CN101318942A - 新型循环水***降温生产橡胶硫化促进剂dz的方法 - Google Patents

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王树领
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Abstract

本发明公开了一种新型循环水***降温生产橡胶硫化促进剂DZ的方法。该方法过程包括：将100～1000ml异丙醇和100～1000克二环己胺加入到装有新型循环水降温***的氧化釜中，在20～70℃、转速为100～1400转/分钟的条件下，使二环己胺充分溶解在异丙醇中，以20～50ml/分钟的流速，加入质量含量为10～35％的硫酸，控制pH值为9.0～12.0，然后以30～100ml/分钟的流速加入M－Na盐，同时以30～100ml/分钟的流速加入质量含量为8.0～18.0％的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为1.0～3.0小时，过程中控制pH值为9.0～12.0，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品，促进剂DZ的纯度达到99％以上。本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，降温效果好，使用的二环己胺少，收率高，促进剂DZ的纯度达到99％以上。

Description

新型循环水***降温生产橡胶硫化促进剂DZ的方法
技术领域
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N，N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(DZ)的生产方法，属于橡胶硫化促进剂DZ生产技术领域。
背景技术
随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，DZ是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。文献(科技信息，2005，7：23)报道了大配比氧化法合成DZ的方法。将促进剂M、二环己胺、异丙醇加入反应器中搅拌，使其成盐；用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的二环己胺量大，且促进剂DZ的收率不高。文献(合成橡胶工业，1996，19：317)报道了促进剂DZ的快速合成方法。将促进剂M、二环己胺、异丙醇加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法促进剂DZ收率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型循环水***降温生产橡胶硫化促进剂DZ的方法，该方法操作简单，降温效果好，二环己胺用量小、收率高，促进剂DZ纯度高。
为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现：一种新型循环水***降温生产橡胶硫化促进剂DZ的方法，其特征在于包括以下过程：
1.将100～1000ml异丙醇和100～1000克二环己胺加入到装有新型循环水降温***的氧化釜中，在20～70℃、转速为100～1400转/分钟的条件下，使二环己胺充分溶解在异丙醇中，以20～50ml/分钟的流速，加入质量含量为10～35％的硫酸，控制PH值为9.0～12.0，然后以30～100ml/分钟的流速加入M-Na盐，同时以30～100ml/分钟的流速加入质量含量为8.0～18.0％的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为1.0～3.0小时，过程中控制PH值为9.0～12.0，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品，促进剂DZ的纯度达到99％以上。
本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，降温效果好，使用的二环己胺少，收率高，促进剂DZ的纯度达到99％以上。
具体实施方式
例1：
用苯胺与二硫化炭、硫磺在270～280℃，压力9～10Mpa条件下进行缩合反应，生成质量含量为92％的MBT。将200ml异丙醇和100克二环己胺加入到装有新型循环水降温***的氧化釜中，在30℃、转速为400转/分钟的条件下，使二环己胺充分溶解在异丙醇中，以20ml/分钟的流速，加入质量含量为10％的硫酸，控制PH值为9.0，然后以30ml/分钟的流速加入M-Na盐，同时以30ml/分钟的流速加入质量含量为8.0％的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为1.5小时，过程中控制PH值为9.0，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品，该N，N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的纯度达到99.2％。
例2：
本实施例所采用的MBT与实施例1相同，将400ml异丙醇和300克二环己胺加入到装有新型循环水降温***的氧化釜中，在40℃、转速为800转/分钟的条件下，使二环己胺充分溶解在异丙醇中，以30ml/分钟的流速，加入质量含量为13％的硫酸，控制PH值为11.0，然后以50ml/分钟的流速加入M-Na盐，同时以50ml/分钟的流速加入质量含量为10.0％的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为1.0小时，过程中控制PH值为11.0，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、于燥得橡胶促进剂DZ产品，该N，N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的纯度达到99.3％。
例3：
本实施例所采用的合成MBT的工艺与实施例1相同，将800ml异丙醇和500克二环己胺加入到装有新型循环水降温***的氧化釜中，在60℃、转速为1200转/分钟的条件下，使二环己胺充分溶解在异丙醇中，以40ml/分钟的流速，加入质量含量为25％的硫酸，控制PH值为12.0，然后以80ml/分钟的流速加入M-Na盐，同时以80ml/分钟的流速加入质量含量为12.0％的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为2.0小时，过程中控制PH值为12.0，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品，该N，N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的纯度达到99.5％。

Claims (1)

1.一种新型循环水***降温生产橡胶硫化促进剂DZ的方法，其特征在于包括以下过程：将100～1000ml异丙醇和100～1000克二环己胺加入到装有新型循环水降温***的氧化釜中，在20～70℃、转速为100～1400转/分钟的条件下，使二环己胺充分溶解在异丙醇中，以20～50ml/分钟的流速，加入质量含量为10～35％的硫酸，控制PH值为9.0～12.0，然后以30～100ml/分钟的流速加入M-Na盐，同时以30～100ml/分钟的流速加入质量含量为8.0～18.0％的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为1.0～3.0小时，过程中控制PH值为9.0～12.0，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品，促进剂DZ的纯度达到99％以上。
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