CN102477493A - 一种钠化提钒浸出液的除硅除磷净化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种除磷除硅效果好且钒损失较小的钠化提钒浸出液的除硅除磷净化方法，该方法包括：将所述钠化提钒浸出液与可溶性镁盐、铵盐和可溶性铝盐接触。本发明提供的除硅除磷净化方法，可以将钠化提钒浸出液中磷元素的含量降低至0.015g/L以下，同时具有更好的除硅效果，硅元素的含量能降低至0.15g/L以下。而且可以使净化后的提钒浸出液的钒损失率低于0.3重量％。

Description

一种钠化提钒浸出液的除硅除磷净化方法
技术领域
本发明涉及一种钠化提钒浸出液的除硅除磷净化方法。
背景技术
目前世界上大多数钒生产企业以钒钛磁铁矿为原料，通过高炉/转炉工艺得到粗钒渣，粗钒渣提钒通常采用钠化提钒工艺：主要以碳酸钠为焙烧添加剂焙烧粗钒渣，焙烧产物采用水浸得到提钒浸出液，去除磷和硅等杂质后，加入铵盐，在酸性条件下沉淀析出多钒酸铵，然后利用多钒酸铵生产后续产品。提钒浸出液中的磷和硅是影响沉钒收率和多钒酸铵产品质量的重要因素，因此在生产过程中，通常要对浸出液进行净化处理(除磷、除硅)，处理后达到浸出液磷元素含量小于0.015g/L，硅元素的含量小于0.15g/L。
传统提钒浸出液除磷除硅工艺是采用CaCl2溶液进行除磷除硅，主要是提供控制溶液pH值为8-9，使磷生成磷酸钙，同时破坏胶体使磷酸钙悬浮物絮凝沉淀以加快澄清速度，因此CaCl2溶液是比较简单有效的净化剂。但是氯化钙加入过多会形成钒酸钙沉淀造成钒的损失，且钠化提钒浸出液pH值通常在10-11之间，在此pH值范围内，氯化钙会水解产生氢氧化钙，导致氯化钙消耗量大，且影响除磷效果。
例如发明专利CN 1298872C提出用结晶氯化铝和结晶氯化钙按照一定的重量比配成除磷净化液，加入含钒浸出液中，反应后加入聚丙烯酰胺溶液进行絮凝，然后用板框进行固液分离。该方法工艺简单，除磷除硅比较完全，但是存在钒损失率较大的缺陷。
发明内容
为了克服现有含钒浸出液的除硅除磷净化方法的缺陷，本发明提供了一种除磷除硅效果好且钒损失较小的钠化提钒浸出液的除硅除磷净化方法。
根据本发明所提供的钠化提钒浸出液的除硅除磷净化方法，该方法包括：将所述钠化提钒浸出液与可溶性镁盐、铵盐和可溶性铝盐接触。
本发明提供的除硅除磷净化方法，可以将钠化提钒浸出液中磷元素的含量降低至0.015g/L以下，同时具有更好的除硅效果，硅元素的含量能降低至0.15g/L以下。而且可以使净化后的提钒浸出液的钒损失率低于0.3重量％。
具体实施方式
根据本发明所提供的钠化提钒浸出液的除硅除磷净化方法，该方法包括：将所述钠化提钒浸出液与可溶性镁盐、铵盐和可溶性铝盐接触。
其中，所述钠化提钒浸出液可以为钠化提钒工艺中得到的浸出液，具体地，主要以碳酸钠为焙烧添加剂焙烧粗钒渣，然后用水浸渍焙烧产物得到提钒浸出液。所述焙烧和浸渍均按照本领域公知的方法进行。
在除硅除磷净化之前，所述钠化提钒浸出液中含有较多的磷元素和硅元素，磷元素的含量可以为0.03-0.05g/L，硅元素的含量可以为0.5-1.5g/L。同时，所述钠化提钒浸出液的pH值可以为10-11；在此pH范围内，磷元素一般以磷酸根离子的形式存在，硅元素一般以硅酸根离子的形式存在。
根据本发明所提供的方法，所述接触可以按照本领域公知的方法进行，例如，具体可以为将钠化提钒浸出液与可溶性镁盐、铵盐和可溶性铝盐搅拌混合。
本发明对钠化提钒浸出液与可溶性镁盐、铵盐和可溶性铝盐接触的顺序没有特别要求，可以选自同时接触，也可以分别按任意地顺序接触，如果将所述钠化提钒浸出液先与可溶性镁盐和铵盐的混合物接触，再与可溶性铝盐接触，能够缩短净化的时间，因此本发明优选将所述钠化提钒浸出液先与可溶性镁盐和铵盐接触，再与可溶性铝盐接触。
本发明对接触的温度和时间没有特别的限制，本领域人员可以任意选择，为了在保证充分净化的前提下能够提高生产效率，当钠化提钒浸出液与可溶性镁盐、铵盐和可溶性铝盐同时接触时，优选接触的温度为50-90℃，接触的总时间为480-820分钟。
当本发明优选将所述钠化提钒浸出液先与可溶性镁盐和铵盐的混合物接触，再与可溶性铝盐接触时，所述钠化提钒浸出液先与可溶性镁盐和铵盐在50-90℃下接触120-180分钟，然后与可溶性铝盐在50-90℃下接触160-240分钟。可以预先将可溶性镁盐和铵盐混合后与所述钠化提钒浸出液接触，也可以不经混合直接将可溶性镁盐和铵盐与所述钠化提钒浸出液接触。
本发明所提供的方法可以使得接触后的钠化提钒浸出液中的磷元素和硅元素的含量降低，为了提高净化后浸出液提钒的效率，优选情况下，接触的条件使得接触后的钠化提钒浸出液中磷元素的含量小于0.015g/L，硅元素的含量小于0.15g/L。
为了满足上述接触的条件，相对于钠化提钒浸出液中1摩尔的磷元素，以镁离子计，可溶性镁盐的用量可以为5-20摩尔，优选为10-15摩尔；以铵离子计，铵盐的用量可以为10-30摩尔，优选为15-20摩尔；相对于钠化提钒浸出液中1摩尔的硅元素；以铝离子计，可溶性铝盐的用量可以为0.5-2.0摩尔，优选为1-1.5摩尔。
本发明所用的可溶性镁盐的作用是提供镁离子，因此对可溶性镁盐的选择没有特别的要求，考虑到原料的易得性，优选所述可溶性镁盐选自但不限于硫酸镁、氯化镁和硝酸镁中的一种或多种。
本发明所用的铵盐的作用是提供铵离子，因此对铵盐的选择没有特别的要求，考虑到原料的易得性，优选所述铵盐选自但不限于硫酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵和硝酸铵中的一种或多种。
本发明所用的可溶性铝盐的作用是提供铝离子，因此对可溶性铝盐的选择没有特别的要求，考虑到原料的易得性，优选所述可溶性铝盐选自但不限于硫酸铝、氯化铝和硝酸铝中的一种或多种。
由于本发明所提供的方法净化后的提钒浸出液会用于后续的铵盐沉钒工艺，而铵盐沉钒工艺中所用的铵盐一般为硫酸铵，因此为了不引入杂离子，特别优选所述可溶性镁盐为硫酸铝，所述铵盐为硫酸铵，所述可溶性铝盐为硫酸铝，而且在该优选方式下，净化后的提钒浸出液对设备的腐蚀性最小。
根据本发明所提供的方法，其中，所述可溶性镁盐、铵盐和可溶性铝盐可以以固体或水溶液的形式与提钒浸出液接触，为了达到最佳的分散效果并同时节省水的用量，优选所述可溶性镁盐、铵盐和可溶性铝盐均以饱和水溶液的形式与提钒浸出液接触。
本发明中，各种元素的含量按照SL394-2007《铅、镉、钒、磷等34种元素的测定》规定的方法进行测定。
本发明中，液体的体积为20℃，1标准大气压下的数值。
本发明中，所述钒损失率为净化前后的浸出液中钒的总量的差值占净化前的浸出液中钒的总量的百分比。
以下通过实施例进一步说明本发明所提供的方法，但本发明的范围不限于实施例中。以下实施例中，钠化提钒浸出液来源于含钒钢渣钠化焙烧-水浸工序，具体是按CN101649397A中的方法得到的含钒浸出液。
实施例1
本实施例用于说明本发明所提供的钠化提钒浸出液的除硅除磷净化方法。
将钠化提钒浸出液([V]为30g/L，[P]为0.05g/L，[Si]为1.5g/L)加热至90℃，然后按照NH4 +∶Mg∶P＝20∶15∶1的摩尔比，将硫酸镁和硫酸铵分别配成饱和溶液并混合后加入提钒浸出液中，充分搅拌均匀，反应180分钟，得到悬浊液，向该悬浊液中，按照Al∶Si＝1.5∶1的摩尔比加入硫酸铝饱和溶液，充分搅拌，然后静置240分钟后过滤，得到滤清液，测得滤清液中磷元素的浓度为0.008g/L，硅元素的浓度为0.05g/L，钒损失率为0.18重量％。
对比例1
将钠化提钒浸出液([V]为30g/L，[P]为0.05g/L，[Si]为1.5g/L)加热至90℃，然后按照Mg∶P＝15∶1的摩尔比，将硫酸镁配成饱和溶液加入提钒浸出液中，充分搅拌均匀，反应180分钟，得到悬浊液，向该悬浊液中，按照Al∶Si＝1.5∶1的摩尔比加入硫酸铝饱和溶液，充分搅拌，然后静置240分钟后过滤，得到滤清液，测得滤清液中磷元素的浓度为0.028g/L，硅元素的浓度为0.05g/L，钒损失率为0.19重量％。
对比例2
将钠化提钒浸出液([V]为30g/L，[P]为0.05g/L，[Si]为1.5g/L)加热至90℃，然后按照Ca∶P＝15∶1的摩尔比，将氯化钙配成饱和溶液加入提钒浸出液中，充分搅拌均匀，反应180分钟，得到悬浊液，向该悬浊液中，按照Al∶Si＝1.5∶1的摩尔比加入氯化铝饱和溶液，充分搅拌，然后静置240分钟后过滤，得到滤清液，测得滤清液中磷元素的浓度为0.07g/L，硅元素的浓度为0.05g/L，钒损失率为0.66重量％。
对比例3
将钠化提钒浸出液([V]为30g/L，[P]为0.05g/L，[Si]为1.5g/L)加热至90℃，然后按照NH4 +∶Mg∶P＝20∶15∶1的摩尔比，将硫酸镁和硫酸铵分别配成饱和溶液并混合后加入提钒浸出液中，充分搅拌均匀，反应180分钟后过滤，得到滤清液，测得滤清液中磷元素的浓度为0.09g/L，硅元素的浓度为1.08g/L，钒损失率为0.18重量％。
实施例2
本实施例用于说明本发明所提供的钠化提钒浸出液的除硅除磷净化方法。
将钠化提钒浸出液([V]为20g/L，[P]为0.03g/L，[Si]为0.5g/L)加热至60℃，然后按照NH4 +∶Mg∶P＝15∶10∶1的摩尔比，将硫酸镁和硫酸铵分别配成饱和溶液并混合后加入提钒浸出液中，充分搅拌均匀，反应120分钟，得到悬浊液，向该悬浊液中，按照Al∶Si＝1.0∶1的摩尔比加入硫酸铝饱和溶液，充分搅拌，然后静置160分钟后过滤，得到滤清液，测得滤清液中磷元素的浓度为0.012g/L，硅元素的浓度为0.13g/L，钒损失率为0.2重量％。
实施例3
本实施例用于说明本发明所提供的钠化提钒浸出液的除硅除磷净化方法。
将钠化提钒浸出液([V]为22g/L，[P]为0.035g/L，[Si]为0.8g/L)加热至70℃，然后按照NH4 +∶Mg∶P＝17∶12∶1的摩尔比，将硫酸镁和硫酸铵分别配成饱和溶液并混合后加入提钒浸出液中，充分搅拌均匀，反应140分钟，得到悬浊液，向该悬浊液中，按照Al∶Si＝1.2∶1的摩尔比加入硫酸铝饱和溶液，充分搅拌，然后静置180分钟后过滤，得到滤清液，测得滤清液中磷元素的浓度为0.009g/L，硅元素的浓度为0.08g/L，钒损失率为0.15重量％。
实施例4
本实施例用于说明本发明所提供的钠化提钒浸出液的除硅除磷净化方法。
将钠化提钒浸出液([V]为30g/L，[P]为0.05g/L，[Si]为1.5g/L)加热至90℃，然后按照NH4 +∶Mg∶P＝20∶15∶1的摩尔比，将硝酸镁和碳酸氢铵分别配成饱和溶液并混合后加入提钒浸出液中，充分搅拌均匀，反应180分钟，得到悬浊液，向该悬浊液中，按照Al∶Si＝1.5∶1的摩尔比加入硝酸铝饱和溶液，充分搅拌，然后静置240分钟后过滤，得到滤清液，测得滤清液中磷元素的浓度为0.013g/L，硅元素的浓度为0.11g/L，钒损失率为0.28重量％。
实施例5
本实施例用于说明本发明所提供的钠化提钒浸出液的除硅除磷净化方法。
将钠化提钒浸出液([V]为30g/L，[P]为0.05g/L，[Si]为1.5g/L)加热至90℃，然后按照NH4 +∶Mg∶P＝20∶15∶1的摩尔比，将氯化镁和氯化铵分别配成饱和溶液并混合后加入提钒浸出液中，充分搅拌均匀，反应180分钟，得到悬浊液，向该悬浊液中，按照Al∶Si＝1.5∶1的摩尔比加入氯化铝饱和溶液，充分搅拌，然后静置240分钟后过滤，得到滤清液，测得滤清液中磷元素的浓度为0.014g/L，硅元素的浓度为0.12g/L，钒损失率为0.29重量％。
根据实施例1-5和对比例1-3的结果，本发明提供的除硅除磷净化方法，可以将钠化提钒浸出液中磷元素的含量降低至0.015g/L以下，硅元素的含量降低至0.15g/L以下。而且可以使净化后的提钒浸出液的钒损失率低于0.3重量％。

Claims (10)

1.一种钠化提钒浸出液的除硅除磷净化方法，该方法包括：将所述钠化提钒浸出液与可溶性镁盐、铵盐和可溶性铝盐接触。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，接触的条件使得接触后的钠化提钒浸出液中磷元素的含量小于0.015g/L，硅元素的含量小于0.15g/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，接触的顺序为将所述钠化提钒浸出液先与可溶性镁盐和铵盐的混合物接触，再与可溶性铝盐接触。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，相对于钠化提钒浸出液中1摩尔的磷元素，以镁离子计，可溶性镁盐的用量为5-20摩尔；以铵离子计，铵盐的用量为10-30摩尔；相对于钠化提钒浸出液中1摩尔的硅元素；以铝离子计，可溶性铝盐的用量为0.5-2.0摩尔。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述可溶性镁盐选自硫酸镁、氯化镁和硝酸镁中的一种或多种。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述铵盐选自硫酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵和硝酸铵中的一种或多种。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述可溶性铝盐选自硫酸铝、氯化铝和硝酸铝中的一种或多种。
8.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述可溶性镁盐为硫酸铝，所述铵盐为硫酸铵，所述可溶性铝盐为硫酸铝。
9.根据权利要求3所述的方法，其中，所述钠化提钒浸出液先与可溶性镁盐和铵盐的混合物在50-90℃下接触120-180分钟，然后与可溶性铝盐在50-90℃下接触160-240分钟。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述钠化提钒浸出液中，磷元素的含量为0.03-0.05g/L，硅元素的含量为0.5-1.5g/L。
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