CN102498065A - 多晶硅制造用反应炉、多晶硅制造***及多晶硅的制造方法 - Google Patents

多晶硅制造用反应炉、多晶硅制造***及多晶硅的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供用于在得到高纯度的多晶硅的同时、将通过制造多晶硅而产生的热量在价值高的状态下进行回收的技术。反应炉(10)的内壁(11)具有两层结构，在与腐蚀性的工艺气体接触的炉内侧设置有由耐腐蚀性高的合金材料构成的耐腐蚀层(11a)，在炉外侧(外壁侧)设置有用于使反应炉(10)内的热量高效地从内壁面向冷却介质流路(13)传导的导热层(11b)。另外，冷却介质流路具备可使标准沸点以上的热水循环的耐压性。耐腐蚀层(11a)由合金材料构成，所述合金材料具有如下组成：在将铬(Cr)、镍(Ni)及硅(Si)的质量百分含量分别设定为[Cr]、[Ni]及[Si]时，由R＝[Cr]+[Ni]-1.5[Si]定义的R值为40％以上。在将反应炉内壁的炉内侧表面温度控制在370℃以下的状态下进行多晶硅的析出反应。

Description

多晶硅制造用反应炉、多晶硅制造***及多晶硅的制造方法
技术领域
本发明涉及一种多晶硅的制造技术，更详细而言，涉及能够减少使多晶硅在反应炉内析出时由反应炉内壁混入的掺杂剂杂质而提供高纯度的多晶硅的技术。
背景技术
作为制造成为半导体制造用单晶硅原料的高纯度的多晶硅的方法，已知有西门子法和流化床反应法。西门子法是使含有氯硅烷的原料气体与加热后的硅芯线接触、并通过CVD(Chemical VaporDeposition，化学气相沉积)法使多晶硅在该硅芯线的表面上生长的方法。另外，流化床反应法是供给作为原料的单硅烷、三氯硅烷、在流动气体中进行气相析出而得到粒状多晶硅的方法。
在制造多晶硅时，已知有从硅的析出反应中使用的反应容器的内壁面释放出杂质气体、该杂质气体掺入到多晶硅中而使其质量降低的现象。在使用钢制反应容器的情况下，当其内壁面的温度达到400℃以上时，与将三氯硅烷等硅原料气体用氢气稀释而得到的工艺气体接触的反应容器的内壁面逐渐被腐蚀，不仅构成内壁面的钢的成分元素会释放到反应气氛中，而且该钢中含有的杂质元素也会释放到反应气氛中。上述杂质元素为在硅晶体中作为受主或施主起作用的磷、硼、铝、砷等掺杂剂杂质元素的情况下，结果会使多晶硅的质量显著降低。
鉴于上述问题，日本特开平8-259211号公报(专利文献1)中公开了通过使硅在由不易释放出气体的材料制作的反应容器内析出而得到高纯度的析出硅的技术。
具体而言，该技术基于含有28重量％以上的镍的耐热合金在600℃以下的温度下几乎不会释放出气体的发现，在具有由含有28重量％以上的镍的耐热合金构成的内壁的反应容器内进行硅烷类的分解和还原反应，由此实现所得到的多晶硅的高纯度化，作为上述的“含有28重量％以上的镍的耐热合金”，可以例示：インコロイ800、インコネル600、インコネル601、インコロイ825、インコロイ801、ハステロイB、ハステロイC等。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平8-259211号公报
发明内容
发明所要解决的问题
半导体制造用的多晶硅要求具有极高的纯度，近年来，需要掺杂剂杂质总量以原子比计为100ppt(ppta、万亿分之一原子比)以下。但是，根据本发明人进行的一系列实验可以判断出，即使在利用西门子法使多晶硅在具有例如由ハステロイC构成的内壁面的反应容器内析出的情况下，随着反应容器的内壁温度随多晶硅的析出反应的进行而上升，掺入到多晶硅中的掺杂剂杂质的量也会增加。已知特别是在反应容器的内壁温度超过370℃的条件下进行析出反应时，掺入到多晶硅中的掺杂剂杂质的总量会超过100ppta。
专利文献1中，作为现有技术，公开了为了得到反应炉的耐腐蚀性而对反应炉进行水冷的技术，但其中只不过记载了供给室温附近的水来对反应炉进行冷却的公知技术。为了减少使多晶硅在反应炉内析出时由反应炉内壁混入的掺杂剂杂质而得到高纯度的多晶硅，需要控制在比以往提倡的上限温度更低的水平。
因此，本发明的课题在于提供在得到高纯度的多晶硅的同时、高效地回收用于制造多晶硅而供给的热量的技术。
用于解决问题的方法
为了解决上述问题，本发明的多晶硅制造用反应炉，在内壁的炉内表面侧设置有由第一合金材料构成的耐腐蚀层，所述第一合金材料具有如下组成：在将铬(Cr)、镍(Ni)及硅(Si)的质量百分含量分别设定为[Cr]、[Ni]及[Si]时，由R＝[Cr]+[Ni]-1.5[Si]定义的R值为40％以上，所述反应炉中还配置有能够使标准沸点以上的加压冷却水循环的冷却水流路，在所述耐腐蚀层与所述冷却水流路之间设置有由导热率比所述第一合金材料高的第二合金材料构成的导热层。优选所述R值为60％以上。
例如，所述第一合金材料的Cr、Ni及Si的质量百分含量分别在[Cr]：14.6～25.2质量％、[Ni]：19.6～77.5质量％、[Si]：0.3～0.6质量％的范围内。
另外，所述第二合金材料例如为单一钢材或者多种金属粘合而成的复合钢材。
本发明的多晶硅制造***具备上述多晶硅制造用反应炉和能够将使多晶硅在所述反应炉内析出时的炉内侧表面温度控制在370℃以下的温度控制机构。
本发明的多晶硅的制造方法的特征在于，在将反应炉内壁的炉内侧表面温度控制为100℃以上且370℃以下的状态下向所述内壁内部供给硅原料气体来进行多晶硅的析出反应，所述反应炉内壁的炉内表面侧由合金材料构成，所述合金材料具有如下组成：在将铬(Cr)、镍(Ni)及硅(Si)的质量百分含量分别设定为[Cr]、[Ni]及[Si]时，由R＝[Cr]+[Ni]-1.5[Si]定义的R值为40％以上。
优选使用由具有所述R值为60％以上的组成的合金材料构成的反应炉内壁，并将所述反应炉内壁的炉内侧表面温度控制在低于300℃。
本发明中，作为设置在反应炉的内壁的炉内侧的耐腐蚀层的材料，使用了具有由R＝[Cr]+[Ni]-1.5[Si]定义的R值为40％以上的组成的合金材料，因此，能够提供用于减少使多晶硅在反应炉内析出时由反应炉内壁混入的掺杂剂杂质而得到高纯度的多晶硅的技术。
而且，通过在耐腐蚀层与冷却水流路之间设置由导热率比第一合金材料高的第二合金材料构成的导热层，能够借助冷却水高效地回收用于制造多晶硅而供给的热量。借助冷却水而回收的热量，例如能够以蒸汽的形式进行再利用。
附图说明
图1是用于说明本发明的多晶硅制造***的构成例的图。
图2是用于说明本发明的多晶硅制造用反应炉的壁部的结构(内壁、外壁及冷却介质流路部)的截面图。
图3是用于说明Cr-Ni-Si系合金材料的耐腐蚀性的组成(质量百分含量：R＝[Cr]+[Ni]-1.5[Si])依赖性的图。
图4是表示内壁由Cr-Ni-Si系合金材料SUS310S及Hastelloy C构成的反应炉中，多晶硅析出工序即将结束之前的冷却介质出口端侧的内壁面温度与掺入到多晶硅中的掺杂剂杂质浓度的关系的图。
具体实施方式
以下，参考附图对本发明的实施方式进行说明。
图1是用于说明本发明的多晶硅制造***的构成例的图，该图中，例示了利用西门子法使多晶硅析出的多晶硅制造***100。
反应炉10设置在底板1上，其内部设置有两端与电极2a、2b连接而能够进行通电的倒U字形的硅芯线5。将多晶硅析出用的三氯硅烷气体等原料气体和氮气、氢气等工艺气体由气体喷嘴3供给到反应炉10内，通过气相生长使多晶硅6在利用由电极2a、2b供给的电流而加热的硅芯线5的表面上析出。反应炉10内的气体排放由排气口4进行。
借助加压冷却水供给泵21，将作为冷却介质的标准沸点以上的加压冷却水(热水)15从汽包20自反应炉10的下方供给到可使反应炉中的加压冷却水循环的流路中。热水15从反应炉10的上方被排出，其压力由设置在反应炉10的下游侧的第一压力控制部即压力指示调节计PIC22检测，通过调节调节阀23的开度来控制压力，由此减压至预定的压力。
可以将该热水15在具有高能量的状态下直接用于其他加热，但为了使其形成更容易利用的蒸汽，将减压后的热水15在汽包20内进行闪蒸，边产生蒸汽边进行冷却。伴随该蒸汽的产生而上升的汽包20内的压力由第二压力控制部即压力指示调节计PIC31检测，借助调节阀32进行蒸汽的回收。这样在每单位量的冷却介质具有的能量高的状态下被回收的冷却介质，能够以比温水的价值高的蒸汽的形式，作为其他用途的加热源进行再利用。
汽包20内的热水15的液面高度由水位调节计LIC41检测，通过调节调节阀42的开度来补充与因上述蒸汽回收而损失的热水15相当的量至稍微过量的纯水。作为冷却介质的热水的温度在上述热水15通过第一压力控制部的压力控制阀23而闪蒸到汽包20内时被冷却，进而还通过借助调节阀42来供给纯水而被冷却，但决定汽包20内的热水的温度的是第二压力控制部的压力调节。这样，汽包20内的、温度得到控制的热水15，进一步借助供给泵21循环到反应炉10内。
图2是用于说明本发明的反应炉10的壁部的结构的截面图，在内壁11的炉外侧即炉内侧的内壁11与炉外侧的外壁12之间，以例如螺旋状设置有用于使作为冷却介质的热水15循环的、耐压性得以确保的冷却介质流路部13，热水15从反应炉10的下部供给，并从头顶部排出。
内壁11具有两层结构，在与腐蚀性的工艺气体接触的炉内侧设置有由耐腐蚀性高的合金材料构成的耐腐蚀层11a，在耐腐蚀层11a与冷却水流路13之间设置有用于使反应炉10内的热量高效地从内壁面向冷却介质流路13传导的导热层11b。
该导热层11b由导热率比耐腐蚀层11a中使用的合金材料高的合金材料构成，例如，由SB钢(锅炉及压力容器用碳钢)和SGV钢(中温和常温压力容器用碳钢)等材料构成。需要说明的是，导热层11b不需要限定为由单一钢材构成的导热层，也可以采用由多种金属粘合而成的复合钢材构成的导热层。外壁12的材质不需要进行特别限定，可以使用与导热层11b相同的合金材料，也可以使用SUS304等不锈钢。
基于后述的理由，耐腐蚀层中使用的合金材料为具有如下组成的合金材料：在将铬(Cr)、镍(Ni)及硅(Si)的质量百分含量分别设定为[Cr]、[Ni]及[Si]时，由R＝[Cr]+[Ni]-1.5[Si]定义的R值为40％以上，优选选择R值为60％以上的合金材料。
以下，对作为选择上述组成的合金材料的背景的腐蚀试验进行说明。
腐蚀试验通过以下方法实施：将作为检测材料的各种合金材料切割成长度30mm、宽度25mm、厚度2mm的大小而制成试验片，精密称量其重量，然后，悬挂在作为试验炉而准备的石英炉的均热部，向石英炉内导入由多晶硅反应炉排出的废气，称量经过预定的温度及时间后的重量，从而求出重量变化。
作为第一条件，选择温度为200℃和时间为9天，作为第二条件，选择温度为300℃和时间为9天，在上述第一及第二条件下实施腐蚀实验。
首先，将石英炉内用氮气进行置换，再用氢气进行置换，然后，将由西门子法的多晶硅反应炉排出的废气的一部分导入到均热部悬挂有试验片的石英炉内。需要说明的是，上述由多晶硅反应炉排出的废气是以H2、HCl、SiHnCl4-n(n＝0～3)为主要成分的混合气体。
腐蚀试验结束后，将向石英炉内导入的废气替换为氢气而进行冷却，接着在进行氮气置换后将炉内向大气开放，然后，从石英炉内取出试验片，进行水洗和干燥，精密称量试验片重量。结果，在上述第一及第二条件下，对于任一合金材料的试验片而言，几乎都没有观察到重量变化。即确认了在200℃以上且300℃以下的范围内，构成内壁面的合金材料几乎没有发生腐蚀。
因此，为了使合金材料的腐蚀加速，作为第三及第四条件，将温度分别设定为400℃和500℃，时间均选择为19天。需要说明的是，除此之外，以与上述同样的步骤再次进行腐蚀试验。
表1及图3汇总了上述第三条件(温度为400℃、时间为19天)下的腐蚀试验的结果。表1中汇总了合金材料(钢种)的具体组成及腐蚀试验后的重量变化，图3是将其结果图形化的图，横轴为合金组成(R＝[Cr]+[Ni]-1.5[Si])，纵轴为腐蚀试验后的重量变化。
需要说明的是，“NAR”是住友金属工业株式会社的注册商标，“Incoloy”及“Inconel”是インコ公司的注册商标，“Hastelloy”是ハイネス·ステライト公司的注册商标，“Carpenter”是カ一ペンタ公司的注册商标。
表1
Figure BDA0000143320200000081
由表1及图3可知，对于铬、镍、硅的质量百分含量的关系式R＝[Cr]+[Ni]-1.5[Si]的值小于40％的钢种而言，将其用作反应炉的内壁材料时，在使多晶硅在反应炉内析出时容易发生腐蚀。
即，作为多晶硅制造用反应炉内壁的耐腐蚀层材料，优选上述R值为40％以上的合金材料，更优选的R值为60％以上。另外，在上述第四条件(温度为500℃、时间为19天)下的腐蚀试验中，与第三条件的试验相比，观察到了更显著的重量变化。
实施例
基于上述研究，进行了如下研究：分别尝试制作了以满足R值40％以上的条件的钢种SUS310S(R值：41～46％)及Hastelloy C(R值：62％以上)为内壁耐腐蚀层的反应炉，使用这些反应炉使多晶硅实际析出，求出所得到的多晶硅棒中的掺杂剂杂质浓度的内壁面温度依赖性。
由气体喷嘴3向具有分别由钢种SUS310S及Hastelloy C构成的内壁耐腐蚀层的各反应炉10内供给氢气和三氯硅烷气体作为主要原料，同时在1000℃以上且1100℃以下的温度下生长直径120～130mm的多晶硅棒。
图4是表示内壁分别由Cr-Ni-Si系合金材料SUS310S及HastelloyC构成的各反应炉中，多晶硅析出工序即将结束之前的冷却介质出口端侧的内壁面温度(横轴)与掺入到多晶硅中的掺杂剂杂质浓度的关系的图。需要说明的是，纵轴所表示的掺杂剂总量是通过光致发光分析得到的掺杂剂总量，具体而言，是磷、砷、硼及铝的含量的总和。
根据用于半导体用途的、CZ单晶生长时或FZ单晶生长时进行电阻率控制方面的实际应用上的要求，优选多晶硅中的掺杂剂总量为100ppta以下。如图4所示，在内壁面使用SUS310S的情况下，通过使该内壁面的温度保持在220℃以下，能够使多晶硅中的掺杂剂总量为100ppta以下。另外，在内壁面使用Hastelloy C的情况下，通过使该内壁面的温度保持在370℃以下，能够使多晶硅中的掺杂剂总量为100ppta以下。
进而，在以满足R值60％以上的条件的钢种为内壁耐腐蚀层的反应炉内，在使内壁面的温度保持在300℃以下的同时使多晶硅析出时，能够期待使多晶硅中的掺杂剂总量为10ppta以下。
在此，由于反应炉10由标准沸点以上的加压冷却水(热水)15冷却，因此，内壁面的温度被控制为100℃以上。
如表2所示，例示了由R＝[Cr]+[Ni]-1.5[Si]定义的R值为40％以上、作为多晶硅制造用反应炉内壁的耐腐蚀层用材料的优选的合金材料。
表2
Figure BDA0000143320200000091
使用本发明的反应炉来进行多晶硅的析出反应的步骤大致如下所述。首先，在电极2上连接硅芯线5，将反应炉10紧密地装载在底板1上，由气体喷嘴3供给氮气而将反应炉10内的空气置换为氮气。反应炉10内的空气和氮气从排气口4被排出。
在开始将反应炉10内置换为氮气气氛之后，向冷却介质流路13中供给热水15，开始反应炉10内的加温。在结束将反应炉10内置换为氮气气氛之后，由气体喷嘴3供给氢气来代替氮气，使反应炉10内成为氢气气氛。
接着，使用未图示的加热器，将硅芯线5预加热到250℃以上的温度，使其具有电流能够高效流动的程度的导电性。接着，由电极2向硅芯线5供给电流，将硅芯线5加热到900℃以上。进而，同时供给氢气和三氯硅烷气体作为原料气体，使多晶硅6在900℃以上且1200℃以下的温度范围内在硅芯线5上进行气相生长。未反应气体和副产物气体从排气口4被排出。
从硅芯线5的加热开始，在多晶硅6的析出反应工序中(或析出反应工序结束后的多晶硅棒的冷却中)，供给热水15作为冷却介质来对反应炉10进行冷却。并且，至少在多晶硅6的析出反应中，利用下述的温度控制机构使反应炉10的内壁面保持在370℃以下。
即，此处的温度控制机构，可以采用进一步设置有炉内侧表面的温度测量仪、并且利用基于测量的温度而确定冷却介质的温度和循环量的控制机构来进行控制的机构。但是，实际生产用途中，优选对炉内及冷却体系的热量收支进行监控、并且通过调节冷却体系的热水循环量及热水温度来进行炉内侧表面温度的控制的***。
根据该热量收支来控制炉内侧表面温度的控制机构使用如下方法：根据由***设计时的基础数据即硅芯线5中的通电量、氢气及硅烷气体的导入量和温度、生长中的多晶硅6的表面温度、反应炉材质所具有的导热率、热水的入口温度和出口温度以及循环量等得到的热量收支来求出炉内侧表面温度，并且通过调节冷却体系的热水入口温度及循环量将炉内侧表面温度控制在控制温度范围内。该温度控制机构能够简单地根据反应炉材质所具有的导热率和厚度、热水的入口温度和出口温度以及循环量来推定炉内侧表面温度，并根据供给冷却水的温度和/或循环量进行控制。
将作为使反应炉10冷却的冷却介质而供给的热水15设定为超过标准沸点温度的、高于100℃且低于200℃的温度范围，为了防止导热层11b的散热面的界膜处的沸腾，将压力控制为超过该界膜温度下的蒸汽压的压力。
压力得到控制的热水15借助热水供给泵21从反应炉10的下方被供给，在与导热层11b接触的冷却介质流路13中通过而对内壁11进行冷却，另一方面，由导热层11b加热而升温后，从反应炉10的上方被排出。
在多晶硅6生长到期望的直径之后，依次停止向多晶硅6供给原料气体和电流，使反应炉10内的温度降低。反应炉10内的温度充分降低后，将热水15替换为冷水，使反应炉10冷却到室温附近。最后，将反应炉10内的气氛从氢气置换为氮气，然后，将反应炉10向大气开放，收获所生长的多晶硅6。
产业上的可利用性
本发明中提供了如下技术：通过使用具有由R＝[Cr]+[Ni]-1.5[Si]定义的R值为40％以上的组成的第一合金材料作为设置在反应炉的内壁的炉内侧的耐腐蚀层的材料，能够减少使多晶硅在反应炉内析出时由反应炉内壁混入的掺杂剂杂质；同时，通过在耐腐蚀层与冷却水流路之间设置由导热率比第一合金材料高的第二合金材料构成的导热层，能够借助冷却水高效地回收用于制造多晶硅而供给的热量。
标号说明
1底板
2a、2b电极
3气体喷嘴
4排气口
5硅芯线
6多晶硅
10反应炉(反应容器)
11内壁
11a耐腐蚀层
11b导热层
12外壁
13冷却介质流路
15热水
20汽包
21热水供给泵
22压力指示调节计
23调节阀
31压力指示调节计
32调节阀
41水位调节计
42调节阀
100多晶硅制造***

Claims (7)

1.一种多晶硅制造用反应炉，其中，
在内壁的炉内表面侧设置有由第一合金材料构成的耐腐蚀层，所述第一合金材料具有如下组成：在将铬(Cr)、镍(Ni)及硅(Si)的质量百分含量分别设定为[Cr]、[Ni]及[Si]时，由R＝[Cr]+[Ni]-1.5[Si]定义的R值为40％以上，
所述反应炉中还配置有能够使标准沸点以上的加压冷却水循环的冷却水流路，
在所述耐腐蚀层与所述冷却水流路之间设置有由导热率比所述第一合金材料高的第二合金材料构成的导热层。
2.如权利要求1所述的多晶硅制造用反应炉，其中，所述R值为60％以上。
3.如权利要求1或2所述的多晶硅制造用反应炉，其中，所述第一合金材料的Cr、Ni及Si的质量百分含量分别在[Cr]：14.6～25.2质量％、[Ni]：19.6～77.5质量％、[Si]：0.3～0.6质量％的范围内。
4.如权利要求1所述的多晶硅制造用反应炉，其中，所述第二合金材料为单一钢材或者多种金属粘合而成的复合钢材。
5.一种多晶硅制造***，其具备：
权利要求1或2所述的多晶硅制造用反应炉；及
能够将使多晶硅在所述反应炉内析出时的炉内侧表面温度控制在370℃以下的温度控制机构。
6.一种多晶硅的制造方法，其特征在于，在将反应炉内壁的炉内侧表面温度控制为100℃以上且370℃以下的状态下向所述内壁内部供给硅原料气体来进行多晶硅的析出反应，所述反应炉内壁的炉内表面侧由合金材料构成，所述合金材料具有如下组成：在将铬(Cr)、镍(Ni)及硅(Si)的质量百分含量分别设定为[Cr]、[Ni]及[Si]时，由R＝[Cr]+[Ni]-1.5[Si]定义的R值为40％以上。
7.如权利要求6所述的多晶硅的制造方法，其中，使用由具有所述R值为60％以上的组成的合金材料构成的反应炉内壁，并将所述反应炉内壁的炉内侧表面温度控制在低于300℃。
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