CN110749559A - 一种铝及铝合金中低含量硅的快速检测方法 - Google Patents

一种铝及铝合金中低含量硅的快速检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铝及铝合金中低含量硅的快速检测方法，包括以下步骤：1)试样称取和溶解：称取铝及铝合金样品，加过氧化氢和盐酸溶解样品；2)除过氧化氢：将步骤1)得到的铝及铝合金样品溶液低温加热煮沸，分解溶液中的过氧化氢；3)稀释：将步骤2)得到除过氧化氢后的铝及铝合金样品溶液，按照检测方法的要求加水稀释；4)最后对硅含量进行检测。本发明采用过氧化氢‑盐酸溶解铝及铝合金样品，并结合化学动力学因素，能有效克服现有技术存在的问题，而且整个方法操作简单，检测速度快、结果稳定。

Description

一种铝及铝合金中低含量硅的快速检测方法
技术领域
本发明属分析检测技术领域，具体涉及一种铝及铝合金中低含量硅的快速检测方法。
背景技术
铝合金与其它合金材料相比具有密度小、抗腐蚀性能、可塑性、导热性、导电性好的特点，目前广泛应用于航空航天、船舶、车辆、电力、电子、化工等领域。在铝合金中加入的硅元素主要用来改善合金的铸造性能，硅与铝能形成固溶体，提高合金的高温造型性，减少收缩率，无热裂倾向。但当合金中含硅量超过共晶成分，即出现游离硅的硬质点时，会导致切削加工困难；硅常与铝伴生，性质相近，冶炼、熔铸过程中，其他物料的硅也可侵入，成为铝及大多数铝合金中常见的主要杂质，硅、特别是硅、铁共存，明显影响铝及铝合金的组织和性能，因此对铝及铝合金中硅的含量需要严格控制，这就要求需要准确检测铝及铝合金中硅元素的含量。
目前最常用的铝及铝合金中硅元素含量一般都小于0.50％。现有方法一般采用氢氧化钠或氢氟酸溶解铝及铝合金，然后进行检测。但是采用氢氧化钠或氢氟酸溶解铝及铝合金会引入大量盐，进而影响后续的测定等，或易腐蚀仪器、污染环境，且均操作较繁琐。而且采用氢氧化钠或氢氟酸溶解铝及铝合金还会分别以硅酸钠、氟硅酸形式引入硅，导致溶液空白值增高，严重影响检测结果的准确性。含硅量较高的试剂，影响低含量硅的测定，且相互之间用量是否一致，直接影响测定结果。
发明内容
本发明针对现有方法中存在的技术问题，提供一种铝及铝合金中低含量硅的快速检测方法，采用过氧化氢-盐酸溶解铝及铝合金样品，并结合化学动力学因素，能有效克服现有技术存在的问题，而且整个方法操作简单，检测速度快、结果稳定。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种铝及铝合金中低含量硅的快速检测方法，包括以下步骤：
1)试样称取和溶解：称取0.0500～0.3000g铝及铝合金样品，加0.5～3.0mL过氧化氢和15～50mL盐酸(1+3)溶解样品，直至反应停止，得到铝及铝合金样品溶液；
2)除过氧化氢：将步骤1)得到的铝及铝合金样品溶液低温加热煮沸，分解溶液中的过氧化氢，然后冷却至室温，得到除过氧化氢后的铝及铝合金样品溶液；
3)稀释：将步骤2)得到除过氧化氢后的铝及铝合金样品溶液，按照检测方法的要求加水稀释至100.00mL，混匀，得到铝及铝合金样品的待测溶液；
4)硅含量检测：取步骤3)得到的铝及铝合金样品的待测溶液，用电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收光谱法或分子吸收分光光度法检测硅含量，得到检测结果。
本发明的有益效果是：本发明方法采用过氧化氢+盐酸的混合溶剂来溶解铝及铝合金样品，溶解速度快，不会引入大量的盐和新的硅元素到待测溶液中，对样品的前处理简单、快捷，而且经上述处理的样品检测结果准确；本发明的方法通过低温加热煮沸的方式分解过氧化氢，在有效去除过氧化氢的同时，保证溶液中硅的化合物不被蒸发、不聚合，保持溶液之间酸度基本一致，进一步保证了检测的准确性。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述步骤1)中，铝及铝合金样品中硅的含量小于1.0％。
采用上述进一步方案的有益效果是本发明对样品进行了限定，以进一步保证检测结果的精确性，本发明对低含量硅的检测精度更高。
进一步，所述步骤1)中，过氧化氢选用ρ1.10g/mL的过氧化氢。
进一步，所述步骤1)中，盐酸选用ρ1.19g/mL的盐酸。
进一步，所述步骤1)中，盐酸选用稀盐酸，加水稀释的体积比为1:0～5。
采用上述进一步方案的有益效果是能够有效提高样品的溶解速度。
进一步，所述步骤1)中，过氧化氢、盐酸按顺序加入或预混后加入。
优选的，所述步骤1)中，过氧化氢、盐酸的加入采用先加入过氧化氢，然后分批次加入盐酸的方式。
采用上述进一步方案的有益效果是能够进一步有效提高样品的溶解速度，有效抑制硅烷生成。
进一步，所述试剂选用优级纯、分析纯或化学纯试剂。
采用上述进一步方案的有益效果是能够有效提高方法的实用性。
进一步，所述步骤2)中，低温加热煮沸采用的温度小于280℃。
采用上述进一步方案的有益效果是上述温度参数能够确保快速去除过氧化氢，同时能够保证溶液中硅的化合物不被蒸发、不聚合，进一步提高处理速度。
进一步，所述步骤3)中，稀释用水采用一次或二次去离子水或蒸馏水。
采用上述进一步方案的有益效果是能够有效提高检测的精度和检测结果的稳定性，避免在稀释过程中引入其它杂质，影响检测结果。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明所设计的一种铝及铝合金中低含量硅的快速检测方法，包括以下步骤：
1)试样称取和溶解：称取0.0500～0.3000g铝及铝合金样品，加0.5～3.0mL过氧化氢和15～50mL盐酸(1+3)溶解样品，直至反应停止，得到铝及铝合金样品溶液；
2)除过氧化氢：将步骤1)得到的铝及铝合金样品溶液低温加热煮沸，分解溶液中的过氧化氢，然后冷却至室温，得到除过氧化氢后的铝及铝合金样品溶液；
3)稀释：将步骤2)得到除过氧化氢后的铝及铝合金样品溶液，按照检测方法的要求加水稀释至100.00mL，混匀，得到铝及铝合金样品的待测溶液；
4)硅含量检测：取步骤3)得到的铝及铝合金样品的待测溶液，用电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收光谱法或分子吸收分光光度法检测硅含量，得到检测结果。
本发明的硅的检测灵敏度高，更适合低含量硅的测定，因此检测样品优选硅的含量小于1.0％的样品。
本发明的核心在于对样品的前处理，本发明是采用过氧化氢和盐酸作为溶剂来溶解样品制备待测溶液的。这是基于发明人在硅的测定方法的研究。发明人对铝合金中硅含量的检测方法深入研究后，发现一般酸、尤其是还原性酸溶解铝及铝合金，易与样品中的金属间化合物反应，生成硅烷，会不定量挥发而损失硅，导致测定结果不稳定或偏低，故不宜用来测定硅。
而现有的检测方法是用氢氧化钠或氢氟酸溶解铝及铝合金，试剂用量大，易腐蚀仪器、污染环境，且操作较繁等。在上述发现的基础上，发明人经过试验研究，选用了过氧化氢+盐酸的混合溶剂来溶解铝及铝合金样品。不但溶解速度更快，而且试剂用量小，操作简便，更有利于后续的测定。明显克服了现有检测方法的技术问题。
进一步，所述步骤1)中，过氧化氢选用ρ1.10g/mL的过氧化氢。
进一步，所述步骤1)中，盐酸选用ρ1.19g/mL的盐酸。
进一步，所述步骤1)中，盐酸选用稀盐酸，加水稀释的体积比为1:0～5。
这样的选择能够进一步提高溶解效率。
进一步，所述步骤1)中，过氧化氢、盐酸按顺序加入或预混后加入。
优选的，所述步骤1)中，过氧化氢、盐酸的加入采用先加入过氧化氢，然后分批次加入盐酸的方式。
这样的选择能够更进一步有效提高溶解速度，有效抑制硅烷生成。
进一步，所述试剂选用优级纯、分析纯或化学纯试剂。
采用上述进一步方案的有益效果是能够有效提高方法的实用性。
进一步，所述步骤2)中，低温加热煮沸采用的温度小于280℃。
采用上述进一步方案的有益效果是上述温度参数能够确保快速去除过氧化氢，同时能够保证溶液中硅的化合物不被蒸发、不聚合，进一步提高处理速度。
进一步，所述步骤3)中，稀释用水采用一次或二次去离子水或蒸馏水。
采用上述进一步方案的有益效果是能够有效提高检测的精度和检测结果的稳定性，避免在稀释过程中引入其它杂质，影响检测结果。
实施例1
1)试样称取和溶解：称取0.0500g铝及铝合金样品置于150mL锥形瓶中，加0.5mLρ1.10g/mL的过氧化氢，加15mL盐酸(1+3)，溶解样品，直至反应停止，得到铝及铝合金样品溶液，检测试剂选用化学纯试剂；
2)除过氧化氢：将步骤1)得到的铝及铝合金样品溶液在280℃以下加热煮沸，分解溶液中的过氧化氢，然后冷却至室温，得到除过氧化氢后的铝及铝合金样品溶液；
3)稀释：将步骤2)得到除过氧化氢后的铝及铝合金样品溶液，按照检测方法的要求加水稀释，混匀，得到铝及铝合金样品的待测溶液；
4)硅含量检测：取步骤3)得到的铝及铝合金样品的待测溶液，用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测硅含量，得到检测结果。
实施例2
1)试样称取和溶解：称取0.1000g铝及铝合金样品置于150mL锥形瓶中，将1.5mLρ1.10g/mL过氧化氢和25mL盐酸(1+3)混匀后加入到锥形瓶中，溶解样品，直至反应停止，得到铝及铝合金样品溶液，检测试剂选用分析纯试剂；
2)除过氧化氢：将步骤1)得到的铝及铝合金样品溶液在280℃以下加热煮沸，分解溶液中的过氧化氢，然后冷却至室温，得到除过氧化氢后的铝及铝合金样品溶液；
3)稀释：将步骤2)得到除过氧化氢后的铝及铝合金样品溶液，按照检测方法的要求加水等稀释，混匀，得到铝及铝合金样品的待测溶液；
4)硅含量检测：取步骤3)得到的铝及铝合金样品的待测溶液，用原子吸收光谱法检测硅含量，得到检测结果。
实施例3
1)试样称取和溶解：称取0.2000g铝及铝合金样品置于150mL锥形瓶中，加2.5mLρ1.10g/mL的过氧化氢，加入25mL盐酸(1+3)，溶解样品，直至反应停止，得到铝及铝合金样品溶液，检测试剂选用分析纯试剂；
2)除过氧化氢：将步骤1)得到的铝及铝合金样品溶液在280℃以下加热煮沸，分解溶液中的过氧化氢，稍冷，加入15mL盐酸(1+3)，然后冷却至室温，得到除过氧化氢后的铝及铝合金样品溶液；
3)稀释：将步骤2)得到除过氧化氢后的铝及铝合金样品溶液，按照检测方法的要求加水稀释，混匀，得到铝及铝合金样品的待测溶液；
4)硅含量检测：取步骤3)得到的铝及铝合金样品的待测溶液，用分子吸收分光光度法检测硅含量，得到检测结果。
实施例4
1)试样称取和溶解：称取0.3000g铝及铝合金样品置于150mL锥形瓶中，加3.0mLρ1.10g/mL的过氧化氢，然后加入20mL盐酸(1+1)，溶解样品，直至反应停止，得到铝及铝合金样品溶液，检测试剂选用优级纯试剂；
2)除过氧化氢：将步骤1)得到的铝及铝合金样品溶液在280℃以下加热煮沸，分解溶液中的过氧化氢，然后冷却至室温，得到除过氧化氢后的铝及铝合金样品溶液；
3)稀释：将步骤2)得到除过氧化氢后的铝及铝合金样品溶液，按照检测方法的要求加二次去离子水稀释，混匀，得到铝及铝合金样品的待测溶液；
4)硅含量检测：取步骤3)得到的铝及铝合金样品的待测溶液，用电感耦合等离子体原子发射光谱检测硅含量，得到检测结果。
选取不同硅含量的铝及铝合金标准样品为检测样品，采用国家标准GB/T20975.5-2008的检测方法作为参照方法，以实施例1～4的检测方法为实验方法，对检测样品进行检测，得到结果见表1。
序号 检测用时 检测结果 认定值
国标方法一 109min 硅含量0.195％ 0.185％
国标方法二 363min 硅含量0.463％ 0.476％
实施例1 31min 硅含量1.00％ 0.99％
实施例2 32min 硅含量0.468％ 0.476％
实施例3 61min 硅含量0.177％ 0.185％
实施例4 31min 硅含量0.084％ 0.082％
表1实验结果数据列表
由表1的结果可知，本发明的检测方法检测用时远远小于采用国家标准方法的检测用时，且化学试剂用量、废液量大幅减少，能耗低，操作简便。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铝及铝合金中低含量硅的快速检测方法，其特征在于包括以下步骤：
1)试样称取和溶解：称取0.0500～0.3000g铝及铝合金样品，加0.5～3.0mL过氧化氢和15～50mL盐酸(1+3)溶解样品，直至反应停止，得到铝及铝合金样品溶液；
2)除过氧化氢：将步骤1)得到的铝及铝合金样品溶液低温加热煮沸，分解溶液中的过氧化氢，然后冷却至室温，得到除过氧化氢后的铝及铝合金样品溶液；
3)稀释：将步骤2)得到除过氧化氢后的铝及铝合金样品溶液，按照检测方法的要求加水稀释至100.00mL，混匀，得到铝及铝合金样品的待测溶液；
4)硅含量检测：取步骤3)得到的铝及铝合金样品的待测溶液，用电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收光谱法或分子吸收分光光度法检测硅含量，得到检测结果。
2.根据权利要求1所述一种铝及铝合金中低含量硅的快速检测方法，其特征在于：所述步骤1)中，铝及铝合金样品中硅的含量小于1.0％。
3.根据权利要求1所述一种铝及铝合金中低含量硅的快速检测方法，其特征在于：所述步骤1)中，过氧化氢选用ρ1.10g/mL的过氧化氢。
4.根据权利要求1所述一种铝及铝合金中低含量硅的快速检测方法，其特征在于：所述步骤1)中，盐酸选用ρ1.19g/mL的盐酸。
5.根据权利要求1所述一种铝及铝合金中低含量硅的快速检测方法，其特征在于：所述步骤1)中，盐酸选用稀盐酸，加水稀释的体积比为1:0～5。
6.根据权利要求1所述一种铝及铝合金中低含量硅的快速检测方法，其特征在于：所述步骤1)中，过氧化氢、盐酸按顺序加入或预混后加入。
7.根据权利要求6所述一种铝及铝合金中低含量硅的快速检测方法，其特征在于：所述步骤1)中，过氧化氢、盐酸的加入采用先加入过氧化氢，然后分批次加入盐酸的方式。
8.根据权利要求1所述一种铝及铝合金中低含量硅的快速检测方法，其特征在于：所述试剂选用优级纯、分析纯或化学纯试剂。
9.根据权利要求1所述一种铝及铝合金中低含量硅的快速检测方法，其特征在于：所述步骤2)中，低温加热煮沸采用的温度小于280℃。
10.根据权利要求1所述一种铝及铝合金中低含量硅的快速检测方法，其特征在于：所述步骤3)中，稀释用水采用一次或二次去离子水或蒸馏水。
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