CN102575314B - 低铁损、高磁通密度、取向电工钢板及其制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及取向电工钢板，并提供一种制造具有低铁损和高磁通密度的取向电工钢板的方法，其中对高含碳量的硅钢坯进行加热和热轧，然后进行热轧钢板退火和冷轧，然后进行脱碳及氮化退火，然后进行二次重结晶退火，其特征在于，脱碳与热轧退火同时进行。

Description

低铁损、高磁通密度、取向电工钢板及其制造方法

技术领域

本发明涉及用于发电机或变压器的铁芯等的取向电工钢板的制造方法，特别是涉及具有低铁损和高磁通密度的取向电工钢板及其制造方法，取向电工钢板由高碳含量的硅钢坯制造，从而可确保抑制剂的固溶稳定性，而且由于进行热轧钢板退火的同时进行脱碳，可增加戈斯织构的成核，从而具有优异的磁性能。

背景技术

取向钢板是一种软磁材料，其由于具有钢织构沿轧制方向的{110}<001>方向取向的戈斯织构(Goss texture)而在单向或轧制方向上具有优异的磁性能。为具有这种戈斯织构，应当非常精确并且严格地控制各种过程，包括钢制造时的钢组分控制、热轧时的钢坯再加热和热轧过程因素控制、热轧钢板退火、初次重结晶退火、二次重结晶退火等。

另外，抑制剂(Inhibitor)为体现戈斯织构的一个因素，即，抑制初次重结晶晶粒无规生长并在二次重结晶时仅使戈斯织构生长的控制晶粒生长的抑制剂也极其重要。为获得在二次重结晶退火后具有优异戈斯织构的最终钢板，在二次重结晶发生之前应当抑制所有初次重结晶晶粒的生长。为获得足够的晶粒生长抑制力，应当使用足够大量的抑制剂，并且其分布也应当是均匀的。另外，抑制剂应当具有优异热稳定性并且也不能轻易分解，以便在高温二次重结晶退火(最终退火)期间发生二次重结晶。当抑制剂在最终退火时在合适的温度范围内分解或丧失抑制力时，会引起二次重结晶。在这种情况下，特定晶粒如戈斯晶粒会在较短时间内急剧生长。

通常，取向电工钢板的质量可以通过代表磁性能的磁通量密度和铁损而评估。戈斯织构精确度越高磁性能越优异。此外，高质量的取向电工钢板由于其各种性能可用于制造高效的电力设备，以获得高效的小电力设备。

降低取向电工钢的铁损的研究从提高磁通密度的研究开发入手。最初的取向电工钢板通过使用M.F.Littman提出的含有MnS的晶粒生长抑制剂以二次冷轧操作法制造。据此，稳定地形成了二次重结晶晶粒，但是磁通量密度不是很高并且铁损较高。

后来，Taguchi和Itakura提出了一种钢冷轧技术，该技术结合使用AlN和MnS沉淀，使一次冷轧率达到80％以上。该技术通过强有力的晶粒生长抑制剂和钢冷轧，可提高沿轧制方向的{110}<001>方位的取向度，得到高磁通密度。由此，磁滞损耗大大改善，从而获得低铁损性能。

同时，研究了增加电工钢板中的硅含量以增大钢板的电阻率并抑制流入钢板的涡流从而减小铁损的方法、在二次重结晶之后进行纯化退火以去除不必要杂质从而提高钢板纯净度的方法、以及控制二次重结晶晶粒以获得合适大小从而降低铁损的方法。

想要通过加入高电阻率的硅来增加硅含量从而提高铁损，但是随着加入的硅的总含量的增加，钢板的脆性可能大大增加而大大降低加工性，并且脱碳退火时，可能形成致密的SiO₂层，难以形成基底涂层。

另外，想要在1200℃下使用100％氢气进行纯化退火10h以上以减少杂质总量从而去除杂质，但是纯化退火可能大大增加生产成本。

另外，控制二次重结晶晶粒的大小是非常复杂的过程，因为重结晶应通过控制晶粒生长抑制剂以及冷轧和初次重结晶来进行调节，并且至今仍未开发出突破性的生产技术。

另一方面，进行了通过精炼二次重结晶磁畴的方法来改善铁损的研究，相关技术已大量开发。精炼磁畴包括在钢板表面进行激光辐射来短暂施加应力从而精炼{110}<001>取向的磁畴的方法，和在钢板表面施加一定的变形并进行退火来产生磁畴结构变化从而精炼磁畴的方法。这种磁畴精炼方法在最终二次重结晶退火之后需要对产品额外地进行磁畴精炼处理，因此具有增加制造成本的负担。

减小钢板厚度的一般技术通过冷轧变形来减小作为代表之一的涡流损耗。然而在这种情况下，晶粒生长的驱动力可能增大，而原来的生长抑制剂不能抑制晶粒取向生长的驱动力，从而引起二次重结晶不稳定的问题。

为了平衡晶粒生长和晶粒生长抑制力，同时降低厚度，应当在最终冷轧时进行适当冷轧率的轧制，但是该适当冷轧率取决于晶粒生长抑制剂的抑制力。当使用Taguchi提出的AlN和MnS沉淀组合物作为晶粒生长抑制剂时，合适的冷轧率约为87％，当使用Littman提出的MnS沉淀作为晶粒生长抑制剂时，约50-70％的冷轧率是合适的。

与形成不均匀的二次重结晶不同的另一个理由是，就静磁能而言由于钢板厚度减小使磁畴范围变大，不易在交替磁场的随机应用中移动磁畴。

在厚度为0.1-0.25mm的薄层取向电工钢板的生产中，为解决有关热轧钢板的厚度限制的问题并且为了达到合适的最终轧制率，已经提出了一种对热轧钢板进行10-50％的预冷轧然后进行热轧钢板退火和钢板冷轧的制造取向电工钢板的方法。但是在这种情况下，由于两次冷轧操作和两次重结晶退火操作，生产成本增加。

因此，已经提出了添加B和Ti的技术以降低生产成本并通过一次钢板冷轧操作弥补晶粒生长抑制力的弱化。

然而，当加入B时，难以控制钢制造过程来少量地进行加入，并且加入后，在钢中可能容易形成粗大的BN。另外，Ti可能形成TiN和TiC，由于TiN和TiC的固溶温度高于1300℃，这些材料即使在二次重结晶之后也会残留，成为增大铁损的原因。

另外，作为提高晶粒生长抑制力的另一个提案，提出了一种制造0.23mm以下的薄取向电工钢板的方法，即：加入Sn和Sb，并在1200℃以下加热钢坯，热轧，冷轧80％以上，脱碳退火，然后使用氨气进行氮化处理。然而，该方法对于制造这种薄取向电工钢板具有的非常严格标准，因而在实际生产中，在1200℃下加热钢坯会导致热轧负担，并且要另行进行脱碳和氮化退火，从而增加了生产成本，并且难以确保优异的磁性能。

另外，除了调节合金组分和进行多步冷轧来制造厚度为0.23mm以下的具有低铁损和高磁通密度的取向电工钢板的技术之外，还提出了能够形成精细AlN/MnS沉淀分布的热轧钢板退火方法，从而抑制由于钢冷轧而增强的晶粒生长驱动力。根据该技术，热轧钢板退火温度应当根据酸溶性Al含量进行控制，但是可控温度范围非常窄，难以制造这种钢板。

另外，有关制造厚度0.23mm以下的取向电工钢板的方法的专利包括了静电涂布MgO以作为退火隔离剂的方法、进行三步冷轧操作和三步真空退火操作的方法、以及根据工作辊(Work roll)的厚度来改变其直径从而生产的超薄钢板的方法。然而，这些方法非常困难，因为与现有生产技术相比，需要额外的设备投资和专门的工作技能，不利地降低了单位质量的利益率。

在制造取向电工钢板时，钢坯加热温度与用作晶粒生长抑制剂的AlN和MnS沉淀的固溶温度密切相关。

例如，高温钢坯加热方法是一种将钢坯加入至1300℃以上的温度以使AlN和MnS沉淀完全固溶的方法，这样设计是为了使完全固溶的AlN和MnS沉淀在热轧和之后的热轧钢板退火时精细沉淀以呈现强有力的晶粒生长抑制效应。

这是将含有3重量％纯硅的钢板假设为铁素体相。在该情况下，AlN的固溶度可以以Iwayama提出的下面等式表示：

$\log [\%\mathrm{Al}][\%N]=-10062\frac{1}{T\left(K\right)}+2.72$

假设酸溶性Al为0.028重量％且N为0.0050重量％，基于Iwayama固溶度等式的理论固溶温度为1258℃。相应地，这样的电工钢板的钢坯应当加热至约1300℃。

然而，当钢坯加热到1280℃以上时，钢板上生成低熔点硅组分与作为基体金属的铁的化合物的铁橄榄石(Fe₂SiO₄)，同时钢板表面熔化，难以进行热轧，此外，由于熔化的铁还需要维修熔炉。

为解决这些问题，正研究开发将钢坯加热至1250℃以下的较低温度的技术。例如，在1270℃以下的温度下加热钢坯，将作为晶粒增长抑制剂的AlN热轧至不完全固溶的状态，之后在热轧钢板退火时完全沉积并且在冷轧之后的过程中进行氮化以确保晶粒生长抑制力。

这种低温钢坯加热方法存在如下问题：因为在加热钢坯和热轧阶段存在的沉淀并不用作抑制剂，而仅使用通过使之后氮化过程中引入至钢中的氮离子与酸溶性Al反应而新沉淀出的AlN作为晶粒生长抑制剂，所以晶粒生长抑制力与晶粒生长驱动力相比有所下降。

如上所述，现有技术提出了以下技术：开发晶粒生长抑制剂以确保高磁通密度，增加Si含量以确保低的铁损，进行纯化退火以去除杂质从而获得纯净的硅钢板，加入B、Ti、Sn、Sb以加强晶粒增长抑制剂，在最终产品上进行磁畴精炼处理，减小最终钢板的厚度，以及控制钢坯加热温度和热轧钢板退火。但是由于实际制造条件严格，给制造过程增加了负担并且增加了生产成本。就低温加热钢坯的方法而言，由于晶粒生长抑制力低，限制了磁性能的提高。

发明内容

技术问题

因此，考虑现有技术中存在的上述问题而作出本发明，本发明的一个目的是提供一种具有低铁损和高磁通密度的取向电工钢板及其制造方法，其中可使用高含碳量的硅钢坯，改善取向电工钢板的戈斯织构并提高轧制成超薄钢板的可轧制性和抑制剂的热稳定性，从而表现出非常优异的磁性能。

技术方案

为了达到上述目标，本发明提供一种制造具有低铁损和高磁通密度的取向电工钢板的方法，其中对高碳含量的硅钢坯进行加热和热轧，然后进行热轧钢板退火和冷轧，进行脱碳和氮化退火，然后进行二次重结晶退火，其特征在于，脱碳与热轧钢板退火同时进行。

优选地，所述硅钢坯包含，按重量分数计：C：0.10-0.30％、Si：2.0-4.5％、Al：0.005-0.040％、Mn：0.20％以下、N：0.010％以下、S：0.010％以下、P：0.005-0.05％，余量由铁和其它不可避免的杂质组成。

优选地，所述硅钢坯还包含0.01-0.3％的单独或复合的Sn和Sb。

所述钢坯的加热温度优选为1050-1250℃。

优选地，所述热轧过程包括将已热轧的钢板以15℃/s以上的速率冷却并在580℃以下的温度下卷曲，并且所述热轧钢板的退火温度为900-1200℃。

更优选地，所述热轧钢板退火以将热轧钢板加热至900-1200℃、然后将钢板在湿气氛中保持900-1100℃来实施。

优选地，所述热轧钢板的退火包括将已热轧退火的钢板以15-500℃/s的速率冷却的过程。

优选地，所述冷轧是不进行中间退火的单步钢冷轧，从而将已热轧退火的钢板轧制为0.20mm以下的厚度。

另外，为解决上述课题，本发明提供一种具有低铁损和高磁通密度的取向电工钢板，通过对高碳含量的硅钢坯进行加热和热轧钢板退火，然后进行热轧及冷轧而制造，其特征在于，二次重结晶退火之后的平均晶粒大小为10-30mm。

优选地，所述硅钢坯包含，按重量分数计：C：0.10-0.30％、Si：2.0-4.5％、酸溶性Al：0.005-0.040％、Mn：0.20％以下、N：0.010％以下、S：0.010％以下、P：0.005-0.05％，余量由铁和其它不可避免的杂质组成。

并且，所述硅钢坯还包含0.01-0.3％的单独或复合的Sn和Sb。

所述取向电工钢板的特征在于，所述钢板的β角为3°以下。

所述钢板通过进行脱碳同时进行热轧钢板退火而制造。

有益效果

根据本发明，使用了高碳含量的硅钢坯，由此可增强抑制剂的热稳定性，从而可获得强的晶粒生长抑制力，并且脱碳与热轧钢板退火同时进行，由此可提供沿{110}<001>高度取向的二次重结晶晶粒的核，从而可获得具有优异磁性能的晶粒取向电工钢板。

具体实施方式

下文对本发明进行详细描述。

本发明的发明人进行了大量的研究和实验，获得了使硅钢的铁素体相中作为晶粒生长抑制剂的AlN或MnS沉淀稳定地固溶并沉淀，从而制造取向电工钢板的技术，结果发现3％的硅钢为纯的铁素体区域，但随着加入的碳含量的增加，奥氏体相的分率可在一个预定温度范围内增加，以致奥氏体相中的AlN的固溶度的增加是铁素体相的至少两倍。

因此，基于碳可作为一种形成奥氏体的元素以及奥氏体相中AlN的固溶速率和量较高，本发明的发明人首次发现，当将碳以最小0.10重量％至最大0.30重量％、即高于通常的碳含量的范围加入到钢坯中时，在钢坯加热温度范围内，钢坯中的奥氏体相的分率可为60％以上，从而使氮化物如(Al，Si，Mn)N或AlN在加热钢坯期间充分固溶，并且可在热轧钢板退火时进行脱碳并控制冷却过程以增加戈斯织构的成核区域，最终制成具有非常优异磁性能的取向电工钢板。

奥氏体相中AlN的固溶度等式可由Darken(Fe-0.1C-0.4Mn-0.01S)和Leslie(Al镇静钢)确定。

$\mathrm{Darken}:\log [\%\mathrm{Al}][\%N]=-7400\frac{1}{T\left(K\right)}+1.95$

$\mathrm{Leslie}:\log [\%\mathrm{Al}][\%N]=-6700\frac{1}{T\left(K\right)}+1.033$

据此，当酸溶性铝为0.028重量％且N为0.0050重量％时，钢坯的固溶温度分别为1112℃(Darken)和1002℃(Leslie)，这比在铁素体相中的固溶温度1258℃低得多。

由此，AlN的固溶温度随钢坯中奥氏体相含量的增加而降低。因此，如果向钢坯中加入大量的碳来增加奥氏体分率，则可使AlN的固溶度最大化，从而确保足够的晶粒生长抑制力。

因此，奥氏体相的形成可通过钢坯加热和热轧钢板退火而促进，由此冷轧后的钢板内部可获得精细的AlN沉淀分布，并且可获得有利于增加磁通密度和降低铁损的二次重结晶晶粒。

另外，由于热轧钢板中含有0.10-0.30重量％的碳，奥氏体含量可在热轧钢板退火期间增加。因此，由之前的热轧过程所形成的不均匀的且沿轧制方向拉长的热轧结构的可以充分进行重结晶，从而可完全消除不均匀的热轧微结构，并且在所有方向上形成精细晶粒，且沉淀可在基体微结构中均匀地分散沉淀。此外，还可改善冷轧性，使得可通过单独一步钢板冷轧操作将钢板轧制至厚度为0.20mm以下。

另外，在热轧钢板退火的同时在湿气氛中进行脱碳，由此可除去过量的碳，并且存在于表面层中的戈斯织构会生长至中心层，是戈斯织构的分率显著增加。此外，热轧退火钢板快速冷却，由此包含奥氏体的精细均匀的基体结构以及存在于奥氏体晶粒中或晶界上的精细分散的沉淀可保持至室温。

另外，奥氏体相在快速冷却过程中，可转化为具有极高强度的硬质贝氏体或马氏体，或其混合物。在单独一步钢板冷轧操作中，可大大增强强度比作为基体结构的铁素体大得多的贝氏体或马氏体周围的变形应力，从而增加钢板内部剪切区的形成。此外，由伴随脱碳退火进行的热轧钢板退火所残留的碳可有效地进一步活化冷轧时对位错的锁定，从而增加剪切区的形成，由此增加戈斯织构的成核作用。

在剪切区的内部，由于沿{110}<001>方向取向的晶粒——其为二次重结晶晶粒的核——容易重结晶，初次重结晶晶粒织构中沿{110}<001>方向取向的织构增加。因此，可增加二次重结晶的{110}<001>戈斯织构的整合度，从而确保高的磁通密度，此外，可减小二次重结晶晶粒的大小，从而确保包括极低铁损在内的磁性能。

由于二次重结晶退火之后的晶粒具有有利于磁性的10-30mm的合适大小，而且戈斯织构的成核位点增加由此使得最终钢板的β角为3°以下，本发明的取向电工钢板具有非常优异的磁性能。

下文描述本发明的具有限定量的组分。

Si是电工钢板的基本组分，用于提高材料的电阻率从而减小铁损。如果Si含量小于2.0％，则电阻率可能降低，使铁损性能变差，并且在高温退火时，由于存在相变区，二次重结晶可能变得不稳定。相反，如果其含量大于4.5％，则电工钢板的脆性可能增加，并且在轧制期间的卷裂可能变得严重，而且二次重结晶晶粒的形成可能变得不稳定。因此，Si的含量范围限于2.0-4.5重量％。

Al不但可以以在热轧和热轧钢板退火时精细沉淀的AlN的形式提供，也可以以通过使钢的固溶相中存在的Al、Si、Mn与冷轧后退火时由氨气引入的氮离子结合而形成的(Al、Si、Mn)N类型的氮化物的形式提供，从而用作强效的晶粒生长抑制剂。如果Al的含量小于0.005％，则不可获得令人满意的抑制剂效果。相反，如果其含量超过0.040％，则可能形成粗大的AlN，从而减小晶粒生长抑制力。因此，Al的含量范围限于0.005-0.040重量％。

Mn可有效地提高电阻率以降低铁损，如在Si中所述，而且是可与Si一起与氮化时引入的氮反应而生成(Al、Si、Mn)N沉淀、从而抑制初次重结晶晶粒的生长以便发生二次重结晶的重要元素。然而，如果Mn以超过0.20％的含量加入至钢板时，钢板表面除了Fe₂SiO₄之外还可形成Mn氧化物，从而阻碍高温退火时的基底涂层的形成，使表面质量变差。因此，Mn的含量范围限于0.20重量％以下。

N是一种与Al反应生成AlN的重要元素，在钢制造过程中优选以0.10重量％以下的量加入。如果N含量超过0.01重量％，则在热轧后的过程中，由于氮扩散可能出现表面缺陷如鼓泡(Blister)。形成AlN而额外需要的N可以在冷轧后退火时使用氨气使钢氮化而补充。

C是本发明的核心元素，可以加入0.10-0.30％的碳以使钢板中的奥氏体分率为60％以上。因此，这种高分率奥氏体的转变可能使之前热轧过程形成的不均匀和拉长的轧制结构发生相转变和重结晶，从而可将热轧退火钢板的结构控制为均匀和精细的结构。当脱碳退火与热轧钢板退火同时进行时，戈斯织构由钢板的表面层生长至其中心层，并且可增加初次重结晶退火钢板的戈斯晶粒分率，从而增加最终退火钢板的戈斯整合度并减小晶粒大小，最终实现高的磁通密度及非常低的铁损。

此外，通过控制预定的冷却速率，奥氏体相可转变为高强度的贝氏体相或马氏体相，通过快速冷却而转化的贝氏体或马氏体可在热轧钢板退火时提供奥氏体相的成核位点，从而有利于在热轧钢板退火热处理时形成均匀的结构，由此确保形成精细和均质的微结构。因此，AlN沉淀可变精细，并且在热轧钢板退火后快速冷却时，可促进贝氏体和马氏体的形成，由此可在冷轧时由于强变形应力而形成沿{110}<001>方向高取向度的戈斯织构。通过在热轧钢板退火热处理后存在于钢板中的残留的碳，可在冷轧期间活化对位错的锁定，以增加剪切区的形成，从而增加戈斯成核位点，使初次重结晶退火钢板的戈斯晶粒的分率增加。为实现这种效应，钢坯中应含有0.10重量％以上的碳。然而，如果在脱碳退火过程中没有充分进行脱碳，则在将最终产品应用于电力设备时，可由于磁老化而导致磁性能的热化现象变差。如果钢坯中的碳加入量超过0.30％，则在热轧钢板退火时充分进行脱碳所需的时间段可能会延长，而且伴随退火时间的延长可能在钢板表面形成厚的氧化层，从而发生脱碳延迟的现象，使其不能进行充分的脱碳。因此，C的含量范围优选限于0.01-0.30重量％。

S在其含量超过0.01％时，可在钢坯内形成MnS沉淀，抑制的晶粒生长，并且在铸造时，S可偏析至钢坯的中心，使得在后续过程中难以控制微结构。另外，在本发明中，由于MnS不用作主要的晶粒生长抑制剂，加入不可避免添加的含量以上的S使其发生沉淀是不可取的。

Sn是一种结晶晶界偏析元素，已知由于可阻碍结晶晶界移动而用作晶粒生长抑制剂。另外，Sn可促进沿{110}<001>方向取向的戈斯晶粒的形成，从而有助于有效地生长二次重结晶晶粒。因此，在根据本发明制造取向电工钢板的过程中，除了作为晶粒生长抑制剂的AlN、(Al，Si，Mn)N的作用之外，Sn也是加强抑制力的重要元素。

Sb与Sn类似，也是一种结晶晶界偏析元素，可有效抑制晶粒生长，并可抑制二次重结晶时钢板表面氧化物层的形成，因此也具有提高钢板与氧化物层之间的粘附力从而改善铁损的效果。在本发明中，优选地，Sn和Sb可以单独或复合地加入以获得晶粒生长抑制效果，并且可使用加入量为0.01-0.3％的单独或复合的Sn和Sb以形成大量沿{110}<001>方向取向的戈斯晶粒。

如果使用加入量小于0.01重量％的单独或复合的Sn和Sb，则难以获得因其加入而产生的效果。相反，如果其加入量超过0.3重量％，则与额外增加的成本相比效果不明显，并且晶界偏析可能变得严重而不利地增加钢板的脆性。因此，单独或复合使用的Sn和Sb的加入量优选为0.01-0.3重量％。

P是一种效果与Sn和Sb类似的元素，可以起到偏析结晶晶界以阻止结晶晶界移动同时抑制晶粒生长的辅助作用，并且从微结构的角度看可改善{110}<001>织构。如果P含量小于0.005重量％，则其加入时没有效果。相反，如果其加入量超过0.05重量％，则可增加脆性从而降低可轧制性。因此，P的含量范围优选限于0.005-0.05重量％。

下文描述一种根据本发明制造具有低铁损和高磁通量的取向电工钢板的方法。

在制造钢时使作为柱状晶体的铸造结构松弛(relax)并且使铸造后在固化至室温期间沉淀的粗大沉淀物再次固溶的情况下，C含量和钢坯的再加热条件被认为非常重要。由于一般随着碳含量的增加，相变会变活跃，因此可改善作为铸造结构的柱状晶体结构的松弛效果。另外，钢坯的再加热和热轧作业在与使用其它钢种类似的温度条件下进行，从而有利于生产率。因此，钢坯的加热温度优选设定为1050-1250℃。

另外，为了确保取向电工钢板的晶粒稳定性，酸溶性Al和钢N的含量非常重要。酸溶性Al和钢N对于在固化过程中沉淀(Al，Si，Mn)N或AlN而言是重要的元素，其可根据下面的含量关系式在基体中固溶或沉淀。具体而言，酸溶性Al和钢N根据含量具有平衡常数Ks，当平衡朝向右侧进行时它们可活泼地沉淀，而当平衡越朝向左侧进行时它们可在基体内部固溶。如果钢坯的再加热温度低于平衡常数Ks，则在固化过程中沉淀的不稳定的(Al，Si，Mn)N或AlN不能在基体中再次固溶。

此外，如果钢坯的再加热温度过低，则在固化过程时可产生的沉淀物过多，阻碍可轧制性。因此，必须控制酸溶性Al和钢N，以使酸溶性Al含量必须为0.005-0.040％并且钢N必须为0.010％以下。

在将钢坯加热至这种预定的温度后，进行热轧。热轧后的热轧钢板厚度可为1.5-2.5mm。如果热轧钢板厚度超过2.5mm，则热轧后快速冷却过程中的冷却速率可降低，从而形成粗大碳化物而使磁性能变差。相反，如果热轧钢板厚度小于1.5mm，则难以增加轧制负载并难以控制厚度。因此，热轧钢板的厚度优选设定为1.5-2.5mm。

之后，以15℃/s以上的冷却速率冷却钢板并在580℃以下进行卷曲。如果卷曲以低于15℃/s的冷却速率进行，则在冷却过程中可形成粗大碳化物从而使磁性能变差，此外，还可能形成作为渗碳体(Fe₃C)和铁素体的弱层状结构的珠光体，从而延迟待扩散转变的贝氏体及待非扩散转变的马氏体的转变，难以确保热轧钢板退火时奥氏体相的精细化和结构均匀性。因此，热轧后热轧钢板的冷却速率优选设定为15℃/s以上。

当将已热轧的钢板在高于580℃下卷曲时，也可能会形成粗大碳化物，因此卷曲温度优选限制为580℃以下。

在已热轧的钢板中存在由于应力而沿轧制方向拉长的变形结构，并且在热轧过程中，AlN或MnS等可能会沉淀。因此，为在冷轧前获得均匀的再重结晶微结构和精细的AlN沉淀的分布，重要的是将热轧钢板再次加热直至达到钢坯的加热温度以下，以使变形结构重结晶并确保充分的奥氏体相，从而促进晶粒生长抑制剂如AlN及MnS的固溶。因此，热轧钢板退火温度优选设定为900-1200℃以使奥氏体分率最大化。

在以此方式将热轧钢板加热至900-1200℃之后，优选在900-1100℃的温度范围内进行均热处理。如果均热处理温度低于900℃，则固溶的沉淀可能不会扩散而可能会精细地沉淀。相反，如果均热处理温度高于1100℃，则可能形成不均匀的沉淀并可能在之后的冷却步骤中出现沉淀问题。因此，均热处理应当在900-1100℃的温度下进行以增强沉淀的生长行为。

均热处理优选在湿气氛中进行以便同时进行脱碳。这意在诱导戈斯织构成核作用的增加，同时降低钢板中的碳残留量，从而防止钢板由于磁老化而性能变差。

在如上述热轧钢板退火热处理之后进行冷却时，优选进行快速冷却。如果进行缓慢冷却，酸溶性Al含量可能由于晶粒生长抑制剂如AlN及MnS等的额外沉淀而降低，并且可能形成粗大的作为层状结构的铁素体和渗碳体的混合结构的珠光体，而不是相对更强的相如贝氏体或马氏体，从而由于之后冷轧时的加工硬化而减弱剪切区的形成。此外，碳以渗碳体的形式存在于珠光体中并且可以以平面状或球状碳化物的形式单独存在于结晶晶界，导致不均匀的结构。然而，如果冷却速率超过500℃/s，奥氏体相完全转变为非常强的马氏体相，从而给冷轧过程带来负担并使冷轧钢板的质量变差。

因此，优选地，热轧钢板退火通过加热至900-1200℃、在900-1100℃下均化、在湿气氛中进行脱碳退火热处理、并以15-500℃/s冷却速率冷却而进行。在该过程中，冷却方法可以通过空气冷却、水冷却或油冷却，并可以结合两个以上的方法来进行。

在热轧钢板退火后，使用反转(Reverse)辊或Tandom辊进行冷轧至厚度为0.10-0.50mm。如此，优选地，进行由热轧钢板的初始厚度直接轧制为最终产品所需厚度的单独一步钢冷轧操作，而不对变形结构进行中间的低温热处理退火。这种单独一步的钢冷轧操作使{110}<001>方向整合度小的方向旋转为变形方向，并可增加沿{110}<001>方向高度取向的二次重结晶的成核位点，从而确保冷轧钢板中仅存在有利于磁性的戈斯晶粒。如果进行两步以上的轧制操作，则冷轧钢板中还可存在整合度低的方向，因而在最终高温退火时，这种晶粒可能还经历二次重结晶，使磁通密度和铁损变差。因此，冷轧优选通过单独一步钢冷轧操作进行至冷轧率为90％以上。

对这样冷轧的钢板进行脱碳，使变形结构重结晶，并使用氨气进行氮化，以便在热轧钢板退火时，在基体中固溶的酸溶性Al可与氮反应，从而沉淀出大量的作为强的晶粒生长抑制剂的具有精细和均匀分布的氮化物，如(Al，Si，Mn)N和AlN等，由此使抑制初次重结晶晶粒生长的效果进一步最大化。

尽管在根据本发明制造取向电工钢板的过程中碳的作用非常重要，但是如果碳在最终产品中大量存在，则可能随时间延长而生成精细碳化物，引起磁老化，而使铁损显著增加。因此，在初次结晶退火的过程中进行脱碳，将碳去除直至达到预定的范围。

氮化处理可使用氨气进行以将氮离子引入钢板中，从而形成主要沉淀(Al，Si，Mn)N。这种氮化处理在脱碳和重结晶完成之后进行，或可使用氨气在脱碳的同时进行。甚至在任意的这些情况下，都可产生本发明的效果。

在脱碳和氮化时，钢板的退火温度优选为800-950℃。如果钢板的退火温度低于800℃，则脱碳时间可能变长，并且可能在钢板表面形成致密的SiO₂氧化层，引起基底涂层缺陷。相反，如果其退火温度高于950℃，则重结晶晶粒可能粗大生长，从而降低晶粒生长的驱动力，使其不能形成稳定的二次重结晶晶粒。

在最后制造取向电工钢板时，将主要由MgO组成的退火隔离剂涂布在钢板上，然后进行长时间的最终退火，以便引起二次重结晶，形成钢板的<001>平面与轧制平面平行、并且<001>方向与轧制方向平行的{110}<001>织构，由此获得具有优异磁性能的取向电工钢板。最终退火的目的是通过二次重结晶形成{110}<001>织构，以及通过使MgO与脱碳时形成的氧化物层反应而形成玻璃粉膜，使其具有绝缘性能，以及消除妨碍磁性能的杂质。最终退火过程可通过以下方式进行：使用氮和氢的气体混合物在加热范围内保持钢板，然后进行二次重结晶以保护作为晶粒生长抑制剂的氮化物，从而有效形成二次重结晶晶粒，而在完成二次重结晶之后，将钢板在100％氢气气氛中保持一段较长时间，以去除杂质。

给出下列实施例以具体说明本发明。

[实施例1]

一种钢坯，其包含，按重量分数计：Si：3.3％、C：0.15％、Mn：0.090％、S：0.003％、N：0.004％、Sol.Al：0.028％、P：0.030％、Sb：0.10％，和余量的Fe和其它不可避免的杂质，将其真空熔化以制造钢锭，然后将该钢锭加热至1200℃然后热轧至厚度为2.0mm，之后以50℃/s的冷却速率冷却至卷曲温度580℃。由此获得的热轧钢板在湿气氛中脱碳并同时进行退火。如此，热轧钢板的退火以将钢板加热至1050℃并在950℃下保持180s的方式进行，将已热轧退火的钢板以50℃/s的冷却速率快速冷却。这样快速冷却的热轧退火钢板在经过酸洗后进行单独一步冷轧操作以使厚度为0.20mm，然后在氢气、氮气和氨气的混合气体气氛中在850℃下保持180s，并进行脱碳及氮化退火使氮含量为200ppm。在这种钢板上涂布作为退火隔离剂的MgO并最终退火为卷取相。最终退火在25％氮气+75％氢气的混合气氛中在最高达1200℃下进行，并且达到1200℃后，钢板在100％氢气气氛下保持10h以上的时间，然后炉内冷却以获得可用作测试试样的最终钢板。

作为对比，在热轧退火时不进行脱碳并且热轧钢板退火在氮气气氛而不是湿气氛中进行，其它过程在与上述相同的条件下进行，由此获得了用作对比试样的最终钢板。

另外，除了使钢坯中的C含量为0.05％，并且使热轧钢板退火在氮气气氛中进行，其他过程在与上述相同的条件下进行，由此获得作为常规试样的最终钢板。

在各条件下测试磁性能。结果如下表1所示。

表1

如表1所示，通过使用高含碳量为0.15％的钢坯并且在热轧钢板退火时进行脱碳而获得的测试试样，与使用0.05％碳含量的钢坯并在热轧钢板退火时未进行脱碳而获得的常规试样相比，具有优异的铁损和磁通密度。

在使用高含碳量为0.15％的钢坯但在热轧钢板退火时未进行脱碳而获得的对比试样中，最终退火钢板中残留C非常高，磁通密度和铁损变差。

[实施例2]

一种钢坯，其包含，按重量分数计：Si：3.2％、C：0.080-0.321％、Mn：0.090％、S：0.003％、N：0.004％、Sol.Al：0.030％、P：0.028％、Sn+Sb：0.10％，和余量的Fe和其它不可避免的杂质，将其真空熔化以制造钢锭，然后将该钢锭加热至1200℃然后热轧至厚度为2.0mm，之后以50℃/s的冷却速率冷却，然后在580℃下卷曲。由此获得的热轧钢板以加热至1050℃并在950℃下保持180s的方式进行热轧钢板退火，在热轧钢板退火的同时在湿气氛中进行脱碳。已热轧退火的钢板以50℃/s的冷却速率快速冷却。如此快速冷却的热轧退火钢板在经过酸洗后进行单独一步冷轧操作以使厚度为0.20mm。冷轧钢板在氢气、氮气和氨气的混合气体气氛中在850℃下保持180s并同时进行脱碳和氮化退火使氮含量为200ppm。在这种钢板上涂布作为退火隔离剂的MgO，然后最终退火为卷取相。最终退火在25％氮气+75％氢气的混合气氛中在最高达1200℃下进行，达到1200℃后，钢板在100％氢气气氛下保持10h以上然后炉内冷却。在各条件下，测量磁性能、最终钢板平均粒径大小和最终钢板的β角。结果如下表2所示。

表2

如表2所示，碳含量控制在与本发明的范围一致的0.1-0.3重量％的发明试样，其铁损为0.9(W17/50)以下并且磁通密度为1.92(B10)以上，因此与不在本发明的范围的对比试样相比，具有极其优异的磁性能。尤其是碳含量超过0.3重量％的对比试样，其磁性能显著下降。这是由于过剩C含量而造成脱碳不完全，因此降低了最终产品的磁性能。

使用含有0.1-0.3重量％碳的钢坯并且在热轧钢板退火的同时进行脱碳而制造的钢板在二次重结晶之后的平均晶粒为10-30mm，这有利于磁性能的。当二次重结晶之后平均晶粒大小不足10mm时，会导致明显低的磁通密度和非常高的铁损，而当平均晶粒大小超过30mm时，会导致磁通密度和铁损变差。

在二次重结晶之后平均晶粒大小为10-30mm的钢板的情况下，其通过使用含有0.1-0.3重量％碳的钢板在进行脱碳同时进行热轧退火而获得，表示根据增强戈斯织构的成核区域的效果来表示脱离戈斯取向的程度的最终钢板的β角不足3°，由此取向度与常规取向电工钢板相比具有更大的优异性。相应地，确定可以制造出了具有优异磁性能的取向电工钢板。

[实施例3]

一种钢坯，其包含，按重量分数计：Si：3.1％、C：0.25％、Mn：0.10％、S：0.003％、N：0.004％、Sol.Al：0.028％、P：0.027％、Sn：0.10％，和余量的Fe和其它不可避免的杂质，将其真空熔化以制造钢锭，然后将该钢锭加热至不同温度然后热轧至厚度为2.0mm，之后以不同的冷却速率冷却并在不同的卷曲温度下卷曲。由此获得的热轧钢板在不同温度下加热和退火，然后以不同的冷却速率冷却。如此快速冷却的热轧退火钢板经过酸洗后进行单独一步冷轧操作以使厚度为0.20mm。已冷轧的钢板在氢气、氮气以及氨气的混合气体气氛中在850℃下保持180s并进行脱碳及氮化退火使氮含量为200ppm。在这种钢板上涂布作为退火隔离剂的MgO然后最终退火为卷取相。最终退火在25％氮气+75％氢气的混合气氛中在最高达1200℃下进行，达到1200℃后，钢板在100％氢气气氛中保持10h以上的时间然后炉内冷却。在各条件下测量最终钢板的磁性能。结果如下表3所示。

表3

如表3所示，对通过将钢坯加热至高于1250℃而获得的测试试样K难以进行热轧，并且在通过将钢板加热至低于1050℃而获得的测试试样H的情况下，由于抑制剂固溶不充分而具有变差的磁性能。

以低于15℃/s冷却速率冷却已热轧的钢板而获得的测试试样G由于形成粗大的碳化物和结构的均匀性低下致使磁性能变差，并且在高于580℃下卷曲已热轧的钢板而获得的测试试样C由于仍形成粗大的碳化物而具有变差的磁性能。

另外，在热轧钢板退火低于900℃的条件下获得的测试试样A不能确保足够的奥氏体相并且具有低的晶粒生长抑制剂固溶性，因而具有变差的磁性能。在热轧钢板退火温度高于1200℃的条件下获得的测试试样K具有差的冷轧性和变差的磁性能。

另外，在热轧退火钢板以低于15℃/s的速率冷却的条件下获得的测试试样F形成具有粗大层间结构的包含渗碳体和铁素体的混合结构的珠光体，因而减弱了剪切区的形成。此外，碳以渗碳体存在于珠光体中并可以平面或球形的碳化物形式单独地存在于晶界上，导致不均匀的结构而使磁性能变差。在将已热轧退火的钢板以超过500℃/s的速率冷却的条件下获得的测试试样H不利于进行冷轧并且使冷轧钢板质量变差。

然而，在本发明的范围内，通过将钢坯在1050-1250℃加热、以15℃/s以上的速率冷却已热轧的钢板并在580℃以下进行卷曲、对热轧钢板在900-1200℃下进行退火、以及以15-500℃/s的速率冷却已热轧退火的钢板而获得测试试样B、D、E、I、J，均具有非常优异的磁性能，包括0.90(W17/50)以下的铁损和1.92(B10)以上的磁通密度。

Claims (13)

1.一种制造具有低铁损和高磁通密度的取向电工钢板的方法，其中对高碳含量的硅钢坯进行加热和热轧，然后进行热轧钢板退火和冷轧，进行脱碳和氮化退火，然后进行二次重结晶退火，其特征在于，所述硅钢坯含有，按重量分数计：C:0.114-0.30％、Si:2.0-4.5％、Al:0.005-0.040％、Mn:0.20％以下、N:0.010％以下、S:0.010％以下、P:0.005-0.05％，余量由铁和其它不可避免的杂质组成；所述硅钢坯还包含0.01-0.3％的单独或复合的Sn和Sb；脱碳与热轧钢板退火同时进行，且所述氮化退火使用氨气进行。

2.权利要求1的制造具有低铁损和高磁通密度的取向电工钢板的方法，其特征在于，其中所述钢坯的加热温度为1050-1250℃。

3.权利要求1的制造具有低铁损和高磁通密度的取向电工钢板的方法，其特征在于，其中所述热轧过程包括将已热轧的钢坯以15℃/s以上的速率冷却并在580℃以下的温度下卷曲的过程。

4.权利要求1的制造具有低铁损和高磁通密度的取向电工钢板的方法，其特征在于，其中所述热轧钢板的退火温度为900-1200℃。

5.权利要求1的制造具有低铁损和高磁通密度的取向电工钢板的方法，其特征在于，其中所述热轧钢板退火以将热轧钢板加热至900-1200℃、然后在湿气氛中保持900-1100℃来实施。

6.权利要求5的制造具有低铁损和高磁通密度的取向电工钢板的方法，其特征在于，其中所述热轧钢板退火包括将已热轧退火的钢板以15-500℃/s的速率冷却。

7.权利要求1的制造具有低铁损和高磁通密度的取向电工钢板的方法，其特征在于，其中所述冷轧是不进行中间退火的单独一步钢板冷轧。

8.权利要求7的制造具有低铁损和高磁通密度的取向电工钢板的方法，其特征在于，其中所述冷轧是将已热轧退火的钢板轧制为0.20mm以下的厚度。

9.一种具有低铁损和高磁通密度的取向电工钢板，其中对高碳含量的硅钢坯进行加热和热轧，然后进行热轧钢板退火和冷轧，进行脱碳和氮化退火，然后进行二次重结晶退火，其特征在于，所述硅钢坯含有，按重量分数计：C:0.114-0.30％、Si:2.0-4.5％、Al:0.005-0.040％、Mn:0.20％以下、N:0.010％以下、S:0.010％以下、P:0.005-0.05％，余量由铁和其它不可避免的杂质构成；所述硅钢坯还包含0.01-0.3％单独或复合的Sn和Sb；在二次重结晶退火之后的平均晶粒大小为10-30mm，所述氮化退火使用氨气进行。

10.权利要求9的具有低铁损和高磁通密度的取向电工钢板，其特征在于，其中所述钢板的β角为3°以下。

11.权利要求9的具有低铁损和高磁通密度的取向电工钢板，其特征在于，所述钢板通过在热轧钢板退火的同时进行脱碳而制造。

12.权利要求9的具有低铁损和高磁通密度的取向电工钢板，其特征在于，所述钢板的厚度为0.20mm以下。

13.权利要求9的具有低铁损和高磁通密度的取向电工钢板，其特征在于，所述钢板的铁损(W17/50)为0.90W/Kg以下，并且所述钢板的磁通密度(B10)为1.92T以上。