CN103435583A - 一种毛子草酮的制备方法 - Google Patents

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张金芳
万冬梅
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Abstract

本发明公开了一种操作简便、污染小的毛子草酮的制备方法。方法如下：1）取干燥毛子草叶粉碎20-80目，置于超临界CO2萃取罐中萃取，CO2流量为1-3ml/min/g原料，萃取温度30-60℃，压力15-30MPa，萃取时间60-200min，解析得萃取物；2）上述萃取物用60%-90%甲醇溶液溶解，加入等体积石油醚萃取，去石油醚层，再用氯仿溶液萃取，收集氯仿层浓缩结晶，结晶物加无水乙醇重结晶，结晶物低温干燥即得。采用本发明生产毛子草酮，所得产品纯度高，易于实现工业化。

Description

一种毛子草酮的制备方法
技术领域
本发明属于生物技术领域，尤其是涉及一种毛子草酮的制备方法。
背景技术
毛子草又叫唢呐花，紫葳科植物，味苦、凉，具有祛风除湿、消炎止痛、活血散瘀的功效。现代研究发现，毛子草中含有生物碱、黄酮类及萜类物质，其中毛子草酮为毛子草中药用成分，具有抗菌、抗病毒作用。
毛子草酮化学名称2-Ethoxymethylene-3,5-dihydroxy-y-pyrone ，分子式C8H10O5，分子量186.17，mp 94℃(升华)，易溶于三氯甲烷、甲醇；溶于苯、***、丙酮、乙酸乙酯及乙醇；不溶于水。
通过文献检索，现有毛子草酮的制备方法多采用常压提取和硅胶柱层析法，方法操作复杂，溶剂用量大，产品收率低，工艺不易实现工业化。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术不足和缺陷，提供一种操作简单的毛子草酮的制备方法。
本发明的目的是采用以下技术方案实现的：一种毛子草酮的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
1）取干燥毛子草叶粉碎20-80目，置于超临界CO2萃取罐中萃取，CO2流量为1-3ml/min/g原料，萃取温度30-60℃，压力15-30Mpa，萃取时间60-200min，解析得萃取物；
2）上述萃取物用60%-90%甲醇溶液溶解，加入等体积石油醚萃取，去石油醚层，再用氯仿溶液萃取，收集氯仿层浓缩结晶，结晶物加无水乙醇重结晶，结晶物低温干燥即得。
步骤1）中的超临界CO2萃取条件为：CO2流量为2ml/min/g原料，萃取温度40℃，压力18Mpa，萃取时间120min。
采用本方法制备毛子草酮，提取效率高，污染小，产品收率高，操作简单，易于工业化生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
取干燥毛子草叶粉碎40目，取5kg，置于超临界CO2萃取罐中萃取，通入CO2流量为2ml/min/g原料，在萃取温度40℃，压力18Mpa，萃取时间120min，解析萃取物用300ml80%甲醇溶液加热溶解，加入等体积石油醚萃取3次，去石油醚层，溶液再用200ml氯仿溶液萃取3次，收集氯仿层至30ml，冷藏结晶，结晶物滤出加50ml无水乙醇回流溶解重结晶，结晶物低温干燥，得毛子草酮7.3g，经HPLC检测，含量98.5%。
实施例2：
取干燥毛子草叶粉碎60目，取5kg，置于超临界CO2萃取罐中萃取，通入CO2流量为3ml/min/g原料，在萃取温度30℃，压力15Mpa，萃取时间100min，解析萃取物用300ml90%甲醇溶液加热溶解，加入等体积石油醚萃取2次，去石油醚层，溶液再用100ml氯仿溶液萃取4次，收集氯仿层至25ml，冷藏结晶，结晶物滤出加70ml无水乙醇回流溶解重结晶，结晶物低温干燥，得毛子草酮7.9g，经HPLC检测，含量96.9%。
实施例3：
取干燥毛子草叶粉碎80目，取5kg，置于超临界CO2萃取罐中萃取，通入CO2流量为1ml/min/g原料，在萃取温度60℃，压力30Mpa，萃取时间120min，解析萃取物用200ml60%甲醇溶液加热溶解，加入等体积石油醚萃取4次，去石油醚层，溶液再用300ml氯仿溶液萃取3次，收集氯仿层至40ml，冷藏结晶，结晶物滤出加100ml无水乙醇回流溶解重结晶，结晶物低温干燥，得毛子草酮7.7g，经HPLC检测，含量97.4%。

Claims (2)

1.一种毛子草酮的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
1）取干燥毛子草叶粉碎20-80目，置于超临界CO2萃取罐中萃取，CO2流量为1-3ml/min/g原料，萃取温度30-60℃，压力15-30Mpa，萃取时间60-200min，解析得萃取物；
2）上述萃取物用60%-90%甲醇溶液溶解，加入等体积石油醚萃取，去石油醚层，再用氯仿溶液萃取，收集氯仿层浓缩结晶，结晶物加无水乙醇重结晶，结晶物低温干燥即得。
2.如权利要求1所述的毛子草酮的制备方法，其特征在于所述步骤1）中的超临界CO2萃取条件为：CO2流量为2ml/min/g原料，萃取温度40℃，压力18Mpa，萃取时间120min。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103788041A (zh) * 2014-03-25 2014-05-14 南通奥凯生物技术开发有限公司 一种提纯脱氢乙酸钠的方法
CN104830954A (zh) * 2015-06-04 2015-08-12 辛本勤 一种胸腔积液标本巴西诺卡氏菌选择培养基

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