CN102532240A - 一种木栓酮的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种木栓酮的提纯方法,其特征在于采用超临界CO2萃取和大孔树脂纯化木栓酮。该方法的步骤为:将原药材超临界CO2萃取,萃取物溶于NaHCO3溶液,滤出不溶物,混悬于水,用氯仿萃取,取氯仿层减压回收溶剂,乙醇溶解,加适量大孔树脂搅拌均匀,挥干溶剂,水和不同浓度乙醇溶液梯度洗脱,收集富含木栓酮的洗脱液,浓缩蒸干,乙酸乙酯回流溶解,静置结晶,滤出结晶干燥即得产品。本发明步骤简单、选择分离效果好、提取率高,可推广规模化生产。
Description
技术领域:
本发明属于天然药物提取技术领域,涉及一种应用超临界萃取法和大孔树脂法提取纯化木栓酮的方法。
背景技术:
竹茹为禾本科刚竹属、莿竹属和牡竹属中一些竹种的茎杆所刮下的外皮层或其次一层,具有清热凉血、化痰、止吐和胃、降逆除烦的功效,用于痰热咳嗽、胆火挟痰、烦热呕吐、惊悸失眠、中风痰迷、舌强不语、胃热呕吐、妊娠恶阻、胎动不安等症。
木栓酮,木栓烷型五环三萜类化合物,针状结晶,熔点263~263.5℃,溶于氯仿、石油醚和热乙醇,不溶于水。木栓酮存在许多植物中,如卫矛科植物卫矛的全草,大戟科植物重阳木的茎,石蕊科植物雀儿石蕊的枝状体等植物。
何兰等的“木栓酮化学结构修饰及其抗炎活性”,该研究通过对其化学结构进行修饰,观察抗炎活性强度,表明木栓酮母核具有抗炎活性及抑制真菌生长的作用。
目前关于木栓酮提取纯化工艺的相关研究很少。姚晓宝等“气相色谱法测定竹茹中三萜化合物木栓酮的含量”,该文献提供的方法是竹茹粉末用正己烷热回流提取,该方法只是粗提取,产品纯度低。
周应军等“巴东栎化学成分研究”,所公开的方法是巴东栎叶片用95%乙醇回流提取3次,回收乙醇后得到的浸膏混悬于水,用石油醚,回收溶媒,石油醚萃取物经硅胶柱层析,以石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱,得到化合物木栓酮。该法只适合实验室研究分析,不易于大规模生产。
发明内容:
本发明要解决的技术问题是提供一种木栓酮的提纯方法,该方法步骤简单、选择分离效果好、提取率高,可推广至大规模生产。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种木栓酮的提纯方法,其特征在于包括以下步骤:将竹茹放入提取罐,加20-30ml/200mg药材的夹带剂,进行超临界CO2萃取,萃取物溶于5%NaHCO3溶液,滤出不溶物,混悬于水,用等体积氯仿萃取,取氯仿层减压回收溶剂,乙醇溶解,加适量大孔树脂拌样,挥干溶剂,装于大孔树脂柱顶端,水和不同浓度乙醇溶液梯度洗脱,收集富含木栓酮的洗脱液,浓缩蒸干,乙酸乙酯回流溶解,静置结晶,滤出结晶干燥即得产品。
所述超临界CO2萃取温度为45-60℃,萃取压力为25-40MPa,CO2流量为20-30L/h,萃取时间为1-3h,夹带剂为95%乙醇溶液,分离釜I温度为40-45℃,压力为6-8MPa,分离釜II温度为30-45℃,压力为4-6.5MPa。
所述的大孔树脂可选X-5、D101、AB-8、XAD-16中的一种,洗脱剂为30-100%乙醇溶液,洗脱流速控制在2-3BV/h。
所述拌样时大孔树脂用量为药材重量的3-5%。
本发明的优点在于:
(1)采用超临界萃取提取完全,杂质少,溶剂用量少,无污染,周期短。
(2)大孔树脂吸附纯化,可有效除去多种杂质,分离效果好,产品纯度高。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式:
实施例1:
将竹茹粉碎,取1kg置于提取罐,加100ml95%乙醇溶液,进行超临界CO2萃取2h,萃取温度为45℃,萃取压力为40MPa,CO2流量为20L/h,分离釜I温度为40℃,压力为6MPa,分离釜II温度为45℃,压力为6.5MPa,萃取物加入3L5%NaHCO3溶液,滤出不溶物,混悬于水,用等体积氯仿萃取,氯仿层减压回收溶剂,加30g大孔树脂拌样,挥干溶剂,装于X-5型大孔树脂柱顶端,先用3L水洗脱,再依次用3L30%、3L50%、3L70%、2L99%乙醇溶液梯度洗脱,收集富含木栓酮的洗脱液,浓缩蒸干,用200ml乙酸乙酯回流溶解,静置结晶,滤出结晶干燥即得木栓酮3.9g,含量为90.1%。
实施例2:
将竹茹粉碎,取1kg置于提取罐,加150ml95%乙醇溶液,进行超临界CO2萃取3h,萃取温度为60℃,萃取压力为35MPa,CO2流量为25L/h,分离釜I温度为45℃,压力为8MPa,分离釜II温度为30℃,压力为5.5MPa,萃取物加入4L5%NaHCO3溶液,滤出不溶物,混悬于水,用等体积氯仿萃取,氯仿层减压回收溶剂,加50g大孔树脂拌样,挥干溶剂,装于D101大孔树脂柱顶端,先用4L水洗脱,再依次用4L40%、4L55%、4L80%、3L95%乙醇溶液梯度洗脱,收集富含木栓酮的洗脱液,浓缩蒸干,180ml乙酸乙酯回流溶解,静置结晶,滤出结晶干燥即得木栓酮3.5g,含量为94.8%。
实施例3:
将竹茹粉碎,取2kg置于提取罐,加260ml95%乙醇溶液,进行超临界CO2萃取1h,萃取温度为50℃,萃取压力为25MPa,CO2流量为30L/h,分离釜I温度为45℃,压力为7MPa,分离釜II温度为35℃,压力为4MPa,萃取物加入10L5%NaHCO3溶液,滤出不溶物,混悬于水,用等体积氯仿萃取,氯仿层减压回收溶剂,加80g大孔树脂拌样,挥干溶剂,装于AB-8大孔树脂柱顶端,先用10L水洗脱,再依次用6L40%、6L60%、6L80%、5L100%乙醇溶液梯度洗脱,收集富含木栓酮的洗脱液,浓缩蒸干,350ml乙酸乙酯回流溶解,静置结晶,滤出结晶干燥即得木栓酮7.0g,含量为91.9%。
实施例4:
将竹茹粉碎,取3kg置于提取罐,加300ml95%乙醇溶液,进行超临界CO2萃取3h,萃取温度为50℃,萃取压力为40MPa,CO2流量为25L/h,分离釜I温度为40℃,压力为6MPa,分离釜II温度为35℃,压力为5MPa,萃取物加入12L5%NaHCO3溶液,滤出不溶物,混悬于水,用等体积氯仿萃取,氯仿层减压回收溶剂,加100g大孔树脂拌样,挥干溶剂,装于XAD-16大孔树脂柱顶端,先用12L水洗脱,再依次用10L30%、10L45%、9L70%、9L95%乙醇溶液梯度洗脱,收集富含木栓酮的洗脱液,浓缩蒸干,480ml乙酸乙酯回流溶解,静置结晶,滤出结晶干燥即得木栓酮9.1g,含量为92.5%。
实施例5:
将竹茹粉碎,取3kg置于提取罐,加280ml95%乙醇溶液,进行超临界CO2萃取1h,萃取温度为45℃,萃取压力为35MPa,CO2流量为25L/h,分离釜I温度为45℃,压力为6.5MPa,分离釜II温度为35℃,压力为5.5MPa,萃取物加入15L5%NaHCO3溶液,滤出不溶物,混悬于水,用等体积氯仿萃取,氯仿层减压回收溶剂,加120g大孔树脂拌样,挥干溶剂,装于AB-8大孔树脂柱顶端,先用15L水洗脱,再依次用9L30%、9L50%、9L75%、8L90%乙醇溶液梯度洗脱,收集富含木栓酮的洗脱液,浓缩蒸干,500ml乙酸乙酯回流溶解,静置结晶,滤出结晶干燥即得木栓酮9.7g,含量为93.2%。
Claims (4)
1.一种木栓酮的提纯方法,其特征在于包括以下步骤:将竹茹放入提取罐,加20-30ml/200mg药材的夹带剂,进行超临界CO2萃取,萃取物溶于5%NaHCO3溶液,滤出不溶物,混悬于水,用等体积氯仿萃取,取氯仿层减压回收溶剂,乙醇溶解,加适量大孔树脂拌样,挥干溶剂,水和不同浓度乙醇溶液梯度洗脱,收集富含木栓酮的洗脱液,浓缩蒸干,乙酸乙酯回流溶解,静置结晶,滤出结晶干燥即得产品。
2.如权利要求1所述的提纯方法,其特征在于所述超临界CO2萃取温度为45-60℃,萃取压力为25-40MPa,CO2流量为20-30L/h,萃取时间为1-3h,夹带剂为95%乙醇溶液,分离釜I温度为40-45℃,压力为6-8MPa,分离釜II温度为30-45℃,压力为4-6.5MPa。
3.如权利要求1所述的提纯方法,其特征在于所述的大孔树脂可选X-5、D101、AB-8、XAD-16中的一种,洗脱剂为30-100%乙醇溶液,洗脱流速控制在2-3BV/h。
4.如权利要求1所述的提纯方法,其特征在于所述拌样时大孔树脂用量为药材重量的3-5%。
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