CN102516019A - 一种采用抑爆剂的氟碳直接制备四氟甲烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用三氟化溴做抑爆剂的氟碳直接合成法制备四氟甲烷的方法，它是在氟化卤素做抑爆剂的条件下，使用60目的石油焦炭与F
2
反应来制备高纯四氟甲烷的工艺；其中抑爆剂加入量与氟气量体积比为1:20；石油焦炭加入量为500-550公斤/次，F
2
加入量为10-12升/分钟；经过后处理，最终得到高纯四氟甲烷。本发明的制备方法，工艺合理，制作简单，是四氟甲烷制备的最简便理想技术。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工产品，特别是一种用三氟化溴做抑爆剂的氟碳直接合成法制备四氟甲烷的方法，适合于大规模的工业化生产四氟甲烷。
背景技术
四氟甲烷是不燃烧的无色、无味的高压液化气体。四氟化碳是目前微电子工业中用量最大的等离子蚀刻气体，在电子器件表面清洗，太阳能电池的生产，激光技术、气相绝缘、低温制冷、泄漏检验剂、控制宇宙火箭姿态，印刷电路生产中的去污剂等方面也大量使用。由于它的化学稳定性，四氟化碳可用于金属冶炼，例如：铜、不锈钢，碳钢、铝、蒙乃尔等；还可用于塑料行业；如：合成橡胶、氯丁橡胶、还可广泛应用于硅、二氧化硅、氮化硅，磷硅玻璃及钨等薄膜材料的蚀刻，在电子器件表面清洗。现有技术是采用氟气与碳直接反应生成四氟甲烷，反应不稳定，容易产生***可能，生成危险性高。原有技术是氟氯甲烷与氟化氢（HF）进行气相反应来制备四氟甲烷，由于氟氯甲烷的氟化较相应的甲烷困难，得到四氟甲烷非常困难，成本也非常高。
发明内容
本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供一种用三氟化溴做抑爆剂的氟碳直接合成法制备四氟甲烷的技术。
一种用三氟化溴做抑爆剂的氟碳直接合成法制备四氟甲烷的方法，其特征在于按如下的步骤进行：
（1）在一体化连续投料的条件下，将三氟化溴做抑爆剂，使用60目的石油焦炭与F
2
反应来制备高纯四氟甲烷的工艺；其中抑爆剂加入量与氟气量体积比为1:20；石油焦炭加入量为500-550公斤/次，F
2
加入量为10-12升/分钟；
（2）通过泵4从接受器2中将氟化卤素抽出并送入反应器1的顶部，从反应器顶部加入碳粒，同时从顶部的另一侧通入纯F
2
；维持体系在127℃下反应，此时BrF
3
开始汽化；
（3）生成的混合气与BrF
3
液体向下流动，经冷凝器3冷却至30℃后，液体BrF
3
进入接受器中循环；
（4）粗四氟甲烷气从接受器上方导出，经深冷回收夹带的氟化卤素后提纯，最终得到高纯四氟甲烷；其中所述的氟化卤素是BrF
3
，反应器由耐腐蚀的软钢制成。
本发明在抑爆剂存在下使炭与F
2
反应来制备高纯四氟甲烷的工艺。在一体化连续投料的条件下，采用氟化卤素做抑爆剂，特别是BrF
3
。使用60目的石油焦炭，反应器由耐腐蚀的软钢制成。通过泵（4）从接受器（2）中将BrF
3
抽出并送入反应器（1）的顶部，从反应器顶部加入碳粒，同时从顶部的另一侧通入纯F
2
。维持体系在127℃下反应，此时BrF
3
开始汽化。生成的混合气与BrF3液体向下流动，经冷凝器（3）冷却至30℃后，液体BrF3进入接受器中循环。粗四氟甲烷气从接受器上方导出，经深冷回收夹带的BrF3后提纯，最终得到高纯四氟甲烷。
本发明制备的四氟甲烷的性质:
四氟甲烷:无色、无臭、不燃，不溶于水的可压缩性气体。
沸点：-128℃，熔点：-183.6℃。
液体密度（-130℃）1.613g/cm3，
临界温度-45.67℃，临界压力3.74Mpa，
蒸气压（-150.7℃）13.33kPa，
介电常数（25℃，0.5Mpa）1.0006。
本发明用三氟化溴做抑爆剂的氟碳直接合成法制备四氟甲烷的方法与现有技术相比，具有以下优点：
（1）本方法可以连续稳定的生产四氟甲烷，解决了原有间歇投料的不能稳定提纯的弊端。
（2）一体化连续投料可以更好的利用冷量与热量，使生产成本更低。
（3）连续生产后质量稳定，可以大规模工业化生产。
附图说明：
图1为制备四氟甲烷的工艺流程；其中1-反应器；2-接受器；3-冷凝器；4-泵。
具体实施方式：
下面结合实施例说明本发明，这里所述实施例的方案，不限制本发明，本领域的专业人员按照本发明的精神可以对其进行改进和变化，所述的这些改进和变化都应视为在本发明的范围内，本发明的范围和实质由权利要求来限定。
实施例1
（1）在一体化连续投料的条件下，在BrF
3
做抑爆剂的条件下，使用60目的石油焦炭与F
2
反应来制备高纯四氟甲烷的工艺；其中抑爆剂加入量与氟气量体积比为1:20；石油焦炭加入量为500公斤/次，F
2
加入量为10升/分钟；
（2）通过泵4从接受器2中将氟化卤素抽出并送入反应器1的顶部，从反应器顶部加入碳粒，同时从顶部的另一侧通入纯F
2
；维持体系在127℃下反应，此时BrF
3
开始汽化；
（3）生成的混合气与BrF3液体向下流动，经冷凝器3冷却至30℃后，液体BrF
3
进入接受器中循环；
（4）粗四氟甲烷气从接受器上方导出，经深冷回收夹带的氟化卤素后提纯，最终得到高纯四氟甲烷；其中所述的氟化卤素是BrF
3
，反应器由耐腐蚀的软钢制成，具体的流程见图1。
实施例2
（1）在一体化连续投料的条件下，将三氟化溴做抑爆剂，使用60目的石油焦炭与F
2
反应来制备高纯四氟甲烷的工艺；其中抑爆剂加入量与氟气量体积比为1:20；石油焦炭加入量为550公斤/次，F
2
加入量为12升/分钟；
（2）通过泵4从接受器2中将氟化卤素抽出并送入反应器1的顶部，从反应器顶部加入碳粒，同时从顶部的另一侧通入纯F
2
；维持体系在127℃下反应，此时BrF
3
开始汽化；
（3）生成的混合气与BrF3液体向下流动，经冷凝器3冷却至30℃后，液体BrF
3
进入接受器中循环；
（4）粗四氟甲烷气从接受器上方导出，经深冷回收夹带的氟化卤素后提纯，最终得到高纯四氟甲烷；其中所述的氟化卤素是BrF
3
，反应器由耐腐蚀的软钢制成，具体的流程见图1。
实施例3
（1）在一体化连续投料的条件下，将三氟化溴做抑爆剂，使用60目的石油焦炭与F
2
反应来制备高纯四氟甲烷的工艺；其中抑爆剂加入量与氟气量体积比为1:12；石油焦炭加入量为500公斤/次，F
2
加入量为11升/分钟；
（2）通过泵4从接受器2中将氟化卤素抽出并送入反应器1的顶部，从反应器顶部加入碳粒，同时从顶部的另一侧通入纯F
2
；维持体系在127℃下反应，此时BrF
3
开始汽化；
（3）生成的混合气与BrF
3
液体向下流动，经冷凝器3冷却至30℃后，液体BrF
3
进入接受器中循环；
（4）粗四氟甲烷气从接受器上方导出，经深冷回收夹带的氟化卤素后提纯，最终得到高纯四氟甲烷；其中所述的氟化卤素是BrF 3 ，反应器由耐腐蚀的软钢制成。具体的流程见图1。
Claims (1)
1.一种用三氟化溴做抑爆剂的氟碳直接合成法制备四氟甲烷的方法，其特征在于按如下的步骤进行：
（1）在一体化连续投料的条件下，将三氟化溴做抑爆剂，使用60目的石油焦炭与F2反应来制备高纯四氟甲烷的工艺；其中抑爆剂加入量与氟气量体积比为1:20；石油焦炭加入量为500-550公斤/次，F2加入量为10-12升/分钟；
（2）通过泵4从接受器2中将氟化卤素抽出并送入反应器1的顶部，从反应器顶部加入碳粒，同时从顶部的另一侧通入纯F2；维持体系在127℃下反应，此时BrF3开始汽化；
（3）生成的混合气与BrF3液体向下流动，经冷凝器3冷却至30℃后，液体BrF3进入接受器中循环；
（4）粗四氟甲烷气从接受器上方导出，经深冷回收夹带的氟化卤素后提纯，最终得到高纯四氟甲烷；其中所述的氟化卤素是BrF3，反应器由耐腐蚀的软钢制成。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011104234156A CN102516019A (zh) | 2011-12-16 | 2011-12-16 | 一种采用抑爆剂的氟碳直接制备四氟甲烷的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CN2011104234156A CN102516019A (zh) | 2011-12-16 | 2011-12-16 | 一种采用抑爆剂的氟碳直接制备四氟甲烷的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102516019A true CN102516019A (zh) | 2012-06-27 |
Family
ID=46287162
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2011104234156A Pending CN102516019A (zh) | 2011-12-16 | 2011-12-16 | 一种采用抑爆剂的氟碳直接制备四氟甲烷的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102516019A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN116443854A (zh) * | 2023-06-16 | 2023-07-18 | 福建德尔科技股份有限公司 | 一种基于四氟化碳制备的炭粒与氟气反应流量控制方法 |
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| US2924625A (en) * | 1957-11-21 | 1960-02-09 | Du Pont | Process for preparing carbon tetrafluoride of high degree of purity from reactants heated in carbon electric arc |
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| CN101298318A (zh) * | 2008-06-24 | 2008-11-05 | 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司 | 制备高纯四氟化碳气体的方法及设备 |
-
2011
- 2011-12-16 CN CN2011104234156A patent/CN102516019A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN116443854A (zh) * | 2023-06-16 | 2023-07-18 | 福建德尔科技股份有限公司 | 一种基于四氟化碳制备的炭粒与氟气反应流量控制方法 |
| CN116443854B (zh) * | 2023-06-16 | 2023-09-01 | 福建德尔科技股份有限公司 | 一种基于四氟化碳制备的炭粒与氟气反应流量控制方法 |
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