CN102329491A - 一种高灼热丝起燃温度pc/pbt复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高灼热丝起燃温度PC/PBT复合材料及其制备方法。高灼热丝起燃温度PC/PBT复合材料按重量百分比由以下的组分组成：PC65～75％；PBT8～18％；主阻燃剂10～22％；协效助燃剂0.1～2％；助剂3～12％。本发明与现有技术相比，冲模流动性好，加工性能良好，有较高的热变形温度，能通过105℃球压测试；本发明引用了高效溴氮互配阻燃剂与液体硅系阻燃剂协效，绿色环保，阻燃效果良好，能够通过澳洲暖风机新标准，为高端电子电器产品出口到欧盟或其它国家提供了技术保证。
Description
[技术领域]
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种高灼热丝起燃温度PC/PBT复合材料及其制备方法。
[背景技术]
PBT与PC合金材料可以提高PC流动性、改善了加工性能和耐化学药品性。由于PBT是结晶聚合物，PC是非结晶聚合物，PC/PBT合金属于典型的非晶/结晶共混体系。PC和PBT的分子上都有苯基，结构上的某些相似性使得PC与PBT具有一定的相容性。PC与PBT部分相容还有一个重要原因是PC与PBT在熔融共混过程中发生酯交换反应，生成了PC与PBT的共聚物。但其界面粘结不好，冲击韧性也不理想，通常需要加入增容剂改善两相的相容性，添加抗冲改性剂提高合金的冲击强度，得到具有实用价值的合金材料。
目前市场上PC/PBT合金存在的主要问题是相容性较差，阻燃后冲击韧性很低，并且PC/PBT合金瞬间耐热较低，通过不了澳洲暖风机新标准。澳洲和新西兰对于暖风机新标准要求通过850℃灼热丝不起燃，并且通过105℃球压测试。因此，需要一种高灼热丝起燃温度的PC/PBT复合材料。
[发明内容]
本发明要解决的技术问题是提供一种能够满足澳洲暖风机新标准的高灼热丝起燃温度PC/PBT复合材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种高灼热丝起燃温度PC/PBT复合材料，按重量百分比由以下的组分组成：
PC 65～75％；
PBT 8～18％；
主阻燃剂 10～22％；
协效助燃剂 0.1～2％；
助剂 3～12％。
以上所述的高灼热丝起燃温度PC/PBT复合材料，所述PC是折射率为1.58～1.61，透射率为88％～90％，熔融指数为10-30g/10min的聚碳酸酯。
以上所述的高灼热丝起燃温度PC/PBT复合材料，所述的PBT熔点为223-227℃，特性粘度0.6-1.0dl/g的聚对苯二甲酸丁二醇酯。
以上所述的高灼热丝起燃温度PC/PBT复合材料，所述的主阻燃剂为溴氮复配阻燃剂。
以上所述的高灼热丝起燃温度PC/PBT复合材料，所述的协效阻燃剂为液体有机硅无卤阻燃剂。
以上所述的高灼热丝起燃温度PC/PBT复合材料，所述助剂包括增韧剂、相容剂、润滑剂、抗氧剂和阻燃抗滴落剂，所述助剂中各组分按高灼热丝起燃温度PC/PBT复合材料的重量百分比是：
增韧剂 3～8％；
相容剂 0.5～5％；
润滑剂 0.5～2％；
抗氧剂 0.1～2％；
阻燃抗滴落剂 0.1～1％。
以上所述的高灼热丝起燃温度PC/PBT复合材料，所述的增韧剂为核-壳结构的甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯结构抗冲改性剂；所述的相容剂为二醇改性环己烷二甲醇与对苯二酸均聚物或对苯二甲酸乙二醇酯及对苯二甲酸-1，2-环己烷二甲醇酯共聚物；所述的润滑剂为乙烯基双硬脂酰胺；所述的抗氧剂为四[β-<3，5-二特丁基-4-羟基苯基>丙酸]季四醇酯或三<2，4-二叔丁基酚>亚磷酸酯；所述的阻燃抗滴落剂为聚苯乙烯包覆的聚四氟乙烯粉末。
以上所述的高灼热丝起燃温度PC/PBT复合材料及其制备方法，按重量百分比由以下的组分组成：
PC 70～72％；
PBT 8～12％；
主阻燃剂 10～14％；
协效助燃剂 0.7～1.2％
增韧剂 3～4％；
相容剂 1～2％；
润滑剂 0.5～0.8％；
抗氧剂 0.1～2％；
阻燃抗滴落剂 0.2～0.3％。
一种上述高灼热丝起燃温度PC/PBT复合材料的制备方法的技术方案，包括以下步骤：
a)按权利要求1所述的重量百分比称取原料，将原料在高速配料搅拌机中搅拌混合均匀；
b)将搅拌好的混合物置于双螺杆机中熔融挤出造粒。工艺条件为：双螺杆一段温度220～230℃、二段温度230～240℃、三段温度240～260℃，模具温度60～100℃，停留时间1～2分钟、压力为10～15MPa。
以上所述的制备方法，所述助剂包括增韧剂、相容剂、润滑剂、抗氧剂和阻燃抗滴落剂，所述助剂按高灼热丝起燃温度PC/PBT复合材料的重量百分比，增韧剂3～8％；相容剂1～5％；润滑剂0.5-2％；抗氧剂0.1～2％；阻燃抗滴落剂0.1～1％；在步骤a)中，先按重量百分比将烘干的PC、PBT在高速混合机中预混合3-5分钟，再加入相容剂，主阻燃剂，抗氧剂，润滑剂，增韧剂，阻燃抗滴落剂，最后加入协效阻燃剂，继续搅拌5-10分钟。
本发明高灼热丝起燃温度PC/PBT复合材料与现有技术相比，冲模流动性好，加工性能良好，有较高的热变形温度，能通过105℃球压测试；本发明引用了高效溴氮互配阻燃剂与液体硅系阻燃剂协效，绿色环保，阻燃效果良好，能够通过澳洲暖风机新标准，为高端电子电器产品出口到欧盟或其它国家提供了技术保证。
[具体实施方式]
下面通过实施例对本发明进行进一步阐述：
在以下的实施例中，聚碳酸酯的折射率为1.58～1.61，透射率为88％～90％，熔融指数为10-30g/10min(测试条件：300℃/1.2Kg)，可以选用日本帝人的PC1250Y，日本出光的PC IR2200，德国拜耳的PC 2405；聚对苯二甲酸丁二醇酯的熔点为223-227℃，特性粘度0.6-1.0dl/g，可以选用台湾长春的PBT1100-211M，日本东丽PBT1100M，江苏南通PBT 1084。主阻燃剂为高效溴氮复配阻燃剂，选用溴氮三嗪RDT-8；协效阻燃剂为液体有机硅无卤阻燃剂，选用有机硅阻燃剂DC-8008；增韧剂为核-壳结构的甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯结构抗冲改性剂(罗门哈斯公司的2691A或C-223A)；相容剂为二醇改性环己烷二甲醇与对苯二酸均聚物PCTG(DSM公司的THG-6018)或对苯二甲酸乙二醇酯及对苯二甲酸-1，2-环己烷二甲醇酯共聚物PETG(伊斯曼公司的AN004)；润滑剂为乙烯基双硬脂酰胺；抗氧剂为四[β-<3，5-二特丁基-4-羟基苯基>丙酸]季四醇酯或三<2，4-二叔丁基酚>亚磷酸酯；阻燃抗滴落剂为聚苯乙烯包覆的聚四氟乙烯粉末(安特洛普SN3300B2)。
实施例1：
按重量百分比将烘干的65％PC 1250Y和10％PBT 1100M加入到高速混合机中预混5分钟，然后加入阻燃剂RDT-8 15％、阻燃抗滴落剂SN3300B2 0.5％、增韧剂C-223A 5％、润滑剂EBS 0.3％，相容剂AN004 3％，抗氧剂1010 0.2％，最后加入协效阻燃剂DC-8008 1％在高速配料搅拌机中搅拌5分钟，各个组分均为重量百分比。以备用。将搅拌好的混合物置于双螺杆机中熔融挤出造粒，其工艺条件为：双螺杆一段温度220～230℃、二段温度230～240℃、三段温度240～260℃，模具温度60～100℃，停留时间1～2分钟、压力为10～15MPa；
实施例2：
按重量百分比将烘干的70％PC IR2200和8％PBT 1084加入到高速混合机中预混5分钟，然后加入阻燃剂FR-245 14％、阻燃抗滴落剂SN3300B2 0.3％、增韧剂2691A 4％、润滑剂TAF 0.5％，相容剂THG-6018 2％，抗氧剂168 0.5％，最后加入协效阻燃剂DC-8008 0.7％在高速配料搅拌机中搅拌5分钟，各个组分均为重量百分比。以备用。将搅拌好的混合物置于双螺杆机中熔融挤出造粒，其工艺条件为：双螺杆一段温度220～230℃、二段温度230～240℃、三段温度240～260℃，模具温度60～100℃，停留时间1～2分钟、压力为10～15MPa；
实施例3：
按重量百分比将烘干的72％PC 2405和12％PBT 1100-211M加入到高速混合机中预混5分钟，然后加入阻燃剂FR-245 10％、阻燃抗滴落剂SN3300B2 0.2％、增韧剂C-223A 3％、润滑剂EBS120 0.8％，相容剂AN004 1％，抗氧剂1010 0.8％，最后加入协效阻燃剂DC-8008 1.2％在高速配料搅拌机中搅拌5分钟，各个组分均为重量百分比。以备用。将搅拌好的混合物置于双螺杆机中熔融挤出造粒，其工艺条件为：双螺杆一段温度220～230℃、二段温度230～240℃、三段温度240～260℃，模具温度60～100℃，停留时间1～2分钟、压力为10～15MPa；
实施例四：
按重量百分比将烘干的74％PC 1250Y和9％PBT 1084加入到高速混合机中预混5分钟，然后加入阻燃剂RDT-8 11％、阻燃抗滴落剂SN3300B2 0.1％、增韧剂2691A 3％、润滑剂EBS120 0.9％，相容剂THG-6018 0.5％，抗氧剂168 1％，最后加入协效阻燃剂DC-8008 0.5％在高速配料搅拌机中搅拌5分钟，各个组分均为重量百分比。以备用。将搅拌好的混合物置于双螺杆机中熔融挤出造粒，其工艺条件为：双螺杆一段温度220～230℃、二段温度230～240℃、三段温度240～260℃，模具温度60～100℃，停留时间1～2分钟、压力为10～15MPa；
性能测试：
拉伸强度按ASTM D638标准进行检验。试样类型为I型，样条尺寸(mm)：170(长)×(20±0.2)(端部宽度)×(4±0.2)(厚度)，拉伸速度为50mm/min；
弯曲强度和弯曲模量按ASTM D790标准进行检验。试样类型为试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)，弯曲速度为20mm/min；
悬臂梁冲击按ASTM D256标准检测，样条尺寸为63.5mm*12.7mm*3.2mm，缺口剩余宽度为10.71mm；
阻燃性按UL 94标准检测，试样类型为试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)；
熔融指数按照ASTM D1238检测，测试条件为260℃/5KG；
热变形温度标准：ASTM D648/载荷1.82MPa，样条尺寸为128mm*13mm*6.4mm。
灼热丝测试按照IEC 60695-2-11标准，测试条件850℃/30s。
球压测试按照EN-60335-1标准，测试条件105℃/2h。
表1为本发明的高灼热丝起燃温度PC/PBT复合材料的三个实施例的配方及性能表：
表1性能表
通过对比可以看到本发明的高灼热丝起燃温度PC/PBT复合材料的具有以下优点：
1、SABIC PC/PBT 3706是一款阻燃PC/PBT复合材料。本发明高灼热丝起燃温度PC/PBT复合材料与PBT 3706比较，冲模流动性好，加工性能良好；本发明引用了高效溴氮互配阻燃剂与液体硅系阻燃剂协效，绿色环保，阻燃效果良好，能通过澳洲暖风机新标准，为我国高端电子电器产品到欧盟或其它国家提供了技术保证。
2、本发明的高灼热丝起燃温度PC/PBT复合材料，比SABIC PC/PBT 3706有较高的热变形温度，能通过105℃球压测试。
本阻燃体系为溴氮互配和硅系协效阻燃，在受热条件下吸热，分解生产不燃气体，降低可燃物表面温度及隔氧作用，有机硅分子中的-Si-O键形成-Si-C键，生成的白色燃烧残渣与炭化物构成复合无机层，可以阻止燃烧生成的挥发物外逸，阻隔氧气与基质接触，防止熔体滴落。本阻燃体系具有良好的瞬间耐热性，解决短时间内的热应力，从而顺利通过850℃不起燃。
以上对本发明所提供的一种高灼热丝起燃温度PC/PBT复合材料进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种高灼热丝起燃温度PC/PBT复合材料，其特征在于，按重量百分比由以下的组分组成：
PC 65～75％；
PBT 8～18％；
主阻燃剂 10～22％；
协效助燃剂 0.1～2％
助剂 3～12％。
2.根据权利要求1所述的高灼热丝起燃温度PC/PBT复合材料，其特征在于，所述PC是折射率为1.58～1.61，透射率为88％～90％，熔融指数为10-30g/10min的聚碳酸酯。
3.根据权利要求1所述的高灼热丝起燃温度PC/PBT复合材料，其特征在于，所述的PBT熔点为223-227，特性粘度0.6-1.0dl/g的聚对苯二甲酸丁二醇酯。
4.根据权利要求1所述的高灼热丝起燃温度PC/PBT复合材料，其特征在于，所述的主阻燃剂为溴氮复配阻燃剂。
5.根据权利要求1所述的高灼热丝起燃温度PC/PBT复合材料，其特征在于，所述的协效阻燃剂为液体有机硅无卤阻燃剂。
6.根据权利要求1所述的高灼热丝起燃温度PC/PBT复合材料，其特征在于，所述助剂包括增韧剂、相容剂、润滑剂、抗氧剂和阻燃抗滴落剂，所述助剂中各组分按高灼热丝起燃温度PC/PBT复合材料的重量百分比是：
增韧剂 3～8％；
相容剂 0.5～5％；
润滑剂 0.5～2％；
抗氧剂 0.1～2％；
阻燃抗滴落剂 0.1～1％。
7.根据权利要求6所述的高灼热丝起燃温度PC/PBT复合材料，其特征在于，所述的增韧剂为核-壳结构的甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯结构抗冲改性剂；所述的相容剂为二醇改性环己烷二甲醇与对苯二酸均聚物或对苯二甲酸乙二醇酯及对苯二甲酸-1，2-环己烷二甲醇酯共聚物；所述的润滑剂为乙烯基双硬脂酰胺；所述的抗氧剂为四[β-<3，5-二特丁基-4-羟基苯基>丙酸]季四醇酯或三<2，4-二叔丁基酚>亚磷酸酯；所述的阻燃抗滴落剂为聚苯乙烯包覆的聚四氟乙烯粉末。
8.根据权利要求6所述的高灼热丝起燃温度PC/PBT复合材料及其制备方法，其特征在于，按重量百分比由以下的组分组成：
PC 70～72％；
PBT 8～12％；
主阻燃剂 10～14％；
协效助燃剂 0.7～1.2％
增韧剂 3～4％；
相容剂 1～2％；
润滑剂 0.5～0.8％；
抗氧剂 0.1～2％；
阻燃抗滴落剂 0.2～0.3％。
9.一种权利要求1所述高灼热丝起燃温度PC/PBT复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)按权利要求1所述的重量百分比称取原料，将原料在高速配料搅拌机中搅拌混合均匀；
b)将搅拌好的混合物置于双螺杆机中熔融挤出造粒，工艺条件为：双螺杆机一段温度220～230℃、二段温度230～240℃、三段温度240～260℃，模具温度60～100℃，停留时间1～2分钟、压力为10～15MPa。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述助剂包括增韧剂、相容剂、润滑剂、抗氧剂和阻燃抗滴落剂，所述助剂按高灼热丝起燃温度PC/PBT复合材料的重量百分比，增韧剂3～8％；相容剂1～5％；润滑剂0.5-2％；抗氧剂0.1～2％；阻燃抗滴落剂0.1～1％；在步骤a)中，先按重量百分比将烘干的PC、PBT在高速混合机中预混合3-5分钟，再加入相容剂，主阻燃剂，抗氧剂，润滑剂，增韧剂，阻燃抗滴落剂，最后加入协效阻燃剂，继续搅拌5-10分钟。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120125 |