CN102399154A - 硝基甲苯液相加氢还原生产甲基苯胺的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种硝基甲苯液相加氢还原生产甲基苯胺的方法，该甲基苯胺的生产方法包括加料还原和卸压分离步骤，在加料还原步骤中，向反应釜内加入甲醇、雷尼镍催化剂、氢气及硝基甲苯，在溶剂甲醇和催化剂共同存在的条件下，液相催化加氢还原生成甲基苯胺。本发明的生产指标如温度、压力的控制要求较低，容易操作管理，装置自控水平高，产品质量好，收率高，能耗低，催化剂和甲醇均可回收再利用，产生废水量少，焦油少，环境效益好，运行成本低，适应性强，可用于邻、间、对硝基甲苯的还原，生产邻、间、对甲苯胺。

Description

硝基甲苯液相加氢还原生产甲基苯胺的方法

技术领域

本发明涉及甲基苯胺的生产方法，特别是涉及一种硝基甲苯液相加氢还原生产甲基苯胺的方法。

背景技术

现有技术中硝基甲苯还原成甲基苯胺的工艺有采用铁粉还原法，该工艺比较成熟，但其在生产过程中含大量的胺铁泥无法处理。另有一种是无溶剂加氢还原法，在催化剂存在的条件下，但无任何溶剂，硝基甲苯即可与氢气反应，反应完成后，混合液与催化剂进行过滤、静置或动态分离，催化剂回收再利用，而粗品甲基苯胺经分离、脱水、精馏后即可获得成品。该方法的生产指标如温度、压力等要求控制高，产品质量不够好，保存时间也偏短，收率不太高，消耗较大，存在运行成本高等问题。由上述可见，现有技术中存在着种种缺陷，极有必要加以改进。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种硝基甲苯液相加氢还原生产甲基苯胺的方法，在溶剂甲醇和催化剂共同存在的条件下液相催化加氢还原生成甲基苯胺，生产指标如温度、压力的控制要求较低，容易操作管理，装置自控水平高，产品质量好，收率高，能耗低，其催化剂和甲醇均可回收再利用，产生废水量少，焦油少，环境效益好，运行成本低，适应性强，可用于邻、间、对硝基甲苯的还原，生产邻、间、对甲苯胺。

 

本发明的技术解决方案是：该甲基苯胺的生产方法包括加料还原和卸压分离步骤，在加料还原步骤中，向反应釜内加入甲醇、雷尼镍催化剂、氢气及硝基甲苯，在溶剂甲醇和催化剂共同存在的条件下，液相催化加氢还原生成甲基苯胺。

其中，本发明的具体步骤如下：

（1）加料还原：向反应釜内加入甲醇与展开后的雷尼镍催化剂，并将氢气以1.0～1.2MPa的压力通入反应釜内，将反应釜内的空气置换完全后，启动搅拌电机，其转速控制在300～345r.p.m，再对反应釜加热，同时将硝基甲苯与甲醇、展开后的雷尼镍催化剂按200：200：（4～5）的比例逐步加入反应釜中，釜内开始反应，将反应釜内温度控制在80～90℃，反应3～4小时后至反应结束；

（2）卸压分离：将反应釜的温度降至50±5℃卸压，当压力仅有0.3～0.4MPa时分析硝基物含量合格后，打开压料阀，将粗甲基苯胺压至粗品槽、静置，使之与催化剂分离，催化剂回收再利用，反应釜再重新吸料、升温、开车；

（3）后序步骤：将粗甲基苯胺分别经过脱甲醇塔脱甲醇、脱水塔脱水、精馏塔精馏得到甲基苯胺成品。

本发明的优点是：1、生产指标如温度、压力的控制要求较低，容易操作管理，装置自控水平高；2、产品质量好，收率高，能耗低，催化剂和甲醇均可回收再利用；3、产生废水量少，焦油少，环境效益好；4、运行成本低，适应性强，可用于邻、间、对硝基甲苯的还原，生产邻、间、对甲苯胺。

附图说明

图1为本发明的生产流程方框示意图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的技术解决方案作详细说明如下，本发明为间歇性操作，这些实施例只是用于理解本发明的技术解决方案，而不是对技术解决方案的限制。

实施例1：通过管线向容积为5m³反应釜内，加入溶剂甲醇2000Kg，同时通过管线加入展开的雷尼镍催化剂，首次开车时要加40Kg，待其正常生产时每釜只需补加2Kg，通过管线通入氢气，并将氢压机出口压力调解至1.0MPa，使反应釜内的空气置换完全后，启动搅拌电机，控制转速为320r.p.m升温，当反应釜温度加热至55℃时，通过管线用计量泵将检验合格的纯度不低于99%的2000Kg间硝基甲苯逐步加入釜中开始反应；关闭加热蒸汽，打开冷却水阀门，将温度控制在80～90℃，反应3～4小时后，当反应釜压力上升，温度不再上升时，表明反应已基本结束；这时关闭氢气的进气阀保压一段时间，以使少量未反应的硝基物继续反应；当发现反应釜温度下降很慢时，15分钟看不出变化，表明反应已经结束；打开冷却水降温至50±5℃、卸压，当压力仅有0.3～0.4MPa时分析硝基物含量合格后，打开压料阀，将粗间甲苯胺压至粗品槽、静置，使之与催化剂分离，催化剂回收重新利用，反应釜重新吸料、升温、开车；最后粗对甲苯胺再分别经过脱甲醇塔脱甲醇、脱水塔脱水、精馏塔精馏，得间甲苯胺成品。

实施例2：通过管线向容积为5m³反应釜内，加入溶剂甲醇2000Kg，同时通过管线加入展开的雷尼镍催化剂，首次开车时要加45Kg，待其正常生产时每釜只需补加2Kg，通过管线通入氢气，并将氢压机出口压力调解至1.1MPa，使反应釜内的空气置换完全后，启动搅拌电机，控制转速为330r.p.m升温，当反应釜温度加热至55℃时，通过管线用计量泵将检验合格的纯度不低于99%的2000Kg对硝基甲苯逐步加入釜中开始反应；关闭加热蒸汽，打开冷却水阀门，将温度控制在80～90℃，反应3～4小时后，当反应釜压力上升，温度不再上升时，表明反应已基本结束；这时关闭氢气的进气阀保压一段时间，以使少量未反应的硝基物继续反应；当发现反应釜温度下降很慢时，15分钟看不出变化，表明反应已经结束；打开冷却水降温至50±5℃、卸压，当压力仅有0.3～0.4MPa时分析硝基物含量合格后，打开压料阀，将粗对甲苯胺压至粗品槽、静置，使之与催化剂分离，催化剂回收重新利用，反应釜重新吸料、升温、开车；最后粗对甲苯胺再分别经过脱甲醇塔脱甲醇、脱水塔脱水、精馏塔精馏，得对甲苯胺成品。

实施例3：通过管线向容积为5m³反应釜内，加入溶剂甲醇2000Kg，同时通过管线加入展开的雷尼镍催化剂，首次开车时要加50Kg，待其正常生产时每釜只需补加2Kg，通过管线通入氢气，并将氢压机出口压力调解至1.2MPa，使反应釜内的空气置换完全后，启动搅拌电机，控制其转速为345r.p.m升温，当反应釜温度加热至55℃时，通过管线用计量泵将检验合格的纯度不低于99%的2000Kg邻硝基甲苯逐步加入釜中开始反应；关闭加热蒸汽，打开冷却水阀门，将温度控制在80～90℃，反应3～4小时后，当反应釜压力上升，温度不再上升时，表明反应已基本结束；这时关闭氢气的进气阀保压一段时间，以使少量未反应的硝基物继续反应；当发现反应釜温度下降很慢时，15分钟看不出变化，表明反应已经结束；打开冷却水降温至50±5℃、卸压，当压力仅有0.3～0.4MPa时分析硝基物含量合格后，打开压料阀，将粗邻甲苯胺压至粗品槽、静置，使之与催化剂分离，催化剂回收重新利用，反应釜重新吸料、升温、开车；最后粗邻甲苯胺再分别经过脱甲醇塔脱甲醇、脱水塔脱水、精馏塔精馏，得邻甲苯胺成品。

Claims (2)

1.硝基甲苯液相加氢还原生产甲基苯胺的方法，其特征在于：该甲基苯胺的生产方法包括加料还原和卸压分离步骤，在加料还原步骤中，向反应釜内加入甲醇、雷尼镍催化剂、氢气及硝基甲苯，在溶剂甲醇和催化剂共同存在的条件下，液相催化加氢还原生成甲基苯胺。

2.根据权利要求1所述的硝基甲苯液相加氢还原生产甲基苯胺的方法，其特征在于：该甲基苯胺的生产方法包括以下具体步骤：

（1）加料还原：向反应釜内加入甲醇与展开后的雷尼镍催化剂，并将氢气以1.0～1.2MPa的压力通入反应釜内，将反应釜内的空气置换完全后，启动搅拌电机，其转速控制在300～345r.p.m，再对反应釜加热，同时将硝基甲苯与甲醇、展开后的雷尼镍催化剂按200：200：（4～5）的比例逐步加入反应釜中，釜内开始反应，将反应釜内温度控制在80～90℃，反应3～4小时后至反应结束；

（2）卸压分离：将反应釜的温度降至50±5℃卸压，当压力仅有0.3～0.4MPa时分析硝基物含量合格后，打开压料阀，将粗甲基苯胺压至粗品槽、静置，使之与催化剂分离，催化剂回收再利用，反应釜再重新吸料、升温、开车；

（3）后序精制：将粗甲基苯胺分别经过脱甲醇塔脱甲醇、脱水塔脱水、精馏塔精馏得到甲基苯胺成品。

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