CN102391206A - 生产橡胶硫化促进剂dz的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产橡胶硫化促进剂DZ的方法。该方法过程包括:10~30%硫酸100~1000ml加入到已有200~1000克二环己胺的反应釜中,在20~80℃、转速为200~1500转/分钟的条件下,使硫酸充分和二环己胺反应,过滤后加入到氧化釜中,再加入200~800ml异丙醇,然后以50~100ml/分钟的流速加入含量为7.0~20.0%的氧化剂双氧水,同时控制反应溶液的pH8-11,滴加时间为1.5~4.0小时,反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品,促进剂DZ的纯度达到99%以上,收率达到了95%。本发明的优点在于:该方法过程简单,氧化剂使用的是对环境没有污染的双氧水,并且易于工业化,反应不产生大量含盐废水,使用的二环己胺适量,合成出的DZ收率高,质量好。
Description
技术领域
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(DZ)的生产方法,属于橡胶硫化促进剂DZ生产技术领域。
背景技术
随着橡胶工业的发展,硫化促进剂的研究与生产越来越受到重视。DZ为后效性促进剂,是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。特别适用于子午线轮胎,具有硫化促进及粘合作用。2008年7月8日发表的专利(专利号200810053774.5)该方法过程包括:将异丙醇和二环己胺加入到氧化釜中,在搅拌的条件下,使二环己胺充分溶解在异丙醇中,再加入硫酸,同时控制PH值,然后滴加M-Na盐,同时滴加氧化剂次氯酸钠,反应过程中控制PH值,反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。虽然该专利的方法得到的DZ质量达到了99%,但收率没有具体数值,且操作上需三种原料同时进行滴加,操作比较复杂。文献(科技信息,2005,7:23)报道了大配比氧化法合成DZ的方法。将促进剂M、二环己胺、异丙醇加入反应器中搅拌,使其成盐;用次氯酸钠作为氧化剂进行反应,降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的二环己胺量大,且促进剂DZ的收率不高。文献(合成橡胶工业,1996,19:317)报道了促进剂DZ的快速合成方法。将促进剂M、二环己胺、异丙醇加入反应器中搅拌,使其成盐;用双氧水作为氧化剂进行反应,降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法促进剂DZ收率低。上述方法都会产生大量含盐废水,对环境造成污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以双氧水为氧化剂、以M-Na盐为原料生产橡胶硫化促进剂DZ的方法,该方法操作简单,不产生大量含盐废水,二环己胺用量适量,合成出的DZ收率、质量都比较高。
为达到上述目的,本发明通过下述技术方案加以实现:
一种生产橡胶硫化促进剂DZ的方法:将10~30%硫酸100~1000ml加入到已有200~1000克二环己胺的反应釜中,在20~80℃、转速为200~1500转/分钟的条件下,使硫酸充分和二环己胺反应,过滤后加入到氧化釜中,再加入200~800ml异丙醇,然后以50~100ml/分钟的流速加入含量为7.0~20.0%的氧化剂双氧水,同时控制反应溶液的pH8-11,滴加时间为1.5~4.0小时,反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。
本发明的优点在于:该方法过程简单,氧化剂使用的是对环境没有污染的双氧水,反应不产生大量含盐废水,易于工业化,使用的二环己胺适量,合成出的促进剂DZ的纯度达到99%以上。收率达到了95%以上。
具体实施方式
实施例1:
将500ml 30%硫酸加入到已有1000克二环己胺的反应釜中,在30℃、转速为1500转/分钟的条件下,使硫酸充分和二环己胺反应,过滤后加入到氧化釜中,再加入800ml异丙醇,然后以100ml/分钟的流速加入质量含量为20.0%的氧化剂双氧水,同时控制反应溶液的PH9,滴加时间为1.5小时,反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品,产品DZ的纯度达到99%以上,收率达到了95.5%。
实施例2:
将200ml15%硫酸加入到已有500克二环己胺的反应釜中,在50℃、转速为600转/分钟的条件下,使硫酸充分和二环己胺反应,过滤后加入到氧化釜中,再加入500ml异丙醇,然后以60ml/分钟的流速加入质量含量为13.0%的氧化剂双氧水,同时控制反应溶液的PH10,滴加时间为3.0小时,反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品,产品DZ的纯度达到99%以上,收率达到了95.2%。
实施例3:
将100ml10%硫酸加入到已有200克二环己胺的反应釜中,在80℃、转速为500转/分钟的条件下,使硫酸充分和二环己胺反应,过滤后加入到氧化釜中,再加入200ml异丙醇,然后以50ml/分钟的流速加入质量含量为7.0%的氧化剂双氧水,同时控制反应溶液的PH11,滴加时间为4.0小时,反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得到橡胶促进剂DZ产品,产品DZ的纯度达到99%以上,收率达到了95%。
Claims (1)
1.一种生产橡胶硫化促进剂DZ的方法,其特征是以双氧水为氧化剂、以M-Na盐为原料:10~30%硫酸100~1000ml加入到已有200~1000克二环己胺的反应釜中,在20~80℃、转速为200~1500转/分钟的条件下,使硫酸充分和二环己胺反应,过滤后加入到氧化釜中,再加入200~800ml异丙醇,然后以50~100ml/分钟的流速加入含量为7.0~20.0%的氧化剂双氧水,同时控制反应溶液的pH8-11,滴加时间为1.5~4.0小时,反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。
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C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120328 |