CN107445155A - 一种石墨烯分散液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料领域，具体的说是一种石墨烯分散液及其制备方法。其特征在于每100份由如下份数的组份组成：石墨烯1‑10份，分散剂0.5‑5份，其余为溶剂；其制备方法包括如下步骤：1）将石墨烯制备成粉体；2）将石墨烯粉体与分散剂混合得到混合物；3）将混合后的混合物放入球磨机中，对混合物进行研磨；4）将研磨后的混合物放入溶剂中，在磁场、超声波、搅拌的条件下进行均匀混合；5）混合后即得到石墨烯分散液。本发明同现有技术相比，克服传统的分散技术手段的不足，采用物理和化学共同作用的方法分散石墨烯；采用干法研磨和湿法研磨结合的方式，对混合物进行研磨，干湿法研磨能够使石墨烯的颗粒度更加均匀，分散性更加优异。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，具体的说是一种石墨烯分散液及其制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由SP2杂化的碳原子以六边形周期排列形成的二维蜂窝状晶格结构的无机纳米片层材料，石墨烯独特的单原子层结构使它具有了许多优异的性能，如室温下的电子迁移率（2×105cm2·V·s），强度达到130GPa，杨氏模量约为1100GPa，导热系数高达5300W/(m·K)，极大的比表面积（理论计算值为2630m2/g）。这些优异的性能使其在能源、微电子、信息、生物医药及高性能复合材料等领域有广阔的应用前景。在陶瓷复合材料领域，通常使用一维碳纤维、碳纳米管以及陶瓷晶须作为增强相来提高材料性能，但是这些增强材料例如碳纳米管在基体中往往会分散不均，易产生团聚。相对于碳纳米管来说，石墨烯更具有优势，它能够较好分散于陶瓷基体中，并且同样具有优异的力学、电学和热学性能。
发明内容
本发明为克服现有技术的不足，设计一种石墨烯分散液及其制备方法，通过干法研磨和湿法研磨结合的方式，对石墨烯粉体和分散剂的混合物进行研磨，使颗粒度更加均匀，分散性更加优异。
为实现上述目的，设计一种石墨烯分散液及其制备方法，其特征在于每100份由如下份数的组份组成：石墨烯1-10份，分散剂0.5-5份，其余为溶剂；
其制备方法包括如下步骤：1）取石墨烯，将石墨烯制备成粉体；2）将石墨烯粉体与分散剂混合得到混合物；3）将混合后的混合物放入球磨机中，采用干法研磨和湿法研磨结合的方式，对混合物进行研磨；4）将研磨后的混合物放入溶剂中，在磁场、超声波、搅拌的条件下进行均匀混合；5）混合后即得到石墨烯分散液。
所述分散剂选用碳酸二甲酯（DMC）、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、甲酸甲酯或乙腈中的一种或多种。
所述溶剂选用无水乙醇、***或丙酮中的一种或多种。
所述步骤1中制备石墨烯粉体可以使用机械剥离法、取向附生法、加热SiC法、化学还原法、化学解理法或CVD法中的任一种。
所述步骤3中混合物研磨后的石墨烯颗粒直径小于250nm。
所述步骤4中磁场强度0.5-5T。
所述步骤4中搅拌方式为顺时针一分钟，逆时针一分钟，搅拌速度为50-100r/min，搅拌时间0.5-2h。
所述步骤4中超声波的控制方式为开三秒，关三秒，超声波的频率为20-90KHz，超声波的功率为1-5KW，超声波温度为25℃。
本发明同现有技术相比，克服传统的分散技术手段的不足，采用物理和化学共同作用的方法分散石墨烯；采用干法研磨和湿法研磨结合的方式，对混合物进行研磨，干湿法研磨能够使石墨烯的颗粒度更加均匀，分散性更加优异。
具体实施方式
实施例一：
选取石墨烯2份，分散剂为碳酸二甲酯（DMC），选取量为0.5份，溶剂选取无水乙醇。首先将少量分散剂碳酸二甲酯（DMC）和石墨烯混合均匀，利用球磨机研磨，先采用干法研磨，转速为20r/min，研磨时间为30min，再加入分散剂进行湿法研磨，转速为50r/min，研磨时间为60min，温度为25℃，得到石墨烯与分散剂的悬浊液，再将上述悬浊液加入到无水乙醇溶剂中，在磁场强度为0.5T条件下进行搅拌，搅拌时间为20min，搅拌方式为顺时针一分钟，逆时针一分钟，将搅拌后的溶液超声处理，超声频率为50 KHz，功率为1KW，超声时间为90min，超声方式为开3s，关3s，温度为25℃，即得到石墨烯分散液。制备的石墨烯分散液在三个月内不发生团聚现象和沉淀物。
实施例二，选取石墨烯4份，分散剂为碳酸二甲酯（DMC），选取量为1份，溶剂选取***。首先将少量分散剂碳酸二甲酯（DMC）和石墨烯混合均匀，利用球磨机研磨，先采用干法研磨，转速为30r/min，研磨时间为30min，再加入分散剂进行湿法研磨，转速为80r/min，研磨时间为60min，温度为25℃，得到石墨烯与分散剂的悬浊液，再将上述悬浊液加入到***溶剂中，在磁场强度为2T，搅拌时间为20min，搅拌方式为顺时针一分钟，逆时针一分钟，将搅拌后的溶液超声处理，超声频率为20 KHz，功率为3KW，超声时间为30min，超声方式为开3s，关3s，温度为25℃，即得到石墨烯分散液。制备的石墨烯分散液在三个月内不发生团聚现象和沉淀物。
实施例三：
选取石墨烯3份，分散剂为N,N,N’,N’-四甲基乙二胺（TEMED），选取量为1份，溶剂选取无水乙醇。首先将少量分散剂N,N,N’,N’-四甲基乙二胺（TEMED）和石墨烯混合均匀，利用球磨机研磨，先采用干法研磨，转速为20r/min，研磨时间为30min，再加入分散剂进行湿法研磨，转速为50r/min，研磨时间为60min，温度为25℃，得到石墨烯与分散剂的悬浊液，再将上述悬浊液加入到无水乙醇溶剂中，在磁场强度为1T，搅拌时间为20min，搅拌方式为顺时针一分钟，逆时针一分钟，将搅拌后的溶液超声处理，超声频率为70 KHz，功率为3KW，超声时间为60min，超声方式为开3s，关3s，温度为25℃，即得到石墨烯分散液。制备的石墨烯分散液在三个月内不发生团聚现象和沉淀物。
实施例四：
选取石墨烯5份，分散剂为N,N,N’,N’-四甲基乙二胺（TEMED），选取量为2份，溶剂选取丙酮。首先将少量分散剂N,N,N’,N’-四甲基乙二胺（TEMED）和石墨烯混合均匀，利用球磨机研磨，先采用干法研磨，转速为30r/min，研磨时间为30min，再加入分散剂进行湿法研磨，转速为80r/min，研磨时间为60min，温度为25℃，得到石墨烯与分散剂的悬浊液，再将上述悬浊液加入到丙酮溶剂中，在磁场强度为5T，搅拌时间为20min，搅拌方式为顺时针一分钟，逆时针一分钟，将搅拌后的溶液超声处理，超声频率为20 KHz，功率为1KW，超声时间为60min，超声方式为开3s，关3s，温度为25℃，即得到石墨烯分散液。制备的石墨烯分散液在三个月内不发生团聚现象和沉淀物。
实施例五：
选取石墨烯8份，分散剂为甲酸甲酯（MF），选取量为3份，溶剂选取***。首先将少量分散剂甲酸甲酯（MF）和石墨烯混合均匀，利用球磨机研磨，先采用干法研磨，转速为20r/min，研磨时间为30min，再加入分散剂进行湿法研磨，转速为50r/min，研磨时间为60min，温度为25℃，得到石墨烯与分散剂的悬浊液，再将上述悬浊液加入到***溶剂中，在磁场强度为5T，搅拌时间为20min，搅拌方式为顺时针一分钟，逆时针一分钟，将搅拌后的溶液超声处理，超声频率为50 KHz，功率为3KW，超声时间为60min，超声方式为开3s，关3s，温度为25℃，即得到石墨烯分散液。制备的石墨烯分散液在三个月内不发生团聚现象和沉淀物。
实施例六：
选取石墨烯10份，分散剂为甲酸甲酯（MF），选取量为4份，溶剂选取丙酮。首先将少量分散剂甲酸甲酯（MF）和石墨烯混合均匀，利用球磨机研磨，先采用干法研磨，转速为30r/min，研磨时间为30min，再加入分散剂进行湿法研磨，转速为80r/min，研磨时间为60min，温度为25℃，得到石墨烯与分散剂的悬浊液，再将上述悬浊液加入到丙酮溶剂中，在磁场强度为5T，搅拌时间为20min，搅拌方式为顺时针一分钟，逆时针一分钟，将搅拌后的溶液超声处理，超声频率为90 KHz，功率为3KW，超声时间为60min，超声方式为开3s，关3s，温度为25℃，即得到石墨烯分散液。制备的石墨烯分散液在三个月内不发生团聚现象和沉淀物。
实施例七：
选取石墨烯8份，分散剂为乙腈，选取量为3份，溶剂选取无水乙醇。首先将少量分散剂乙腈和石墨烯混合均匀，利用球磨机研磨，先采用干法研磨，转速为20r/min，研磨时间为30min，再加入分散剂进行湿法研磨，转速为50r/min，研磨时间为60min，温度为25℃，得到石墨烯与分散剂的悬浊液，再将上述悬浊液加入到无水乙醇溶剂中，在磁场强度为3T，搅拌时间为20min，搅拌方式为顺时针一分钟，逆时针一分钟，将搅拌后的溶液超声处理，超声频率为50 KHz，功率为3KW，超声时间为90min，超声方式为开3s，关3s，温度为25℃，即得到石墨烯分散液。制备的石墨烯分散液在三个月内不发生团聚现象和沉淀物。
实施例八：
选取石墨烯5份，分散剂为乙腈，选取量为2份，溶剂选取丙酮。首先将少量分散剂乙腈和石墨烯混合均匀，利用球磨机研磨，先采用干法研磨，转速为30r/min，研磨时间为30min，再加入分散剂进行湿法研磨，转速为80r/min，研磨时间为60min，温度为25℃，得到石墨烯与分散剂的悬浊液，再将上述悬浊液加入到丙酮溶剂中，在磁场强度为2T，搅拌时间为20min，搅拌方式为顺时针一分钟，逆时针一分钟，将搅拌后的溶液超声处理，超声频率为30KHz，功率为5KW，超声时间为60min，超声方式为开3s，关3s，温度为25℃，即得到石墨烯分散液。制备的石墨烯分散液在三个月内不发生团聚现象和沉淀物。
Claims (8)
1.一种石墨烯分散液及其制备方法，其特征在每100份由如下份数的组份组成：石墨烯1-10份，分散剂0.5-5份，其余为溶剂；
其制备方法包括如下步骤：1）取石墨烯，将石墨烯制备成粉体；2）将石墨烯粉体与分散剂混合得到混合物；3）将混合后的混合物放入球磨机中，采用干法研磨和湿法研磨结合的方式，对混合物进行研磨；4）将研磨后的混合物放入溶剂中，在磁场、超声波、搅拌的条件下进行均匀混合；5）混合后即得到石墨烯分散液。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯分散液及其制备方法，其特征在于：所述分散剂选用碳酸二甲酯（DMC）、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、甲酸甲酯或乙腈中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯分散液及其制备方法，其特征在于：所述溶剂选用无水乙醇、***或丙酮中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种石墨烯分散液及其制备方法，其特征在于：所述步骤1中制备石墨烯粉体可以使用机械剥离法、取向附生法、加热SiC法、化学还原法、化学解理法或CVD法中的任一种。
5.如权利要求1所述的一种石墨烯分散液及其制备方法，其特征在于：所述步骤3中混合物研磨后的石墨烯颗粒直径小于250nm。
6.如权利要求1所述的一种石墨烯分散液及其制备方法，其特征在于：所述步骤4中磁场强度0.5-5T。
7.如权利要求1所述的一种石墨烯分散液及其制备方法，其特征在于：所述步骤4中搅拌方式为顺时针一分钟，逆时针一分钟，搅拌速度为50-100r/min，搅拌时间0.5-2h。
8.如权利要求1所述的一种石墨烯分散液及其制备方法，其特征在于：所述步骤4中超声波的控制方式为开三秒，关三秒，超声波的频率为20-90KHz，超声波的功率为1-5KW，超声波温度为25℃。
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