CN102585779B - 一种高纯度导热储能熔盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度导热储能熔盐的制备方法，所述制备方法包括选取达到国家标准的单品盐，将单品盐的提纯，再将单品盐经物理混合均匀后得到熔盐，该制备方法降低了腐蚀介质的含量，大大降低对各种金属材料熔盐设备的腐蚀性，使熔盐设备的使用周期延长15～20周年；洗涤后的溶液通过浓缩结晶后，可以制成优质肥料或水泥添加剂，不会对环境造成污染；熔盐的纯度得到极大地提高，熔盐的使用寿命延长到15年以上；所需成本较低，收益大。
Description
技术领域
本发明涉及一种盐的制备方法，具体地说，涉及一种高纯度导热储能熔盐的制备方法。
背景技术
目前，在制备高纯度导热储能熔盐领域中，熔盐的制备一般采用电解的方法，这种制备方法具有诸多缺点：
(1)成本高，投资大，收益低；
(2)熔盐的各种腐蚀介质指标严重超标，如氯离子1000ppm、硫酸盐1000ppm、水不溶物2000ppm、钙含量100ppm、镁含量200ppm、铁含量100ppm，这些严重超标的腐蚀介质造成设备短期内被腐蚀，缩短了设备的使用寿命以及熔盐本身的使用寿命；
(3)在熔盐使用过程中对各种金属材料熔盐设备具有较强的腐蚀性，大大缩短了金属材料熔盐设备的使用周期；
(4)由于熔盐的杂质高，纯度低，造成设备腐蚀或结垢，使熔盐的导热系数和导热效率降低，熔点升高。因此熔盐的使用寿命一般在3年左右，
(5)因为熔盐经常更换，使用周期短，所以使成本提高，并对环境污染严重。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服上述缺陷，提供一种成本低、收益高以及对设备腐蚀性小的高纯度导热储能熔盐的制备方法，通过本制备方法制得的熔盐具有较高的纯度、导热系数和导热效率，并且熔盐本身具有储热性，导致熔盐的储热能力高。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高纯度导热储能熔盐的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括下列步骤：
A.分别选取达到国家标准的单品盐；
B.单品盐的提纯；
C.将单品盐经物理混合均匀后得到熔盐。
作为一种改进：
所述单品盐的提纯次数为两次。
作为进一步的改进：
所述步骤A中的单品盐为：硝酸钾、硝酸钠和亚硝酸钠。
作为进一步的改进：
所述单品盐的提纯包括下列步骤：
a)溶解，将单品盐进行溶解形成单品盐溶液；将单品盐溶液通过压滤机压滤
b)重结晶，将压滤后的单品盐溶液进行冷却后重结晶；
c)洗涤，用纯净水对重结晶后的单品盐进行洗涤；
d)加热溶解，将洗涤后的单品盐放入电加热反应釜内，加入纯净水后加热溶解；
e)结晶，将电加热反应釜内的单品盐溶液置于冷却器中冷却结晶；
f)脱水，将结晶后的单品盐通过离心机脱水；
g)洗涤，用纯净水对脱水后的单品盐进行洗涤；
h)洗涤干燥，洗涤后单品盐再次通过离心机脱水，然后干燥，得到高纯度的单品盐。
提纯后的单品盐中，硝酸钾的纯度为99.8％，高于提纯前的99.4％；亚硝酸钠的纯度为99.3％，高于提纯前的98.5％；硝酸钠的纯度为99.7％，高于提纯前的99.3％。
而且单品盐中氯离子CL和水不溶物的含量也大大降低，具体参数如表一所示。
表一
从表一中可以看出经过两次提纯后的单品盐在氯离子CL、水不溶物的含量明显高于提纯前，提纯效果显著。
作为再进一步的改进：
所述硝酸鉀、硝酸钠以及亚硝酸钠的重量比为53∶7∶40。
作为再进一步的改进：
所述硝酸鉀、硝酸钠以及亚硝酸钠的重量比为2∶1∶1。
作为再进一步的改进：
所述步骤A中的单品盐为：硝酸钾和亚硝酸钠。
所述硝酸鉀和亚硝酸钠的重量比为1∶1。
由于采用了上述技术方案，本发明中所述的制备方法具有下列优点：
(1)降低了腐蚀介质的含量，大大降低对各种金属材料熔盐设备的腐蚀性，使熔盐设备的使用周期延长15～20周年；
(2)洗涤后的溶液通过浓缩结晶后，可以制成优质肥料或水泥添加剂，不会对环境造成污染；
(3)熔盐的纯度得到极大地提高，熔盐的使用寿命延长到15年以上；
(4)所需成本较低，收益大。
此外，通过本制备方法制得的熔盐具有纯度高、导热系数和导热效率高的特点，并且通过本制备方法制得的熔盐具有储热性能和较快的散热性能，提高熔盐的储热能力。具体检测结果如表二所示。
表二
| 熔点℃ | 142-146 | Cr含量ppm≤ | 10 |
| 氯含量ppm≤ | 100 | Ni含量ppm≤ | 10 |
| 硫含量ppm≤ | 60 | Ca含量ppm≤ | 10 |
| 碳酸根ppm≤ | 80 | Mg含量ppm≤ | 10 |
| 氧化钠ppm≤ | 100 | 铁含量ppm≤ | 15 |
| 碳含量ppm≤ | 80 | 水不溶物ppm≤ | 10 |
| OH-含量ppm≤ | 100 | 水分％≤ | 0.1 |
通过表二可知，按照本发明所述的制备方法在降低腐蚀介质的含量方面，效果显著。
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
具体实施方式
实施例1：一种高纯度导热储能熔盐的制备方法，分别选取达到国家标准的单品盐：硝酸钾530千克、硝酸钠70千克和亚硝酸钠400千克，分别溶解后形成单品盐溶液，通过压滤机压滤，再将单品盐溶液进行冷却后重结晶，用纯净水对重结晶后的单品盐进行洗涤，再将洗涤后的单品盐放入电加热反应釜内，加入纯净水后加热，将电加热反应釜内的单品盐溶液置于冷却器中冷却结晶，将结晶后的单品盐通过离心机脱水，再用纯净水对脱水后的单品盐进行洗涤，洗涤后单品盐再次通过离心机脱水，然后干燥，得到高纯度的单品盐。
再将三种高纯度的单品盐硝酸鉀、硝酸钠、亚硝酸钠按重量比为53∶7∶40称重放入三维混合机中混合均匀形成高纯度的熔盐约800kg。
实施例2：一种高纯度导热储能熔盐的制备方法，分别选取达到国家标准的单品盐：硝酸钾500千克、硝酸钠250千克和亚硝酸钠250千克，分别溶解后形成单品盐溶液，通过压滤机压滤，再将单品盐溶液进行冷却后重结晶，用纯净水对重结晶后的单品盐进行洗涤，再将洗涤后的单品盐放入电加热反应釜内，加入纯净水后加热，将电加热反应釜内的单品盐溶液置于冷却器中冷却结晶，将结晶后的单品盐通过离心机脱水，再用纯净水对脱水后的单品盐进行洗涤，洗涤后单品盐再次通过离心机脱水，然后干燥，得到高纯度的单品盐。
再将三种高纯度的单品盐硝酸鉀、硝酸钠以及亚硝酸钠按重量比为2∶1∶1放入三维混合机中混合均匀形成高纯度的熔盐780kg。
实施例3：一种高纯度导热储能熔盐的制备方法，分别选取达到国家标准的单品盐：硝酸钾和亚硝酸钠各500千克，分别溶解后形成单品盐溶液，通过压滤机压滤，再将单品盐溶液进行冷却后重结晶，用纯净水对重结晶后的单品盐进行洗涤，再将洗涤后的单品盐放入电加热反应釜内，加入纯净水后加热，将电加热反应釜内的单品盐溶液置于冷却器中冷却结晶，将结晶后的单品盐通过离心机脱水，再用纯净水对脱水后的单品盐进行洗涤，洗涤后单品盐再次通过离心机脱水，然后干燥，得到高纯度的单品盐。
再将两种高纯度的单品盐硝酸鉀和亚硝酸钠按重量比为1∶1放入三维混合机中混合均匀形成高纯度的熔盐750kg。
上述步骤中电加热反应釜、冷却器、离心机、压滤机和三维混合机均为市售产品。其中，三维混合机利用独特的三维摆动，平移转动及摇滚原理，产生一股强力的交替脉冲运动，连续不断地推动进行混合物料，其产生的涡流具有变化的能量梯度，具有混合效果好，混合时间短，混合均匀度达99.5％以上等优点。
三维混合机为江阴市双诚药化机械设备有限公司生产、型号SC-1500；
电加热反应釜为莱州宏峰化工机械厂生产、型号5000L；
压滤机为上海大张过滤设备有限公司生产、型号800；
冷却器为姜堰市金鑫换热器制造厂制造、型号GLC系列；
离心机为泰州市宝进机械制造有限公司生产、型号SME301-1200。
Claims (1)
1.一种高纯度导热储能熔盐的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括下列步骤：
A.分别选取达到国家标准的单品盐；
B.单品盐的提纯；
C.将单品盐混合均匀后得到熔盐；
所述步骤B中单品盐的提纯包括下列步骤：
a)溶解，将单品盐进行溶解形成单品盐溶液；
b)重结晶，将溶解后的单品盐溶液进行冷却后重结晶；
c)洗涤，用纯净水对重结晶后的单品盐进行洗涤；
d)加热溶解，将洗涤后的单品盐放入电加热反应釜内，加入纯净水后加热溶解；
e)结晶，将电加热反应釜内的单品盐溶液置于冷却器中冷却结晶；
f)脱水，将结晶后的单品盐通过离心机脱水；
g)洗涤，用纯净水对脱水后的单品盐进行洗涤；
h)洗涤干燥，洗涤后单品盐再次通过离心机脱水，然后干燥，得到高纯度的单品盐。
2. 根据权利要求1所述的一种高纯度导热储能熔盐的制备方法，其特征在于：所述单品盐的提纯次数为两次。
3. 根据权利要求1或2所述的一种高纯度导热储能熔盐的制备方法，其特征在于：所述步骤A中的单品盐为：硝酸钾、硝酸钠和亚硝酸钠。
4. 根据权利要求3所述的一种高纯度导热储能熔盐的制备方法，其特征在于：所述硝酸鉀、硝酸钠以及亚硝酸钠的重量比为53∶7∶40。
5. 根据权利要求3所述的一种高纯度导热储能熔盐的制备方法，其特征在 于：所述硝酸鉀、硝酸钠以及亚硝酸钠的重量比为2∶1∶1。
6. 根据权利要求1或2所述的一种高纯度导热储能熔盐的制备方法，其特征在于：所述单品盐为：硝酸钾和亚硝酸钠。
7. 根据权利要求6所述的一种高纯度导热储能熔盐的制备方法，其特征在于：所述硝酸鉀和亚硝酸钠的重量比为1∶1。
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