CN102584240A - 一种ZrB2－SiC超高温陶瓷的烧结方法 - Google Patents

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张幸红
侯杨
何汝杰
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一种ZrB2-SiC超高温陶瓷的烧结方法，它涉及一种超高温陶瓷的烧结方法。本发明要解决现有制备ZrB2-SiC超高温陶瓷的工艺存在烧结温度高，能耗大的问题。ZrB2-SiC超高温陶瓷的烧结方法按以下步骤进行：一、称取ZrB2粉、SiC粉和柠檬酸；二、球磨混合，得到浆料；三、将浆料烘干得到复合粉体；四、在温度为1500～1600℃条件下真空烧结得到ZrB2-SiC超高温陶瓷。本发明ZrB2-SiC超高温陶瓷的烧结方法，将烧结温度降低了约300℃，减少了能耗，所得产物的致密度可达98％，满足在1800℃含氧气氛中的使用要求。本发明用于制备ZrB2-SiC超高温陶瓷。

Description

一种ZrB2-SiC超高温陶瓷的烧结方法
技术领域
本发明涉及一种超高温陶瓷的烧结方法。 
背景技术
超高温陶瓷材料体系中，ZrB2因具有相对较低的密度(6.09g·cm-3)、较高的熔点(3245℃)较高的硬度(莫氏硬度为9，显微硬度为22.1GPa)、良好的导热性(热导率为23～25W·m-1·K-1)以及良好的导电性(常温电导率为～1×108S·m-1)等特点而在高温结构陶瓷材料、陶瓷基复合材料等领域中得到广泛地应用和关注。近年来随着航空航天工业的发展，ZrB2基超高温陶瓷材料的研究受到各发达国家的高度重视，成为发展极为迅速的材料之一，尤其是在抗氧化性能方面取得了显著的成就，本世纪初成功研制出可服役于1800℃以上含氧气氛中ZrB2-SiC超高温陶瓷材料。 
超高温陶瓷需要具有很高的致密度，一般致密度大于95％的超高温陶瓷才能实现其在热防护方面的作用，所以为了获得较高的致密度，现有的热压烧结温度都在1800℃以上。应用传统制备工艺烧结制备超高温陶瓷材料，由于烧结温度高，能量消耗巨大，限制了超高温陶瓷材料的应用。 
发明内容
本发明是要解决现有制备ZrB2-SiC超高温陶瓷的工艺存在烧结温度高，能耗大的问题，而提供一种ZrB2-SiC超高温陶瓷的烧结方法。 
本发明一种ZrB2-SiC超高温陶瓷的烧结方法按以下步骤进行：一、称取ZrB2粉、SiC粉和柠檬酸，ZrB2粉和SiC粉的体积比为(3～5)∶1，柠檬酸的质量为ZrB2粉和SiC粉总质量的1％～3％，ZrB2粉和SiC粉的平均粒径为50～70nm；二、向球磨罐中加入无水乙醇作为溶剂介质，然后依次加入步骤一中称取的柠檬酸、ZrB2粉和SiC粉，球磨分散得到浆料；三、将步骤二得到的浆料烘干得到复合粉体；四、将复合粉体置于石墨模具中，在真空条件下烧结，烧结温度为1500～1600℃，烧结压力为25～35MPa，烧结时间为1～1.5h，然后冷却至室温，得到ZrB2-SiC超高温陶瓷。 
本发明的原材料采用粒径较小的纳米粉体，以柠檬酸为分散剂，在乙醇体系中进行分散处理，打开粉体之间的团聚，配合球磨工艺使纳米粉体均匀的混合。由于乙醇的表面张力小，所以在干燥过程中不易发生二次团聚，使混合均匀的粉体保持纳米形态。小粒径的粉体比表面积大，在烧结过程中的致密化过程更加容易进行，所以可以在低于常规烧结温 度的条件下，实现烧结致密化，获得高致密度的超高温陶瓷材料。 
本发明的有益效果是：本发明ZrB2-SiC超高温陶瓷的烧结方法与传统的烧结方法相比，将烧结温度降低了约300℃，降低了能耗，本发明方法制得的ZrB2-SiC超高温陶瓷，其致密度可达到98％，满足其在1800℃含氧气氛中的使用要求。 
本发明用于制备ZrB2-SiC超高温陶瓷。 
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。 
具体实施方式一：本实施方式一种ZrB2-SiC超高温陶瓷的烧结方法按以下步骤进行：一、称取ZrB2粉、SiC粉和柠檬酸，ZrB2粉和SiC粉的体积比为(3～5)∶1，柠檬酸的质量为ZrB2粉和SiC粉总质量的1％～3％，ZrB2粉和SiC粉的平均粒径为50～70nm；二、向球磨罐中加入无水乙醇作为溶剂介质，然后依次加入步骤一中称取的柠檬酸、ZrB2粉和SiC粉，球磨分散得到浆料；三、将步骤二得到的浆料烘干得到复合粉体；四、将复合粉体置于石墨模具中，在真空条件下烧结，烧结温度为1500～1600℃，烧结压力为25～35MPa，烧结时间为1～1.5h，然后冷却至室温，得到ZrB2-SiC超高温陶瓷。 
本实施方式的原材料采用粒径较小的纳米粉体，以柠檬酸为分散剂，在乙醇体系中进行分散处理，打开粉体之间的团聚，配合球磨工艺使纳米粉体均匀的混合。由于乙醇的表面张力小，所以在干燥过程中不易发生二次团聚，使混合均匀的粉体保持纳米形态。小粒径的粉体比表面积大，在烧结过程中的致密化过程更加容易进行，所以可以在低于常规烧结温度的条件下，实现烧结致密化，获得高致密度的超高温陶瓷材料。 
本实施方式的有益效果是：本实施方式ZrB2-SiC超高温陶瓷的烧结方法与传统的烧结方法相比，将烧结温度降低了约300℃，降低了能耗，本发明方法制得的ZrB2-SiC超高温陶瓷，其致密度可达到98％，满足其在1800℃含氧气氛中的使用要求。 
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中ZrB2粉和SiC粉的平均粒径为55～65nm。其它与具体实施方式一相同。 
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中ZrB2粉和SiC粉的体积比为(3.5～4)∶1，柠檬酸的质量为ZrB2粉和SiC粉总质量的1.5％～2.5％。其它与具体实施方式一或二相同。 
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一或三之一不同的是：步骤二中在转速为300～400r/min的条件下，球磨分散10～12h得到浆料。其它与具体实施方式一或三之一 相同。 
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一或四之一不同的是：步骤二中无水乙醇的体积为球磨罐体积的80％～95％，ZrB2粉和SiC粉的总体积为球磨罐体积的20％～25％。其它与具体实施方式一或四之一相同。 
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一或五之一不同的是：步骤三中采用旋转蒸发仪，在70～80℃的条件下，将步骤二得到的浆料烘干得到复合粉体。其它与具体实施方式一或五之一相同。 
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一或六之一不同的是：步骤四中烧结温度为1520～1580℃，烧结压力为28～32MPa，烧结时间为1.1～1.4h。其它与具体实施方式一或六之一相同。 
采用以下实施例验证本发明的有益效果： 
实施例一： 
本实施例一种ZrB2-SiC超高温陶瓷的烧结方法按以下步骤进行：一、称取ZrB2粉、SiC粉和柠檬酸，ZrB2粉和SiC粉的体积比为3∶1，柠檬酸的质量为ZrB2粉和SiC粉总质量的1％，ZrB2粉和SiC粉的平均粒径为50nm；二、向球磨罐中加入无水乙醇作为溶剂介质，然后依次加入步骤一中称取的柠檬酸、ZrB2粉和SiC粉，在转速为300r/min的条件下，球磨分散12h得到浆料；三、采用旋转蒸发仪，在70℃的条件下，将步骤二得到的浆料烘干得到复合粉体；四、将复合粉体置于石墨模具中，在真空度为10-1Pa，温度为1500℃，压力为30MPa的条件下，烧结1h后冷却至室温，得到ZrB2-SiC超高温陶瓷。 
本实施方式步骤二中无水乙醇的体积为球磨罐体积的90％，ZrB2粉和SiC粉的总体积为球磨罐体积的20％，球与ZrB2粉和SiC粉总质量的比为3∶1，球的材质为SiC，无水乙醇、ZrB2粉和SiC粉均是从市场上购买得到。 
本实施例ZrB2-SiC超高温陶瓷的烧结方法与传统的烧结方法相比，将烧结温度降低了约300℃，降低了能耗，本实施例制得的ZrB2-SiC超高温陶瓷，其致密度为98％，满足其在1800℃以上含氧气氛中的使用要求。 
致密度(相对密度)测定方法： 
一、采用阿基米德法测量本实施例所制得的ZrB2-SiC超高温陶瓷的实际密度，使用光电分析天平(精度0.0001g)精确测量ZrB2-SiC超高温陶瓷在空气中的质量m和ZrB2-SiC超高温陶瓷在蒸馏水中的质量m水，根据公式1，计算出ZrB2-SiC超高温陶瓷的 实际密度ρ。测量前将试样表面清洗吹干，至少测量三个样，取平均值。 
Figure BDA0000131539780000041
m——试样在空气中的质量(g)； 
m水——试样在蒸馏水中的质量(g)； 
ρ水——测试温度下蒸馏水的密度(g/cm3)。 
二、根据混合定律公式2，计算ZrB2-SiC超高温陶瓷的理论密度ρ理论。 
ρ理论＝∑ρiVi                              (2) 
三、根据混合定律公式2，计算ZrB2-SiC超高温陶瓷的相对密度，即致密度η。 
Figure BDA0000131539780000042
实施例二： 
本实施例一种ZrB2-SiC超高温陶瓷的烧结方法按以下步骤进行：一、称取ZrB2粉、SiC粉和柠檬酸，ZrB2粉和SiC粉的体积比为5∶1，柠檬酸的质量为ZrB2粉和SiC粉总质量的3％，ZrB2粉和SiC粉的平均粒径为70nm；二、向球磨罐中加入无水乙醇作为溶剂介质，然后依次加入步骤一中称取的柠檬酸、ZrB2粉和SiC粉，在转速为400r/min的条件下，球磨分散10h得到浆料；三、采用旋转蒸发仪，在80℃的条件下，将步骤二得到的浆料烘干得到复合粉体；四、将复合粉体置于石墨模具中，在真空度为10-1Pa，温度为1500℃，压力为30MPa的条件下，烧结1h后冷却至室温，得到ZrB2-SiC超高温陶瓷。 
本实施方式步骤二中无水乙醇的体积为球磨罐体积的80％，ZrB2粉和SiC粉的总体积为球磨罐体积的25％，球与ZrB2粉和SiC粉总质量的比为2∶1，球的材质为SiC，无水乙醇、ZrB2粉和SiC粉均是从市场上购买得到。 
本实施例ZrB2-SiC超高温陶瓷的烧结方法与传统的烧结方法相比，将烧结温度降低了约300℃，降低了能耗，本实施例制得的ZrB2-SiC超高温陶瓷，其致密度为98％，满足其在1800℃以上含氧气氛中的使用要求。 

Claims (7)

1.一种ZrB2-SiC超高温陶瓷的烧结方法，其特征在于ZrB2-SiC超高温陶瓷的烧结方法按以下步骤进行：一、称取ZrB2粉、SiC粉和柠檬酸，ZrB2粉和SiC粉的体积比为(3～5)∶1，柠檬酸的质量为ZrB2粉和SiC粉总质量的1％～3％，ZrB2粉和SiC粉的平均粒径为50～70nm；二、向球磨罐中加入无水乙醇作为溶剂介质，然后依次加入步骤一中称取的柠檬酸、ZrB2粉和SiC粉，球磨分散得到浆料；三、将步骤二得到的浆料烘干得到复合粉体；四、将复合粉体置于石墨模具中，在真空条件下烧结，烧结温度为1500～1600℃，烧结压力为25～35MPa，烧结时间为1～1.5h，然后冷却至室温，得到ZrB2-SiC超高温陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种ZrB2-SiC超高温陶瓷的烧结方法，其特征在于步骤一中ZrB2粉和SiC粉的平均粒径为55～65nm。
3.根据权利要求1或2所述的一种ZrB2-SiC超高温陶瓷的烧结方法，其特征在于步骤一中ZrB2粉和SiC粉的体积比为(3.5～4)∶1，柠檬酸的质量为ZrB2粉和SiC粉总质量的1.5％～2.5％。
4.根据权利要求1所述的一种ZrB2-SiC超高温陶瓷的烧结方法，其特征在于步骤二中在转速为300～400r/min的条件下，球磨分散10～12h得到浆料。
5.根据权利要求1或4所述的一种ZrB2-SiC超高温陶瓷的烧结方法，其特征在于步骤二中无水乙醇的体积为球磨罐体积的80％～95％，ZrB2粉和SiC粉的总体积为球磨罐体积的20％～25％。
6.根据权利要求1所述的一种ZrB2-SiC超高温陶瓷的烧结方法，其特征在于步骤三中采用旋转蒸发仪，在70～80℃的条件下，将步骤二得到的浆料烘干得到复合粉体。
7.根据权利要求1、4或6所述的一种ZrB2-SiC超高温陶瓷的烧结方法，其特征在于步骤四中烧结温度为1520～1580℃，烧结压力为28～32MPa，烧结时间为11～1.4h。
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