CN102504338B - 一种树枝形阻尼剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种树枝形阻尼剂及其制备方法和应用。所述的阻尼剂是由树枝形有机蒙脱土与受阻酚进行缩合反应而得。所述的阻尼剂的制备方法包括如下步骤：在N2保护下，使树枝形有机蒙脱土与受阻酚在100～120℃反应2～3小时；抽真空至真空度为120～130pa，再继续反应2～4小时；结束反应，加入丙酮使产物完全溶解，然后滴加入***中进行沉淀；过滤，干燥。应用本发明所述的树枝形阻尼剂可制备阻尼橡胶材料。与现有技术相比，本发明的树枝形阻尼剂解决了小分子阻尼剂在橡胶基体中的迁移问题，利用本发明的树枝形阻尼剂制得的阻尼橡胶材料具有阻尼效果好，力学性能和耐磨性能相对优良，及制备成本低、易于实施等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻尼剂及其制备方法和应用，具体说，是涉及一种树枝形阻尼剂及其制备方法和应用，属于阻尼材料技术领域。
背景技术
随着现代科技和现代工业的快速发展，机械设备趋于高速化和自动化，因此就不可避免的产生振动、噪音、疲劳断裂等一系列问题，从而影响机械的加工精度和产品质量，加速机械结构的疲劳损坏，缩短机械的使用寿命，污染环境，危害人们的身体健康。因此，研制和开发综合性能优异的新型、高效阻尼材料是一个亟待解决的问题。
阻尼材料是一种能吸收振动机械能并把它转化为热能的功能材料，可分为粘弹性阻尼材料(高分子阻尼材料)、复合阻尼材料、陶瓷类耐高温阻尼材料和高阻尼合金材料及近年来发展起来的压电阻尼复合材料和有机杂化阻尼材料。其中高分子阻尼材料是研究最多、应用最广泛的一类阻尼材料。
目前，国内外对阻尼性能的研究主要集中于共聚和共混改性、互穿聚合物网络、导电压电阻尼。但是，共聚和共混改性仅对低温环境下使用的材料阻尼效果较好，不利于高温阻尼；互穿聚合物网络主要用于涂料中，结构阻尼材料由于溶剂去除困难，成本高，难于大面积使用；对于导电压电型阻尼材料，尽管其阻尼机理不依赖于聚合物的玻璃化转变，但由于无机填充粒子与聚合物基体之间的不匹配，能量转换效率较低，吸振效果不佳，无法满足实际需要。
因此，有必要研究各种阻尼减振机理以及各种因数对阻尼减振效果的影响，合理利用各种阻尼减振机理的长处，来探索一种能够满足实际工程所需的高阻尼要求的新型减振降噪阻尼材料，这对生产和产品质量的提高，对人们生活环境的改善以及降低保养、维修以及设备更换的成本都具有非常重要的现实意义。
发明内容
针对现有技术所存在的上述问题和需求，本发明的目的是提供一种阻尼效果好的树枝形阻尼剂及其制备方法和应用。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种树枝形阻尼剂，是由树枝形有机蒙脱土与受阻酚进行缩合反应而得。
一种所述的树枝形阻尼剂的制备方法，包括如下步骤：在N2保护下，使树枝形有机蒙脱土与受阻酚在100～120℃反应2～3小时；抽真空至真空度为120～130pa，再继续反应2～4小时；结束反应，加入丙酮使产物完全溶解，然后滴加入***中进行沉淀；过滤，干燥，即得所述的树枝形阻尼剂。
所述的树枝形有机蒙脱土与受阻酚的质量比优选为1∶16～1∶4。
所述的***与丙酮的体积比优选为1∶1～3∶1。
所述的干燥推荐为在80～100℃真空干燥3～5小时。
所述的树枝形有机蒙脱土的制备，推荐包括如下步骤：
a)制备有机蒙脱土
将有机化插层剂和无机蒙脱土的混合物加入体积浓度为40～60％的乙醇水溶液中，在70～90℃下反应2～3小时后，于70～100℃进行真空干燥而得；
b)制备11-氢全甲基-1-六硅氧烷醇
将八甲基环四硅氧烷和甲基氢二氯硅烷加入乙酸中，在室温及通N2情况下搅拌20～40分钟后升温至40～60℃，保温3～5小时后进行脱水而得；
c)制备9-氯-1，17-二氢全甲基九硅烷
将步骤b)制得的11-氢全甲基-1-六硅氧烷醇和三甲基氯硅烷加入吡啶中，在通N2情况下搅拌40～60分钟后升温至60～80℃，进行保温2～4小时而得；
d)制备树枝形有机蒙脱土
在N2保护下，将步骤c)制得的9-氯-1，17-二氢全甲基九硅烷及对甲苯磺酸滴加入步骤a)制得的有机蒙脱土中，滴毕，于100～120℃搅拌反应8～10小时，然后抽真空以除去未反应的单体，再用甲醇反复洗涤得到的产物，直到洗涤液中检测不到未反应的物质和聚合物为止；将洗涤后的产物于40～50℃真空干燥5～7小时，即得到树枝形有机蒙脱土。
所述的有机化插层剂优选甲基三氯硅烷或二甲基二氯硅烷。
步骤a)的1毫升乙醇水溶液中：有机化插层剂的加入量优选为0.5～0.6毫升，无机蒙脱土的加入量优选为0.5～1.5克。
步骤b)的1毫升乙酸中：八甲基环四硅氧烷的加入量优选为0.01～0.03摩尔，甲基氢二氯硅烷的加入量优选为0.01～0.04摩尔。
步骤c)的1毫升吡啶中：11-氢全甲基-1-六硅氧烷醇的加入量优选为0.01～0.04摩尔，三甲基氯硅烷的加入量优选为0.005～0.02摩尔。
步骤d)中：9-氯-1，17-二氢全甲基九硅烷与有机蒙脱土的质量比优选为3∶1～6∶1，对甲苯磺酸与有机蒙脱土的质量比优选为0.015∶1～0.06∶1。
一种应用所述的树枝形阻尼剂制备的阻尼橡胶材料，其特征在于，在100质量份的橡胶基体中加入所述的树枝形阻尼剂10～15质量份。
作为优选方案，所述的阻尼橡胶材料的组成及配比如下：
所述的橡胶基体优选为丁基橡胶、氯化丁基橡胶、丁腈橡胶、三元乙丙橡胶、丁苯橡胶、天然橡胶中的任意一种或几种的组合。
所述的硫化剂优选为硫磺。
一种所述的阻尼橡胶材料的制备方法，是将配比量的各组成加入开炼机中，在40～60℃进行混炼而得。
与现有技术相比，本发明的树枝形阻尼剂解决了小分子阻尼剂在橡胶基体中的迁移问题，利用本发明的树枝形阻尼剂制得的阻尼橡胶材料具有阻尼效果好，力学性能和耐磨性能相对优良，及制备成本低、易于实施等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细、完整的说明。
实施例中所用的无机蒙脱土为浙江丰虹粘土有限公司生产的SMP牌号的产品，受阻酚为南京米兰化工有限公司生产的2246牌号的产品。
采用透射电镜法观察树枝形阻尼剂的粒径大小。
采用《聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料理论与实践》(漆宗能，尚文宇编著，化学工业出版社，2002)的热失重法，测试树枝形阻尼剂的热失重中心温度。
采用德国耐驰公司生产的DMA-242型动态力学分析仪测试橡胶的阻尼性能。
采用GB 528-83和GB/T1689-1998测试橡胶的拉伸性能和磨耗性能。
实施例1
a)将25g无机蒙脱土和25mL甲基三氯硅烷加入到三口烧瓶中，并加入50mL体积浓度为40％的乙醇水溶液，加热至70℃，搅拌反应3小时，然后进行固液分离，将分离得到的固体进行洗涤，再于70℃真空干燥，即得有机蒙脱土；
b)将0.10mol八甲基环四硅氧烷、0.20mol甲基氢二氯硅烷和10mL乙酸加入四口烧瓶中，在室温和通N2情况下，搅拌20min后升温至40℃保温5h，然后脱水10min，得到一种无色透明液体，即得11-氢全甲基-1-六硅氧烷醇；
c)将0.20mol 11-氢全甲基-1-六硅氧烷醇及0.10mol三甲基氯硅烷和10mL吡啶加入四口烧瓶中，在室温和通N2情况下，搅拌40min后升温至60℃保温4h，得到一种无色透明液体，即得9-氯-1，17-二氢全甲基九硅烷；
d)在N2保护下，将40g 9-氯-1，17-二氢全甲基九硅烷及0.3g对甲苯磺酸滴加入10g有机蒙脱土中，滴毕，于100℃强烈搅拌10h，然后抽真空以除去未反应的单体，用甲醇反复洗涤得到的固体产物，直到在洗涤液中检测不到未反应的物质和聚合物为止；将洗涤后的固体产物于40℃真空干燥7h，即得树枝形有机蒙脱土；
e)在N2保护下，将10g树枝形有机蒙脱土与40g受阻酚混合均匀，于100℃反应3h，然后抽真空至真空度为130pa，继续反应2h，加入10mL丙酮使产物完全溶解，然后再逐滴滴入10mL***中进行沉淀；过滤，在80℃真空干燥5小时，即得树枝形阻尼剂；
f)将100g丁基橡胶、2g硫磺、1g促进剂M、0.3g促进剂TMTD、0.5g硬脂酸、3g氧化锌、1g防老剂A、10g树枝形阻尼剂加入开炼机中，在40℃进行混炼，即得本发明所述的阻尼橡胶材料。
树枝形阻尼剂的平均粒径及热失重中心温度的测试数据见表1所示。
阻尼橡胶材料的损耗因子、拉伸强度、断裂伸长率及磨耗体积的测试数据见表2所示。
实施例2
a)将60g无机蒙脱土和33mL甲基三氯硅烷加入到三口烧瓶中，并加入60mL体积浓度为50％的乙醇水溶液，加热至80℃，搅拌反应2.5小时，然后进行固液分离，将分离得到的固体进行洗涤，再于80℃真空干燥，即得有机蒙脱土；
b)将0.20mol八甲基环四硅氧烷、0.30mol甲基氢二氯硅烷和15mL乙酸加入四口烧瓶中，在室温和通N2情况下，搅拌30min后升温至50℃保温4h，然后脱水15min，得到一种无色透明液体，即得11-氢全甲基-1-六硅氧烷醇；
c)将0.30mol 11-氢全甲基-1-六硅氧烷醇及0.15mol三甲基氯硅烷和15mL吡啶加入四口烧瓶中，在室温和通N2情况下，搅拌50min后升温至70℃保温3h，得到一种无色透明液体，即得9-氯-1，17-二氢全甲基九硅烷；
d)在N2保护下，将50g 9-氯-1，17-二氢全甲基九硅烷及0.5g对甲苯磺酸滴加入15g有机蒙脱土中，滴毕，于110℃强烈搅拌9h，然后抽真空以除去未反应的单体，用甲醇反复洗涤得到的固体产物，直到在洗涤液中检测不到未反应的物质和聚合物为止；将洗涤后的固体产物于45℃真空干燥6h，即得树枝形有机蒙脱土；
e)在N2保护下，将10g树枝形有机蒙脱土与80g受阻酚混合均匀，于110℃反应2.5h，然后抽真空至真空度为125pa，继续反应3h，加入10mL丙酮使产物完全溶解，然后再逐滴滴入20mL***中进行沉淀；过滤，在90℃真空干燥4小时，即得树枝形阻尼剂；
f)将100g氯化丁基橡胶、2.5g硫磺、1.2g促进剂M、0.4g促进剂TMTD、0.8g硬脂酸、4g氧化锌、2g防老剂A、12g树枝形阻尼剂加入开炼机中，在50℃进行混炼，即得本发明所述的阻尼橡胶材料。
树枝形阻尼剂的平均粒径及热失重中心温度的测试数据见表1所示。
阻尼橡胶材料的损耗因子、拉伸强度、断裂伸长率及磨耗体积的测试数据见表2所示。
实施例3
a)将105g无机蒙脱土和42mL二甲基二氯硅烷加入到三口烧瓶中，并加入70mL体积浓度为60％的乙醇水溶液，加热至90℃，搅拌反应2小时，然后进行固液分离，将分离得到的固体进行洗涤，再于90℃真空干燥，即得有机蒙脱土；
b)将0.30mol八甲基环四硅氧烷、0.40mol甲基氢二氯硅烷和20mL乙酸加入四口烧瓶中，在室温和通N2情况下，搅拌40min后升温至60℃保温3h，然后脱水20min，得到一种无色透明液体，即得11-氢全甲基-1-六硅氧烷醇；
c)将0.40mol 11-氢全甲基-1-六硅氧烷醇及0.20mol三甲基氯硅烷和20mL吡啶加入四口烧瓶中，在室温和通N2情况下，搅拌60min后升温至60℃保温2h，得到一种无色透明液体，即得9-氯-1，17-二氢全甲基九硅烷；
d)在N2保护下，将60g 9-氯-1，17-二氢全甲基九硅烷及0.6g对甲苯磺酸滴加入20g有机蒙脱土中，滴毕，于120℃强烈搅拌8h，然后抽真空以除去未反应的单体，用甲醇反复洗涤得到的固体产物，直到在洗涤液中检测不到未反应的物质和聚合物为止；将洗涤后的固体产物于50℃真空干燥5h，即得树枝形有机蒙脱土；
e)在N2保护下，将10g树枝形有机蒙脱土与160g受阻酚混合均匀，于120℃反应2h，然后抽真空至真空度为120pa，继续反应4h，加入10mL丙酮使产物完全溶解，然后再逐滴滴入30mL***中进行沉淀；过滤，在100℃真空干燥3小时，即得树枝形阻尼剂；
f)将100g丁腈橡胶、3g硫磺、1.5g促进剂M、0.5g促进剂TMTD、1.0g硬脂酸、5g氧化锌、3g防老剂A、15g树枝形阻尼剂加入开炼机中，在60℃进行混炼，即得本发明所述的阻尼橡胶材料。
树枝形阻尼剂的平均粒径及热失重中心温度的测试数据见表1所示。
阻尼橡胶材料的损耗因子、拉伸强度、断裂伸长率及磨耗体积的测试数据见表2所示。
对比例1
将100g丁基橡胶、2g硫磺、1g促进剂M、0.3g促进剂TMTD、0.5g硬脂酸、3g氧化锌、1g防老剂A及10g受阻酚加入开炼机中，在40℃进行混炼，即得现有的阻尼橡胶材料。
所制得的阻尼橡胶材料的损耗因子、拉伸强度、断裂伸长率及磨耗体积的测试数据见表2所示。
对比例2
将100g氯化丁基橡胶、2.5g硫磺、1.2g促进剂M、0.4g促进剂TMTD、0.8g硬脂酸、4g氧化锌、2g防老剂A、12g受阻酚加入开炼机中，在50℃进行混炼，即得现有的阻尼橡胶材料。
所制得的阻尼橡胶材料的损耗因子、拉伸强度、断裂伸长率及磨耗体积的测试数据见表2所示。
对比例3
将100g丁腈橡胶、3g硫磺、1.5g促进剂M、0.5g促进剂TMTD、1.0g硬脂酸、5g氧化锌、3g防老剂A、15g受阻酚加入开炼机中，在60℃进行混炼，即得现有的阻尼橡胶材料。
所制得的阻尼橡胶材料的损耗因子、拉伸强度、断裂伸长率及磨耗体积的测试数据见表2所示。
表1树枝形阻尼剂的平均粒径及热失重中心温度
| 样品 | 平均粒径/nm | 热失重中心温度/℃ |
| 实施例1 | 30～50 | 250～300 |
| 实施例2 | 50～70 | 300～350 |
| 实施例3 | 70～90 | 350～400 |
由表1可见：本发明所提供的树枝形阻尼剂为纳米材料，具有较高的热稳定性能。
表2阻尼橡胶材料的性能测试数据
由表2可见：本发明所获得的阻尼橡胶材料减振效果优异，而且力学性能和耐磨性能优良。
最后有必要说明的是：以上实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
Claims (16)
1.一种树枝形阻尼剂，其特征在于：是由树枝形有机蒙脱土与受阻酚进行缩合反应而得。
2.一种权利要求1所述的树枝形阻尼剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在N2保护下，使树枝形有机蒙脱土与受阻酚在100～120℃反应2～3小时；抽真空至真空度为120～130pa，再继续反应2～4小时；结束反应，加入丙酮使产物完全溶解，然后滴加入***中进行沉淀；过滤，干燥，即得所述的树枝形阻尼剂。
3.根据权利要求2所述的树枝形阻尼剂的制备方法，其特征在于：所述的树枝形有机蒙脱土与受阻酚的质量比为1∶16～1∶4。
4.根据权利要求2所述的树枝形阻尼剂的制备方法，其特征在于：所述的***与丙酮的体积比为1∶1～3∶1。
5.根据权利要求2所述的树枝形阻尼剂的制备方法，其特征在于：所述的干燥是在80～100℃真空干燥3～5小时。
6.根据权利要求2所述的树枝形阻尼剂的制备方法，其特征在于，所述的树枝形有机蒙脱土的制备包括如下步骤：
a)制备有机蒙脱土
将有机化插层剂和无机蒙脱土的混合物加入体积浓度为40～60％的乙醇水溶液中，在70～90℃下反应2～3小时后，于70～100℃进行真空干燥而得；
b)制备11-氢全甲基-1-六硅氧烷醇
将八甲基环四硅氧烷和甲基氢二氯硅烷加入乙酸中，在室温及通N2情况下搅拌20～40分钟后升温至40～60℃，保温3～5小时后进行脱水而得；
c)制备9-氯-1，17-二氢全甲基九硅烷
将步骤b)制得的11-氢全甲基-1-六硅氧烷醇和三甲基氯硅烷加入吡啶中，在通N2情况下搅拌40～60分钟后升温至60～80℃，进行保温2～4小时而得；
d)制备树枝形有机蒙脱土
在N2保护下，将步骤c)制得的9-氯-1，17-二氢全甲基九硅烷及对甲苯磺酸滴加入步骤a)制得的有机蒙脱土中，滴毕，于100～120℃搅拌反应8～10小时，然后抽真空以除去未反应的单体，再用甲醇反复洗涤得到的产物，直到洗涤液中检测不到未反应的物质和聚合物为止；将洗涤后的产物于40～50℃真空干燥5～7小时，即得到树枝形有机蒙脱土。
7.根据权利要求6所述的树枝形阻尼剂的制备方法，其特征在于：所述的有机化插层剂为甲基三氯硅烷或二甲基二氯硅烷。
8.根据权利要求6所述的树枝形阻尼剂的制备方法，其特征在于，步骤a)的1毫升乙醇水溶液中：有机化插层剂的加入量为0.5～0.6毫升，无机蒙脱土的加入量为0.5～1.5克。
9.根据权利要求6所述的树枝形阻尼剂的制备方法，其特征在于，步骤b)的1毫升乙酸中：八甲基环四硅氧烷的加入量为0.01～0.03摩尔，甲基氢二氯硅烷的加入量为0.01～0.04摩尔。
10.根据权利要求6所述的树枝形阻尼剂的制备方法，其特征在于，步骤c)的1毫升吡啶中：11-氢全甲基-1-六硅氧烷醇的加入量为0.01～0.04摩尔，三甲基氯硅烷的加入量为0.005～0.02摩尔。
11.根据权利要求6所述的树枝形阻尼剂的制备方法，其特征在于，步骤d)中：9-氯-1，17-二氢全甲基九硅烷与有机蒙脱土的质量比为3∶1～6∶1，对甲苯磺酸与有机蒙脱土的质量比为0.015∶1～0.06∶1。
12.一种应用权利要求1所述的树枝形阻尼剂制备的阻尼橡胶材料，其特征在于：在100质量份的橡胶基体中加入所述的树枝形阻尼剂10～15质量份。
13.根据权利要求12所述的阻尼橡胶材料，其特征在于，其组成及配比如下：
14.根据权利要求13所述的阻尼橡胶材料，其特征在于：所述的橡胶基体选自丁基橡胶、氯化丁基橡胶、丁腈橡胶、三元乙丙橡胶、丁苯橡胶、天然橡胶中的任意一种或几种的组合。
15.根据权利要求13所述的阻尼橡胶材料，其特征在于：所述的硫化剂为硫磺。
16.一种权利要求12或13所述的阻尼橡胶材料的制备方法，其特征在于：将配比量的各组成加入开炼机中，在40～60℃进行混炼。
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