CN102585824B - 稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉的共沉淀-流变相制备方法 - Google Patents

稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉的共沉淀-流变相制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉的共沉淀-流变相制备方法，其步骤如下：制备前驱体，以纳米/微米YAG、SiO2或SiC为晶种，将晶种、前驱体和分散剂调节成流变相，然后经过高温热处理，洗涤除去荧光粉中杂质；以硫酸铵、聚乙二醇、羟基纤维素或十二烷基三甲基溴化铵作分散剂，去离子水、乙醇、乙酸或、乙二酸作流变相溶剂，加入晶种是为了减小反应活化能、通过掺杂来提高发光强度；适用于LED荧光粉、三基色荧光粉、长余晖荧光粉和PDP荧光粉制备；本发明所制荧光粉粒径颗粒尺寸在纳米和微米之间，可通过晶种和煅烧温度调节；该方法简单，设备费用低廉，处理量大，适用于各种指示、显示或照明用荧光粉的制备。

Description

稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉的共沉淀-流变相制备方法
技术领域
本发明涉及一种荧光粉的制备方法，特别涉及一种可被紫外光、紫光或蓝光有效激发的稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉的共沉淀-流变相制备方法，该方法以有规则形状的纳米和微米YAG、SiO2或SiC等作晶种，用共沉淀-流变相法制备，该荧光粉可广泛应用于白光发光二极管(LED)。
背景技术
荧光粉是显示和照明领域的关键材料之一。粉体的性能主要由其相结构、颗粒形貌和发光特性等决定。为了制备高质量的荧光粉，需要对制备方法进行创新。
国内外在荧光粉的制备方法上已进行了很多的探索。关于钇铝石榴石荧光粉制备，早期是用高温固相法(ZL 02800161.3)合成荧光粉粉体。目前报道的荧光粉制备方法主要有沉淀法(CN 101134896A、ZL 200510071958.0、ZL 02130949.3、ZL 98124953.1、US 20060145124、US 6869544、US 20040173807、US 4034257、US 6409938、WOI04/079790)、溶胶-凝胶法(ZL 02136705.1)、水热法(ZL03112160.8)、微乳液法(ZL 200710118422.9)、燃烧法、气相法(ZL 200510122254.1)等。固相法产物粒度大，均匀性差；溶胶-凝胶法制备过程中原料成本高而产率低；其他方法也存在以下各种缺陷：不能同时改善光衰、亮度及涂覆性能。沉淀法可以弥补上述方法的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉的共沉淀-流变相制备方法，即以有规则形状的纳米或微米YAG、SiO2或SiC等作为晶种，用共沉淀-流变相法制备Y3Al5O12:Ce荧光粉，其产品形状规则、颗粒粒径(d50)0.1～20μ、粒径分布均匀、化学性质稳定、发光性能好、可被蓝光有效激发。
本发明的技术方案如下：
本发明提供的稀土掺杂钇铝石榴石(Y3Al5O12:Ce)荧光粉的共沉淀-流变相制备方法，其以有规则形状的纳米或微米YAG、SiO2或SiC作为晶种，用共沉淀-流变相法制备稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉；制备步骤如下：
1)制备Y3Al5O12:Ce荧光粉前驱体：
1.1)配制金属离子混合液：
按化学计量比称取纯度为4N-7N的金属氧化物粉料加入水中，配制金属氧化物悬浊液，再加入浓硝酸，加热至金属氧化物粉料完全溶解，配制成浓度为0.02～0.15mol/l的pH值6-7的混合溶液，再按化学计量比向该混合溶液加入Al(NO3)3，制得金属离子混合液；所述的金属氧化物粉料为氧化钇粉料和氧化铈粉料的混合粉料；
1.2)配制浓度为1.0～3.0mol/l的沉淀剂溶液，所述沉淀剂为碳酸氢铵溶液、尿素、氨水和草酸溶液中的至少一种；
1.3)制备金属离子沉淀物：
将步骤1.1)金属离子混合液以1ml/min～10ml/min的速率加入至步骤1.2)制得的沉淀剂溶液中，进行沉淀反应，静置陈化得沉淀物；
所述金属离子混合液中金属离子摩尔总数与所述沉淀剂溶液中沉淀剂的摩尔数配比为1∶20；
1.4)再依次用去离子水和无水乙醇洗涤所得沉淀物，得白色Y3Al5O12:Ce荧光粉前驱体，并对所述Y3Al5O12:Ce荧光粉前驱体进行干燥处理；
2)将晶种与步骤1.4)的Y3Al5O12:Ce荧光粉前驱体进行混合，再向该混合物中加入分散剂，并与溶剂混合，将所述混合物调节至流变相，并对此流变相混合物进行干燥处理；
所述的晶种为YAG晶种、SiO2晶种或SiC晶种；
所述分散剂为硫酸铵，聚乙二醇、羟基纤维素与十二烷基三甲基溴化铵中的至少一种；
所述溶剂为去离子水、乙醇、乙酸或乙二酸；
所述晶种、所述分散剂及Y3Al5O12:Ce荧光粉前驱体的重量份配比为0.1～5∶0.1～0.5∶100；
3)在步骤2)的经干燥处理后的流变相混合物中添加该流变相混合物总重量的1-20wt％的助熔剂，经研磨混合均匀形成混合料，在还原气氛中对所述混合料进行焙烧得焙烧产物，所述焙烧温度为900℃～1600℃；
所述的助熔剂为碱金属卤化物，碱土金属卤化物，硼酸，铵卤化物、碱金属碳酸盐和碱土金属碳酸盐中的至少一种；
4)将步骤3)得到的焙烧产物再依次进行洗涤、除杂、烘干和分级，制得稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉。
所述步骤3)中的研磨为在乙醇、丙酮或水中进行研磨。所述的步骤4)的焙烧时间为2～30小时。所述步骤4)中对所述焙烧产物进行的除杂为对其酸洗、碱洗或水洗。所述步骤4)中对所述焙烧产物进行的分级为沉降法分级、筛分法分级、水力分级法分级和气流分级法分级中的一种分级或几种混合分级。
本发明提供的稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉的共沉淀-流变相制备方法具有如下特点：
本发明方法是在共沉淀前驱体中加入均匀的纳米或微米无机粒子作为沉淀反应的晶种，同时添加各种表面活性剂，并加入溶剂调节成流变相，得到的稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉形状规则、粒径均匀、颗粒粒径(d50)0.1～20μ、粒径分布均匀、化学性质稳定、发光性能好、可被蓝光有效激发；可应用于蓝光LED芯片。
具体实施方式
以下通过具体实施例进一步描述本发明，但本发明的保护范围不受这些实施例的限定。
实施例1
制备分子为Y3Al5O12:Ce的稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉，其制备步骤如下：
称取3.331gY2O3(4N)和0.086gCeO2(4N)加入水中，将其用体积比为1ml∶1ml的浓硝酸加热溶解，配制成浓度为0.08mol/l的pH为6的钇铈硝酸盐混合溶液；再向此混合溶液加入18.756gAl(NO3)3·9H2O，制成金属离子混合溶液(母盐溶液)；
称取6.320g NH4HCO3，配制成浓度为1.5mol/l的沉淀剂溶液；
在室温下，将母盐溶液用反滴法滴加(滴加速率5ml/min)至搅拌的NH4HCO3溶液中，直至全部生成沉淀；再依次用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；得白色沉淀物前驱体，将该白色沉淀物前驱体进行干燥处理；
将0.6umYAG晶种0.060g和分散剂(十二烷基三甲基溴化铵)0.01g混合后加入至上述白色沉淀物前驱体中，用乙醇调节至流***；
将上述流变相物质在100℃保温6个小时，得到烘干产物；
然后在烘干产物中加入助熔剂(0.060g氟化纳和0.060g硼酸混合物)混磨；再在还原气氛(氮气-氢气混合气)中1600℃焙烧2小时得焙烧产物；
再将所得焙烧产物依次进行气流粉碎、酸洗、碱洗、水洗除杂、烘干和沉降分级等，得到粒径约为1.5um的YAG:Ce(Y3Al5O12:Ce)稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉。
比较例1
制备分子为Y2.95Al5O12:Ce0.05的稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉，其制备如下：
称取3.331gY2O3(4N)和0.086gCeO2(4N)加入水中，将其用体积比为1ml∶1ml的浓硝酸加热溶解，配制成浓度为0.08mol/l的pH为6的钇铈硝酸盐混合溶液；再向此混合溶液加入18.756gAl(NO3)3·9H2O，制成金属离子混合溶液(母盐溶液)；
称取6.320g NH4HCO3，配制成浓度为1.5mol/l的沉淀剂溶液；
在室温下，将母盐溶液用反滴法滴加(滴加速率5ml/min)至搅拌的NH4HCO3溶液中，直至全部生成沉淀；再依次用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；得白色沉淀物前驱体，将该白色沉淀物前驱体进行干燥处理；
将0.6umYAG晶种0.060g和分散剂(十二烷基三甲基溴化铵)0.01g加入至上述沉淀物前驱体中，然后在烘干产物中加入助熔剂(0.060g氟化纳和0.060g硼酸混合物)混磨；再在还原气氛(氮气-氢气混合气)中1600℃焙烧2小时得焙烧产物；
再将所得焙烧产物依次进行气流粉碎、酸洗、碱洗、水洗除杂、烘干和沉降分级等，得到粒径约为2.5um的YAG:Ce荧光粉。
比较例2
称取3.331gY2O3(4N)和0.086gCeO2(4N)加入水中，将其用体积比为1ml∶1ml的浓硝酸加热溶解，配制成浓度为0.08mol/l的pH为6的钇铈硝酸盐混合溶液；再向此混合溶液加入18.756gAl(NO3)3·9H2O，制成金属离子混合溶液(母盐溶液)；
称取6.320g NH4HCO3，配制成浓度为1.5mol/l的沉淀剂溶液；
在室温下，将母盐溶液用反滴法滴加(滴加速率5ml/min)至搅拌的NH4HCO3溶液中，直至全部生成沉淀；再依次用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；得白色沉淀物前驱体，将该白色沉淀物前驱体进行干燥处理；
将分散剂(十二烷基三甲基溴化铵)0.01g加入至上述沉淀物前驱体中，用乙醇调节至流***；
将上述流变相物质在100℃保温6个小时，得到烘干产物；
然后在烘干产物中加入助熔剂(0.060g氟化纳和0.060g硼酸混合物)混磨；再在还原气氛(氮气-氢气混合气)中1600℃焙烧2小时得焙烧产物；
再将所得焙烧产物依次进行气流粉碎、酸洗、碱洗、水洗除杂、烘干和沉降分级等，得到粒径约为1.0um的YAG:Ce荧光粉。
实施例1与二个比较例的区别是：实施例1采用本发明的共沉淀-流变相法(加入晶种)，比较例1用共沉淀法(加入晶种)，比较例2用共沉淀法-流变相法(没有加入晶种)。
实施例1及二个比较例所制荧光粉的发射主峰波长、相对发光强度如下表所示：
  样品   发射主峰波长(nm)   相对发光强度(％)
  实施例1   540   112
  比较例1   541   100
  比较例2   540   90
由上可知，用本发明的方法所制备的YAG:Ce荧光粉，形状规则、粒径均匀，易于涂覆，能很好的满足应用要求(化学性质稳定、发光性能好、可被蓝光有效激发)；可广泛应用于蓝光LED芯片。
实施例2
制备分子为Y3Al5O12:Ce的稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉，其制备如下：
称取3.331gY2O3(5N)和0.086gCeO2(5N)加入水中，将其用体积比为1ml∶1ml的浓硝酸加热溶解，配制成浓度为0.02mol/l的pH为7的钇铈硝酸盐混合溶液；再向此混合溶液加入18.756gAl(NO3)3·9H2O，制成金属离子混合溶液(母盐溶液)；
称取6.320g NH4HCO3，配制成浓度为1.0mol/l的沉淀剂溶液；
在室温下，将母盐溶液用反滴法滴加(滴加速率1ml/min)至搅拌的NH4HCO3溶液中，直至全部生成沉淀；再依次用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；得白色沉淀物前驱体，将该白色沉淀物前驱体进行干燥处理；
将0.05umSiC晶种0.30g和分散剂(聚乙二醇)0.006g加入至上述沉淀物前驱体中，用去离子水调节至流***；
将上述流变相物质在100℃保温6个小时，得到烘干产物；
然后在烘干产物中加入助熔剂(0.120g氟化纳)混磨；再在还原气氛(氮气-氢气混合气)中900℃焙烧2小时得焙烧产物；
再将所得焙烧产物依次进行气流粉碎、酸洗、碱洗、水洗除杂、烘干和沉降分级等，得到粒径约为0.1um的YAG:Ce荧光粉。
实施例3
制备分子为Y3Al5O12:Ce的稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉，其制备如下：
称取3.331gY2O3(6N)和0.086gCeO2(6N)加入水中，将其用体积比为1ml∶1ml的浓硝酸加热溶解，配制成浓度为0.15mol/l的pH为6的钇铈硝酸盐混合溶液；再向此混合溶液加入18.756gAl(NO3)3·9H2O，制成金属离子混合溶液(母盐溶液)；
称取6.320g NH4HCO3，配制成浓度为3.0mol/l的沉淀剂溶液；
在室温下，将母盐溶液用反滴法滴加(滴加速率10ml/min)至搅拌的NH4HCO3溶液中，直至全部生成沉淀；再依次用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；得白色沉淀物前驱体，将该白色沉淀物前驱体进行干燥处理；
将0.1um SiO2晶种0.006g和分散剂(硫酸铵)0.02g加入至上述沉淀物前驱体中，用乙酸调节至流***；
将上述流变相物质在100℃保温6个小时，得到烘干产物；
然后在烘干产物中加入助熔剂(0.120g硼酸)混磨；再在还原气氛(氮气-氢气混合气)中1200℃焙烧10小时得焙烧产物；
再将所得焙烧产物依次进行气流粉碎、酸洗、碱洗、水洗除杂、烘干和沉降分级等，得到粒径约为1.0um的YAG:Ce荧光粉。
实施例4
制备分子为Y3Al5O12:Ce的稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉，其制备如下：
称取3.331gY2O3(7N)和0.086gCeO2(7N)加入水中，将其用体积比为1ml∶1ml的浓硝酸加热溶解，配制成浓度为0.08mol/l的pH为6的钇铈硝酸盐混合溶液；再向此混合溶液加入18.756gAl(NO3)3·9H2O，制成金属离子混合溶液(母盐溶液)；
称取9.612g尿素，配制成浓度为1.5mol/l的沉淀剂溶液；
在室温下，将母盐溶液用反滴法滴加(滴加速率3ml/min)至搅拌的尿素溶液中，直至全部生成沉淀；再依次用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；得白色沉淀物前驱体，将该白色沉淀物前驱体进行干燥处理；
将0.6umYAG晶种0.12g和分散剂(聚乙二醇)0.03g加入至上述沉淀物前驱体中，用乙二酸调节至流***；
将上述流变相物质在100℃保温6个小时，得到烘干产物；
然后在烘干产物中加入助熔剂(1.20g氟化钡)混磨；再在还原气氛(氮气-氢气混合气)中1600℃焙烧30小时得焙烧产物；
再将所得焙烧产物依次进行气流粉碎、酸洗、碱洗、水洗除杂、烘干和沉降分级等，得到粒径约为20um的YAG:Ce荧光粉。
实施例5
制备分子为Y3Al5O12:Ce的稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉，其制备如下：
称取3.331gY2O3(5N)和0.086gCeO2(5N)加入水中，将其用体积比为1ml∶1ml的浓硝酸加热溶解，配制成浓度为0.08mol/l的pH为7的钇铈硝酸盐混合溶液；再向此混合溶液加入18.756gAl(NO3)3·9H2O，制成金属离子混合溶液(母盐溶液)；
称取2.724g氨水，配制成浓度为1.5mol/l的沉淀剂溶液；
在室温下，将母盐溶液用反滴法滴加(滴加速率6ml/min)至搅拌的氨水溶液中，直至全部生成沉淀；再依次用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；得白色沉淀物前驱体，将该白色沉淀物前驱体进行干燥处理；
将0.6umYAG晶种0.12g和分散剂(羟基纤维素)0.01g加入至上述沉淀物前驱体中，用乙醇调节至流***；
将上述流变相物质在100℃保温6个小时，得到烘干产物；
然后在烘干产物中加入助熔剂(0.06g氟化铵)混磨；再在还原气氛(氮气-氢气混合气)中1500℃焙烧15小时得焙烧产物；
再将所得焙烧产物依次进行气流粉碎、酸洗、碱洗、水洗除杂、烘干和沉降分级等，得到粒径约为10um的YAG:Ce荧光粉。
实施例6
制备分子为Y3Al5O12:Ce的稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉，其制备如下：
称取3.331gY2O3(5N)和0.086gCeO2(5N)加入水中，将其用体积比为1ml∶1ml的浓硝酸加热溶解，配制成浓度为0.08mol/l的pH为7的钇铈硝酸盐混合溶液；再向此混合溶液加入18.756gAl(NO3)3·9H2O，制成金属离子混合溶液(母盐溶液)；
称取20.171g草酸，配制成浓度为2.0mol/的沉淀剂溶液；
在室温下，将母盐溶液用反滴法滴加(滴加速率10ml/min)至搅拌的草酸溶液中，直至全部生成沉淀；再依次用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；得白色沉淀物前驱体，将该白色沉淀物前驱体进行干燥处理；
将0.1umYAG晶种0.20g和分散剂(羟基纤维素)0.01g加入至上述沉淀物前驱体中，用乙二酸调节至流***；
将上述流变相物质在100℃保温6个小时，得到烘干产物；
然后在烘干产物中加入助熔剂(0.80g碳酸钠)混磨；再在还原气氛(氮气-氢气混合气)中1600℃焙烧5小时得焙烧产物；
再将所得焙烧产物依次进行气流粉碎、酸洗、碱洗、水洗除杂、烘干和沉降分级等，得到粒径约为5.0um的YAG:Ce荧光粉。
本发明方法制备的稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉形状规则、粒径均匀、颗粒粒径(d50)0.1～20μ、粒径分布均匀、化学性质稳定、发光性能好、可被蓝光有效激发；可应用于蓝光LED芯片。

Claims (5)

1.一种稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉的共沉淀-流变相制备方法，其以有规则形状的纳米或微米SiC作为晶种，用共沉淀-流变相法制备稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉；制备步骤如下：
1）制备稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉前驱体：
1.1）配制金属离子混合液：
按化学计量比称取纯度为4N-7N的金属氧化物粉料加入水中，配制金属氧化物悬浊液，再加入浓硝酸，加热至金属氧化物粉料完全溶解，配制成浓度为0.02～0.15mol/l的pH值6-7的混合溶液，再按化学计量比向该混合溶液加入Al(NO3)3，制得金属离子混合液；所述的金属氧化物粉料为氧化钇粉料和氧化铈粉料的混合粉料；
1.2）配制浓度为1.0～3.0mol/l的沉淀剂溶液，所述沉淀剂为碳酸氢铵溶液、尿素、氨水和草酸溶液中的至少一种；
1.3）制备金属离子沉淀物：
将步骤1.1）金属离子混合液以1ml/min～10ml/min的速率加入至步骤1.2）制得的沉淀剂溶液中，进行沉淀反应，静置陈化得沉淀物；
所述金属离子混合液中金属离子摩尔总数与所述沉淀剂溶液中沉淀剂的摩尔数配比为1：20；
1.4）再依次用去离子水和无水乙醇洗涤所得沉淀物，得白色稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉前驱体，并对所述稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉前驱体进行干燥处理；
2)将晶种与步骤1.4）的稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉前驱体进行混合，再向该混合物中加入分散剂，并与溶剂混合，将所述混合物调节至流变相，并对此流变相混合物进行干燥处理；
所述分散剂为硫酸铵，聚乙二醇、羟基纤维素与十二烷基三甲基溴化铵中的至少一种；
所述溶剂为去离子水、乙醇、乙酸或乙二酸；
所述晶种、所述分散剂及Y3Al5O12:Ce荧光粉前驱体的重量份配比为0.1～5：0.1～0.5：100；
3)在步骤2）的经干燥处理后的流变相混合物中添加该流变相混合物总重量的1-20wt%的助熔剂，经研磨混合均匀形成混合料，在还原气氛中对所述混合料进行焙烧得焙烧产物，所述焙烧温度为900℃～1600℃；
所述的助熔剂为碱金属卤化物，碱土金属卤化物，硼酸，铵卤化物、碱金属碳酸盐和碱土金属碳酸盐中的至少一种；
4)将步骤3）得到的焙烧产物再依次进行洗涤、除杂、烘干和分级，制得稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉。
2.按权利要求1所述的稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉的共沉淀-流变相制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的研磨为在乙醇、丙酮或水中进行研磨。
3.按权利要求1所述的稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉的共沉淀-流变相制备方法，其特征在于，所述的步骤3）的焙烧时间为2～30小时。
4.按权利要求1所述的稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉的共沉淀-流变相制备方法，其特征在于，所述步骤4）中对所述焙烧产物进行的除杂为对其酸洗、碱洗或水洗。
5.按权利要求1所述的稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉的共沉淀-流变相制备方法，其特征在于，所述步骤4）中对所述焙烧产物进行的分级为沉降法分级、筛分法分级、水力分级法分级和气流分级法分级中的一种分级或几种混合分级。
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