CN102491402B - 一种利用酸性蚀刻废液生产精制氧化铜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种利用酸性蚀刻废液生产精制氧化铜的方法，包括如下步骤：（1）除去酸性蚀刻废液中的杂质离子，（2）采用强碱弱酸盐与强碱溶解配置得到混合碱液，（3）在合成釜中加入清水或氧化铜生产母液，然后持续加入酸性蚀刻废液和混合碱液，控制反应体系的pH值在7～9.3，温度在50～100℃，持续搅拌；反应生成的氧化铜粗产品在反应釜中积聚；待反应0.5～6小时后，放出部分物料时持续加入原料，使生产连续，（4）对所得物料进行过滤、洗涤，然后进行干燥、粉碎，得到精制氧化铜。本方法制备所得的氧化铜颗粒较大，经过7～10次洗涤即可达标，大大节约了水资源，比传统方法制备精制氧化铜的方法更快捷，成本更低。
Description
技术领域
本发明属于废液回收利用领域，具体涉及一种利用酸性蚀刻废液生产精制氧化铜的方法。
背景技术
蚀刻废液是在印制线路板蚀刻工序中通过化学腐蚀方法溶解铜的过程中所产生的。这类废液如不经妥善处理与利用会造成严重的环境污染与极大的经济浪费。国内通常的处理方法是：提取酸碱蚀刻废液中的铜，生产碱式氯化铜、硫酸铜、氧化铜或碳酸铜等产品。蚀刻废液中通常含有铁、砷、铅等杂质离子，这些杂质离子往往伴随在铜产品中，导致得到的铜产品质量较差。为了制取高纯度的铜产品，一般会先对酸碱蚀刻废液分别进行精制，除去其中杂质离子，再使酸碱蚀刻废液与碱发生中和反应，生成碱式氯化铜沉淀，经进一步反应后，可制取氧化铜、硫酸铜等产品。
用于与酸性蚀刻废液中和的碱包括碱性蚀刻废液、氨水或其它无机碱（如：碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、轻质碳酸钙、轻质碳酸氢钙等）。而目前国内市场，酸性蚀刻废液产生量较大，碱性蚀刻废液产量较小。依据目前工艺，多数采用氨水弥补这一缺口。而氨水用量的增大，必然导致生产废水中氨氮浓度的增高，加大后续废水处理的难度。
现有技术中，人们还采用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钙、碳酸钠等强碱进行中和，包括将碱液加入酸性蚀刻废液中，先得到碱式氯化铜或碱式碳酸铜，再进行煅烧得到氧化铜，如中国专利CN200810035631.1通过往酸性蚀刻废液中，加入氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液，得到碱式碳酸铜，再进行抽滤、洗涤、烘干、煅烧，得到高纯的氧化铜粉。碱式碳酸铜是一种无定形沉淀，其结构疏松，比表面积大，吸附杂质多，容易胶溶，且含水量大，不易过滤和洗涤，并且该方法必须采用煅烧才能得到氧化铜。
为了避免得到上述不利于过滤和洗涤的沉淀，中国专利CN200510029724.X公开往NaOH溶液中滴加蚀刻废液，得到CuO沉淀，沉淀采用倾析法洗涤，经抽滤干燥处理。但是该处理的量较少，产生得到的氧化铜颗粒小的问题并不明显，仅合适实验室实验，并不适合工业应用。
中国专利CN201010269573.6公开将酸性氯化铜蚀刻废液加入氢氧化钠溶液中的方法，将酸液加入碱液中。由于碱处于过量状态，生成的沉淀为氢氧化铜，氢氧化铜不稳定，在40~60℃下立即脱水在下层形成泥状氧化铜。但是泥状氧化铜含盐份较多，须经多次去离子水洗涤，才能达到高纯度氧化铜。并且泥状的氧化铜往往颗粒较小，结构松散，比较粘稠，不利于氧化铜产品的过滤和洗涤。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用酸性蚀刻废液生产精制氧化铜的方法。
本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现：
一种利用酸性蚀刻废液生产精制氧化铜的方法，包括如下步骤：
（1）除杂：对酸性蚀刻废液进行除杂，以除去酸性蚀刻废液中的杂质离子；
（2）配碱：制备混合碱液，所述混合碱液为强碱弱酸盐与强碱溶解得到的水溶液，所述混合碱液中强碱弱酸盐与强碱的质量比为1:1~1:8；
所述强碱弱酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的任意一种或几种，强碱弱酸盐为几种的混合物时，是以任意比混合，只要满足强碱弱酸盐与强碱的质量比为1:1~1:8即可；
所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的任意一种或其混合物，所述混合碱液中总碱的含量占混合碱液重量的10~50%；
（3）连续生产：往反应釜中打入清水或氧化铜生产母液，在搅拌条件下，预热至50～100℃；再将酸性蚀刻废液和混合碱液分别预热至40~80℃后，同时持续地加入反应釜中，开始生产；
所述氧化铜生产母液为前一次生产的余液；
控制反应体系的pH值在7～9.3，温度在50～100℃之间，持续搅拌；反应生成的氧化铜粗产品在反应釜中积聚；
待反应0.5～6小时后，放出部分物料，所放出的物料占反应体系总体积的20~80%；在放料过程中持续加入原料，使生产连续；
（4）产品洗涤：对所得物料进行过滤、洗涤，然后进行干燥、粉碎，即可获得精制氧化铜。
作为一种优选方案，步骤（2）中，所述混合碱液中强碱弱酸盐与强碱的质量比优选为1:1~1:5。
作为一种优选方案，步骤（3）中，所述反应体系的温度优选为70~100℃。
在这一温度和pH值范围内，混合碱液能与酸性蚀刻废液迅速反应生成氧化铜，并且分解为氧化铜。反应生成的氧化铜颗粒较大，易沉降，容易抽滤，洗涤。不存在由于碱过量而粘连的情况。也不存在由于碱不够或温度太低，而发生反应不完全的情况。
作为一种优选方案，步骤（3）中，搅拌速度控制在40~70r/min。本发明制得的物料中由于氧化铜颗粒度较大，尤其适合抽滤。作为一种优选方案，步骤（4）中，所述过滤优选为抽滤。
所述抽滤、洗涤的具体方案为：将物料放置在抽滤槽中，采用水冲洗物料，使水覆盖物料表面5~10厘米，曝气5分钟，抽滤10分钟；重复上述步骤7~10次，即可使氧化铜中氯含量低于0.1重量%。
经本方法所制得的精制氧化铜含铜大于98.5重量%，含氯量小于等于0.2重量%。
经本方法所制得的精制氧化铜的平均粒径为5~30μm。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
采用氢氧化钠或氢氧化钾与强碱弱酸盐混合得到的混合溶液与蚀刻废液生产精制氧化铜，所得的氧化铜颗粒较大，便于产品的抽滤和洗涤，本方法制备的氧化铜经过7~10次洗涤即可达标，大大节约了水资源，比传统方法制备精制氧化铜的方法更快捷，成本更低。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的解释说明，但具体实施例并不对本发明作任何限定。
实施例1
（1）酸性蚀刻废液经过除杂后放入除杂液储槽。
（2）往配碱槽中加入5m3水，在搅拌情况下，分别加入2.5m3质量浓度为50%的氢氧化钠溶液和800kg碳酸钠与碳酸氢钠的混合粉末，待固体溶解后，将碱液放入碱液储槽。
（3）往氧化铜合成釜中打入3m3清水，在搅拌情况下，将其预热至95℃，分别打入经预热后的酸性蚀刻废液和碱液，生产氧化铜。反应过程中，控制反应温度在95℃，pH在7.0~7.5之间，搅拌速度为40r/min。
（4）待反应1小时后，将物料放至抽滤槽中，用清水进行抽滤洗涤。洗涤时，自来水覆盖物料表面5~10厘米。每次曝气5分钟，再抽滤10分钟。如此洗涤10次。然后进行干燥、粉碎，即可获得含铜在98.5重量%以上，氯含量小于0.2重量%的，平均粒径为7~10μm氧化铜。
实施例2
（1）酸性蚀刻废液经过除杂后放入除杂液储槽。
（2）往配碱槽中加入5m3水，在搅拌情况下，分别加入2.5m3质量浓度为50%的氢氧化钾溶液和200kg碳酸钾粉末，待固体溶解后，将碱液放入碱液储槽。
（3）往氧化铜合成釜中打入3m3清水，在搅拌情况下，将其预热至65℃，分别打入经预热后的酸性蚀刻废液和碱液，生产氧化铜。反应过程中，控制反应温度在65℃，pH在7.5~8.0之间，搅拌速度为50r/min。
（4）待反应2小时后，将物料放至抽滤槽中，用清水进行抽滤洗涤。洗涤时，自来水覆盖物料表面5~10厘米。每次曝气5分钟，再抽滤10分钟。如此洗涤10次。然后进行干燥、粉碎，即可获得含铜在98.5重量%以上，氯含量小于0.1重量%的，平均粒径为8~12μm氧化铜。
实施例3
（1）酸性蚀刻废液经过除杂后放入除杂液储槽。
（2）往配碱槽中加入5m3水，在搅拌情况下，分别加入2.6m3质量浓度为50%的氢氧化钾溶液和200kg碳酸钾与碳酸氢钾粉末，待固体溶解后，将碱液放入碱液储槽。
（3）往氧化铜合成釜中打入3m3氧化铜生产母液，所述氧化铜生产母液为实施例2合成釜中的余液，在搅拌情况下，将母液预热至65℃，分别打入经预热后的酸性蚀刻废液和碱液，生产氧化铜。反应过程中，控制反应温度在75℃，pH在8.5~9.3之间，搅拌速度为50r/min。
（4）待反应1.5小时后，将物料放至抽滤槽中，用清水进行抽滤洗涤。洗涤时，自来水覆盖物料表面5~10厘米。每次曝气5分钟，再抽滤10分钟。如此洗涤7次。然后进行干燥、粉碎，即可获得含铜在98.5重量%以上，氯含量小于0.1重量%的，平均粒径为10~15μm氧化铜。
对比例1
（1）酸性蚀刻废液经过除杂后放入除杂液储槽。
（2）将质量浓度为30%的氢氧化钠溶液放入碱液储槽。
（3）往氧化铜合成釜中打入3m3清水，在搅拌情况下，将其预热至80℃，分别打入经预热后的酸性蚀刻废液和碱液，生产氧化铜。反应过程中，控制反应温度在90℃，pH在8.5~9.0之间，搅拌速度为50r/min。
（4）待反应1小时后，将物料放至抽滤槽中，所得物料呈泥状，用清水进行抽滤洗涤。洗涤时，自来水覆盖物料表面5~10厘米。每次曝气10分钟，再抽滤20分钟。如此洗涤20次。然后进行干燥、粉碎，即可获得含铜量在98重量%以上，氯含量在0.3重量%以下的，平均粒径为5~7μm氧化铜。
对比例2
（1）酸性蚀刻废液经过除杂后放入除杂液储槽。
（2）将质量浓度为30%的氢氧化钠溶液放入碱液储槽。
（3）往氧化铜合成釜中打入3m3氧化铜生产母液，所述氧化铜生产母液为实施例2中合成釜中的余液，在搅拌情况下，将母液预热至65℃，分别打入经预热后的酸性蚀刻废液和碱液，生产氧化铜。反应过程中，控制反应温度在65℃，pH在9~9.3间，搅拌速度为60r/min。
（4）待反应1小时后，将物料放至抽滤槽中，所得物料呈泥状，用清水进行抽滤洗涤。洗涤时，自来水覆盖物料表面5~10厘米。每次曝气10分钟，再抽滤20分钟。如此洗涤20次。然后进行干燥、粉碎，即可获得含铜量在98重量%以上，氯含量在0.3重量%以下的，平均粒径为4~5μm氧化铜。
从实施例1~3与对比例1和2中可以看出，采用强酸弱碱盐与强碱混配成碱液代替单纯使用强碱的技术方案，所得的氧化铜颗粒较大，其过滤更容易，洗涤的次数及抽滤时间明显减少的情况下即可洗涤干净，大大节约了生产用水，且所得氧化铜产品纯度更高。
Claims (5)
1.一种利用酸性蚀刻废液生产精制氧化铜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）除杂：对酸性蚀刻废液进行除杂，以除去酸性蚀刻废液中的杂质离子；
（2）配碱：制备混合碱液，所述混合碱液为强碱弱酸盐与强碱溶解得到的水溶液，所述混合碱液中强碱弱酸盐与强碱的质量比为1:1~1:5；
所述强碱弱酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的任意一种或几种；
所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的任意一种或其混合物；所述混合碱液中总碱的含量占混合碱液重量的10~50%；
（3）连续生产：往反应釜中打入清水或氧化铜生产母液，在搅拌条件下，预热至50～100℃；再将酸性蚀刻废液和混合碱液分别预热至40~80℃后，同时持续地加入反应釜中，开始生产；
所述氧化铜生产母液为前一次生产的余液；
控制反应体系的pH值在7.0～9.3，温度在50～100℃之间，持续搅拌；反应生成的氧化铜粗产品在反应釜中积聚；
待反应0.5～6小时后，放出部分物料，所放出的物料占反应体系总体积的20~80%；在放料过程中持续加入原料，使生产连续；
（4）产品洗涤：对所得物料进行过滤、洗涤，然后进行干燥、粉碎，即可获得精制氧化铜。
2.如权利要求1所述利用酸性蚀刻废液生产精制氧化铜的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述反应体系的温度为70~100℃。
3.如权利要求1所述利用酸性蚀刻废液生产精制氧化铜的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述搅拌的速度为40~70r/min。
4.如权利要求1所述利用酸性蚀刻废液生产精制氧化铜的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述过滤为抽滤。
5.如权利要求1所述利用酸性蚀刻废液生产精制氧化铜的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述对所得物料进行过滤、洗涤为将物料放置在抽滤槽中，用水冲洗物料，使水覆盖物料表面5~10厘米，曝气5分钟，抽滤10分钟；重复上述步骤7~10次。
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