CN103824672B - 基于铁硅铝软磁材料的复合软磁材料薄膜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种基于铁硅铝软磁材料的复合软磁材料薄膜及其制备方法所述薄膜包括铁硅铝软磁粉末颗粒、水玻璃脱水形成的二氧化硅硬化网络结构以及锰锌铁氧体软磁粉末颗粒，其中铁硅铝软磁粉末颗粒被锰锌铁氧体软磁粉末颗粒绝缘包覆，颗粒之间通过所述水玻璃脱水形成的二氧化硅硬化网络结构粘结，形成机械强度。该薄膜制备包括对薄膜基材铁硅铝软磁粉末的预处理、对薄膜基材用锰锌铁氧体软磁粉末的绝缘包覆、用粘结剂水玻璃的低温固化成型。本发明用锰锌铁氧体作为绝缘剂，能够调节复合软磁材料薄膜的高频磁性能，提高工作频率上限；具有良好的粘结力。本发明节能化、绿色化，工艺兼容性好，可获得综合磁性能优良的复合软磁材料薄膜。

Description

基于铁硅铝软磁材料的复合软磁材料薄膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种复合软磁材料薄膜，具体的说，涉及的是一种基于铁硅铝软磁材料的复合软磁材料薄膜及其低温成型的制备方法。

背景技术

在微机电***器件的集成中，需要使用磁性材料及薄膜来实现能量和信号的转换、传递与存储。电子元件的小型化、高频化，对磁性材料和薄膜提出了更高的标准和要求。这也意味着磁性材料及薄膜必须具有低损耗和良好的频率稳定性，才能适应高频条件下的应用。特别是在高频微型电感器制造方面，为了得到足够的电感量，微型电感器采用磁性薄膜。磁性薄膜传统加工工艺有筛网印刷、溅射等。筛网印刷成膜工艺要在1000摄氏度下烧结，这与标准集成电路制造工艺和微细加工工艺不兼容。溅射成型工艺耗时长，加工成本高。大量的研究工作集中在开发制作集成度高、磁电性能优良、功率容量大、与标准集成电路制造工艺、微细加工工艺兼容的磁电器件上。

软磁材料在电力电子中的应用和发展始于十九世纪末工业的大发展时代。在电机和变压器的制造中，磁芯中就使用了大量的软磁磁粉。通信技术的发展，在弱电器件方面，需要使用高磁导率的材料。电子计算机等技术迅猛崛起和发展后，一些具有更高性能的软磁材料也异军突起。

发明内容

为了降低加工成本，增强工艺兼容性和提高磁性薄膜性能，本发明提出了一种基于铁硅铝软磁材料的复合软磁材料薄膜及其低温成型制备方法。本发明制备方法与微细加工工艺兼容，制备的成本低，制备的复合软磁材料薄膜磁性能优良，具备批量化生产和工业化应用的潜力。

为实现上述的目的，本发明采用的技术方案：

根据本发明的一方面，提供一种基于铁硅铝软磁材料的复合软磁材料薄膜，所述薄膜包括铁硅铝软磁粉末颗粒、水玻璃脱水形成的二氧化硅硬化网络结构以及锰锌铁氧体软磁粉末颗粒，其中铁硅铝软磁粉末颗粒被锰锌铁氧体软磁粉末颗粒绝缘包覆，颗粒之间通过所述水玻璃脱水形成的二氧化硅硬化网络结构粘结，形成机械强度。

优选地，所述铁硅铝软磁粉末颗粒有两种粒度，其中粒度大的铁硅铝软磁粉末颗粒间的空隙主要被粒度小的铁硅铝软磁粉末颗粒和锰锌铁氧体软磁粉末颗粒填充。

优选地，所述锰锌铁氧体软磁粉末颗粒粒度为1～5微米。

根据本发明的另一方面，提供一种基于铁硅铝软磁材料的复合软磁材料薄膜的制备方法，该方法选用高磁导率的铁硅铝软磁粉末作为复合软磁材料薄膜的基材，用高电阻率的锰锌铁氧体软磁粉末作为包覆铁硅铝颗粒的绝缘剂，添加水玻璃作为粘结剂，按照所需薄膜的磁性能要求，将三者按照质量进行配比，通过球磨充分混料，在干净的玻璃基底上制作薄膜涂层，后于烘箱中低温烘干以固化成型，从而制备了一种基于铁硅铝软磁材料的复合软磁材料薄膜。

所述制备方法，包括以下步骤：

第一步：对铁硅铝软磁粉末进行球磨细化的预处理，充分球磨，过筛得到两种或两种以上不同粒度规格的铁硅铝软磁粉末。

第二步：对锰锌铁氧体软磁粉末进行球磨细化的预处理，充分球磨，得到粒度为1～5微米的锰锌铁氧体软磁粉末。

第三步：按照所需的复合软磁材料薄膜的磁性能要求，将粒度不同的铁硅铝软磁粉末和锰锌铁氧体软磁粉末及工业用水玻璃按照设定的质量进行配比，将混合物充分混料；根据球磨频率，一般将混料时间控制在15分钟以上，优选15～35分钟。

第四步：在干净的玻璃基底上，将第三步得到的混料均匀涂覆，完成涂覆后放置于烘箱中，升温速度为5～10℃/分钟，并在200～240摄氏度下保温2小时以上进行充分固化，后随炉冷却至室温，从而得到基于铁硅铝软磁材料的复合软磁材料薄膜。

本发明上述方法中，对铁硅铝软磁粉末进行球磨细化预处理，铁硅铝颗粒具有两种或两种以上不同的颗粒度；作为绝缘剂的锰锌软磁铁氧体粉末进行球磨细化预处理，颗粒度为1～5微米。

本发明先通过对铁硅铝软磁粉末和铁氧体软磁粉末进行球磨细化的预处理，得到特定的不同粒度的软磁粉末。用高磁导率的铁硅铝软磁粉末作为复合软磁材料薄膜的基材，用高电阻率的锰锌铁氧体软磁粉末绝缘包覆铁硅铝粉末颗粒。在复合软磁材料薄膜的制备中，不选择单一粒度的磁粉，选择具有不同粒度的磁粉配比。按照所需复合软磁材料薄膜的磁性能要求，添加水玻璃作为粘结剂，按照特定质量进行配比，通过球磨机充分混料，在干净的玻璃基底上制作薄膜涂层，后于烘箱中低温烘干以固化成型，从而制备了一种基于铁硅铝软磁材料的复合软磁材料薄膜。该制备方法的工艺流程简单，成本较低，有望用于批量化和工业化生产。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：使用高电阻率的锰锌铁氧体软磁粉末作为绝缘剂，能够调节复合软磁材料薄膜的高频磁性能，提高工作频率上限，扩大使用范围；用水玻璃做粘结剂，可以低温固化成型。本发明的制备方法节能化、绿色化，工艺兼容性好，与微细加工工艺和集成电路制造工艺兼容。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1为本发明一实施例制备的复合软磁材料薄膜剖面结构图。

图中：铁硅铝软磁粉末小颗粒1、铁硅铝软磁粉末大颗粒2、锰锌铁氧体软磁粉末颗粒3、二氧化硅硬化网络结构4。

具体实施方式

下面对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

如图1所示，本实施例包括：铁硅铝软磁粉末小颗粒1、铁硅铝软磁粉末大颗粒2、锰锌铁氧体软磁粉末颗粒3、二氧化硅硬化网络结构4。用锰锌铁氧体软磁粉末颗粒3作为绝缘剂包覆在铁硅铝软磁粉末颗粒1、2表面，颗粒之间通过二氧化硅硬化网络结构4粘结。铁硅铝软磁粉末大颗粒2之间的空隙主要被铁硅铝软磁粉末小颗粒1和锰锌铁氧体软磁粉末颗粒3填充。

本实施例中，所述铁硅铝软磁粉末小颗粒1的目数为600～800目，铁硅铝软磁粉末大颗粒2的目数为300～400目，锰锌铁氧体软磁粉末颗粒3的粒度为1～5微米。

上述的铁硅铝软磁粉末颗粒被锰锌铁氧体软磁粉末颗粒有效包覆，磁粉颗粒分布于二氧化硅硬化网络结构中，得到了基于铁硅铝软磁材料的复合软磁材料薄膜。具体可以通过以下制备方法得到：

1、选用15g铁硅铝软磁粉末，放入球磨罐，并放入8个大钢球，6个小钢球，使用全方位行星式球磨机球磨，频率设置为40Hz,球磨时间4h～5h，过筛得到400目的铁硅铝软磁粉末。

2、选用10g铁硅铝软磁粉末，放入球磨罐，并放入15个大钢球，8个小钢球，使用全方位行星式球磨机球磨，频率设置为50Hz,球磨时间8h～9h，过筛得到800目的铁硅铝软磁粉末。

3、选用5g锰锌铁氧体软磁粉末，放入球磨罐，并放入15个大钢球，8个小钢球，使用全方位行星式球磨机球磨，频率设置为50Hz,球磨时间2h～3h，过筛得到颗粒度为1～5微米的锰锌铁氧体软磁粉末。

4、选用模数为3.5的水玻璃作为粘结剂，用试管吸取9～11g。

5、将15g的400目铁硅铝软磁粉末、10g的800目的铁硅铝软磁粉末、5g的粒度1～5微米的锰锌铁氧体软磁粉末和9～11g的水玻璃混入球磨罐，并放入8个大钢球，6个小钢球，频率设置为40Hz，充分混料30分钟后取出。

6、在干净的玻璃基底上，将混匀的材料均匀涂覆于玻璃基底上，控制膜厚尽量均匀，膜的厚度为1～2毫米。

7、将涂覆好的薄膜至于烘箱中，升温速度为5℃/分钟，并在200摄氏度下保温2小时以进行充分固化，后随炉冷却至室温。

8、利用机械方法进行磨削，使得到的薄膜厚度均匀、表面光滑，从而得到基于铁硅铝软磁材料的复合软磁材料薄膜。

本实施例在工艺流程简单，成本不高的基础上，使用锰锌铁氧体做绝缘剂、水玻璃做粘结剂，通过低温成型的方法制备了基于铁硅铝软磁材料的复合软磁材料薄膜，既提升了复合软磁材料薄膜的高频磁性能，又保证了良好的工艺兼容性。

需要指出的是，上述实施例只是本发明的一实施例，还可以改***磁粉末颗粒的粒度和配比，均可实现本发明的目的。

该发明公开的复合软磁材料薄膜的低温成型制备方法，工艺兼容性好，与微细加工工艺和集成电路制造工艺兼容。用锰锌铁氧体作为绝缘剂，能够调节复合软磁材料薄膜的高频磁性能，提高工作频率上限。水玻璃具有良好水溶性和胶合性能，成本低，是一种环境友好型无机粘结剂，脱水形成的二氧化硅硬化网络结构具有良好的粘结力。本发明的制备方法节能化、绿色化，工艺兼容性好，可以获得综合磁性能优良的复合软磁材料薄膜，有望实现产业化应用。

以上实例描述了本发明的优点和加工方法，本行业的技术人员应该了解，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种改进和优化，这些改进和优化都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (5)

1.一种基于铁硅铝软磁材料的复合软磁材料薄膜，其特征在于包括铁硅铝软磁粉末颗粒、水玻璃脱水形成的二氧化硅硬化网络结构以及锰锌铁氧体软磁粉末颗粒，其中铁硅铝软磁粉末颗粒被锰锌铁氧体软磁粉末颗粒绝缘包覆，颗粒之间通过所述水玻璃脱水形成的二氧化硅硬化网络结构粘结，形成机械强度；

所述铁硅铝软磁粉末颗粒有两种粒度，两种粒度的铁硅铝软磁粉末颗粒均被锰锌铁氧体软磁粉末颗粒绝缘包覆，其中粒度大的铁硅铝软磁粉末颗粒间的空隙被粒度小的铁硅铝软磁粉末颗粒和锰锌铁氧体软磁粉末颗粒填充；所述铁硅铝软磁粉末小颗粒的目数为600～800目，铁硅铝软磁粉末大颗粒的目数为300～400目，锰锌铁氧体软磁粉末颗粒的粒度为1～5微米。

2.一种根据权利要求1所述的基于铁硅铝软磁材料的复合软磁材料薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步：对铁硅铝软磁粉末进行球磨细化的预处理，充分球磨，过筛得到两种或两种以上不同粒度规格的铁硅铝软磁粉末；

第二步：对锰锌铁氧体软磁粉末进行球磨细化的预处理，充分球磨，得到粒度为1～5微米的锰锌铁氧体软磁粉末；

第三步：按照所需的复合软磁薄膜的磁性能要求，将粒度不同的铁硅铝软磁粉末和锰锌铁氧体软磁粉末及工业用水玻璃按照设定的质量进行配比，将混合物充分混料；

第四步：在干净的玻璃基底上，将第三步得到的混料均匀涂覆，完成涂覆后，放置于烘箱中，升温速度为5～10℃/分钟，并在200～240摄氏度下保温2小时以上进行充分固化，后随炉冷却至室温，从而得到基于铁硅铝软磁材料的复合软磁材料薄膜。

3.根据权利要求2所述的基于铁硅铝软磁材料的复合软磁材料薄膜的制备方法，其特征是：对铁硅铝软磁粉末进行球磨细化预处理，铁硅铝颗粒具有两种或两种以上不同的颗粒度，其中锰锌铁氧体粉末颗粒的粒度比铁硅铝粉末颗粒的粒度要小，锰锌铁氧体软磁粉末颗粒粒度为1～5微米。

4.根据权利要求3所述的基于铁硅铝软磁材料的复合软磁材料薄膜的制备方法，其特征是：作为绝缘剂的锰锌软磁铁氧体粉末进行球磨细化预处理，颗粒粒度为1～5微米，颗粒之间通过水玻璃低温脱水硬化形成的网络结构粘结。

5.根据权利要求2-4任一项所述的基于铁硅铝软磁材料的复合软磁材料薄膜的制备方法，其特征是：第三步中，混料时间控制在15分钟以上。