CN115684408A - 超高效液相色谱分析的控制方法、*** - Google Patents
超高效液相色谱分析的控制方法、*** Download PDFInfo
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Abstract
本申请涉及一种超高效液相色谱分析的控制方法、***。所述方法包括：主副泵按照预设压力和预设流量向***输液；接收准备进样信号；根据准备进样信号，控制***进入或保持INJECT状态；根据主泵腔柱塞运行数据、预设压力、取样针体积、设定时间和预设流量，计算补偿流量；控制***进入LOAD状态；控制取样针经针座接废液管进行泄压，注射器按照设定值抽取样品；控制***进入预加压状态，主副泵矢量叠加后按照补偿流量向***输液；控制***再次进入INJECT状态，主副泵矢量叠加后的流量恢复至预设流量，并向工作站发送分析开始信号。采用本方法能够避免了阀切后的瞬间产生比较大的压力降。
Description
技术领域
本申请涉及超高效液相色谱分析技术领域，特别是涉及一种超高效液相色谱分析的控制方法、***。
背景技术
超高效液相色谱***(以下简称UHPLC)因其高分离、高通量、高灵敏度、分析快速节约流动相等优势正逐渐取代常规的高效液相色谱***，进行复杂样品的分离分析。UHPLC的常用压力通常在40～80MPa，最高时可以达到120MPa以上。如果在这种***压力条件下，将处于常压的样品使用传统进样阀引入到UHPLC***中，一方面，输入的流动相将会有一部分用以补偿常压样品的压缩，使样品被压缩至***压力，故而实际输出流量会大大小于进样前的流量，造成***在阀切后的瞬间产生比较大的压力降，短时间内的大压力降会对色谱柱造成冲击，导致色谱柱柱头填料塌陷，严重影响色谱柱的分离效果和使用寿命；另一方面，高压液体会主动流向低压一侧，在常压样品进入到高压***的一刻，液体会主动涌入样品中，与样品进入***的流向相反，从而增加了样品在管路中的扩散，致使样品分析时的理论塔板高度增加、整体理论塔板数减少、峰展宽增加、柱效下降，损失了一部分UHPLC***的性能优势。
目前，有通过多个高压旋转切换阀实现***的增压，如专利号US8257586B2，其采用两个高压旋转切换阀，改变流路、延长阀切时间，在阀切过程中使用高压泵对样品进行加压，再将已加压的样品引入到***中。这种方式需要两个高压阀，高压阀需要在高压和低压两种条件下进行切换，寿命较常压部件低得多。增加高压阀的数量会增加***在使用过程中的维护成本、维护频率和维护难度。此外，使用输液流路对样品进行加压需要延长阀切时间，在此过程中输液流路与色谱柱是完全不连通的，相当于在对样品加压的过程中色谱柱的实时流量为0。所以这种方式虽然减少了样品引入***带来的压力降，但也增加了色谱柱在阀切过程中的压力降，实际上柱头受到的压力骤变影响仍然存在。
另外，也有在***流路中增加高压计量泵实现对样品的加压，如专利号US9435773B2，其采用高压计量泵，高压计量泵处于***流路之中，取样后先使用高压计量泵对样品进行加压，之后再将样品引入到***中。该种方式需要增加一个处于***流路内的高压计量泵，也就是说会有组成相对复杂的流动相流经该计量泵(如一定浓度的缓冲盐溶液)，高压计量泵没有单独的清洗泵和清洗液流路对其自身进行清洗，在吸入样品时存在一定的概率析出缓冲盐，会缩短高压计量泵的寿命和增加它的维护难度。另外，该计量泵处于***内也就是说它属于***滞后体积的一部分，它的体积至少是***最高进样量(实际因为密封组件、柱塞空隙、行进余量等的存在，体积会更大)，会大为增加***的滞后体积，也就是增加梯度运行时梯度比例变化到达色谱柱柱头的时间。UHPLC的出峰时间非常快，这种方式导致的滞后体积增加可能会在梯度变化尚未到达柱头时，色谱峰就已出完，使快速梯度变化的应用受限。
总之，现有的超高效液相色谱***在解决压力问题的同时会带来其它问题，因此，亟需一种能够减少压力冲击对色谱柱的影响且成本低的超高效液相色谱分析的控制方法。
发明内容
基于此，有必要针对上述技术问题，提供一种能够降低进样过程中色谱柱压力变化的超高效液相色谱分析的控制方法、***。
一种超高效液相色谱分析的控制方法，所述方法包括：
主副泵按照预设压力和预设流量向***输液；
接收准备进样信号；
根据准备进样信号，控制***进入或保持INJECT状态；
根据主泵腔柱塞运行数据、预设压力、取样针体积、设定时间和预设流量，计算补偿流量；
控制***进入LOAD状态；
控制取样针经针座接废液管进行泄压，注射器按照设定值抽取样品；
控制***进入预加压状态，主副泵矢量叠加后按照补偿流量向***输液；
控制***再次进入INJECT状态，主副泵矢量叠加后的流量恢复至预设流量，并向工作站发送分析开始信号。
在其中一个实施例中，在主副泵按照预设压力和预设流量向***输液之前，还包括：获取预设压力和预设流量。
在其中一个实施例中，所述根据主泵腔柱塞运行数据、预设压力、取样针体积、设定时间和预设流量，计算补偿流量，包括：在***为等度***时，获取主泵腔在将流动相从常压压缩至预设压力过程中柱塞运行距离；根据柱塞运行距离、柱塞直径计算将主泵腔内液体从常压压缩到预设压力所需的第一液体体积：获取取样针体积和主泵腔体积；根据主泵腔体积、第一液体体积和取样针体积计算取样针内常压液体压缩到预设压力所需的第二液体体积；根据第二液体体积和设定时间计算流量增加值；计算预设流量与流量增加值之和，得到补偿流量；
所述控制***进入预加压状态，主副泵矢量叠加后按照补偿流量向***输液，包括：控制***进入预加压状态，主副泵矢量叠加后按照补偿流量向***输液，并持续设定时间。
在其中一个实施例中，所述根据主泵腔柱塞运行数据、预设压力、取样针体积、设定时间和预设流量，计算补偿流量，包括：在***为高压梯度***时，获取每一路主泵腔在将流动相从常压压缩至预设压力过程中的柱塞运行距离和每一路的流量比例；根据每一路的柱塞运行距离、每一路的流量比例和柱塞直径计算液体从常压压缩到预设压力所需的第一液体体积：获取取样针体积和泵腔体积；根据泵腔体积、第一液体体积和取样针体积计算取样针内常压液体压缩到预设压力所需的第二液体体积；根据第二液体体积和设定时间计算流量增加值；计算预设流量与流量增加值之和，得到补偿流量；
所述控制***进入预加压状态，主副泵矢量叠加后按照补偿流量向***输液，包括：控制***进入预加压状态，主副泵矢量叠加后达到补偿流量向***输液，并持续设定时间。
在其中一个实施例中，所述控制***进入预加压状态，主副泵矢量叠加后按照补偿流量向***输液，包括：控制***进入预加压状态；在***为高压梯度***时，获取第一路的流量比例；获取实时***压力和实时***流量；根据预设压力与实时***压力之差，得到压力差；根据预设流量与实时***流量之差，计算流量差；根据压力差和流量差进行流量增加得到补偿流量向***输液，形成闭环控制，在压力差大于或等于余量值时，按照预设流量向***输液；其中，实时***流量小于流量阈值，所述余量值为负数。
在其中一个实施例中，在控制取样针经针座接废液管进行泄压之前，包括：控制注射器排空并吸取注射液。
在其中一个实施例中，所述控制取样针经针座接废液管进行泄压，注射器按照设定值抽取样品，包括：控制取样针一端通过六通旋转切换阀的第六阀口、第五阀口与注射器连接，另一端通过针座、六通旋转切换阀的第三阀口、第四阀口与废液管连接；控制注射器排空注射液进入取样针，以控制取样针进行泄压；控制取样针移动至清洗座清洗；控制取样针移动至样品位置按照设定值抽取样品；控制取样针再次移动至清洗座清洗，并移动至针座密封。
一种超高效液相色谱分析的控制***，包括：
输液模块，用于主副泵按照预设压力和预设流量向***输液；
准备进样信号接收模块，用于接收准备进样信号；
状态调节模块，用于根据准备进样信号，控制***进入或保持INJECT状态；
补偿流量计算模块，用于根据主泵腔柱塞运行数据、预设压力、取样针体积、设定时间和预设流量，计算补偿流量；
所述状态调节模块，用于控制***进入LOAD状态；
泄压模块，用于控制取样针经针座接废液管进行泄压；
样品抽取模块，用于并按照设定值抽取样品；
所述状态调节模块，用于控制***进入预加压状态，主副泵矢量叠加后按照补偿流量向***输液；
分析开始信号发送模块，用于控制***再次进入INJECT状态，主副泵矢量叠加后的流量恢复至预设流量，并向工作站发送分析开始信号。
在其中一个实施例中，一种超高效液相色谱分析的控制***还包括：注射器吸液模块，用于控制注射器排空并吸取注射液。
一种采用上述超高效液相色谱分析的控制方法控制的超高效液相色谱分析***，包括：超高效液相色谱输液装置和超高效液相色谱自动进样装置；所述超高效液相色谱输液装置包括主泵、副泵、进口和出口单向阀、主泵腔压力传感器和***压力传感器；超高效液相色谱自动进样装置，所述超高效液相色谱自动进样装置包括取样装置、清洗装置、废液流路、注射器及其两位三通阀和六通旋转切换阀，所述六通旋转切换阀的定子设置与流动相流入阀口连通的第一刻槽，所述第一刻槽位于流动相流入阀口所在圆周位置。
上述一种超高效液相色谱分析的控制方法、***，通过输液泵在预加压过程中对样品进行预加压，补偿进样过程中由于常压样品进入高压***中造成的压力差，避免了现有技术中阀切后、样品进入***的瞬间产生比较大的压力降，从而避免色谱柱柱头填料塌陷、优化色谱柱的分离效果并提高了色谱柱的使用寿命，而且也避免了阀切后高压流动相反向涌入样品流路造成样品扩散、柱效降低；并且在预加压状态对取样针中的样品进行加压，加压后的样品直接进入色谱柱，样品不经过***流路的其它位置，不需要对***流路进行清洗，降低了清洗难度。
附图说明
图1为一个实施例中超高效液相色谱分析的控制方法的流程示意图；
图2为一个实施例中等度的超高效液相色谱分析***在INJECT状态的***结构图；
图3为一个实施例中等度的超高效液相色谱分析***在LOAD状态的***结构图；
图4为一个实施例中等度的超高效液相色谱分析***在预加压状态的***结构图；
图5为一个实施例中高压梯度的超高效液相色谱分析***在INJECT状态的***结构图；
图6为一个实施例中超高效液相色谱分析***中六通旋转切换阀定子的结构示意图；
图7为一个实施例中超高效液相色谱分析***中六通旋转切换阀转子的结构示意图；
图8为一个实施例中超高效液相色谱分析的控制***的结构框图。
附图标注：六通旋转切换阀110；定子101；第一阀口111；第二阀口112；第三阀口113；第四阀口114；第五阀口115；第六阀口116；第一刻槽117；转子102；第二刻槽1011；第三刻槽1012；第四刻槽1013；***压力传感器103；取样针120；针座130；废液流路140；注射器两位三通阀150；注射器160；取样针清洗装置170；清洗座171；清洗泵172；控制器180；样品瓶190；第一主柱塞泵210；第一主泵腔211；第一主泵腔压力传感器212；第一副柱塞泵220；第二主柱塞泵230；第二主泵腔231；第二主泵腔压力传感器232；第二副柱塞泵240；色谱柱300；检测器400；工作站500。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
在一个实施例中，如图1所示，提供了一种超高效液相色谱分析的控制方法，包括以下步骤：
S110，主副泵按照预设压力和预设流量向***输液。
其中，在主泵腔完成吸液后，根据主泵腔压力传感器的实时压力更改主泵腔电机转速，形成闭环控制，直至将主泵腔内常压的流动相压缩至预设压力，主泵腔控制已达到***压力的流动相输液，副泵腔吸液，主副泵矢量叠加后达到预设流量向***输液。
其中，在***为等度***时，所述主泵腔可为第一主泵腔211；在***为高压梯度***时，所述主泵腔可为第一主泵腔211也可为第二主泵腔231。当然，在***为等度***时，主泵腔压力传感器可为第一主泵腔压力传感器212；在***为高压梯度***时，主泵腔压力传感器可为第一主泵腔压力传感器212也可为第二主泵腔压力传感器232。
其中，在主泵腔完成吸液后，控制器根据主泵腔压力传感器的实时压力更改主泵腔电机转速，形成闭环控制，直至将主泵腔内常压的流动相压缩至***压力P1。其中，记录在此过程中柱塞运行的距离L，L值每个输液泵周期更新一次，将新周期的信息替换掉旧周期的信息。
其中，在***为等度***时，如图2-图4所示，输液单元由两个串联的单独驱动的柱塞泵组成，第一主柱塞泵210带有实时监控第一主泵腔211压力的第一主泵腔压力传感器212，第一主泵腔压力传感器212负责将实时压力信号传输到控制器180。控制器180通过控制柱塞泵的驱动器分别控制第一主柱塞泵210、第一副柱塞泵220的运行。第一主泵腔211入口和出口分别安装一个单向阀，液体只能从第一主泵腔211一侧流到第一副柱塞泵220一侧。
当第一主泵腔211内压力＜***压力时，出口单向阀关闭，第一主泵腔211内液体与***完全隔绝，此时由控制器180控制第一副柱塞泵220输出预设流量；当第一主泵腔211内压力＞***压力时，出口单向阀打开，控制器180控制第一副柱塞泵220吸液、第一主柱塞泵210输出第一副柱塞泵220吸液流量和预设流量之和的流动相。其中，第一主泵腔211内体积V0，在设计时已知(单位μL)，可以通过测量或图纸理论计算得到。流动相从输液***流出后进入自动进样器的六通旋转切换阀110。主副泵矢量叠加为主泵与副泵的流量矢量值之和，其中输液记为正值，吸液记为负值。
S120，接收准备进样信号。
其中，准备进样信号可由工作站500发出。
S130，根据准备进样信号，控制***进入或保持INJECT状态。
其中，如图2和图5所示，***进入INJECT状态，六通旋转切换阀110的转子102的第四刻槽1013连通定子101的第一阀口111和第六阀口116，第二刻槽1011连通第二阀口112和第三阀口113，第三刻槽1012连通第四阀口114和第五阀口115。
其中，此时取样针120位于针座130中，两者完全密封，输液泵输出的流动相经过第一阀口111进入到第六阀口116，流经取样针120和针座130后进入阀的第三阀口113，最后从第二阀口112流出，进入色谱柱300。此时，设置注射器160的排液清洗时长，以排出注射器160内气泡。
S140,根据主泵腔柱塞运行数据、预设压力、取样针体积、设定时间和预设流量，计算补偿流量。
输液泵是往复串联泵，基本上由两个状态构成：
1)副泵按照设定流量输液(此时单向阀关闭隔开两泵流路，主泵完成吸液、加压)；
2)单向阀打开，连通两泵流路，副泵吸液，主泵输液；主泵输液转速＝副泵吸液流量(绝对值)+***设置流量。
所以，补偿流量可以发生在状态1，也可以发生在状态2)。
S150，控制***进入LOAD状态。
其中，如图3所示，***进入LOAD状态，六通旋转切换阀110的转子102的第二刻槽1011连通定子101的第一阀口111和第二阀口112，第三刻槽1012连通第三阀口113和第四阀口114，第四刻槽114连通第五阀口115和第六阀口116。
具体的，***从INJECT状态进入LOAD状态，转子102逆时针旋转60°，在切换过程中色谱柱300断流的角度是α，切换成LOAD状态后，取样针120中***压力的液体会从第四阀口114连接废液流路140的废液口释放多余压力。在这个状态下，注射器160通过注射器两位三通阀150与六通旋转切换阀110的第五阀口115连接，再通过第六阀口116与取样针120相连。
S160，控制取样针经针座接废液管进行泄压，注射器按照设定值抽取样品。
其中，如图3所示，样品可以预先存放在样品瓶190中，取样针120***样品瓶190中抽取样品。注射器、取样针、针座、废液管依次连接，压力最小处在废液管，从废液管处泄压。
S170，控制***进入预加压状态，主副泵矢量叠加后按照补偿流量向***输液。
其中，如图4所示，***从LOAD状态进入预加压状态，转子逆时针旋转α角度，在PRE状态下，输液泵与取样针120、针座130、色谱柱300均处于同一流路中，色谱柱300不会断流。***可以切换到预加压状态停留一段时间，因为串联柱塞泵一直在运行，色谱柱300与取样针120处于同一流路中，此时***流体会主动对取样针120中的样品进行加压。取样针120所取样品体积一般是取样针体积的一半，所以在这个状态样品在取样针120前端、针座130和第三阀口113内，不会发生额外扩散。进样***在预加压等待一定时间，比如0.1s，待样品加压完毕后，再切换到INJECT状态，此时进入色谱柱300的样品压力与***压力一致，不会造成由于样品和***压力差产生的反向扩散。
S180，控制***再次进入INJECT状态，主副泵矢量叠加后的流量恢复至预设流量，并向工作站发送分析开始信号。
其中，S140在步骤中的具***置不做限制，只要S140在S170之前即可。
上述一种超高效液相色谱分析的控制方法，通过输液泵在预加压过程中对样品进行预加压，补偿进样过程中由于常压样品进入高压***中造成的压力差，避免了现有技术中阀切后的瞬间产生比较大的压力降，从而避免色谱柱柱头填料塌陷、优化色谱柱的分离效果并提高了色谱柱的使用寿命，而且也避免了阀切后高压流动相反向涌入样品流路造成样品扩散、柱效降低；并且在预加压状态对取样针中的样品进行加压，加压后的样品直接进入色谱柱，样品不经过***流路的其它位置，不需要对***流路进行清洗，降低了清洗难度。
在其中一个实施例中，在主副泵按照预设压力和预设流量向***输液之前，还包括：获取预设压力和预设流量。
其中，预设压力P0根据色谱柱分析时所需的流动相压力进行设置。预设流量Q0根据***所需的流动相的流量设定。
在其中一个实施例中，所述根据主泵腔柱塞运行数据、预设压力、取样针体积、设定时间和预设流量，计算补偿流量，包括：在***为等度***时，获取主泵腔在将流动相从常压压缩至预设压力过程中柱塞运行距离L；根据柱塞运行距离L、柱塞直径D计算将主泵腔内液体从常压压缩到预设压力P1所需的第一液体体积V1：获取取样针体积V2和主泵腔体积V0；根据主泵腔体积V0、第一液体体积V1和取样针体积V2计算取样针内常压液体压缩到预设压力P1所需的第二液体体积V3；根据第二液体体积V3和设定时间计算流量增加值；计算预设流量与流量增加值之和，得到补偿流量。所述控制***进入预加压状态，主副泵矢量叠加后按照补偿流量向***输液，包括：控制***进入预加压状态，主副泵矢量叠加后按照补偿流量向***输液，并持续设定时间。
其中，所述控制***进入预加压状态，主副泵矢量叠加后按照补偿流量向***输液，包括：控制***进入预加压状态，主副泵矢量叠加后按照补偿流量向***输液，并持续设定时间。
具体的，根据柱塞运行距离L、柱塞直径D计算将主泵腔内液体从常压压缩到预设压力P1所需的第一液体体积V1公式如下：
根据主泵腔体积V0、第一液体体积V1和取样针体积V2计算取样针内常压液体压缩到预设压力P1所需的第二液体体积V3公式如下：
根据第二液体体积V3和设定时间t计算流量增加值Q1公式如下：Q1＝V3/t。其中，设定时间可为0.1s。
在一个具体的实施例中，以上述第二液体体积V3＝5μL为例，如果***流量是200μL/min，将取样针内液体压力压缩到***压力，需要0.025min，也就是1.5s，这段时间在补充取样针压力的同时，也会对***压力造成影响，色谱柱会出现较明显压力降。此时，则需要输液***的配合，进行压力补偿，减少压力降对色谱柱的影响。从计算结果可知，为降低取样针内样品造成的压力降，需要在短期内增加第二液体体积V3的输液量。若以100ms内增加5μL输液量计，5μL/0.1s＝50μL/min，在六通旋转切换阀切换到预加压状态的同时，输液单元输出流量从200μL/min增加到250μL/min，保持100ms，再恢复成200μL/min，同步信号由控制器进行控制。实际输液泵电机加速是需要时间的，所以也可以认为是阀切后10ms内从200μL/min线性加速到250μL/min，保持90ms，再10ms从250μL/min线性减速至200μL/min，总耗时110ms，因此设定时间可为0.11s。
在其中一个实施例中，所述根据主泵腔柱塞运行数据、预设压力、取样针体积、设定时间和预设流量，计算补偿流量，包括：在***为高压梯度***时，获取每一路主泵腔在将流动相从常压压缩至预设压力过程中的柱塞运行距离和每一路的流量比例；根据每一路的柱塞运行距离、每一路的流量比例和柱塞直径D计算液体从常压压缩到预设压力P1所需的第一液体体积V1：获取取样针体积V2和泵腔体积V0；根据泵腔体积V0、第一液体体积V1和取样针体积V2计算取样针内常压液体压缩到预设压力P1所需的第二液体体积V3；根据第二液体体积V3和设定时间计算流量增加值；计算预设流量与流量增加值之和，得到补偿流量。所述控制***进入预加压状态，主副泵矢量叠加后按照补偿流量向***输液，包括：控制***进入预加压状态，主副泵矢量叠加后达到补偿流量向***输液，并持续设定时间。
具体的，如图5所示，设置两路串联的柱塞泵，分别为第一主柱塞泵210与第一副柱塞泵220组成A路，第二主柱塞泵230和第二副柱塞泵240组成B路，A路的流量比例为x，A路柱塞运行距离为LA，B路的流量比例为1-x，B路柱塞运行距离为LB。根据每一路的柱塞运行距离、每一路的流量比例和柱塞直径D计算液体从常压压缩到预设压力P1所需的第一液体体积V1公式如下：
本实施例中，第二液体体积V3和流量增加值Q1的计算公式与上述实施例相同。此时，控制A路的流量增加xQ1向***输液，控制B路的流量增加(1-x)Q1向***输液，并持续设定时间。其中，设定时间可为0.1s。
在其中一个实施例中，所述控制***进入预加压状态，主副泵矢量叠加后按照补偿流量向***输液，包括：在***为高压梯度***时，获取第一路的流量比例x；获取实时***压力P和实时***流量Q；根据预设压力P0与实时***压力P之差，得到压力差ΔP；根据预设流量Q0与实时***流量Q之差，计算流量差ΔQ；根据压力差ΔP和流量差ΔQ进行流量增加得到补偿流量向***输液，形成闭环控制，在压力差ΔP大于或等于余量值时，按照预设流量向***输液；其中，实时***流量Q小于流量阈值，所述余量值为负数。
其中，如图2所示，在压力差ΔP小于余量值时，实时流量Q＝(Q0+ΔQ)，控制以1ms为间隔，根据压力差ΔP和流量差ΔQ进行流量增加得到补偿流量向***输液，形成闭环控制，直到压力差ΔP大于或等于余量值，恢复按照预设流量向***输液。
其中，如图5所示，第一主柱塞泵210与第一副柱塞泵220组成A路(即第一路)，第二主柱塞泵230和第二副柱塞泵240组成B路，A路的流量比例为x，B路的流量比例为1-x，A路的实时流量QA＝x(Q0+ΔQ)，B路的实时流量QB＝(1-x)(Q0+ΔQ)，余量值为-0.1Mpa，根据压力差ΔP和流量差ΔQ进行流量增加得到补偿流量向***输液，形成闭环控制，直到压力差ΔP大于或等于余量值，恢复按照预设流量向***输液，即A路输出至***的流量恢复至xQ0，B路输出至***的流量恢复至(1-x)Q0。
在其中一个实施例中，在控制取样针经针座接废液管进行泄压之前，包括：控制注射器排空并吸取注射液。
其中，控制注射器排空并吸取注射液包括：判断是否达到对取样设备的排液清洗时长；如果达到对取样设备的排液清洗时长，注射器复位，控制六通旋转切换阀进入LAOD状态；如果未达到对取样设备的排液清洗时长，控制注射器两位三通阀切换到注射液一路，控制注射器吸液；控制注射器两位三通阀切换到六通旋转切换阀一路，控制注射器排液清洗。
在其中一个实施例中，所述控制取样针经针座接废液管进行泄压，注射器按照设定值抽取样品，包括：控制取样针一端通过六通旋转切换阀的第六阀口、第五阀口与注射器连接，另一端通过针座、六通旋转切换阀的第三阀口、第四阀口与废液管连接；控制注射器排空注射液进入取样针，以控制取样针进行泄压；控制取样针移动至清洗座清洗；控制取样针移动至样品位置按照设定值抽取样品；控制取样针再次移动至清洗座清洗，并移动至针座密封。
具体的，电机控制并移动取样针120，将取样针120从针座130中移出，移动到清洗座171的位置，并***清洗座171，清洗泵172的溶剂选择阀选择设定好的清洗液，并根据清洗泵172清洗设定好的时间，一般会按照强、中、弱的顺序对取样针的外壁进行清洗，对于不易留下残留的样品也可以直接使用中或者弱的清洗液；其中，清洗座171和针座130也可以合二为一，在针座130底部加废液口等结构即可。电机控制取样针120，将取样针120从清洗座171中移出，移动到样品瓶190的位置，之后注射器按照设定量抽取样品瓶中的样品。然后，电机控制取样针120，将取样针120从样品瓶190中移出，移动到清洗座171的位置，并***清洗座171，清洗泵172的溶剂选择阀选择设定好的清洗液，并根据清洗泵清洗设定好的时间，一般会按照强、中、弱的顺序对取样针120的外壁进行清洗；最后，电机控制取样针120，将取样针120从清洗座171移出，移动到针座130，并***密封。
其中，清洗泵170可以按照强、中、弱清洗液的顺序对取样针120外壁进行清洗，也可以只选取其中一种或多种清洗液对取样针120外壁进行清洗。
本实施例中，在取样过程中，样品仅经过取样针120，而取样针120内部的样品最终将尽数进入***中进行分离分析，会影响下一针残留的只有取样针120外壁在取样时沾上的样品。后续预加压过程时，与样品接触的仅有取样针120、针座130和六通旋转切换阀110定子101的第三阀口113，在切换到INJECT状态时，取样针120、针座130和六通旋转切换阀110定子101的第三阀口113均处于***流路中，故不需要对六通旋转切换阀110进行清洗，因而在整个进样过程中，仅需彻底清洗取样针外壁就可以保证***的低残留，降低了清洗成本、提高了清洗效率。
在其中一个实施例中，如图6和图7所示，所述六通旋转切换阀110包括定子101和转子102，所述定子101设置六个阀口和一个第一刻槽117，依次为第一阀口111、第二阀口112、第三阀口113、第四阀口114、第五阀口115和第六阀口116，所述第一阀口111为流动相流入阀口，第一刻槽位于第一阀口、第二阀口之间并与第一阀口相连通、与第二阀口不连通，第二阀口112与第三阀口113之间夹角为60°，第三阀口113与第四阀口114之间夹角为60°；所述转子102在与阀口位置对应的圆周方向设置三个刻槽，分别为第二刻槽1011、第三刻槽1012和第四刻槽1013，第二刻槽1011、第三刻槽1012的弧度均为60°，第四刻槽1013与第二刻槽1011的夹角等于第一刻槽117的弧度，第四刻槽1013的弧度、第一刻槽117的弧度及第四阀口114与第五阀口115之间的夹角三者之和为180°。其中，第一阀口111与第一刻槽117的弧度之和设为α，第四刻槽1013与第三刻槽1012的弧度夹角设为β，考虑到第一刻槽117圆周方向的直径一般是3～5mm，定子孔直径一般0.3mm，占圆周角度3°～11.5°，建议预留15°的余量，因此优选的α∈[15°,45°](比如α＝30°)。第四阀口114；第五阀口115之间的角度为β，理论上β允许的取值范围是60°＞β＞α，同样考虑到定子孔的直径，预留15°的余量，β∈[α+15°,45°]。综合α∈[15°,45°]，两者的取值范围是α∈[15°,30°]、β∈[α+15°,45°]。因此，取值β＝45°，可以满足几乎所有允许的α值。如图7所示，转子上存在三个长度不一的刻槽，除两个60°弧长的刻槽外，第四刻槽1013的弧度是(180°-α-β)，确定β＝45°后，该槽的弧度也就是(135°-α)。
其中，通过控制器180控制转子102转动，所述六通旋转切换阀110可以在LOAD、INJECT和预加压三个位置状态进行切换。本实施例中，在整个进样过程中，色谱柱一路和输液泵仅在INJECT状态切换到LOAD状态时断流了旋转角度α，色谱柱断流时间短，减少压力冲击对于色谱柱的影响。
应该理解的是，虽然图1的流程图中的各个步骤按照箭头的指示依次显示，但是这些步骤并不是必然按照箭头指示的顺序依次执行。除非本文中有明确的说明，这些步骤的执行并没有严格的顺序限制，这些步骤可以以其它的顺序执行。而且，图1中的至少一部分步骤可以包括多个步骤或者多个阶段，这些步骤或者阶段并不必然是在同一时刻执行完成，而是可以在不同的时刻执行，这些步骤或者阶段的执行顺序也不必然是依次进行，而是可以与其它步骤或者其它步骤中的步骤或者阶段的至少一部分轮流或者交替地执行。
在一个实施例中，如图8所示，提供了一种超高效液相色谱分析的控制***，包括：
输液模块810，用于主副泵按照预设压力和预设流量向***输液；
准备进样信号接收模块820，用于接收准备进样信号；
状态调节模块830，用于根据准备进样信号，控制***进入或保持INJECT状态；
补偿流量计算模块840，用于根据主泵腔柱塞运行数据、预设压力、取样针体积、设定时间和预设流量，计算补偿流量；
所述状态调节模块830，用于控制***进入LOAD状态；
泄压模块850，用于控制取样针经针座接废液管进行泄压；
样品抽取模块860，用于并按照设定值抽取样品；
所述状态调节模块830，用于控制***进入预加压状态，主副泵矢量叠加后按照补偿流量向***输液；
分析开始信号发送模块870，用于控制***再次进入INJECT状态，主副泵矢量叠加后的流量恢复至预设流量，并向工作站发送分析开始信号。
在其中一个实施例中，所述超高效液相色谱分析的控制***，还包括：注射器吸液模块，用于控制注射器排空并吸取注射液。
在其中一个实施例中，所述超高效液相色谱分析的控制***，还包括：压力和流量数据获取模块，用于主副泵按照预设压力和预设流量向***输液之前，获取预设压力P0和预设流量Q0。
在其中一个实施例中，所述补偿流量计算模块840，包括：柱塞运行距离获取单元，用于在***为等度***时，获取主泵腔在将流动相从常压压缩至预设压力过程中柱塞运行距离；第一液体体积计算单元，用于根据柱塞运行距离、柱塞直径计算将主泵腔内液体从常压压缩到预设压力所需的第一液体体积：体积获取单元，用于获取取样针体积和主泵腔体积；第二液体体积计算单元，用于根据主泵腔体积、第一液体体积和取样针体积计算取样针内常压液体压缩到预设压力所需的第二液体体积；流量增加值计算单元，用于根据第二液体体积和设定时间计算流量增加值；补偿流量计算单元，用于计算预设流量与流量增加值之和，得到补偿流量。所述状态调节模块830，还用于控制***进入预加压状态，主副泵矢量叠加后按照补偿流量向***输液，并持续设定时间。
在其中一个实施例中，所述补偿流量计算模块840，包括：柱塞运行数据获取单元，用于在***为高压梯度***时，获取每一路主泵腔在将流动相从常压压缩至预设压力过程中的柱塞运行距离和每一路的流量比例；第一液体体积计算单元，用于根据每一路的柱塞运行距离、每一路的流量比例和柱塞直径计算液体从常压压缩到预设压力所需的第一液体体积：体积获取单元，用于获取取样针体积和泵腔体积；第二液体体积计算单元，用于根据泵腔体积、第一液体体积和取样针体积计算取样针内常压液体压缩到预设压力所需的第二液体体积；流量增加值计算单元，用于根据第二液体体积和设定时间计算流量增加值；补偿流量计算单元，用于计算预设流量与流量增加值之和，得到补偿流量。所述状态调节模块830，还用于控制***进入预加压状态，主副泵矢量叠加后达到补偿流量向***输液，并持续设定时间。
在其中一个实施例中，所述状态调节模块830包括：输液控制单元，用于控制***进入预加压状态；第一路的流量比例获取单元，用于在***为高压梯度***时，获取第一路的流量比例；***信息采集单元，用于获取实时***压力和实时***流量；压力差计算单元，用于根据预设压力与实时***压力之差，得到压力差；流量差计算单元，用于根据预设流量与实时***流量之差，计算流量差；***输液控制单元，用于根据压力差和流量差进行流量增加得到补偿流量向***输液，形成闭环控制，在压力差大于或等于余量值时，按照预设流量向***输液；其中，实时***流量小于流量阈值，所述余量值为负数。
在其中一个实施例中，所述样品抽取模块860，包括：连接单元，用于控制取样针一端通过六通旋转切换阀的第六阀口、第五阀口与注射器连接，另一端通过针座、六通旋转切换阀的第三阀口、第四阀口与废液管连接；泄压单元，用于控制注射器排空注射液进入取样针，以控制取样针进行泄压；清洗单元，用于控制取样针移动至清洗座清洗；样品抽取单元，用于控制取样针移动至样品位置按照设定值抽取样品；取样针移动单元，用于控制取样针再次移动至清洗座清洗，并移动至针座密封。
关于超高效液相色谱分析的控制***的具体限定可以参见上文中对于超高效液相色谱分析的控制方法的限定，在此不再赘述。上述超高效液相色谱分析的控制***中的各个模块可全部或部分通过软件、硬件及其组合来实现。上述各模块可以硬件形式内嵌于或独立于计算机设备中的处理器中，也可以以软件形式存储于计算机设备中的存储器中，以便于处理器调用执行以上各个模块对应的操作。
在一个实施例中，提供了一种采用上述实施例所述的超高效液相色谱分析的控制方法控制的超高效液相色谱分析***，包括：超高效液相色谱输液装置和超高效液相色谱自动进样装置；所述超高效液相色谱输液装置包括主泵、副泵、进口和出口单向阀、主泵腔压力传感器和***压力传感器；超高效液相色谱自动进样装置，所述超高效液相色谱自动进样装置包括取样装置、清洗装置、废液流路、注射器及其两位三通阀和六通旋转切换阀，所述六通旋转切换阀的定子设置与流动相流入阀口连通的第一刻槽，所述第一刻槽位于流动相流入阀口所在圆周位置。
其中，一种超高效液相色谱自动进样装置可应用于HPLC***和UHPLC***，输液泵输送***流动相，超高效液相色谱自动进样装置自动引入样品，色谱柱分析样品，与色谱柱连接的检测器负责检测样品。
上述一种超高效液相色谱自动进样装置，通过在六通旋转切换阀中设置第一刻槽，样品流入阀口与第一刻槽连通，增加样品流入阀内的角度，在各流路状态切换过程中，转子转动在较大范围保证与其它阀口与样品流入阀口和第一刻槽连通，以此减少***断流角度；仅使用单个六通旋转切换阀就能实现三种状态的切换，装置整体结构简洁，管路连接简单。
其中，如图2-图7所示，所述六通旋转切换阀110包括定子101和转子102，所述定子101设置六个阀口和一个第一刻槽117，依次为第一阀口111、第二阀口112、第三阀口113、第四阀口114、第五阀口115和第六阀口116，所述第一阀口111为样品流入阀口，第一刻槽位117位于第一阀口111、第二阀口112之间并与第一阀口相连通、与第二阀口不连通，第二阀口112与第三阀口113之间夹角为60°，第三阀口113与第四阀口114之间夹角为60°；所述转子102在与阀口位置对应的圆周方向设置三个刻槽，分别为第二刻槽1011、第三刻槽1012和第四刻槽1013，第二刻槽1011、第三刻槽1012的弧度为60°，第四刻槽1013与第二刻槽1011的夹角等于与第一刻槽117的弧度，第四刻槽1013的弧度、第一刻槽117的弧度及第四阀口114与第五阀口115之间的夹角三者之和为180°。
其中，第一阀口111、第二阀口112、第三阀口113、第四阀口114、第五阀口115和第六阀口116为非圆周均匀分布。第二刻槽1011、第三刻槽1012和第四刻槽1013在转子的弧度不均等，转子102存在3个长度不一的刻槽，第二刻槽1011、第三刻槽1012的弧度为60°，第三刻槽1012与第四刻槽1013之间的弧度记为β。
其中，所述超高效液相色谱自动进样装置，输液泵出口与第一阀口111连接，色谱柱300与第二阀口112连接，针座130与第三阀口113连接，废液流路140与第四阀口114连接，两位三通阀150与第五阀口115连接，取样针120与第六阀口116连接。
上述一种超高效液相色谱自动进样装置，六个阀口分别与输液泵、色谱柱、针座、废液流路、两位三通阀及取样针，能够实现对超高效液相色谱自动进样装置进行清洗保证样品的纯度，使得样品分析更加准确。
其中，清洗装置170包括清洗座171、清洗泵172和溶剂选择阀173，溶剂选择阀173可以连接各种清洗溶剂，例如强清洗液、中清洗液和弱清洗液。所述清洗溶剂选择阀173可以连接三种不同的清洗溶剂储液瓶，控制器180控制洗溶剂选择阀173的阀位，让清洗泵172按照设定好的清洗流程将相应的清洗溶剂引入清洗座171，对取样针120的外壁进行清洗。
其中，两位三通阀150与注射器160连接；在两位三通阀150连接到储液瓶时，注射器与存放注射液的储液瓶相通，注射器可以吸取储液瓶中的注射液；在两位三通阀150连接到第五阀口115时，注射器与第五阀口115相通，在六通旋转切换阀110处于INJECT状态时，注射器可以将注射器推出，排出自身空气或者置换旧的注射液。
其中，控制器180控制转子102转动，所述六通旋转切换阀110可以在任意位置进行切换，达到LOAD、INJECT和PRE三个位置状态，其中PRE状态为预加压状态。将定子与转子结合，如图6-图7所示，细线表示定子，粗线表示转子。
在一个实施例中，还提供了一种计算机设备，包括存储器和处理器，存储器中存储有计算机程序，该处理器执行计算机程序时实现上述各方法实施例中的步骤。
在一个实施例中，提供了一种计算机可读存储介质，其上存储有计算机程序，该计算机程序被处理器执行时实现上述各方法实施例中的步骤。
本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例方法中的全部或部分流程，是可以通过计算机程序来指令相关的硬件来完成，所述的计算机程序可存储于一非易失性计算机可读取存储介质中，该计算机程序在执行时，可包括如上述各方法的实施例的流程。其中，本申请所提供的各实施例中所使用的对存储器、存储、数据库或其它介质的任何引用，均可包括非易失性和易失性存储器中的至少一种。非易失性存储器可包括只读存储器(Read-Only Memory，ROM)、磁带、软盘、闪存或光存储器等。易失性存储器可包括随机存取存储器(Random Access Memory，RAM)或外部高速缓冲存储器。作为说明而非局限，RAM可以是多种形式，比如静态随机存取存储器(Static Random Access Memory，SRAM)或动态随机存取存储器(Dynamic Random Access Memory，DRAM)等。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种超高效液相色谱分析的控制方法，其特征在于，所述方法包括：
主副泵按照预设压力和预设流量向***输液；
接收准备进样信号；
根据准备进样信号，控制***进入或保持INJECT状态；
根据主泵腔柱塞运行数据、预设压力、取样针体积、设定时间和预设流量，计算补偿流量；
控制***进入LOAD状态；
控制取样针经针座接废液管进行泄压，注射器按照设定值抽取样品；
控制***进入预加压状态，主副泵矢量叠加后按照补偿流量向***输液；
控制***再次进入INJECT状态，主副泵矢量叠加后的流量恢复至预设流量，并向工作站发送分析开始信号。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在主副泵按照预设压力和预设流量向***输液之前，还包括：获取预设压力和预设流量。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述根据主泵腔柱塞运行数据、预设压力、取样针体积、设定时间和预设流量，计算补偿流量，包括：
在***为等度***时，获取主泵腔在将流动相从常压压缩至预设压力过程中柱塞运行距离；
根据柱塞运行距离、柱塞直径计算将主泵腔内液体从常压压缩到预设压力所需的第一液体体积：
获取取样针体积和主泵腔体积；
根据主泵腔体积、第一液体体积和取样针体积计算取样针内常压液体压缩到预设压力所需的第二液体体积；
根据第二液体体积和设定时间计算流量增加值；
计算预设流量与流量增加值之和，得到补偿流量；
所述控制***进入预加压状态，主副泵矢量叠加后按照补偿流量向***输液，包括：
控制***进入预加压状态，主副泵矢量叠加后按照补偿流量向***输液，并持续设定时间。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述根据主泵腔柱塞运行数据、预设压力、取样针体积、设定时间和预设流量，计算补偿流量，包括：
在***为高压梯度***时，获取每一路主泵腔在将流动相从常压压缩至预设压力过程中的柱塞运行距离和每一路的流量比例；
根据每一路的柱塞运行距离、每一路的流量比例和柱塞直径计算液体从常压压缩到预设压力所需的第一液体体积：
获取取样针体积和泵腔体积；
根据泵腔体积、第一液体体积和取样针体积计算取样针内常压液体压缩到预设压力所需的第二液体体积；
根据第二液体体积和设定时间计算流量增加值；
计算预设流量与流量增加值之和，得到补偿流量；
所述控制***进入预加压状态，主副泵矢量叠加后按照补偿流量向***输液，包括：
控制***进入预加压状态，主副泵矢量叠加后达到补偿流量向***输液，并持续设定时间。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述控制***进入预加压状态，主副泵矢量叠加后按照补偿流量向***输液，包括：
控制***进入预加压状态，主副泵矢量叠加后按照预设压力和预设流量向***输液；
在***为高压梯度***时，获取第一路的流量比例；
获取实时***压力和实时***流量；
根据预设压力与实时***压力之差，得到压力差；
根据预设流量与实时***流量之差，计算流量差；
根据压力差和流量差进行流量增加得到补偿流量向***输液，形成闭环控制，在压力差大于或等于余量值时，按照预设流量向***输液；其中，实时***流量小于流量阈值，所述余量值为负数。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在控制取样针经针座接废液管进行泄压之前，包括：控制注射器排空并吸取注射液。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述控制取样针经针座接废液管进行泄压，注射器按照设定值抽取样品，包括：
控制取样针一端通过六通旋转切换阀的第六阀口、第五阀口与注射器连接，另一端通过针座、六通旋转切换阀的第三阀口、第四阀口与废液管连接；
控制注射器排空注射液进入取样针，以控制取样针进行泄压；
控制取样针移动至清洗座清洗；
控制取样针移动至样品位置按照设定值抽取样品；
控制取样针再次移动至清洗座清洗，并移动至针座密封。
8.一种超高效液相色谱分析的控制***，其特征在于，包括：
输液模块，用于主副泵按照预设压力和预设流量向***输液；
准备进样信号接收模块，用于接收准备进样信号；
状态调节模块，用于根据准备进样信号，控制***进入或保持INJECT状态；
补偿流量计算模块，用于根据主泵腔柱塞运行数据、预设压力、取样针体积、设定时间和预设流量，计算补偿流量；
所述状态调节模块，用于控制***进入LOAD状态；
泄压模块，用于控制取样针经针座接废液管进行泄压；
样品抽取模块，用于并按照设定值抽取样品；
所述状态调节模块，用于控制***进入预加压状态，主副泵矢量叠加后按照补偿流量向***输液；
分析开始信号发送模块，用于控制***再次进入INJECT状态，主副泵矢量叠加后的流量恢复至预设流量，并向工作站发送分析开始信号。
9.根据权利要求8所述的***，其特征在于，还包括：注射器吸液模块，用于控制注射器排空并吸取注射液。
10.一种采用权利要1-7任一项所述的超高效液相色谱分析的控制方法控制的超高效液相色谱分析***，其特征在于，包括：超高效液相色谱输液装置和超高效液相色谱自动进样装置；
所述超高效液相色谱输液装置包括主泵、副泵、进口和出口单向阀、主泵腔压力传感器和***压力传感器；
超高效液相色谱自动进样装置，所述超高效液相色谱自动进样装置包括取样装置、清洗装置、废液流路、注射器及其两位三通阀和六通旋转切换阀，所述六通旋转切换阀的定子设置与流动相流入阀口连通的第一刻槽，所述第一刻槽位于流动相流入阀口所在圆周位置。
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| CN202211340137.2A CN115684408A (zh) | 2022-10-28 | 2022-10-28 | 超高效液相色谱分析的控制方法、*** |
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