CN103435583A - 一种毛子草酮的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种操作简便、污染小的毛子草酮的制备方法。方法如下:1)取干燥毛子草叶粉碎20-80目,置于超临界CO2萃取罐中萃取,CO2流量为1-3ml/min/g原料,萃取温度30-60℃,压力15-30MPa,萃取时间60-200min,解析得萃取物;2)上述萃取物用60%-90%甲醇溶液溶解,加入等体积石油醚萃取,去石油醚层,再用氯仿溶液萃取,收集氯仿层浓缩结晶,结晶物加无水乙醇重结晶,结晶物低温干燥即得。采用本发明生产毛子草酮,所得产品纯度高,易于实现工业化。
Description
技术领域
本发明属于生物技术领域,尤其是涉及一种毛子草酮的制备方法。
背景技术
毛子草又叫唢呐花,紫葳科植物,味苦、凉,具有祛风除湿、消炎止痛、活血散瘀的功效。现代研究发现,毛子草中含有生物碱、黄酮类及萜类物质,其中毛子草酮为毛子草中药用成分,具有抗菌、抗病毒作用。
毛子草酮化学名称2-Ethoxymethylene-3,5-dihydroxy-y-pyrone ,分子式C8H10O5,分子量186.17,mp 94℃(升华),易溶于三氯甲烷、甲醇;溶于苯、***、丙酮、乙酸乙酯及乙醇;不溶于水。
通过文献检索,现有毛子草酮的制备方法多采用常压提取和硅胶柱层析法,方法操作复杂,溶剂用量大,产品收率低,工艺不易实现工业化。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术不足和缺陷,提供一种操作简单的毛子草酮的制备方法。
本发明的目的是采用以下技术方案实现的:一种毛子草酮的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
1)取干燥毛子草叶粉碎20-80目,置于超临界CO2萃取罐中萃取,CO2流量为1-3ml/min/g原料,萃取温度30-60℃,压力15-30Mpa,萃取时间60-200min,解析得萃取物;
2)上述萃取物用60%-90%甲醇溶液溶解,加入等体积石油醚萃取,去石油醚层,再用氯仿溶液萃取,收集氯仿层浓缩结晶,结晶物加无水乙醇重结晶,结晶物低温干燥即得。
步骤1)中的超临界CO2萃取条件为:CO2流量为2ml/min/g原料,萃取温度40℃,压力18Mpa,萃取时间120min。
采用本方法制备毛子草酮,提取效率高,污染小,产品收率高,操作简单,易于工业化生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式:
实施例1:
取干燥毛子草叶粉碎40目,取5kg,置于超临界CO2萃取罐中萃取,通入CO2流量为2ml/min/g原料,在萃取温度40℃,压力18Mpa,萃取时间120min,解析萃取物用300ml80%甲醇溶液加热溶解,加入等体积石油醚萃取3次,去石油醚层,溶液再用200ml氯仿溶液萃取3次,收集氯仿层至30ml,冷藏结晶,结晶物滤出加50ml无水乙醇回流溶解重结晶,结晶物低温干燥,得毛子草酮7.3g,经HPLC检测,含量98.5%。
实施例2:
取干燥毛子草叶粉碎60目,取5kg,置于超临界CO2萃取罐中萃取,通入CO2流量为3ml/min/g原料,在萃取温度30℃,压力15Mpa,萃取时间100min,解析萃取物用300ml90%甲醇溶液加热溶解,加入等体积石油醚萃取2次,去石油醚层,溶液再用100ml氯仿溶液萃取4次,收集氯仿层至25ml,冷藏结晶,结晶物滤出加70ml无水乙醇回流溶解重结晶,结晶物低温干燥,得毛子草酮7.9g,经HPLC检测,含量96.9%。
实施例3:
取干燥毛子草叶粉碎80目,取5kg,置于超临界CO2萃取罐中萃取,通入CO2流量为1ml/min/g原料,在萃取温度60℃,压力30Mpa,萃取时间120min,解析萃取物用200ml60%甲醇溶液加热溶解,加入等体积石油醚萃取4次,去石油醚层,溶液再用300ml氯仿溶液萃取3次,收集氯仿层至40ml,冷藏结晶,结晶物滤出加100ml无水乙醇回流溶解重结晶,结晶物低温干燥,得毛子草酮7.7g,经HPLC检测,含量97.4%。
Claims (2)
1.一种毛子草酮的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
1)取干燥毛子草叶粉碎20-80目,置于超临界CO2萃取罐中萃取,CO2流量为1-3ml/min/g原料,萃取温度30-60℃,压力15-30Mpa,萃取时间60-200min,解析得萃取物;
2)上述萃取物用60%-90%甲醇溶液溶解,加入等体积石油醚萃取,去石油醚层,再用氯仿溶液萃取,收集氯仿层浓缩结晶,结晶物加无水乙醇重结晶,结晶物低温干燥即得。
2.如权利要求1所述的毛子草酮的制备方法,其特征在于所述步骤1)中的超临界CO2萃取条件为:CO2流量为2ml/min/g原料,萃取温度40℃,压力18Mpa,萃取时间120min。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN103788041A (zh) * | 2014-03-25 | 2014-05-14 | 南通奥凯生物技术开发有限公司 | 一种提纯脱氢乙酸钠的方法 |
CN104830954A (zh) * | 2015-06-04 | 2015-08-12 | 辛本勤 | 一种胸腔积液标本巴西诺卡氏菌选择培养基 |
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2013
- 2013-08-19 CN CN2013103601299A patent/CN103435583A/zh active Pending
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Application publication date: 20131211 |