CN102516932B - 一种透明液体硅胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种透明液体硅胶的制备，尤其是一种脱醇型双组份等比例端羟基液体硅胶的制备方法。提供一种可等比例混合能满足自动灌封设备需求的透明双组份室温固化硅橡胶。步骤为将A、B组份组成中的端羟基聚硅氧烷分别称重，真空干燥，A组份冷却后添加催化剂，B组份冷却后添加稳定剂、交联剂、助固化剂。两组份混合后，该胶具有粘度低（500-1000mPa.s/25℃）；等比例使用（等体积比或等重量比）；固化速度快（4小时内部基本固化）；固化后高透明（透光率大于95%）等特点。
Description
技术领域：
本发明涉及一种透明液体硅胶的制备，尤其是一种透明双组分等比例液体硅胶的制备方法。
背景技术：
双组分液体硅胶具有优良的电气绝缘性、耐电弧、电晕、耐水、耐臭氧、耐气候老化、耐高低温性能好，可在-60~200℃温度范围内使用。其两个组分之比例富于变化，一个品种就可以得到多种规格性能的硫化制品，且固化时不吸热、不放热，固化后收缩率小，因而被广泛用于电子电器、汽车、航空、机械建筑、纺织、化工、轻工印刷、卫生等行业作绝缘、封装、嵌缝、密封、防潮、防震及制作辊筒的材料。此外，由于双组分液体硅胶具有优异的脱模性，因而作为软模具材料大量用于文物、工艺品、玩具、人造革、电子电器、仪器、仪表及机械零件等的复制和制造。
脱醇型液体硅胶性能优良，由于其在硫化过程中放出醇，呈中性，无毒无味，对基材无腐蚀性，特别适用于建筑行业以及电子行业。在LED封装及保护行业中，透明脱醇型液体硅胶得到了大范围应用，随着自动混合灌封设备的使用率的增加，迫切需要一种具有低粘度、高透明、等比例、快固化等特性的产品，现有投入市场的透明液体硅胶，是以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为基胶、有机锡为催化剂，正硅酸乙酯为交联剂配制而成。其A组分通常为基胶，B组分为催化剂和交联剂的混合物。这种配方在应用中存在以下几个主要缺点：（1）目前市场上LED行业所用双组分透明液体硅胶的使用比例一般为A:B=100:5-10，不适用于机械自动混合灌封设备的需求，容易造成比例失调影响固化效果。（2）现有双组分透明液体硅胶具有快速表干，但深层固化速度存在偏慢的问题。
随着科技的发展，LED越来越多地运用于人们的生活、工作中，在其的封装过程中，为了达到满意的性能，需要具有以下性质的专用硅胶：
1、满足机械封装所需的流动性、快捷性和准确性，因此此种硅胶应具有等比例使用的特点，即A，B组分采用同体积或同重量混合使用。
2、作为流水线生产作业，为保证工作效率，需要此种硅胶可于室温 （25oC）条件下，表干时间小于60分钟，深层固化小于4小时。
发明内容：
本发明目的旨在解决透明液体硅胶在LED封装行业方面面临的问题，具体体现在：1、提高透明液体硅胶的硫化速度，尤其是加快了内部固化速度；2、采用等比例混合，能满足自动灌封设备的需求。
本发明提供了一种低粘度、高透明、快固化、等比例等特性的透明液体硅胶，该胶粘度低（500-1000 mPa.s/25℃）；高透明（透光率大于95%）；固化速度快（4小时内部基本固化）；等比例使用（等体积比或等重量比）。
本发明所述透明液体硅胶以端羟基聚硅氧烷和催化剂作为A组分；端羟基聚硅氧烷和交联剂作为B组分，在B组分中添加低分子量的聚乙二醇作为稳定剂以保证产品的稳定性和透明度，添加氨丙基三乙氧基硅烷和环氧丙基三甲氧基硅烷作为助固化剂，加速硅胶深层固化。A:B组分按照1:1的比例进行混合。
本发明具体反应机理为：
首先，有机锡中锡原子上最易发生水解的酯基发生水解： 
随后，Sn原子上的羟基与Si(OR)4反应,形成中间体，
最后，所得中间体继续与端羟基聚硅氧烷末端的SiOH基发生反应，脱去低分子，形成交联网络，实现硅橡胶的交联硫化。
本发明所述透明液体硅胶具体制备过程如下所述：
在本发明中，所用份数比，均为质量比。
本发明所述A组分的配制：选择端羟基聚硅氧烷90-120份，使温度保持在100-150℃、相对真空度≥0.08 Mpa状态下，抽真空干燥2-4小时，密闭冷却至25℃。再将之投入行星搅拌釜中，加入催化剂：1-3份有机锡，搅拌频率50Hz状态下，搅拌20-40分钟，得到A组分产品。
本发明所述B组分的配制：选择端羟基聚硅氧烷90-120份，使温度保持在100-150℃、相对真空度≥0.08 Mpa状态下，抽真空干燥2-4小时，密闭冷却至25℃。再将之投入行星搅拌釜中，加入稳定剂：聚乙二醇2-5份，搅拌频率50Hz状态下，搅拌20-40分钟；加入交联剂：正硅酸乙酯5-12份；助固化剂：氨丙基三乙氧基硅烷2-5份和环氧丙基三甲氧基硅烷2-5份，搅拌频率50Hz状态下，搅拌20-40分钟，得到B组分产品。
本发明中催化剂有机锡包括有机羧酸锡或有机锡螯合物。
本发明提供了一种低粘度、高透明、快固化、等比例等特性的双组分室温硫化硅橡胶，该胶粘度低（500-1000 mPa.s/25℃）；高透明（透光率大于95%）；固化速度快（4小时内部基本固化）；等比例使用（等体积比或等重量比），可以满足市场需求。
附图说明：
图1 胶料干燥工艺流程图；
图2 A组分配制工艺流程图；
图3 B组分配置工艺流程图。
硅胶性能检测方法：
粘度检测方法：A,B组分按等比例混合均匀后，放置1min后检测。参考GB/T265标准；
透光率检测方法：参考GBT 2410-2008标准；
允许操作时间检测方法：参考GB/T6753.2标准；
硬度的测试方法：参考GBT531标准；
完全固化时间检测标准：从A，B组分等比例混合配胶开始到产品硬度不再发生变化所需时间为完全固化时间；
深层固化时间检测标准：A，B组分等比例混合均匀后，真空排泡后灌封于5cm深度的胶管中，到检测固化后硬度达到1 Shore C所需的时间。--？
具体实施方式：
下面实施例进一步说明本发明。
实施例1：
A组分的配制：选择500 mPa.s的端羟基聚硅氧烷90份，温度在100℃、相对真空度为0.08 Mpa状态下--，抽真空干燥2小时，密闭冷却待用。将冷却后的胶料投入行星搅拌釜中，加入催化剂：1份有机羧酸锡，搅拌频率50Hz状态下，搅拌20分钟，得到A组分产品。
B组分的配制：选择500 mPa.s的端羟基聚硅氧烷90份，温度在100℃、相对真空度为0.085 Mpa状态下，抽真空干燥2小时，密闭冷却待用。将冷却后的胶料投入行星搅拌釜中，加入稳定剂：分子量为200的聚乙二醇2份，搅拌频率50Hz状态下，搅拌20分钟；加入交联剂：正硅酸乙酯5份；助固化剂：氨丙基三乙氧基硅烷2份，环氧丙基三甲氧基硅烷2份，搅拌频率50Hz状态下，搅拌20分钟，得到B组分产品。
实施例2：
A组分的配制：选择1000 mPa.s的端羟基聚硅氧烷110份，温度在130℃、相对真空度为0.090 Mpa状态下，抽真空干燥3小时，密闭冷却待用。将冷却后的胶料投入行星搅拌釜中，加入催化剂：3份有机羧酸锡，搅拌频率50Hz状态下，搅拌30分钟，得到A组分产品。
B组分的配制：选择1000 mPa.s的端羟基聚硅氧烷110份,温度在130℃、相对真空度为0.085 Mpa状态下，抽真空干燥3小时，密闭冷却待用。将冷却后的胶料投入行星搅拌釜中，加入稳定剂：分子量为600的聚乙二醇3.5份，搅拌频率50Hz状态下，搅拌30分钟；加入交联剂：正硅酸乙酯8.5份；助固化剂：氨丙基三乙氧基硅烷3.5份，环氧丙基三甲氧基硅烷5份，搅拌频率50Hz状态下，搅拌30分钟，得到B组分产品。
实施例3：
A组分的配制：选择800 mPa.s的端羟基聚硅氧烷120份,温度在150℃、相对真空度为0.085 Mpa状态下，抽真空干燥4小时，密闭冷却待用。将冷却后的胶料投入行星搅拌釜中，加入催化剂：1份有机锡，搅拌频率50Hz状态下，搅拌40分钟，得到A组分产品。
B组分的配制：选择500 mPa.s的端羟基聚硅氧烷120份,温度在150℃、相对真空度为0.080 Mpa状态下，抽真空干燥4小时，密闭冷却待用。将冷却后的胶料投入行星搅拌釜中，加入稳定剂：分子量为400的聚乙二醇5份，搅拌频率50Hz状态下，搅拌40分钟；加入交联剂：正硅酸乙酯12份；助固化剂：氨丙基三乙氧基硅烷5份，环氧丙基三甲氧基硅烷2份，搅拌频率50Hz状态下，搅拌40分钟，得到B组分产品。
实施例4：
A组分的配制：选择500 mPa.s的端羟基聚硅氧烷120份,温度在150℃、相对真空度为0.085 Mpa状态下，抽真空干燥4小时，密闭冷却待用。将冷却后的胶料投入行星搅拌釜中，加入催化剂：3份有机锡螯合物，搅拌频率50Hz状态下，搅拌40分钟，得到A组分产品。
B组分的配制：选择1000 mPa.s的端羟基聚硅氧烷120份,温度在150℃、相对真空度为0.080 Mpa状态下，抽真空干燥4小时，密闭冷却待用。将冷却后的胶料投入行星搅拌釜中，加入稳定剂：分子量为300的聚乙二醇5份，搅拌频率50Hz状态下，搅拌40分钟；加入交联剂：正硅酸乙酯12份；助固化剂：氨丙基三乙氧基硅烷5份，环氧丙基三甲氧基硅烷各3份，搅拌频率50Hz状态下，搅拌40分钟，得到B组分产品。
实施例5：
对照品1的制备：
A组分的配制：A组分的配制：选择750 mPa.s的端羟基聚硅氧烷110份,温度在130℃、相对真空度为0.075 Mpa状态下，抽真空干燥3小时，密闭冷却待用。将冷却后的胶料投入行星搅拌釜中，加入催化剂：2份有机锡螯合物，搅拌频率50Hz状态下，搅拌30分钟，得到A组分产品。
B组分的配制：选择600 mPa.s的端羟基聚硅氧烷110份,温度在130℃、相对真空度为0.075 Mpa状态下，抽真空干燥3小时，密闭冷却待用。将冷却后的胶料投入行星搅拌釜中，加入交联剂：正硅酸乙酯8.5份，搅拌频率50Hz状态下，搅拌30分钟，得到B组分产品。
实施例6：
对照品2的制备：
A组分的配制：选择500 mPa.s的端羟基聚硅氧烷110份,温度在130℃、相对真空度为0.070 Mpa状态下，抽真空干燥3小时，密闭冷却待用。将冷却后的胶料投入行星搅拌釜中，加入催化剂：2份有机锡，搅拌频率50Hz状态下，搅拌30分钟，得到A组分产品。
B组分的配制：选择500 mPa.s的端羟基聚硅氧烷110份,温度在130℃、相对真空度为0.070 Mpa状态下，抽真空干燥3小时，密闭冷却待用。将冷却后的胶料投入行星搅拌釜中，加入稳定剂：聚乙二醇3.5份，搅拌频率50Hz状态下，搅拌30分钟；加入交联剂：正硅酸乙酯8.5份；助固化剂：氨丙基三乙氧基硅烷3.5份，搅拌频率50Hz状态下，搅拌30分钟，得到B组分产品。
实施例7：
对照品3的制备：
A组分的配制：选择1000 mPa.s的端羟基聚硅氧烷110份,温度在130℃、相对真空度为0.075 Mpa状态下，抽真空干燥3小时，密闭冷却待用。将冷却后的胶料投入行星搅拌釜中，加入催化剂：2份有机锡，搅拌频率50Hz状态下，搅拌30分钟，得到A组分产品。
B组分的配制：选择500 mPa.s的端羟基聚硅氧烷110份,温度在130℃、相对真空度为0.075 Mpa状态下，抽真空干燥3小时，密闭冷却待用。将冷却后的胶料投入行星搅拌釜中，加入稳定剂：聚乙二醇3.5份，搅拌频率50Hz状态下，搅拌30分钟；加入交联剂：正硅酸乙酯8.5份；助固化剂：环氧丙基三甲氧基硅烷各3.5份，搅拌频率50Hz状态下，搅拌30分钟，得到B组分产品。
1.产品与对照品比较：
可以看出：对照品1#A允许操作时间偏长，完全固化时间也偏长，同时内部出现了难固化现象；不能满足客户使用要求；对照品2#深层固化快，但允许操作时间太短，不能满足客户使用要求，对照品3#允许操作时间合适，但深层固化时间偏长，不能满足客户使用要求；只有产品各项指标符合要求。
2、交联剂的添加量对产品固化速度的影响：
可以看出：交联剂低于某临界浓度时，因为低浓度的交联剂不足以使硅橡胶聚合物形成交联网络，这时硅橡胶料不能交联硫化完全，是表面出现沾手现象。
3、催化剂的添加量对产品固化速度的影响：
可以看出：随着催化剂份数的增加，产品固化速度随之增快，但当催化剂份数达到某临界浓度时，产品的固化速度增长已不明显。
4、不同助固化剂份数对产品深层固化性能的影响：
可以看出：助固化剂不仅能缩短产品的允许操作时间，还能促进其深层固化。
5、产品综合性能：
A组分由端羟基聚硅氧烷90-120份，有机锡1-3份配制而成；B组分由端羟基聚硅氧烷90-120份，正硅酸乙酯5-12份,聚乙二醇2-5份,氨丙基三乙氧基硅烷2-5份，环氧丙基三甲氧基硅烷各2-5份配制而成。A，B组分按1:1混合，配制得到的产品，具有如下的性能：
Claims (6)
1.一种透明液体硅胶的制备，其特征在于以端羟基聚硅氧烷和催化剂作为A组分，端羟基聚硅氧烷和交联剂作为B组分，在B组分中添加低分子量的聚乙二醇作为稳定剂以保证产品的稳定性和透明度，添加氨丙基三乙氧基硅烷和环氧丙基三甲氧基硅烷作为助固化剂，加速硅胶深层固化，按质量份计，A组分由端羟基聚硅氧烷90-120份，有机锡1-3份配制而成，B组分由端羟基聚硅氧烷90-120份，正硅酸乙酯5-12份，聚乙二醇2-5份，氨丙基三乙氧基硅烷2-5份，环氧丙基三甲氧基硅烷2-5份配制而成，A、B组分按照1:1的比例，体积比或重量比进行混合后直接使用，聚乙二醇的分子量为200-600。
2.如权利要求1所述透明液体硅胶的制备，其特征在于其A组分的具体工艺步骤为：
（1）按质量份数称取端羟基聚硅氧烷90-120份，在100-150oC下抽真空干燥2-4小时，相对真空度≥0.08 Mpa，密闭冷却至25℃；
（2）将干燥后端羟基聚硅氧烷投入行星搅拌釜中，按质量份加入催化剂有机锡1-3份，搅拌20-40分钟，搅拌频率50Hz，得到A组分产品。
3.如权利要求1所述透明液体硅胶的制备，其特征在于其B组分的具体工艺步骤为：
（1）按质量份称取端羟基聚硅氧烷90-120份，在100-150℃下抽真空干燥2-4小时，相对真空度≥0.08 Mpa，密闭冷却至25℃；
（2）将干燥后端羟基聚硅氧烷投入行星搅拌釜中，按质量份加入稳定剂聚乙二醇2-5份，搅拌20-40分钟，搅拌频率50Hz；
（3）按质量份加入交联剂正硅酸乙酯5-12份；
（4）按质量份加入助固化剂氨丙基三乙氧基硅烷、环氧丙基三甲氧基硅烷各2-5份，搅拌20-40分钟，搅拌频率50Hz，得到B组分产品。
4.如权利要求1所述透明液体硅胶的制备，其特征是：所述的透明液体硅胶低粘度，粘度范围在500-1000mPa.s/25oC。
5.如权利要求1所述透明液体硅胶的制备，其特征在：所述的透明液体硅胶高透明,透光率≥95%。
6.如权利要求1所述透明液体硅胶的制备，其特征在于：所述的透明液体硅胶固化速度快，内部固化≤4 hr。
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