水乙醇中,添加冰醋酸抑制其水解,均匀搅拌成A液;
第二步,以0.1%-1%的V/Ti质量比称取钒酸盐,置于去离子水或硝酸或氨水中使其完全溶解,均匀搅拌组成B液;
第三步,B液经恒压漏斗缓慢滴入剧烈搅拌的A液中搅拌形成溶胶;再将所得溶胶转入高压反应釜,并于烘箱中放置发生水热反应;
第四步,将所得溶液干燥、研磨,得到粉体产物。
2、根据权利要求1所述的钒掺杂纳米二氧化钛催化剂的制备方法,其特征是:所述钛的先驱物为钛醇盐和钛的无机盐中的一种。
3、根据权利要求2所述的钒掺杂纳米二氧化钛催化剂的制备方法,其特征是:钛醇盐类包括钛酸四丁酯、钛酸乙酯中的一种。
4、根据权利要求2所述的钒掺杂纳米二氧化钛催化剂的制备方法,其特征是:钛的无机盐为氯化钛、硫酸钛中的一种。
5、根据权利要求1所述的钒掺杂纳米二氧化钛催化剂的制备方法,其特征是:所述钒酸盐为偏钒酸铵、偏钒酸钠、偏钒酸钾中的一种。
6、根据权利要求1所述的钒掺杂纳米二氧化钛催化剂的制备方法,其特征是:所述硝酸为浓硝酸,其pH在1.5-2.0之间。
7、根据权利要求1所述的钒掺杂纳米二氧化钛催化剂的制备方法,其特征是:所述偏钒酸铵用氨水、80℃-100℃的热水溶解。
8、根据权利要求1所述的钒掺杂纳米二氧化钛催化剂的制备方法,其特征是:所述于烘箱中放置,其放置时间为8h-12h。
9、根据权利要求1所述的钒掺杂纳米二氧化钛催化剂的制备方法,其特征是:所述水热反应,其温度为120℃-180℃,所制的钒掺杂纳米二氧化钛呈锐钛矿型,经250℃-300℃煅烧后呈规则锐钛矿型晶体结构。
10、根据权利要求1所述的钒掺杂纳米二氧化钛催化剂的制备方法,其特征是:所述研磨或者在煅烧3h后进行。
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