CN102430267B - 一种大流量中低压制备液相色谱稳流装置及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种大流量中低压制备液相色谱稳流装置，具体地说是一种装有弹性材料的大流量中低压制备液相色谱稳流装置及其使用方法。当采用的输液泵流量不稳定时，如果流量(压力)偏大，装置中的弹性材料受挤压，形变增大，消耗一定流量；反之，流量(压力)偏小，弹性材料形变减小，挤压稳流装置中的流动相，给以流量补偿，从而达到稳流的作用。本发明的优点为：利用弹性材料对输液泵输送的流动相流量及压力进行缓冲，有效削弱输液泵脉动，得到稳定的流量。不仅结构简单、操作简便、使用灵活，而且成本低廉，能大大降低生产成本。

Description

一种大流量中低压制备液相色谱稳流装置及其使用方法

技术领域

本发明涉及一种制备液相色谱稳流装置，具体的说是一种大流量中低压制备液相色谱稳流装置及其使用方法。

背景技术

制备色谱是迄今人类掌握的对复杂混合物分离效率较高的一种方法。制备色谱在医药工业、生化技术和精细化学品的生产方面已成为越来越重要的分离的手段。许多情况下，所需的高纯标样只能用制备色谱技术来得到，如外消旋体的分离。随着生物工程以及中医药现代化的迫切要求，在相关的领域都面临着大量的分离纯化任务，制备色谱作为一种快速高效的分离技术，已经引起世界各国的高度重视。作为制备***中动力提供者制备输液泵的性能对分离效率以及分离量有着至关重要的作用，流动相流量的稳定性在一定程度上影响产品纯度和产量。

为了使得制备液相色谱中输液泵的流量稳定性达到高性能制备液相色谱的要求，目前市场上通常采用双球座单向阀，在往复泵和进样器之间安装脉动缓冲器或阻尼限制器，用来削弱泵自身的脉动，同时也应用现代电子控制***，调节活塞冲程频率以自动补偿输液的脉动等设计。但此类装置，造价成本高，维护较难，不适合使用在工业生产生活当中。为了满足工业生产的要求，人们对液相泵做了很多改进。如何降低成本，制成简单有效的稳流装置成为当今研究的热点。

高分子弹性材料具有较好的弹性形变，在受到外界挤压的情况下，能自我收缩，同时对外界产生一个反作用力，形成一个阻力。当外界压力解除时，由于弹性形变作用，弹性材料恢复初始状态，同时对外界产生一个动力。利用弹性材料这种特性，将其应用在制备液相输液泵稳流装置中不仅能达到稳流的作用，而且能较大的降低制造成本。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种简单、有效的大流量中低压制备液相色谱稳流装置及其使用方法。此装置基于弹性材料自身的弹性形变特性，对流量或压力给予消耗和补偿，从而有效的减弱输液泵的脉动，得到稳定的流量，达到高精度大流量中低压制备液相色谱的要求。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种大流量中低压制备液相色谱稳流装置，由密闭容器及其内部填充的弹性材料组成。弹性材料具有良好的弹性形变特性，呈颗粒状、或者为包覆在容器内壁、或者为多孔形式填充在密闭容器中。

所述密闭容器包括容器主体及配套容器盖，两者以螺纹结合，密闭容器可以为柱形、球形和方形等各种形状。密闭容器的两端开有进液口和出液口，通过管路与制备液相色谱***相连。

所述密闭容器容积V＝1mL～10000mL，具体大小与流量对应。

所述弹性材料可采用橡胶、聚氨脂、硅橡胶和其它弹性形变较好的有机、无机或有机无机杂化高分子材料，此类材料较易获得，成本低，化学性质稳定，可耐酸、碱及各种有机溶剂腐蚀，使用寿命长，可反复使用。

所述大流量中低压制备液相色谱稳流装置的使用方法是：将一定粒度大小弹性材料填充在稳流装置内，再将稳流装置通过进液口用管路和制备液相色谱输液泵相连，流动相由输液泵输出后进入稳流装置，通过其中弹性材料的缓冲后，得到稳定的流量。具体为：如果输液泵流量不稳定，流量(压力)偏大，装置中弹性材料受挤压，形变增大，消耗一部分流量，减少流出的液体；反之，流量(压力)偏小，弹性材料形变减小，挤压稳流装置中的流动相，给输液泵以流量补偿，从而达到稳流的作用。同时为了获得更稳定的流量，达到高性能制备液相色谱的要求，还可在同一个***中串联多个稳流装置，形成多级缓冲。

所述弹性材料可根据流动相性质及压力大小具体选择，还可以在同一稳流装置中置入多种具有不同形状、不同粒度和不同弹性能力的弹性材料。

本发明具有以下优点和效果：

第一，本发明能较大程度削弱由于输液泵脉动造成的流量不稳定。在制备输液泵后串联一个或多个此稳流装置，利用弹性材料弹性形变特性，形成流量及压力缓冲，从而得到稳定的流量。

第二，装置简易，易于维护。由简单密闭容器及其内部的弹性材料两部分组成，且弹性材料的装取过程简单。

第三，使用灵活。可以根据流量，在稳流装置中填充合适量不同形状、不同粒度大小及不同弹性能力的弹性材料颗粒，还可在输液泵后串联多个稳流装置。

第四，制造成本低，且一差性能输液泵经过本发明稳流后即可达到高性能输液泵相同效果，大大降低生产成本。

第五，推广价值高。本装置可被用在大流量中低压制备液相色谱中，能较好的运用在生物、制药、化工等领域。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1为本发明稳流装置结构示意图；

图2为实施例1的稳流装置工作状态示意图；

图3为实施例2的稳流装置串联工作状态示意图；

图4为未使用本流装置的色谱图；

图5为使用本流装置的色谱图。

图中：1、密闭容器；2、进液口；3、出液口；4、金属密闭容器主体；5、弹性材料；6、容器盖；7、稳流装置；8、管路；9、泵。

具体实施方式

实施例1

如图1和2所示，一种大流量中低压制备液相色谱稳流装置及其使用方法。稳流装置7由密闭容器1和弹性材料5组成。密闭容器1由柱形金属密闭容器主体4和容器盖6构成，二者以螺纹连接，之间放有密封圈。弹性材料5置于密闭容器1内。密闭容器1两端开有进液口2和出液口3，进液口2通过管路8与泵9相连。密闭容器1容积为100ml，内部装有三种弹性性能不同的弹性材料5。

将大流量输液泵9直接与UV检测器相连，以0.5％丙酮水溶液为流动相，在流量180ml/min、背压1Mpa、检测波长254nm条件运行***，记录所得色谱图。然后将大流量输液泵9与检测器之间串联稳流装置7，在相同条件下运行***，记录色谱图。所得结果如图4所示，未加稳流装置7所得色谱图具有明显的波动，稳定性RSD≥5.0％；串联稳流装置7以后，波动大大降低，稳定性RSD≤1％。

实施例2

如图3所示，一种大流量中低压制备液相色谱稳流装置及其使用方法。稳流装置7由三个串联的密闭容器1及其内部的弹性材料5组成。密闭容器1由柱形金属密闭容器主体4和容器盖6构成，二者以螺纹连接，之间放有密封圈。弹性材料5填充于密闭容器1内。密闭容器1两端开有进液口2和出液口3，进液口2通过管路8与泵9相连。密闭容器1容积为60ml。

将大流量输液泵9直接与UV检测器相连，以0.5％丙酮水溶液为流动相，在流量120ml/min、背压1Mpa、检测波长254nm的条件运行***，考察***稳定性。然后将大流量输液泵9与检测器之间串联三个稳流装置7，在相同条件下运行***，考察***稳定性。结果显示加稳流装置7后***稳定性得到大大改善。

以上所述是本发明的一种使用方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干该进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种大流量中低压制备液相色谱稳流装置，其特征在于：由密闭容器及其内部装填的弹性材料组成，密闭容器的两端开有进液口与出液口，所述的弹性材料呈颗粒状。

2.根据权利要求1所述的大流量中低压制备液相色谱稳流装置，其特征在于：所述密闭容器内部光滑，容积V＝1mL～10000mL，具体大小与流量对应；密闭容器通过管路与制备液相色谱***相连。

3.根据权利要求1所述的大流量中低压制备液相色谱稳流装置，其特征在于：所述的弹性材料具有良好的弹性和化学稳定性，为橡胶、聚氨脂及其它具有良好弹性和化学稳定性的有机、无机或有机无机杂化高分子材料。

4.根据权利要求1所述的大流量中低压制备液相色谱稳流装置的使用方法，其特征在于：在稳定性差的大流量输液泵后，直接串联稳流装置，流动相由输液泵输出后进入稳流装置，经过弹性材料的缓冲后，得到稳定的流量。

5.根据权利要求4所述的大流量中低压制备液相色谱稳流装置的使用方法，其特征在于：不仅可以在同一稳流装置中置入多种弹性材料，还可以在一个***中串联多个稳流装置。