CN102568733B - 一种薄膜复合宽频抗电磁干扰磁粉的制备方法 - Google Patents
一种薄膜复合宽频抗电磁干扰磁粉的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102568733B CN102568733B CN201210052909.2A CN201210052909A CN102568733B CN 102568733 B CN102568733 B CN 102568733B CN 201210052909 A CN201210052909 A CN 201210052909A CN 102568733 B CN102568733 B CN 102568733B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reactant liquor
- magnetic powder
- ferrite
- concentration
- filmed
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Abstract
本发明涉及一种薄膜复合宽频抗电磁干扰磁粉及制备方法。本发明的磁粉整体为片状，采用核壳结构，壳均匀包覆在片状的核外；核的材料采用软磁金属，为Co、Fe、Ni、Fe-Si-Al合金中的一种，壳的材料为MnZn铁氧体、NiZn铁氧体、MgZn铁氧体、NiCuZn铁氧体中的一种。具体制备方法是:配制含有FeCl2和MeCl2的第一反应液，含有KOH的第二反应液，含有基质粉末的混合液，其中Me为壳的材料，基质粉末为核的材料；然后将第一反应液和第二反应液匀速加入混合液中，形成磁粉液，过滤、洗涤、烘干后得到产物。本发明对低频的信号产生滤除作用，能用于更高的频率抗干扰。本发明方法工艺简单、易于实现。
Description
技术领域
本发明属于软磁抗电磁干扰材料领域，涉及一种薄膜复合宽频抗电磁干扰磁粉的制备方法，用于制作抗电磁干扰磁芯。
背景技术
随着电子技术和通信技术的发展，电子器件的使用频率已向高频方向发展，其电磁干扰的频率也向高频发展，因而目前急需抗电磁干扰宽频化。
铁氧体是常用的抗EMI(抗电磁干扰)材料之一，其制作的干扰抑制元件对低频有用信号不会产生抑制，而对高频干扰信号具有吸收与反射抑制功能，因而能对电磁干扰起到很好的抑制作用。然而，由于铁氧体材料的磁谱曲线遵循Snoek规律：fr反比于μr，对于铁氧体遭块体来讲高频限值一般在100MHz以下，很难同时满足fr和μr都高的要求，从而产生了铁氧体抑制元件的有效抑制带宽较窄的现象，难以对宽带干扰进行有效抑制。
铁氧体纳米化和薄膜化能使铁氧体的使用频率往高频方向发展。纳米级铁氧体与块体在磁性能上有着极大的区别，在抗EMI上它能使铁氧体的频带往高频方向移动。同样被证明的是铁氧体的薄膜化也能提高材料的截止频率。
与铁氧体材料相比，块状软磁合金虽然具有较高的饱和磁化强度，易调的磁晶各向异性，但由于其电导率大，在高频电磁场作用下，软磁合金产生强烈的涡流效应，并由此产生反向的感生磁场，将材料屏蔽起来，结果是合金在交变磁场中磁化深度很浅，截止频率很低，一旦工作频率超过截止频率时，合金磁导率实部和虚部急剧降低。因而软磁合金材料无法在高频带内应用。通常块状软磁合金的使用频率只有几十kHz左右，远远低于铁氧体的应用频带。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术的不足，提供一种双磁性复合宽频抗电磁干扰磁粉的制备方法，通过结构上的薄膜形式，提高抗电磁干扰的频率。
本发明的薄膜复合宽频抗电磁干扰磁粉整体为片状，采用核壳结构，壳均匀包覆在片状的核外。
核的材料采用软磁金属，为Co、Fe、Ni、Fe-Si-Al合金中的一种；核的厚度为0.5～5μm、横截面面积为50～500μm2；
壳的材料为MnZn铁氧体、NiZn铁氧体、MgZn铁氧体、NiCuZn铁氧体中的一种；壳的厚度小于等于1μm，铁氧体晶粒尺寸小于等于100nm。
本发明方法的具体步骤是:
步骤(1).采用蒸馏水配制第一反应液，第一反应液中含有FeCl2和MeCl2，其中FeCl2的浓度为0.04～0.06mol/L、MeCl2的总浓度为0.02～0.03mol/L，Me为Mn和Zn、Ni和Zn、Mg和Zn、Ni和Cu和Zn中的一种，Me2+的总浓度为Fe2+浓度的二分之一,第一反应液在放置过程中采用氮气保护；
步骤(2).采用蒸馏水配制第二反应液，第二反应液中含有KOH，KOH的浓度为第一反应液Fe2+和Me2+浓度总和的1.8～2.2倍；
步骤(3).将基质粉末加入蒸馏水中,得到浓度为0.1～1kg/L的混合液；所述的基质粉末为片状Co、Fe、Ni、Fe-Si-Al合金中一种,厚度为0.5～5μm、横截面面积为50～500μm2；
步骤(4).混合液在60～90℃下进行机械搅拌，机械搅拌转速为300～500转/min，同时通过蠕动泵同时加入第一反应液和第二反应液，第一反应液和第二反应液以相同的固定流速加入，加入的第一反应液和第二反应液与混合液的体积比为100：100：1～10，第一反应液和第二反应液在30～180min时间内加完，第一反应液在加入过程中采用氮气保护；
步骤(5).完全加入第一反应液和第二反应液后继续反应2～5min，然后停止搅拌，形成磁粉液；
步骤(6).将磁粉液过滤后,用蒸馏水洗涤过滤产物至中性；
步骤(7).将洗涤后的过滤产物烘干，研磨后得到薄膜复合宽频抗电磁干扰磁粉。
铁氧体的电阻率高，增加了整体材料的电阻率，优化了材料的高频特性。在高频条件下，软磁铁氧体壳起主要的抗干扰作用。铁氧体呈薄膜形状，可以进一步提高铁氧体的使用频率。铁氧体薄膜晶粒尺寸在纳米级，能进一步减少涡流，提高使用频率。同时，纳米铁氧体的具有尺寸效应，对高频电磁波具有良好的吸收特性。由于软磁金属和铁氧体都具有软磁特性，尺寸都在微米级，因此，它们的磁性具有磁耦合使用，具有一定的相互增强作用。
本发明设计的复合材料性能，由软磁合金和铁氧体薄膜材料的性能及两者所采用的复合形式相关。这种设计能将低频优势和高频优势有机结合起来，并充分发挥了各自的优点，从而拓宽了使用频带。软磁合金的初始磁导率相对较高，其截止频率相对较低。同时，它们的电阻率相对较低，在较高的频率下就会产生趋肤效应。因此具有较好的低频特性，能对低频的信号产生滤除作用。本发明采用的形状为片状，可以有效的减小了高频下的涡流产生，使软磁金属能用于更高的频率抗干扰。同时，片状软磁合金为制备铁氧体薄膜提供了良好的基底材料。本发明方法工艺简单、易于实现。
附图说明
图1本发明中薄膜复合宽频抗电磁干扰磁粉的结构示意图；
图2为各实施例复合磁芯的磁导率实部μ′示意图；
图3为各实施例复合磁芯的磁导率虚部μ″示意图。
具体实施方式
如图1所示，一种薄膜复合宽频抗电磁干扰磁粉整体为片状，采用核壳结构，壳2均匀包覆在片状的核1外。
核1的材料采用软磁金属，为Co、Fe、Ni、Fe-Si-Al合金中的一种；核的厚度为0.5～5μm、横截面面积为50～500μm2；
壳2的材料为MnZn铁氧体、NiZn铁氧体、MgZn铁氧体、NiCuZn铁氧体中的一种；壳的厚度小于等于1μm，铁氧体晶粒尺寸小于等于100nm。
具体制备方法的实施例如下：
实施例1.
步骤(1).采用蒸馏水配制含有FeCl2、NiCl2和ZnCl2的第一反应液，其中FeCl2的浓度为0.04mol/L、NiCl2的浓度为0.01mol/L、ZnCl2的浓度为0.01mol/L,第一反应液在放置过程中采用氮气保护；
步骤(2).采用蒸馏水配制含有KOH的第二反应液，KOH的浓度为0.12mol/L；
步骤(3).将厚度为0.5～1μm、横截面面积为50～500μm2的片状Co粉末加入蒸馏水中，得到Co的浓度为0.5kg/L的混合液；
步骤(4).混合液在60℃下进行机械搅拌，机械搅拌转速为500转/min，同时用30min的时间通过蠕动泵以相同流速同时滴入第一反应液和第二反应液,滴入的第一反应液和第二反应液与混合液的体积比为10：10：1，第一反应液在加入过程中采用氮气保护；
步骤(5).完全加入第一反应液和第二反应液后继续反应2min，然后停止搅拌，形成磁粉液；
步骤(6).将磁粉液过滤后,用蒸馏水洗涤过滤产物至中性；
步骤(7).将洗涤后的过滤产物烘干，研磨后得到薄膜复合宽频抗电磁干扰磁粉。
将得到的薄膜复合宽频抗电磁干扰磁粉中加入3％的PVA粘结剂，搅拌均匀后压制成8mm×5mm×6mm(外径×内径×高度)抗干扰磁芯。用射频阻抗分析仪对抗干扰磁芯在1MHz～1.8GHz范围内的磁性能进行了检测。如图2和3中的曲线1。结果显示复合后的磁粉使用频宽大于800MHz，并在高频段有较强的磁吸收特性，复合材料的截止频率明显升高。
实施例2.
步骤(1).采用蒸馏水配制含有FeCl2、MnCl2和ZnCl2的第一反应液，其中FeCl2的浓度为0.06mol/L、MnCl2的浓度为0.015mol/L、ZnCl2的浓度为0.015mol/L,第一反应液在放置过程中采用氮气保护；
步骤(2).采用蒸馏水配制含有KOH的第二反应液，KOH的浓度为0.162mol/L；
步骤(3).将厚度为0.5～1μm、横截面面积为50～500μm2的片状Ni粉末加入蒸馏水中，得到Ni的浓度为0.1kg/L的混合液；
步骤(4).混合液在80℃下进行机械搅拌，机械搅拌转速为400转/min，同时用90min的时间通过蠕动泵以相同流速同时滴入第一反应液和第二反应液,滴入的第一反应液和第二反应液与混合液的体积比为100：100：1，第一反应液在加入过程中采用氮气保护；
步骤(5).完全加入第一反应液和第二反应液后继续反应3min，然后停止搅拌，形成磁粉液；
步骤(6).将磁粉液过滤后,用蒸馏水洗涤过滤产物至中性；
步骤(7).将洗涤后的过滤产物烘干，研磨后得到薄膜复合宽频抗电磁干扰磁粉。
将得到的薄膜复合宽频抗电磁干扰磁粉中加入5％的PVA粘结剂，搅拌均匀后压制成8mm×5mm×6mm(外径×内径×高度)抗干扰磁芯。用射频阻抗分析仪对抗干扰磁芯在1MHz～1.8GHz范围内的磁性能进行了检测。如图2和3中的曲线2。结果显示复合后的磁粉使用频宽大于800MHz，并在高频段有较强的磁吸收特性，复合材料的截止频率明显升高。
实施例3.
步骤(1).采用蒸馏水配制含有FeCl2、NiCl2、CuCl2、ZnCl2的第一反应液，其中FeCl2的浓度为0.06mol/L、NiCl2的浓度为0.01mol/L、CuCl2的浓度为0.01mol/L、ZnCl2的浓度为0.01mol/L,第一反应液在放置过程中采用氮气保护；
步骤(2).采用蒸馏水配制含有KOH的第二反应液，KOH的浓度为0.198mol/L；
步骤(3).将厚度为0.5～1μm、横截面面积为50～500μm2的片状Fe粉末加入蒸馏水中，得到Fe的浓度为1kg/L的混合液；
步骤(4).混合液在70℃下进行机械搅拌，机械搅拌转速为300转/min，同时用180min的时间通过蠕动泵以相同流速同时滴入第一反应液和第二反应液,滴入的第一反应液和第二反应液与混合液的体积比为100：100：5，第一反应液在加入过程中采用氮气保护；
步骤(5).完全加入第一反应液和第二反应液后继续反应4min，然后停止搅拌，形成磁粉液；
步骤(6).将磁粉液过滤后,用蒸馏水洗涤过滤产物至中性；
步骤(7).将洗涤后的过滤产物烘干，研磨后得到薄膜复合宽频抗电磁干扰磁粉。
将得到的薄膜复合宽频抗电磁干扰磁粉中加入10％的PVA粘结剂，搅拌均匀后压制成8mm×5mm×6mm(外径×内径×高度)抗干扰磁芯。用射频阻抗分析仪对抗干扰磁芯在1MHz～1.8GHz范围内的磁性能进行了检测。如图2和3中的曲线3。结果显示复合后的磁粉使用频宽大于800MHz，并在高频段有较强的磁吸收特性，复合材料的截止频率明显升高。
实施例4.
步骤(1).采用蒸馏水配制含有FeCl2、MgCl2和ZnCl2的第一反应液，其中FeCl2的浓度为0.05mol/L、MgCl2的浓度为0.0125mol/L、ZnCl2的浓度为0.0125mol/L,第一反应液在放置过程中采用氮气保护；
步骤(2).采用蒸馏水配制含有KOH的第二反应液，KOH的浓度为0.15mol/L；
步骤(3).将厚度为0.5～1μm、横截面面积为50～500μm2的片状Fe-Si-Al合金粉末加入蒸馏水中，得到Fe-Si-Al合金浓度为0.1kg/L的混合液；
步骤(4).混合液在90℃下进行机械搅拌，机械搅拌转速为300转/min，同时用150min的时间通过蠕动泵以相同流速同时滴入第一反应液和第二反应液,滴入的第一反应液和第二反应液与混合液的体积比为100：100：6，第一反应液在加入过程中采用氮气保护；
步骤(5).完全加入第一反应液和第二反应液后继续反应5min，然后停止搅拌，形成磁粉液；
步骤(6).将磁粉液过滤后,用蒸馏水洗涤过滤产物至中性；
步骤(7).将洗涤后的过滤产物烘干，研磨后得到薄膜复合宽频抗电磁干扰磁粉。
将得到的薄膜复合宽频抗电磁干扰磁粉中加入8％的PVA粘结剂，搅拌均匀后压制成8mm×5mm×6mm(外径×内径×高度)抗干扰磁芯。用射频阻抗分析仪对抗干扰磁芯在1MHz～1.8GHz范围内的磁性能进行了检测。如图2和3中的曲线4。结果显示复合后的磁粉使用频宽大于800MHz，并在高频段有较强的磁吸收特性，复合材料的截止频率明显升高。
Claims (1)
1.一种薄膜复合宽频抗电磁干扰磁粉的制备方法，所述的薄膜复合宽频抗电磁干扰磁粉整体为片状，采用核壳结构，壳均匀包覆在片状的核外；所述的核的材料采用软磁金属，为Co、Fe、Ni、Fe-Si-Al合金中的一种；核的厚度为0.5～5 、横截面面积为50～500；所述的壳的材料为MnZn铁氧体、NiZn铁氧体、MgZn铁氧体、NiCuZn铁氧体中的一种；壳的厚度小于等于1，铁氧体晶粒尺寸小于等于100；其特征在于所述薄膜复合宽频抗电磁干扰磁粉的具体制备方法是：
步骤(1)、采用蒸馏水配制第一反应液，第一反应液中含有FeCl2和MeCl2，其中FeCl2的浓度为0.04～0.06mol/L、MeCl2的总浓度为0.02～0.03mol/L， Me为Mn和Zn、Ni和Zn、Mg和Zn、Ni和Cu和Zn中的一种，Me2+的总浓度为Fe2+浓度的二分之一, 第一反应液在放置过程中采用氮气保护；
步骤(2)、采用蒸馏水配制第二反应液，第二反应液中含有KOH，KOH的浓度为第一反应液Fe2+和Me2+浓度总和的1.8～2.2倍；
步骤(3)、将基质粉末加入蒸馏水中,得到浓度为0.1～1kg/L的混合液；所述的基质粉末为片状Co、Fe、Ni、Fe-Si-Al合金中一种,厚度为0.5～5、横截面面积为50～500；
步骤(4)、混合液在60～90℃下进行机械搅拌，机械搅拌转速为300～500转/min，同时通过蠕动泵同时加入第一反应液和第二反应液，第一反应液和第二反应液以相同的固定流速加入，加入的第一反应液和第二反应液与混合液的体积比为100：100：1～10，第一反应液和第二反应液在30～180min时间内加完，第一反应液在加入过程中采用氮气保护；
步骤(5)、完全加入第一反应液和第二反应液后继续反应2～5min，然后停止搅拌，形成磁粉液；
步骤(6)、将磁粉液过滤后,用蒸馏水洗涤过滤产物至中性；
步骤(7)、将洗涤后的过滤产物烘干，研磨后得到薄膜复合宽频抗电磁干扰磁粉。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210052909.2A CN102568733B (zh) | 2012-03-02 | 2012-03-02 | 一种薄膜复合宽频抗电磁干扰磁粉的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210052909.2A CN102568733B (zh) | 2012-03-02 | 2012-03-02 | 一种薄膜复合宽频抗电磁干扰磁粉的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102568733A CN102568733A (zh) | 2012-07-11 |
| CN102568733B true CN102568733B (zh) | 2015-02-25 |
Family
ID=46413918
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210052909.2A Expired - Fee Related CN102568733B (zh) | 2012-03-02 | 2012-03-02 | 一种薄膜复合宽频抗电磁干扰磁粉的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102568733B (zh) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102773496B (zh) * | 2012-08-22 | 2015-03-04 | 厦门大学 | 连续反应釜制备金银合金纳米颗粒的方法 |
| CN103824672B (zh) * | 2014-02-25 | 2016-08-17 | 上海交通大学 | 基于铁硅铝软磁材料的复合软磁材料薄膜及其制备方法 |
| CN105017948A (zh) * | 2015-08-05 | 2015-11-04 | 普罗旺斯科技（深圳）有限公司 | 一种吸波片及其制造方法 |
| CN106409462B (zh) * | 2016-09-07 | 2017-12-26 | 同济大学 | 一种高硅钢铁氧体软磁复合磁粉芯及其制备方法 |
| CN107352991B (zh) * | 2017-07-04 | 2018-05-22 | 浙江大学 | 一种核壳结构锰锌/镍锌复合铁氧体及其制备方法 |
| US10892230B2 (en) | 2018-07-30 | 2021-01-12 | Taiwan Semiconductor Manufacturing Co., Ltd. | Magnetic shielding material with insulator-coated ferromagnetic particles |
| CN114974774A (zh) * | 2022-06-29 | 2022-08-30 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种铁氧体复合材料及其制备方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08109401A (ja) * | 1994-10-13 | 1996-04-30 | Kanto Denka Kogyo Co Ltd | 磁気記録用金属粉末とその製造法 |
| CN1183999C (zh) * | 2000-09-13 | 2005-01-12 | 王建毅 | 核壳型纳米颗粒 |
| CN1151516C (zh) * | 2001-08-24 | 2004-05-26 | 北京科技大学 | 一种纳米复合稀土永磁合金及其制备方法 |
| CN1877756A (zh) * | 2005-06-10 | 2006-12-13 | 富准精密工业(深圳)有限公司 | 磁性粉体 |
| CN202443816U (zh) * | 2012-03-02 | 2012-09-19 | 杭州电子科技大学 | 一种薄膜复合宽频抗电磁干扰磁粉 |
-
2012
- 2012-03-02 CN CN201210052909.2A patent/CN102568733B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102568733A (zh) | 2012-07-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102568733B (zh) | 一种薄膜复合宽频抗电磁干扰磁粉的制备方法 | |
| CN110290691B (zh) | 一种片层状MXene负载钴铁氧体的复合吸波材料及其制备方法 | |
| CN102623122B (zh) | 一种高微波磁导率Fe-Si-Al软磁材料的制备方法 | |
| Zou et al. | Electromagnetic wave absorption properties of mesoporous Fe3O4/C nanocomposites | |
| Wang et al. | Controlled synthesis and electromagnetic wave absorption properties of core-shell Fe3O4@ SiO2 nanospheres decorated graphene | |
| Wang et al. | Effect of MWCNTs content on the magnetic and wave absorbing properties of ferrite-MWCNTs composites | |
| Chen et al. | Synthesis and electromagnetic characteristics of BaFe12O19/ZnO composite material | |
| Meng et al. | Preparation and microwave absorption properties of Fe-phthalocyanine oligomer/Fe3O4 hybrid microspheres | |
| CN108795379B (zh) | 一种三维网状多壁碳纳米管/镍铁氧体复合吸波材料的制备方法 | |
| Li et al. | Microwave absorption properties and mechanism for hollow Fe3O4 nanosphere composites | |
| Han et al. | Complex permeability and microwave absorbing properties of planar anisotropy carbonyl-iron/Ni0. 5Zn0. 5Fe2O4 composite in quasimicrowave band | |
| CN104673185A (zh) | 一种制备还原氧化石墨烯/CoFe2O4/Ag复合吸波材料的方法 | |
| CN109451715B (zh) | 一种石墨烯-羰基铁粉@四氧化三铁电磁波吸收复合材料 | |
| CN106398646B (zh) | 一种包覆型电磁无机纳米复合吸波材料及其制备方法和应用 | |
| CN109796932A (zh) | 一种复合吸波材料及其制备方法 | |
| Wang et al. | The characterization and preparation of core–shell structure particles of carbon-sphere@ NiFe 2 O 4@ PPy as microwave absorbing materials in X band | |
| CN104319050A (zh) | 双相纳米晶高频软磁材料及其制备方法 | |
| Motamedi et al. | Synthesis and microwave absorption characteristics of BaFe12O19/BaTiO3/MWCNT/polypyrrole quaternary composite | |
| Aherrao et al. | Review of ferrite-based microwave-absorbing materials: Origin, synthesis, morphological effects, dielectric/magnetic properties, composites, absorption mechanisms, and optimization | |
| Liang et al. | Hierarchical 0D/2D NiFe2O4/Ti3C2Tx MXene composites for boosting microwave absorption | |
| CN107541185B (zh) | 锌掺杂铁氧体/碳纳米管吸波材料及其制备方法 | |
| CN202443816U (zh) | 一种薄膜复合宽频抗电磁干扰磁粉 | |
| CN105218807A (zh) | 纳米聚苯胺包覆的铁氧体复合材料及其制备方法 | |
| Ge et al. | MFe2O4 (M= Mn, co, Ni, Zn) ferrite nanosheets coated flaky FeSiAl composite powder and their magnetism and microwave absorption | |
| Yan et al. | The improvement of microwave properties for Co flakes after silica coating |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150225 Termination date: 20160302 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |