CN103351865B - 一种钒酸盐红色荧光粉材料及其制备方法 - Google Patents

一种钒酸盐红色荧光粉材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钒酸盐基红色荧光粉材料及其制备方法。该钒酸盐基红色荧光粉材料的化学通式为Sc1‑x‑y‑m‑nLnxVO4:Eu3+ ySm3+ mAl3+ n，其中0＜x≤0.5，0.01≤y≤0.15,0≤m≤0.05,0≤n≤0.02，Ln:Sc:V:Eu:Sm:Al=x :(1‑x‑y‑m‑n):1:y:m:n，Ln为Y、La、Gd、Lu中的至少一种。原料经混合后研磨、高温焙烧、后处理等工序即得。该钒酸盐基红色荧光粉材料在紫外光及蓝光区域有较强的激发；在紫外光及蓝光的激发下，它能发出亮红光。本发明的工艺流程简单，合成的稀土钒酸盐材料纯度高，发光效果佳。

Description

一种钒酸盐红色荧光粉材料及其制备方法
技术领域
本发明属于LED灯用荧光粉技术领域，一种钒酸盐红色荧光粉材料及其制备方法。
背景技术
自1997年以GaN为芯片的白光LED（Light-emiting Diodes，发光二极管）问世以来，白光LED作为一种新型固体冷光源，具有高亮度、低能耗、长寿命、无污染以及抗震等优点，被称为继白炽灯、荧光灯和高压气体放电灯后的***光源或称为21世纪绿色光源。目前，实现白光LED比较成熟的途径是在蓝色LED芯片上涂敷能被蓝光激发的YAG黄色荧光粉，但这种方法中缺少红色成分，其显色性欠佳。因此，近年来对于紫光或紫外光LED芯片上涂覆三基色而实现白光发射的研究十分活跃。但其中应用于～400nm近紫外-紫光芯片上的红粉普遍存在发光效率低的缺点，例如：Y2O2S:Eu3+的发光效率只是蓝粉BaMgAl10O17:Eu2+和绿粉ZnS:(Cu+，Al3+)的八分之一，且为硫化物基质，稳定性差。在制备和使用过程中容易对环境造成污染，使得白光LED的发光效率和使用寿命不易提高。而钒酸盐属于四方锆石类晶体结构，是一种优异的基质材料，可以进行三价过渡金属离子和稀土金属离子的掺杂，以钒酸盐为基质的发光材料已广泛应用在高压汞灯、场致发射显示屏和彩色电视等中，其在真空紫外/紫外激发下有稳定的发光效率，是一类很有潜力的发光材料。因此，开发能与已有LED芯片相匹配的、化学性质稳定的、发光效率高的及显色指数好的新组分钒酸盐红色荧光粉具有重要的应用前景。
现已报道的以钒酸盐为基质的红色荧光粉主要有：G. BLASSE 和A. BRIL报道了Sc0.97Eu0.03VO4的荧光粉, 250-270nm激发量子效率55%，最高达到 75%[G. BLASSE, A.BRIL, J. Chem. Phys. 50, 2974-2980 (1969)]。2004年，洪广言等发明了一种真空紫外激发下的以(Y1-x-yGdxEuy)(VO4)1-a(BO3)a为主要成分的红色荧光粉[洪广言、彭桂芳、韩彦红、张吉林，发明专利申请号200410011313.3，授权公开号CN1648202A]。张洪武等研究了纳米发光材料LnVO4: Eu( Ln= La, Gd, Y)的光谱[张洪武，付晓燕，牛淑云，韩 燕，孙公权，辛 勤，光谱学与光谱分析，2004, 24(10): 1164- 1167]。牛淑云等研究了研制纳米YVO4:Ln( Ln= Eu, Tm, Dy) 发光粉[牛淑云, 韩燕, 付晓燕, 张洪武, 辛勤，稀土，2005,26(1):14-18.]。左银艳等研究了少量Sc掺杂的Y0.95-xScxEu0.05VO4(0.01≤x≤0.05)的光谱特性 [左银艳，王育华，高辉，稀有金属材料与工程，2007,36(3):386-389.]。张辉等研究了YVO4:Eu3+,Bi3+荧光粉的制备及荧光性能[张辉，董丽敏，张广平等，化学工程师，2008,159(12): 13-14.]。2009年，杜平凡等发明了一种稀土钒酸盐LaVO4:Eu红色荧光粉的制备方法[杜平凡、席珍强，发明专利申请号200910100428.2，授权公开号CN101591540A]。 2010年，周明杰等发明了一种以(Y1-x,Mx)VO4(M为稀土元素)为主要成分的红色荧光粉及其制备方法[周明杰、王烨文、马文波，发明专利申请号201010119604.X，授权公开号CN102191060A]。2011年，黄庆等发明了一种以M10-1.5xZ(VO4)7:xEu3+（M=Ca、Sr、Mg、Ba中一种或两种以上元素，Z=Li、K和Na中一种或两种以上元素）为主要成分的红色荧光粉及其制备方法[黄庆、刘丽红、孙旭东，发明专利申请号201110212016.5，授权公开号CN102344804A]；黄彦林等公开了一种Eu3+激活的钒酸盐红色荧光粉，其分子式为NaMIILa1-x-y (VO4)2:Eux,RIII y[黄彦林，王佳宇，朱睿，杜福平，袁蓓玲，韦之豪，发明专利申请号201110378579]。 2012年，周智等发明了M2V2O7:Eu3+(M＝Ca、Sr、Ba）单一基质荧光粉，并采用二次煅烧的方法改善荧光粉结晶性能，提高发光强度[周智，刘素琴，刘清玲，发明专利申请号201210072001]。同年，黄彦林等发明了MV2O6（M为Ca2+、Mg2+及Zn2+元素中的一种）的钒酸盐荧光粉，在波长为250～490nm的紫外至蓝光激发下，发射出中心波长在615nm的红色荧光[黄彦林，张素银，徐传艳，袁蓓玲，韦之豪，杜福平，发明专利申请号201210136328]。
可以看出，以钒酸盐为基质的发光材料化学稳定性和热稳定性都较高，是制备红色荧光粉的首选体系。但目前从已研制的该类荧光粉来看，发光强度和应用范围还有进一步提升的空间。
发明内容
本发明的目的是提供一种在紫外及蓝光激发下，高色纯度的稀土钒酸盐基红色荧光粉材料。
本发明的另一目的是提供上述钒酸盐基红色荧光粉的制备方法。
本发明根据高压汞灯粉主要的激发波长是以365nm为主的长波紫外光，与紫外LED激发波长和工作环境相近，基于基本原理上的可行性，合成了一种新型紫外及蓝光激发的具有化学性质稳定的、发光效率高的及显色指数好的高色纯度稀土钒酸盐基红光荧光粉。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的制备钒酸盐基红色荧光粉的化学式为：化学通式为Sc1-x-y-m-nLnxVO4: Eu3 + ySm3+ mAl3+ n，其中0＜x≤0.5，0.01≤y≤0.15, 0≤m≤0.05, 0≤n≤0.02，Ln:Sc:V:Eu:Sm:Al= x :(1-x-y-m-n):1:y:m:n，Ln为Y、La、Gd、Lu中的至少一种。
本发明的制备方法如下：
A）以V2O5、NH4VO3、Al2O3、Al(OH)3中的一种，和Ln的氧化物、氢氧化物、氯化物、草酸盐、碳酸盐、硝酸盐、硫酸盐中的至少一种为原料，按上述材料的化学式组成及化学计量称取相应的所述原料；其中，Ln为Y、La、Gd、Lu中的至少一种；
B）将原料混合后研磨均匀，研磨后的混合物料高温焙烧；
C）再经过后处理，即得到最终产物钒酸盐基红色荧光粉。
所述钒酸盐基红色荧光粉材料适合在紫外光及蓝光区域即250nm—470nm之间激发，发出明亮红光。
焙烧温度为1000—1300℃，焙烧时间为2—5小时，从室温升至1300℃的升温速率一致。
后处理过程包括:高温焙烧产物破碎，充分磨碎，使用0.1mol/L—1.0mol/L NaOH稀溶液洗1—3次，去离子水洗2—5遍，过滤，烘干，最终获得粒径在1—10μm荧光粉的过程。
本发明所得的荧光粉具有优异的发光性能。而且这种荧光粉的有效激发范围较宽，可以被250～470nm波段的光有效激发，以寻求具有高发光强度的满足紫外及蓝光LED用新型红色发光材料。
本发明的特点：
1、本发明涉及的荧光粉激发波段介于250～470nm范围，颗粒直径在3~10μm，尺寸均匀，无明显团聚，满足紫外及蓝光LED用新型红色发光材料。
2、与其它硫化物Y2O2S:Eu3+、卤化物等为基质材料的红色荧光粉的制备过程相比，本发明基质材料的制备过程基本没有污染，无废水废气排放，环境良好。
3、该本发明涉及的荧光粉制备方法简单可行，便于规模化生产。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为Sc0.89Y0.1VO4:Eu3+ 0.01在615nm监测下得到的激发光谱图和395nm激发下得到的发射光谱图。
具体实施方式
实施例1：称取Sc2O31.0250g，NH4VO31.9496g，Eu2O30.0293g，Y2O3 0.1882g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1000℃，保温5小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗1遍，再用去离子水洗2遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.89Y0.1VO4:Eu3+ 0.01，其色坐标为（0.6530，0.3252），其相对亮度为1.0000（以自身作为标准样，激发、发射光谱见附图1，以下各实施例皆以此样为标准样）。
实施例2：称取Sc2(SO4)31.3858g，NH4VO31.6711g，Eu2(SO4)30.0241g，Y2(SO4)30.1964g，Gd2(SO4)30.1226g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1000℃，保温5小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗3遍，再用去离子水洗5遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.84Y0.1Gd0.05VO4:Eu3+ 0.01，其色坐标为（0.6518，0.3280），其相对亮度为1.0832。
实施例3：称取Sc(NO3)31.6378g，Y(NO3)30.1250g, Gd(NO3)30.3121g，La(NO3)30.1477g，V2O50.8267g，Eu(NO3)30.0307g，Sm(NO3)30.0306g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1100℃，保温4小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗3遍，再用去离子水洗4遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.78Y0.05Gd0.1La0.05VO4:Eu3+ 0.01,Sm3+ 0.01，其色坐标为（0.6590，0.3262），其相对亮度为1.1202。
实施例4：称取Sc2(CO3)31.2212g，Y2(CO3)30.1105g，Gd2(CO3)30.2893g，La2(CO3)30.2709g，Lu2(CO3)30.1535g，V2O50.9094g，Eu2(CO3)30.0284g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1100℃，保温4小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗2遍，再用去离子水洗3遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.69Y0.05Gd0.1La0.1Lu0.05VO4:Eu3+ 0.01，其色坐标为（0.6610，0.3302），其相对亮度为1.1057。
实施例5：称取Sc2O30.9998g，Gd2O30.3021g，NH4VO31.9496g，Eu2O30.0880g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1200℃，保温3小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗1遍，再用去离子水洗2遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.87Gd0.1VO4:Eu3+ 0.03，其色坐标为（0.6623，0.3298），其相对亮度为1.1024。
实施例6：称取Sc(OH)30.9186g，Y(OH)30.3998g，Lu(OH)30.3228g NH4VO31.6711g，Eu(OH)30.0870g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1200℃，保温3小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗1遍，再用去离子水洗2遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.67Y0.2Lu0.1VO4:Eu3+ 0.03，其色坐标为（0.6647，0.3303），其相对亮度为1.1387。
实施例7：称取ScCl31.3618g，YCl30.3661g，LaCl30.1533g，LuCl30.1758g，V2O51.1368g，EuCl30.0969g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1300℃，保温2小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗2遍，再用去离子水洗3遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.72Y0.15La0.05Lu0.05VO4:Eu3+ 0.03，其色坐标为（0.6648，0.3294），其相对亮度为1.1538。
实施例8：称取Sc2(C2O4)30.8318g，Y2(C2O4)30.4419g，Gd2(C2O4)30.1446g，La2(C2O4)30.4064g，Lu2(C2O4)30.3070g，NH4VO31.1698g，Eu2(C2O4)30.0852g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1200℃，保温3小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗2遍，再用去离子水洗3遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.47Y0.2 Gd0.05La0.15Lu0.1VO4:Eu3+ 0.03，其色坐标为（0.6655，0.3295），其相对亮度为1.1437。
实施例9：称取Sc2(C2O4)31.5221g，La2(C2O4)3 0.2709g，NH4VO31.1698g，Eu2(C2O4)30.1136g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1200℃，保温3小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗2遍，再用去离子水洗3遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.86La0.1VO4:Eu3+ 0.04，其色坐标为（0.6651，0.3294），其相对亮度为1.1653。
实施例10：称取Sc(NO3)31.8898g，Lu(NO3)30.1641g，NH4VO31.0634g，Eu(NO3)30.1536g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1300℃，保温2小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗3遍，再用去离子水洗4遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.9Lu0.05VO4:Eu3+ 0.05，其色坐标为（0.6654，0.3295），其相对亮度为1.1867。
实施例11：称取Sc(NO3)31.3648g，Y(NO3)30.4999g，La(NO3)30.2954g，NH4VO31.0634g，Eu(NO3)30.1536g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1200℃，保温3小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗3遍，再用去离子水洗4遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.65Y0.2La0.1VO4:Eu3+ 0.05，其色坐标为（0.6640，0.3290），其相对亮度为1.1983。
实施例12：称取Sc2(CO3)30.9748g，Y2(CO3)30.2982g，Gd2(CO3)30.2747g，La2(CO3)30.1272g，NH4VO31.2998g，Eu2(CO3)30.1344g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1100℃，保温4小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗2遍，再用去离子水洗3遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.65Y0.15Gd0.1La0.05VO4:Eu3 + 0.05，其色坐标为（0.6550，0.3352），其相对亮度为1.2013。
实施例13：称取Sc2(SO4)30.7390g，Y2(SO4)30.2118g，Gd2(SO4)30.4109g，La2(SO4)30.2573g，Lu2(SO4)30.4351g，NH4VO31.0634g，Eu2(SO4)30.1346g， Al2O30.0093g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1200℃，保温3小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗3遍，再用去离子水洗5遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.43Y0.1Gd0.15La0.1Lu0.15VO4:Eu3+ 0.05,Al3+ 0.02，其色坐标为（0.6510，0.3283），其相对亮度为1.2215。
实施例14：称取Sc2(SO4)31.5544g，Y2(SO4)30.5178g，V2O51.0104g，Eu2(SO4)30.1974g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1200℃，保温3小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗3遍，再用去离子水洗5遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.74Y0.2VO4:Eu3+ 0.06，其色坐标为（0.6517，0.3297），其相对亮度为1.2518。
实施例15：称取Sc2O30.8275g，Gd2O30.2589g，La2O30.2327g，Lu2O3 0.2842g，V2O51.2991g，Eu2O30.1508g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1100℃，保温4小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗1遍，再用去离子水洗2遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.84Gd0.08La0.01Lu0.01VO4:Eu3+ 0.06，其色坐标为（0.6620，0.3325），其相对亮度为1.2330。
实施例16：称取Sc2O30.9152g，Y2O30.4106g，V2O51.6535g，Eu2O30.2240g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1000℃，保温5小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗1遍，再用去离子水洗2遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.73Y0.2VO4:Eu3+ 0.07，其色坐标为（0.6630，0.3372），其相对亮度为1.3018。
实施例17：称取Sc2(C2O4)31.6394g，Gd2(C2O4)30.1523，NH4VO31.2313g，Eu2(C2O4)30.2093g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1000℃，保温5小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗2遍，再用去离子水洗3遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.88Gd 0.05VO4:Eu3+ 0.07，其色坐标为（0.6538，0.3243），其相对亮度为1.2942。
实施例18：称取Sc(OH)31.0009g，La(OH)30.5427g，V2O51.2991g，Eu (OH)30.2030g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1300℃，保温2小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗1遍，再用去离子水洗2遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.73La 0.2VO4:Eu3+ 0.07，其色坐标为（0.6567，0.3332），其相对亮度为1.2897。
实施例19：称取Sc2(CO3)31.5836g，Lu2(CO3)30.1767g，V2O51.2125g，Eu2(CO3)30.2258g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1200℃，保温3小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗2遍，再用去离子水洗3遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.88Lu 0.05VO4:Eu3+ 0.07，其色坐标为（0.6576，0.3296），其相对亮度为1.2944。
实施例20：称取Sc2O30.7700g，Y2O30.3763g，Lu2O30.1658g，V2O51.5157g，Eu2(SO4)30.2053g，Al(OH)30.0195g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1100℃，保温4小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗1遍，再用去离子水洗2遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.67Y0.2Lu0.05VO4:Eu3+ 0.07,Al3+ 0.01，其色坐标为（0.6674，0.3382），其相对亮度为1.3121。
实施例21：称取Sc2(CO3)31.0321g，Gd2(CO3)30.1454g，La2(CO3)30.5386g，V2O51.0699g，Eu2(CO3)30.1993g，Sm2(CO3)30.0848g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1300℃，保温2小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗2遍，再用去离子水洗3遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.65Gd0.05La0.2VO4:Eu3 + 0.07,Sm3+ 0.03，其色坐标为（0.6536，0.3315），其相对亮度为1.3263。
实施例22：称取Sc2(SO4)30.7742g，Y2(SO4)30.4438g，Gd2(SO4)30.1435g，La2(SO4)30.4043g，Lu2(SO4)30.3039g，V2O50.8661g，Eu2(SO4)30.1974g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1200℃，保温3小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗3遍，再用去离子水洗5遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.43Y0.2Gd0.05La0.15Lu0.1VO4:Eu3+ 0.07，其色坐标为（0.6534，0.3378），其相对亮度为1.2855。
实施例23：称取Sc(NO3)31.7273g，Y(NO3)30.1195g，NH4VO31.0172g，Eu(NO3)30.2645g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1300℃，保温2小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗3遍，再用去离子水洗4遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.86Y0.05VO4:Eu3+ 0.09，其色坐标为（0.6497，0.3286），其相对亮度为1.1213。
实施例24：称取Sc(NO3)31.4260g，Y(NO3)30.2391g，Gd(NO3)30.2985g，NH4VO31.0172g，Eu(NO3)30.2645g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1200℃，保温3小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗3遍，再用去离子水洗4遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.71Y0.1Gd0.1VO4:Eu3+ 0.09，其色坐标为（0.6518，0.3412），其相对亮度为1.1513。
实施例25：称取ScCl31.0256g，YCl30.3254g，GdCl30.1464g，LaCl30.2725g，V2O51.0104g，EuCl30.2583g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1200℃，保温3小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗2遍，再用去离子水洗3遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.61Y0.15Gd0.05La0.1VO4:Eu3+ 0.09，其色坐标为（0.6569，0.3239），其相对亮度为1.1375。
实施例26：称取ScCl30.8575g，YCl30.4339g，GdCl30.1464g，LaCl30.2725g，LuCl30.1563g，V2O51.0104g，EuCl30.2030g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1100℃，保温4小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗2遍，再用去离子水洗3遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.51Y0.2Gd0.05La0.1Lu0.05VO4:Eu3+ 0.09，其色坐标为（0.6611，0.3361），其相对亮度为1.1162。
实施例27：称取Sc2(C2O4)31.3982g，La2(C2O4)30.2709g，NH4VO31.1698g，Eu2(C2O4)30.3124g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1100℃，保温4小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗2遍，再用去离子水洗3遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.79La0.1VO4:Eu3+ 0.11，其色坐标为（0.6356，0.3263），其相对亮度为0.9958。
实施例28：称取Sc2(C2O4)31.3097g，Gd2(C2O4)30.1446g，La2(C2O4)30.2709g，NH4VO31.1698g，Eu2(C2O4)30.3124g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1300℃，保温2小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗2遍，再用去离子水洗3遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.74Gd0.05La0.1VO4:Eu3+ 0.11，其色坐标为（0.6334，0.3267），其相对亮度为1.0376。
实施例29：称取Sc2(C2O4)30.9945g，Y2(C2O4)30.3156g，Gd2(C2O4)30.1378g，La2(C2O4)30.3879g，NH4VO31.1141g，Eu2(C2O4)30.2975g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1000℃，保温5小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗2遍，再用去离子水洗3遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.59Y0.15Gd0.05La0.1VO4:Eu3+ 0.11，其色坐标为（0.6556，0.3278），其相对亮度为1.0652。
实施例30：称取Sc2O30.8169g，Gd2O30.2788g，NH4VO31.7997g，Eu2O30.3519g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1200℃，保温3小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗1遍，再用去离子水洗2遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.77Gd0.1VO4:Eu3+ 0.13，其色坐标为（0.6511，0.3313），其相对亮度为0.9518。
实施例31：称取Sc2O30.7638g，Y2O30.0868g，Gd2O30.2788g，NH4VO31.7997g，Eu2O30.3519g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1300℃，保温2小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗1遍，再用去离子水洗2遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.72Y0.05Gd0.1VO4:Eu3+ 0.13，其色坐标为（0.6566，0.3364），其相对亮度为0.9715。
实施例32：称取Sc2(SO4)30.7218g，Y2(SO4)30.4236g，Gd2(SO4)30.2739g，La2(SO4)30.2573g，Lu2(SO4)30.2901g，V2O50.8267g，Eu2(SO4)30.3499g，Sm2(SO4)30.2409g，Al2O30.0093g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1200℃，保温3小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗3遍，再用去离子水洗5遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.42Y0.2Gd0.1La0.05Lu0.1VO4:Eu3+ 0.13，其色坐标为（0.6485，0.3392），其相对亮度为0.9673。
实施例33：称取Sc(NO3)30.4975g，Y(NO3)30.4230g，Gd(NO3)30.2640g，La(NO3)30.2499g，Lu(NO3)30.2777g，NH4VO30.8998g，Eu(NO3)30.3900g，Sm(NO3)30.1294g，Al2O30.0078g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1200℃，保温3小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗3遍，再用去离子水洗4遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.28Y0.2Gd0.1La0.1Lu0.1VO4:Eu3+ 0.15,Sm3+ 0.05,Al3+ 0.02，其色坐标为（0.6341，0.3245），其相对亮度为0.9374。
实施例34：称取Sc2(SO4)31.1343g，Y2(SO4)30.4660g，Lu2(SO4)30.1595g，V2O50.9094g，Eu2(SO4)30.4441g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1200℃，保温3小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗3遍，再用去离子水洗5遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.6Y0.2Lu0.05VO4:Eu3+ 0.15，其色坐标为（0.6523，0.3354），其相对亮度为0.9034。
实施例35：称取Sc2(CO3)31.3497g，Gd2(CO3)30.1545g，V2O51.1368g，Eu2(CO3)30.4537g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1300℃，保温2小时，然后自然冷却至室温后研磨，将产物用NaOH稀溶液水洗2遍，再用去离子水洗3遍，过滤，120℃条件下烘干，即得组成为Sc0.8Gd0.05VO4:Eu3+ 0.15，其色坐标为（0.6537，0.3372），其相对亮度为0.8669。

Claims (2)

1.一种钒酸盐基红色荧光粉材料，化学通式为Sc1-x-y-m-nLnxVO4: Eu3+ ySm3+ mAl3+ n，其中0＜x≤0.5，0.01≤y≤0.15, 0＜m≤0.05, 0≤n≤0.02，Ln:Sc:V:Eu:Sm:Al= x :(1-x-y-m-n):1:y:m:n，Ln为Y、La、Gd、Lu中的至少一种。
2.权利要求1的钒酸盐基红色荧光粉材料，其特征在于：所述钒酸盐基红色荧光粉材料适合在紫外光及蓝光区域即250nm—470nm之间激发，发出明亮红光。
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