CN102516080A - 一种px氧化残渣的回收工艺及其回收***装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种PX氧化残渣的回收工艺，经过初步处理、二次酯化、精蒸馏、离子交换、废水废气废渣的后续处理；本发明还公开了一种用于PX氧化残渣回收工艺的回收***装置，包括依次连接设置的高温闪蒸干燥装置、粉碎机、反应溶解釜、第一酯化装置、第二酯化装置、系列精馏塔、离子交换装置、废水处理装置和尾气吸收塔，还包括甲醇回收***；本发明能够提取各种物质成份多且纯度高，对于生产设备要求低且基本无腐蚀，实现废物再生利用，并使其废物最大资源化和最高的利用率，同时解决企业环保压力，基本实现无三废，符合低碳绿色环保概念，具有竞争优势。

Description

一种PX氧化残渣的回收工艺及其回收***装置

技术领域

本发明涉及一种PX氧化残渣的回收工艺，还涉及一种用于PX氧化残渣的回收工艺的回收***装置。

背景技术

改革开放以来，我国石油化工工业得到空前发展，对二甲苯几乎都被用于生产PTA，在生产过程中，有大量的副反应发生，而且还有残渣产生，即PX氧化残渣，组份复杂，含有大量的苯甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、对甲基苯甲酸、钴、锰和其他有机成分；可是由于成分复杂且组成不固定，其回收成本处理高，人们一般采用以下方法：

一，是直接将残渣掩埋，虽然简单，可是对环境造成很大且不可估量的风险，严重污染周围的环境；

二，是直接焚烧，这会产生大量的二氧化碳，将会加剧温室效应，不符合国家当前低碳环保的要求；

三，加碱处理，生成大量的污泥，也是采用掩埋处理，同样会造成环境污染，不符合国家环境要求；

在残渣中，这些成分都是很有用的，若是不进行回收，就会造成资源浪费；若是能进行回收，不仅可以提取到有用的成分，而且可以处理这些残渣，一举两得！

可是，现有众多轻纺企业和印染厂以PTA为原料，为此产生许多PTA残渣污染物，同时含有的CDO值增高，影响排放，不仅给环保造成重大的压力，给企业造成沉重负担，也严重制约行业的发展；若是不处理而直接排放，这显然是不可取的。为此有很多工艺被开发，来处理氧化残渣，但是现有工艺存在一定的不足：

1、提取有用物质组份不多，一般工艺中只提取苯甲酸，另外组份一般不提取，造成资源浪费；

2、提取酸类物质，一般都会对设备有要求，且有腐蚀作用，这会增加生产成本，同时也会早环保造成一定的压力；

3、在一些工艺中，酸类物质的酯化反应效率不高，为此在重结晶中还需要加入甲酯进行多次酯化反应，以提高酯化率；可是进行重结晶，会造成设备堵塞，影响生产效率的提高；

4、由于酯化效率不高，所产生还未被酯化的对苯二甲酸、间苯二甲酸和苯甲酸对于设备、环境以及工作人员都存在一定的影响，为此不是长久之计，不符合国家所倡导的低碳、环保和绿色的概念，以及科学发展观思想；

5、所得产品是混合酯，为此在后续若是单独成份的需要，还需进一步的分离，这会增加工艺，进而涉及生产设备的配置、人工的配置和场地的需求，导致生产成本增加，不利于企业在市场上持久的竞争；

6、由于氧化残渣中的成份没有充分或者大部分被提取，导致提取后所残留的物质，还会继续影响和污染环境，不利于长期发展；

7、为了得到高纯度的产品，现有的生产工艺的过程复杂；

8、现有工艺中的产生的废气、废渣和废水没有很好的得到处理，导致影响周边的环境，制约企业发展。

由此可见，解决上述问题已是迫在眉睫。

有鉴于此，本发明人对此做了深入的研究，凭借着多年从事相关行业的经验与实践，设计出一种PX氧化残渣的回收工艺，该工艺能够提取各种物质成份多且纯度高，在整个生产过程中酯化率高，对于生产设备要求低且基本无腐蚀，实现废物再生利用，并使其废物最大资源化和最高的利用率，具有竞争优势；本发明人设计出一种用于PX氧化残渣回收工艺的回收***装置，该***装置结构设计巧妙、而且用于生产工艺时基本满足环保、绿色和低碳要求，无三废产生，即废渣一直重复利用，达到最高的使用率，废气集中处理，使得无废气产生，废水经处理即可重复使用，本案由此产生。

发明内容

本发明的目的之一，在于提供一种PX氧化残渣的回收工艺，该工艺能够提取各种物质成份多且纯度高，在整个生产过程中酯化率高，对于生产设备要求低且基本无腐蚀，实现废物再生利用，并使其废物最大资源化和最高的利用率，同时解决企业环保压力，基本实现无三废，使得企业可持续发展，符合低碳绿色环保概念，具有竞争优势。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种PX氧化残渣的回收工艺，其特征在于包括以下步骤：

第一步，对PX氧化残渣进行初步处理：

(1)、将PX氧化残渣高温闪蒸干燥至残渣所含的水分为2％-7％；

(2)、粉碎处理，经粉碎处理后的残渣小于15目；

(3)、与水进行配成浆料，搅拌均匀，放入反应溶解釜中加热并恒温5-10分钟，趁热过滤，直接进行冷却至结晶，过滤后得到混酸残渣和过滤残渣；

第二步，对混酸残渣进行回收处理：

(1)、进行二次酯化反应：

第一次酯化反应：在混酸残渣中，加入按照摩尔比1∶7-1∶10的甲醇和按照总质量比5‰-7‰的硫酸铁，此时反应温度为：120℃-180℃，反应时间为4-6h，通过甲醇回收塔进行回收甲醇；

第二次酯化反应：继续加入与1∶5-1∶8的甲醇，继续进行反应，反应终止后进行密闭式离心分离，通过甲醇回收塔进行回收甲醇；

(2)、接着按照次序依次通入系列精馏塔进行精馏处理：

在第一精馏塔中，设置温度为199.5℃，回收冷却得到苯甲酸甲酯；回流比为：0-5；塔板数：20-40；

在第二精馏塔中，设置温度为222.5℃，回收得到对甲基苯甲酸甲酯；回流比为：0-5；塔板数：30-70；

在第三精馏塔中，设置温度为243.5℃，回收冷却得到四溴乙烷；回流比为：0-5；塔板数：10-50；

在第四精馏塔中，设置温度为282℃，回收冷却得到间苯二甲酸二甲酯；回流比为：0-7；塔板数：20-80；

在第五精馏塔中，设置温度为288℃，回收冷却得到对苯二甲酸二甲酯；回流比为：0-7；塔板数：10-80；

第三步，在第二步中所剩的残渣，与第一步骤中的过滤残渣混合，进行处理，包括以下步骤：

(1)、将混合后的残渣与水、醋酸进行混合，经打浆均匀并过滤得到水溶液；

(2)、用强酸性阳离子交换树脂进行离子交换处理，提取到钴和锰；

(3)、将所剩残渣返还到第一步中与新的PX氧化残渣继续参与处理流程；

第四步，进入尾气吸收塔集中收集尾气，通过增压、冷凝回收第一步、第二步(1)、以及第二步(2)中系列精馏塔中各个精馏塔所排出的尾气；

第五步，将以上各步骤中所得到的废水(包括洗涤水、生活污水和其他的废水)，进入废水处理装置中进行集中处理，以回收利用水资源。

进一步，所述第二步(1)中的回收甲醇，其步骤包括：

(1)、浓缩蒸馏，去除多余的水分，得到浓度较高的甲醇溶液；

(2)、精馏处理；

(3)、冷凝回收，得到高浓度的甲醇。

本发明的目的之二，在于提供一种用于PX氧化残渣回收工艺的回收***装置，该***装置结构设计巧妙、而且用于生产工艺时基本满足环保、绿色和低碳要求，无三废产生，即废渣一直重复利用，达到最高的使用率，废气集中处理，使得无废气产生，废水经处理即可重复使用。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种用于PX氧化残渣回收工艺的回收***装置，其特征在于：包括依次连接设置的高温闪蒸干燥装置、粉碎机、反应溶解釜、第一酯化装置、第二酯化装置、系列精馏塔、离子交换装置、废水处理装置和尾气吸收塔，还包括甲醇回收***，该甲醇回收***包括多个甲醇回收塔，所述第一酯化装置和第二酯化装置分别各自连接设有独立的甲醇回收塔；所述系列精馏塔包括第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔、第四精馏塔和第五精馏塔；所述尾气吸收塔与高温闪蒸干燥装置、粉碎机、甲醇回收***，以及与系列精馏塔中的每一个精馏塔连接设置进行尾气吸收；所述废水处理装置与高温闪蒸干燥装置、反应溶解釜、甲醇回收***、离子交换装置、尾气吸收塔，以及与系列精馏塔中的每一个精馏塔连接设置，以回收处理所得废水。

进一步，所述甲醇回收塔，包括原料罐、中间罐和吸收塔，所述中间罐上设有带呼吸阀的阻火器。

甲醇回收塔的设置，使得生产成本大大降低，回收之后的甲醇可以继续返还使用；在甲醇回收过程中，安装了阻火器，提高了设备以及整个***的安全系数，因为甲醇易挥发，不仅对人体有伤害，而且易燃易爆，若不进行适当处理，潜在危险可想而知。

进一步，所述废水处理装置包括依次连接设置的事故池、调节池、厌氧池、中间水池、曝气池、好氧池、沉淀池、深化处理池、膜处理池和臭氧处理池。

废水处理装置的设置，主要功能是处理废水，包括各个生产环节以及处理、洗涤得到的工业废水等等，经过废水处理装置，主要是进行厌氧池中酸化处理降解一些难降解的有机物，再通过好氧池，让活性污泥进行有氧呼吸，进一步把有机物分解成无机物，再经过简单工艺处理，如膜处理和臭氧杀菌，即可重复使用在生产过程中，对环境无任何影响。

进一步，所述尾气吸收塔包括进口管、出口管和吸收处理中心，该吸收处理中心包括依次连接设置的水吸收罐、有机溶剂吸收罐和碱溶液吸收罐。

尾气吸收塔的设置，主要功能是为了实现无废气排放，对环境无任何影响。依次设置的水吸收罐、有机溶剂吸吸收罐和碱吸收罐，利用互溶的特性，吸收废气中含有的水、甲醇等其他有机物质。

本发明的有益效果：由于PX氧化残渣中含量丰富，若是不进行回收利用，实在可惜！在PX氧化残渣中，含有苯甲酸、对甲基苯酸、溴、间苯二甲酸和对苯二甲酸，钴，锰等成份，由于酸类的回收工艺复杂，且对于一些设备存在腐蚀，时间一久会影响设备的性能，增加设备成本和维系或保养的工作量；本工艺能够提取各种物质成份多且纯度高，在整个生产过程中酯化率高，对于生产设备要求低且基本无腐蚀，实现废物再生利用，并使其废物最大资源化和最高的利用率，同时解决企业环保压力，基本实现无三废，使得企业可持续发展，符合低碳绿色环保概念，具有竞争优势。

其中，催化剂采用硫酸铁，能实现高效的催化效率，提高酯化率，降低工艺复杂度，提高生产效率；对于甲醇的需求就大大降低了，而且有关设备和环境要求也降低了，提高企业市场竞争力。

采用系列精馏塔中进行精馏处理，是利用不同物质的沸点，来单独提取分离物质，不仅纯度高，效率高而且工艺简单。

整个生产过程中，由于氧化残渣中的大部分有用物质被提取，而且所剩残渣返还与新的氧化残渣继续提取，故此没有任何废渣产生，对环境没有压力，不会影响周围的环境，符合国家低碳环保绿色的要求。

由上可知，本发明，该工艺能够提取各种物质成份多且纯度高，在整个生产过程中酯化率高，对于生产设备要求低且基本无腐蚀，实现废物再生利用，并使其废物最大资源化和最高的利用率，具有竞争优势。

该***装置结构设计巧妙、而且用于生产工艺时基本满足环保、绿色和低碳要求，无三废产生，即废渣一直重复利用，达到最高的使用率，废气集中处理，使得无废气产生，废水经处理即可重复使用。

为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。

附图说明

图1为本发明中用于PX氧化残渣的回收工艺的回收***装置的结构示意图；

图2为本发明中甲醇回收塔结构示意图；

图3为本发明中废水处理装置的结构示意图；

图4为本发明中尾气吸收塔的结构示意图。

高温闪蒸干燥装置  1      粉碎机            2

反应溶解釜        3      第一酯化装置      4

第二酯化装置      5      系列精馏塔        6

离子交换装置      7      废水处理装置      8

尾气吸收塔        9      甲醇回收***      10

甲醇回收塔        11

事故池            801    调节池            802

厌氧池            803    中间水池          804

曝气池            805    好氧池            806

沉淀池            807    深化处理池        808

膜处理池          809    臭氧处理池        810

原料罐            101    中间罐            102

吸收塔          103    阻火器            104

进口管          901    出口管            902

水吸收罐        903    有机溶剂吸收罐    904

碱溶液吸收罐    905

具体实施方式

本发明涉及一种PX氧化残渣的回收工艺，其特征在于包括以下步骤：

第一步，对PX氧化残渣进行初步处理：

(1)、将PX氧化残渣放入高温闪蒸干燥装置1中进行高温闪蒸干燥至残渣所含的水分为2％-7％；

(2)、在粉碎机2中粉碎处理，经粉碎处理后的残渣小于15目；

(3)、与水进行配成浆料，搅拌均匀，放入反应溶解釜3中加热并恒温5-10分钟，趁热过滤，直接进行冷却至结晶，过滤后得到混酸残渣和过滤残渣；

在这个步骤中，进行高温闪蒸干燥，去除了大部分水份，利于粉碎。在经过粉碎机粉碎后，利于以下各个步骤中参与反应、提高各种物质的溶解率和酯化率，也就提高了物质的提取率。相对而已，粉碎得越小，反应速度可以更快，效率更高，提取物质的量更多！

第二步，对混酸残渣进行回收处理：

(1)、进行二次酯化反应：

第一次酯化反应：在混酸残渣中，加入按照摩尔比1∶7-1∶10的甲醇和按照总质量比5‰-7‰的硫酸铁，此时反应温度为：120℃-180℃，反应时间为4-6h，通过甲醇回收塔11进行回收甲醇；

第二次酯化反应：继续加入与1∶5-1∶8的甲醇，继续进行反应，反应终止后进行密闭式离心分离，通过甲醇回收塔11进行回收甲醇；

在二次酯化反应中，其中，催化剂采用硫酸铁，能实现高效的催化效率，提高酯化率，降低工艺复杂度，提高生产效率；对于甲醇的需求就大大降低了，而且有关设备和环境要求也降低了，提高企业市场竞争力。进行二次酯化，是为了更高的酯化率，高度99％以上！酯化率一高，下个步骤中的精馏处理，就能带来高的回收率。

(2)、接着按照次序依次通入系列精馏塔6进行精馏处理：

在第一精馏塔中，设置温度为199.5℃，回收冷却得到苯甲酸甲酯；回流比为：0-5；塔板数：20-40；

在第二精馏塔中，设置温度为222.5℃，回收得到对甲基苯甲酸甲酯；回流比为：0-5；塔板数：30-70；

在第三精馏塔中，设置温度为243.5℃，回收冷却得到四溴乙烷；回流比为：0-5；塔板数：10-50；

在第四精馏塔中，设置温度为282℃，回收冷却得到间苯二甲酸二甲酯；回流比为：0-7；塔板数：20-80；

在第五精馏塔中，设置温度为288℃，回收冷却得到对苯二甲酸二甲酯；回流比为：0-7；塔板数：10-80；

采用系列精馏塔6中进行精馏处理，是利用不同物质的沸点，来单独提取分离物质，不仅纯度高，效率高而且工艺简单，对于整个工艺的工作效率也大幅度提高。

第三步，在第二步中所剩的残渣，与第一步骤中的过滤残渣混合，进行处理，包括以下步骤：

(1)、将混合后的残渣与水、醋酸进行混合，经打浆均匀并过滤得到水溶液；

(2)、用强酸性阳离子交换树脂进行离子交换处理，提取到钴和锰；

(3)、将所剩残渣返还到第一步中与新的PX氧化残渣继续参与处理流程；

第四步，进入尾气吸收塔9集中收集尾气，通过增压、冷凝回收第一步、第二步(1)、以及第二步(2)中系列精馏塔6中各个精馏塔所排出的尾气；

该步骤中，处理废气使得废气排放达标，不影响周围的环境，符合可持续发展！该尾气吸收塔将每个步骤中的废气都收集起来集中处理，提高效率。

第五步，将以上各步骤中所得到的废水(包括洗涤水、生活污水和其他的废水)，进入废水处理装置8中进行集中处理，以回收利用水资源。

该步骤主要处理废水，不仅节约水资源，也降低了生产成本，而且对与环境也没有影响，符合国家环保绿色要求。

进一步，所述第二步(1)中的回收甲醇，其步骤包括：

(1)、浓缩蒸馏，去除多余的水分，得到浓度较高的甲醇溶液；

(2)、精馏处理；

(3)、冷凝回收，得到高浓度的甲醇。

图1至图4所示，本发明还涉及一种用于PX氧化残渣回收工艺的回收***装置，其特征在于：包括依次连接设置的高温闪蒸干燥装置1、粉碎机2、反应溶解釜3、第一酯化装置4、第二酯化装置5、系列精馏塔6、离子交换装置7、废水处理装置8和尾气吸收塔9，还包括甲醇回收***10，该甲醇回收***10包括多个甲醇回收塔11，所述第一酯化装置5和第二酯化装置6分别各自连接设有独立的甲醇回收塔11；所述系列精馏塔6包括第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔、第四精馏塔和第五精馏塔；所述尾气吸收塔9与高温闪蒸干燥装置1、粉碎机2、甲醇回收***10，以及与系列精馏塔6中的每一个精馏塔连接设置进行尾气吸收；所述废水处理装置8与高温闪蒸干燥装置1、反应溶解釜3、甲醇回收***10、离子交换装置7、尾气吸收塔9，以及与系列精馏塔6中的每一个精馏塔连接设置，以回收处理所得废水。

进一步设置，所述甲醇回收塔11，包括原料罐101、中间罐102和吸收塔103，所述中间罐102上设有带呼吸阀的阻火器104。

甲醇回收塔11的设置，使得生产成本大大降低，回收之后的甲醇可以继续返还使用；在甲醇回收过程中，安装了阻火器104，提高了设备以及整个***的安全系数，因为甲醇易挥发，不仅对人体有伤害，而且易燃易爆，若不进行适当处理，潜在危险可想而知。

进一步设置，所述废水处理装置8包括依次连接设置的事故池801、调节池802、厌氧池803、中间水池804、曝气池805、好氧池806、沉淀池807、深化处理池808、膜处理池809和臭氧处理池810。

废水处理装置8的设置，主要功能是处理废水，包括各个生产环节以及处理、洗涤得到的工业废水等等，经过废水处理装置，主要是进行厌氧池803中酸化处理降解一些难降解的有机物，再通过好氧池806，让活性污泥进行有氧呼吸，进一步把有机物分解成无机物，再经过简单工艺处理，如膜处理和臭氧杀菌，即可重复使用在生产过程中，对环境无任何影响。

进一步设置，所述尾气吸收塔9包括进口管901、出口管902和吸收处理中心，该吸收处理中心包括依次连接设置的水吸收罐903、有机溶剂吸收罐904和碱溶液吸收罐905。

尾气吸收塔9的设置，主要功能是为了实现无废气排放，对环境无任何影响。依次设置的水吸收罐903、有机溶剂吸吸收罐904和碱吸收罐905，利用互溶的特性，吸收废气中含有的水、甲醇等其他有机物质。

由上可知，本工艺能够提取各种物质成份多且纯度高，在整个生产过程中酯化率高，对于生产设备要求低且基本无腐蚀，实现废物再生利用，并使其废物最大资源化和最高的利用率，同时解决企业环保压力，基本实现无三废，使得企业可持续发展，符合低碳绿色环保概念，具有竞争优势。

整个生产过程中，由于氧化残渣中的大部分有用物质被提取，而且所剩残渣返还与新的氧化残渣继续提取，故此没有任何废渣产生，对环境没有压力，不会影响周围的环境，符合国家低碳环保绿色的要求。

本该***装置结构设计巧妙、而且用于生产工艺时基本满足环保、绿色和低碳要求，无三废产生，即废渣一直重复利用，达到最高的使用率，废气集中处理，使得无废气产生，废水经处理即可重复使用。

实施例1

一种PX氧化残渣的回收工艺，其特征在于包括以下步骤：

第一步，对PX氧化残渣进行初步处理：

(1)、将PX氧化残渣高温闪蒸干燥至残渣所含的水分为2％；

(2)、粉碎处理，经粉碎处理后的残渣为10目；

(3)、与水进行配成浆料，搅拌均匀，放入溶解釜中加热并恒温5分钟，趁热过滤，直接进行冷却至结晶，过滤后得到混酸残渣和过滤残渣；

第二步，对混酸残渣进行回收处理：

(1)、进行二次酯化反应：

第一次酯化反应：在混酸残渣中，加入按照摩尔比1∶7的甲醇和按照总质量比5‰的硫酸铁，此时反应温度为：130℃，反应时间为4h，通过甲醇回收塔11进行回收甲醇；

第二次酯化反应：继续加入与1∶5的甲醇，继续进行反应，反应终止后进行密闭式离心分离，通过甲醇回收塔11进行回收甲醇；

(2)、接着按照次序依次通入系列精馏塔6进行精馏处理：

在第一精馏塔中，设置温度为199.5℃，回收冷却得到苯甲酸甲酯；回流比为：0；塔板数：40；

在第二精馏塔中，设置温度为222.5℃，回收得到对甲基苯甲酸甲酯；回流比为：5；塔板数：35；

在第三精馏塔中，设置温度为243.5℃，回收冷却得到四溴乙烷；回流比为：4；塔板数：30；

在第四精馏塔中，设置温度为282℃，回收冷却得到间苯二甲酸二甲酯；回流比为：4；塔板数：80；

在第五精馏塔中，设置温度为288℃，回收冷却得到对苯二甲酸二甲酯；回流比为：7；塔板数：60；

第三步，在第二步中所剩的残渣，与第一步骤中的过滤残渣混合，进行处理，包括以下步骤：

(1)、将混合后的残渣与水、醋酸进行混合，经打浆均匀并过滤得到水溶液；

(2)、用强酸性阳离子交换树脂进行离子交换处理，提取到钴和锰；

(3)、将所剩残渣返还到第一步中与新的PX氧化残渣继续参与处理流程；

第四步，进入尾气吸收塔9集中收集尾气，通过增压、冷凝回收第一步、第二步(1)、以及第二步(2)中系列精馏塔6中各个精馏塔所排出的尾气；

第五步，将以上各步骤中所得到的废水(包括洗涤水、生活污水和其他的废水)，进入废水处理装置8中进行集中处理，以回收利用水资源。

其中，所述第二步(1)中的回收甲醇，其步骤包括：

(1)、浓缩蒸馏，去除多余的水分，得到浓度较高的甲醇溶液；

(2)、精馏处理；

(3)、冷凝回收，得到高浓度的甲醇。

本实施例2-5的过程与实施例1相同，回收处理过程的参数和结果见表1：

以上所述仅为本发明的实施例，并非对本案设计的限制，凡依本案的设计关键所做的等同变化，均落入本案的保护范围。

Claims (6)

1.一种PX氧化残渣的回收工艺，其特征在于包括以下步骤：

第一步，对PX氧化残渣进行初步处理：

(1)、将PX氧化残渣高温闪蒸干燥至残渣所含的水分为2％-7％；

(2)、粉碎处理，经粉碎处理后的残渣小于15目；

(3)、与水进行配成浆料，搅拌均匀，放入反应溶解釜中加热并恒温5-10分钟，趁热过滤，直接进行冷却至结晶，过滤后得到混酸残渣和过滤残渣；

第二步，对混酸残渣进行回收处理：

(1)、进行二次酯化反应：

第一次酯化反应：在混酸残渣中，加入按照摩尔比1∶7-1∶10的甲醇和按照总质量比5‰-7‰的硫酸铁，此时反应温度为：120℃-180℃，反应时间为4-6h，通过甲醇回收塔进行回收甲醇；

第二次酯化反应：继续加入与1∶5-1∶8的甲醇，继续进行反应，反应终止后进行密闭式离心分离，通过甲醇回收塔进行回收甲醇；

(2)、接着按照次序依次通入系列精馏塔进行精馏处理：

在第一精馏塔中，设置温度为199.5℃，回收冷却得到苯甲酸甲酯；回流比为：0-5；塔板数：20-40；

在第二精馏塔中，设置温度为222.5℃，回收得到对甲基苯甲酸甲酯；回流比为：0-5；塔板数：30-70；

在第三精馏塔中，设置温度为243.5℃，回收冷却得到四溴乙烷；回流比为：0-5；塔板数：10-50；

在第四精馏塔中，设置温度为282℃，回收冷却得到间苯二甲酸二甲酯；回流比为：0-7；塔板数：20-80；

在第五精馏塔中，设置温度为288℃，回收冷却得到对苯二甲酸二甲酯；回流比为：0-7；塔板数：10-80；

第三步，在第二步中所剩的残渣，与第一步骤中的过滤残渣混合，进行处理，包括以下步骤：

(1)、将混合后的残渣与水、醋酸进行混合，经打浆均匀并过滤得到水溶液；

(2)、用强酸性阳离子交换树脂进行离子交换处理，提取到钴和锰；

(3)、将所剩残渣返还到第一步中与新的PX氧化残渣继续参与处理流程；

第四步，进入尾气吸收塔集中收集尾气，通过增压、冷凝回收第一步、第二步(1)、以及第二步(2)中系列精馏塔中各个精馏塔所排出的尾气；

第五步，将以上各步骤中所得到的废水(包括洗涤水、生活污水和其他的废水)，进入废水处理装置中进行集中处理，以回收利用水资源。

2.根据权利要求1所述一种PX氧化残渣回收工艺，其特征在于：所述第二步(1)中的回收甲醇，其步骤包括：

(1)、浓缩蒸馏，去除多余的水分，得到浓度较高的甲醇溶液；

(2)、精馏处理；

(3)、冷凝回收，得到高浓度的甲醇。

3.一种用于权利要求1所述PX氧化残渣回收工艺的回收***装置，其特征在于：包括依次连接设置的高温闪蒸干燥装置、粉碎机、反应溶解釜、第一酯化装置、第二酯化装置、系列精馏塔、离子交换装置、废水处理装置和尾气吸收塔，还包括甲醇回收***，该甲醇回收***包括多个甲醇回收塔，所述第一酯化装置和第二酯化装置分别各自连接设有独立的甲醇回收塔；所述系列精馏塔包括第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔、第四精馏塔和第五精馏塔；所述尾气吸收塔与高温闪蒸干燥装置、粉碎机、甲醇回收***，以及与系列精馏塔中的每一个精馏塔连接设置进行尾气吸收；所述废水处理装置与高温闪蒸干燥装置、反应溶解釜、甲醇回收***、离子交换装置、尾气吸收塔，以及与系列精馏塔中的每一个精馏塔连接设置，以回收处理所得废水。

4.根据权利要求3所述一种用于PX氧化残渣回收工艺的回收***装置，其特征在于：所述甲醇回收塔，包括原料罐、中间罐和吸收塔，所述中间罐上设有带呼吸阀的阻火器。

5.根据权利要求3所述一种用于PX氧化残渣回收工艺的回收***装置，其特征在于：所述废水处理装置包括依次连接设置的事故池、调节池、厌氧池、中间水池、曝气池、好氧池、沉淀池、深化处理池、膜处理池和臭氧处理池。

6.根据权利要求3所述一种用于PX氧化残渣回收工艺的回收***装置，其特征在于：所述尾气吸收塔包括进口管、出口管和吸收处理中心，该吸收处理中心包括依次连接设置的水吸收罐、有机溶剂吸收罐和碱溶液吸收罐。

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