CN102040810A - 一种pbt工程塑料、其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于高分子材料技术领域，提供了一种PBT工程塑料、其制备方法和应用。该PBT工程塑料，包括如下重量份数的组分：PBT树脂45-75；阻燃剂15-30；阻燃协效剂4-10；润滑剂0.8-1.2；玻璃纤维28-33；增韧剂3-5，抗氧化剂0.2-0.5，该阻燃剂选自十溴二苯乙烷、溴代三嗪、磷氮阻燃剂、四溴双酚A中的两种或多种；该阻燃协效剂为三氧化二锑和/或锑酸钠。本发明PBT工程塑料，通过阻燃剂和阻燃协效剂的改性作用，使PBT工程塑料的灼热丝测试值、耐漏电起痕指数等性能得到极大提高。本发明制备方法，使用的原材料来源广泛，成本低廉，制备过程简单，生产工艺流畅、可控，生产效益高，非常适于工业化生产。

Description

一种PBT工程塑料、其制备方法和应用
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，尤其涉及一种PBT工程塑料、其制备方法和应用。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种优良的热塑性工程塑料，因其具有高的耐热性、韧性、耐疲劳性、耐候性、吸水率低等优良性能，近年来在国内外被广泛应用。而经过玻璃纤维或矿物填充增强阻燃改性后，其机械强度更高，成型收缩率有了很大改善，可以取代一些金属、热固性塑料及其它热塑性塑料。
但是最新的澳洲标准对应用于极端环境中的电器产品更是提出了灼热丝测试值(GWIT)850℃30s不起燃的高要求；IEC组织提出的耐漏电起痕指数(CTI)≥300V的要求，而且随着技术的革新，耐漏电起痕指数的要求也已经提高到350V。目前广泛应用于电器产品中的增强阻燃改性PBT材料只能基本满足UL-941/16in V0、耐漏电起痕指数(CTI)≥300V和灼热丝测试值(GWIT)750℃30s不起燃的要求，不能同时满足新澳洲标准和实际应用中的高要求，大大影响到PBT工程塑料的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供一种PBT工程塑料，解决现有技术中PBT塑料灼热丝测试性能、耐漏电起痕指数不高的技术问题。
本发明是这样实现的，
一种PBT工程塑料，包括如下重量份数的组分：
PBT树脂        45-75
阻燃剂         15-30
阻燃协效剂        4-10
润滑剂            0.8-1.2
玻璃纤维          28-33
增韧剂            3-5
抗氧化剂          0.2-0.5
该阻燃剂选自十溴二苯乙烷、溴代三嗪、磷氮阻燃剂、四溴双酚A中的两种或多种；该阻燃协效剂为三氧化二锑和/或锑酸钠。
以及，
一种PBT工程塑料制备方法，包括如下步骤：
S01，将如下重量份数的组分混搅拌、混合，得到PBT工程塑料前体；
S02，将该PBT工程塑料前体于220-240℃条件下挤出处理，得到PBT工程塑料，在挤出处理步骤中，加入重量份数为28-33的玻璃纤维，
PBT树脂           45-75
阻燃剂            15-30
阻燃协效剂        4-10
润滑剂            0.8-1.2
增韧剂            3-5
抗氧化剂          0.2-0.5
该阻燃剂选自十溴二苯乙烷、溴代三嗪、磷氮阻燃剂、四溴双酚A中的两种或多种；该阻燃协效剂为三氧化二锑和/或锑酸钠。
本发明实施例进一步提供上述PBT工程塑料在电器产品、工具箱外壳、电线电缆中的应用。
本发明实施例PBT工程塑料，通过阻燃剂和阻燃协效剂的改性作用，使PBT工程塑料的灼热丝测试值、耐漏电起痕指数等性能得到极大提高。本发明实施例PBT工程塑料制备方法，使用的原材料来源广泛，成本低廉，使产品在满足高标准的要求的前提下具有极大的市场竞争力，制备过程简单，生产工艺流畅、可控，生产效益高，非常适于工业化生产。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种PBT工程塑料，包括如下重量份数的组分：
PBT树脂         45-75
阻燃剂          15-30
阻燃协效剂      4-10
润滑剂          0.8-1.2
玻璃纤维        28-33
增韧剂          3-5
抗氧化剂        0.2-0.5
该阻燃剂选自十溴二苯乙烷、溴代三嗪、磷氮阻燃剂、四溴双酚A中的两种或多种；该阻燃协效剂为三氧化二锑和/或锑酸钠。
本发明实施例PBT工程塑料，通过阻燃剂和阻燃协效剂的改性作用，使PBT工程塑料的灼热丝测试值、耐漏电起痕指数等性能得到极大提高。通过增韧剂及玻璃纤维对PBT树脂的改性作用，使PBT工程塑料的机械性能有了显著提升。
具体地，本发明实施例PBT工程塑料重量份的单位为克、千克或吨。
具体地，该PBT树脂是指聚对苯二甲酸丁二醇酯，本发明实施例使用的PBT树脂的相对密度为1.33-1.36，熔点为222-227℃，熔体粘度为0.9-1.1dl/g。
具体地，该阻燃剂选自十溴二苯乙烷、溴代三嗪、磷氮阻燃剂、四溴双酚A中的两种或多种，该阻燃剂中组分的组成没有重量份数限制，例如，该阻燃剂由十溴二苯乙烷、溴代三嗪及磷氮阻燃剂组成，该十溴二苯乙烷、溴代三嗪、磷氮阻燃剂的重量份数之比可以为1∶1∶1，也可以为1∶2∶3等。
具体地，该阻燃协效剂没有限制，例如，三氧化二锑和/或锑酸钠，该锑酸钠和三氧化二锑的重量份数没有限制，可以为1∶1，也可以为2∶1或3∶2等。
该阻燃剂受热时分解，产生不燃气体，将可燃物分解产生的可燃气体的浓度冲淡到燃烧下限以下。同时也对燃烧区内的氧浓度进行稀释，阻止燃烧的继续进行，达到阻燃的作用；该阻燃协效剂协同该阻燃剂起到阻燃作用，提升该阻燃剂的阻燃效果。
具体地，该润滑剂选自OP蜡、偶联剂、白油中的一种或以上，通过在PBT工程塑料中添加润滑剂，使该阻燃剂和阻燃协效剂在PBT树脂中充分分散，提升PBT工程塑料阻燃效果的均匀性。该润滑剂的重量份数为0.8-1.2。
具体地，该抗氧剂选自三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯晴、四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、三(2，4-二叔丁基酚)亚磷酸酯中的一种或以上(市售1010、168、626等)，该抗氧剂的重量份数为0.2-0.5。通过在PBT树脂中掺杂抗氧剂，防止制备方法中经过双螺杆挤出机处理时氧化变色，因此可以保持PBT树脂原本的颜色。
具体地，该玻璃纤维没有限制，可以为各种玻璃纤维，例如长玻璃纤维、短切玻璃纤维(长玻璃纤维和短切玻璃纤维为本领域中惯常用语)，优选的为长玻璃纤维，该玻璃纤维的直径为5-13微米。该玻璃纤维的重量份数为28-33。
具体地，该增韧剂选自EPDM接枝马来酸酐或丙烯酸酯接枝三元乙丙弹性体(市售PC-15)、1125AC等，增韧剂的重量份数为3-5，通过在PBT树脂中掺杂该增韧剂，提高PBT树脂和阻燃剂、阻燃协效剂、抗氧剂及玻璃纤维的界面结合力，改善PBT工程塑料的韧性和综合性能。
本发明实施例PBT工程塑料的优点如下：
1、使用使用阻燃剂复配体系，实现了在环境温度不高于850℃时，改性聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料30s内无明火、不起燃的要求，满足了澳洲GWIT850℃30s不起燃的新标准；
2、实现耐漏电起痕指数CTI≥350V；
3、实现UL-94标准1/16in V0级别；
本发明实施例进一步提供一种PBT工程塑料制备方法，包括如下步骤：
S01，将如下重量份数的组分混搅拌、混合，得到PBT工程塑料前体；
S02，将该PBT工程塑料前体于220-240℃条件下挤出处理，得到PBT工程塑料，在挤出处理步骤中，加入重量份数为28-33的玻璃纤维，
PBT树脂       45-75
阻燃剂        15-30
阻燃协效剂    4-10
润滑剂        0.8-1.2
增韧剂        3-5
抗氧化剂      0.2-0.5
该阻燃剂选自十溴二苯乙烷、溴代三嗪、磷氮阻燃剂、四溴双酚A中的两种或多种；该阻燃协效剂为三氧化二锑和/或锑酸钠。
具体地，步骤S01中，按照PBT树脂、增韧剂、润滑剂、阻燃剂、阻燃协效剂及抗氧剂的顺序混合，本步骤中使用的混合设备没有限制，例如，搅拌桶、高混机等，优选搅拌桶，本步骤中，混合时间为5-10分钟，搅拌桶的转速为500-1200转/分钟。
具体地，本步骤中增韧剂、润滑剂、阻燃剂、阻燃协效剂、抗氧剂及玻璃纤维和前述相同，在此不重复阐述。
进一步，在步骤S01之前，还包括将PBT树脂进行干燥的步骤，干燥方法没有限制，干燥时间为1-4小时，优选2-3小时；干燥温度为110-140℃，干燥后控制含水量在0.05％以下。
步骤S02中，将步骤S01中得到的PBT工程塑料前体进行挤出处理，同时在挤出处理中，加入重量份数为28-33的玻璃纤维，使玻璃纤维在挤出处理步骤中混合至PBT工程塑料中；本步骤S02中使用的挤出设备没有限制，优选为双螺杆挤出机，使该PBT工程塑料前体处于熔融状态下挤出造粒；该挤出处理中，从双螺杆挤出机中段加入玻璃纤维，使玻璃纤维和PBT前体同时处于熔融状态，再挤出造粒。
进一步，步骤S02中，挤出温度为220-240℃，具体为，一区220-230℃、二区220-230℃、三区230-235℃、四区230-240℃、五区230-240℃、六区220-235℃、七区220-240℃，挤出处理时间为1-5分钟，优选1-2分钟。
进一步，步骤S02后，将得到的PBT工程塑料与鼓风干燥箱中于110-140℃条件下干燥1-3小时，在制成样条测试。
本发明实施例PBT工程塑料制备方法，使用的各种材料来源广泛，成本低廉，使产品在满足高标准的要求的前提下具有极大的市场竞争力，制备过程简单，生产工艺流畅、可控，生产效益高，非常适于工业化生产。
本发明实施例进一步提供上述PBT工程塑料在电器产品、工具箱外壳、电线电缆中的应用。例如，在高温、高湿条件下对电性能、机械性能要求高的定时器、继电器、开关等。
以下结合具体实施例上述制备方法进行详细阐述。
实施例一
以下份数为重量份数：
将75份聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)在120℃下干燥2小时，控制水分含量在0.04％；
然后将干燥后的75份PBT树脂、15份十溴二苯乙烷、15份溴代三嗪、10份三氧化二锑、4份增韧剂、1份润滑剂、0.3份抗氧化剂置于搅拌桶中搅拌7分钟得到PBT工程塑料前体；
将该PBT工程塑料前体经双螺杆挤出机挤出造粒，同时在双螺杆挤出机中段添加重量份数为30的玻璃纤维，双螺杆挤出造粒步骤中，一区温度为220℃、二区温度为225℃、三区温度为230℃、四区温度为235℃、五区温度为230℃、六区温度为225℃、七区温度为230℃，挤出处理时间为2分钟，得到PBT工程塑料。
PBT工程塑料在鼓风干燥箱中120℃干燥3小时，然后经注塑机制备成标准测试样条。
实施例二
以下份数均为重量份数：
将60份的聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)在130℃下干燥3小时，控制水分含量在0.04％；
将干燥后的60份PBT、15份溴代三嗪、10份磷氮阻燃剂、2份锑酸钠、6份三氧化二锑、4份增韧剂、1份润滑剂、0.3份抗氧化剂置于搅拌桶中搅拌5分钟得到PBT工程塑料前体；
将PBT工程塑料前体经双螺杆挤出机挤出造粒，同时在双螺杆挤出机中段添加重量份数为30的长玻璃纤维，双螺杆挤出造粒步骤中，一区温度为225℃、二区温度为220℃、三区温度为232℃、四区温度为230℃、五区温度为235℃、六区温度为220℃、七区温度为225℃，挤出造粒时间为5分钟，得到PBT工程塑料。
将PBT工程塑料在鼓风干燥箱中150℃干燥1小时，然后经注塑机制备成标准测试样条。
实施例三
以下份数为重量份数：
将55份聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)在150℃下干燥4小时，控制水分含量在0.03％；
将干燥后55份PBT树脂、7份磷氮阻燃剂、13份四溴双酚A、6份三氧化二锑、4份增韧剂、1份润滑剂、0.3份抗氧化剂置于搅拌桶中搅拌10分钟得到PBT工程塑料前体；
将该PBT工程塑料前体经双螺杆挤出机挤出造粒，同时在双螺杆挤出机中段添加30份长玻璃纤维。双螺杆挤出造粒步骤中，一区温度为230℃、二区温度为230℃、三区温度为235℃、四区温度为235℃、五区温度为240℃、六区温度为230℃、七区温度为230℃，挤出处理时间为4分钟，得到PBT工程塑料。
将该PBT工程塑料在鼓风干燥箱中110℃干燥3小时，然后经注塑机制备成标准测试样条。
实施例四
以下份数均为重量份数
将50份聚对苯二甲酸丁二醇酯在110℃下干燥4小时，控制水分含量在0.02％；
将干燥后的50份PBT、4份十溴二苯乙烷、11份磷氮阻燃剂、4份锑酸钠、4份增韧剂、1份润滑剂、0.3份抗氧化剂置于搅拌桶中搅拌1分钟得到PBT工程塑料前体；
将该PBT工程塑料前体经双螺杆挤出机挤出造粒，同时在双螺杆挤出机中段添加30份长玻璃纤维，双螺杆挤出造粒步骤中，一区温度为222℃、二区温度为223℃、三区温度为231℃、四区温度为240℃、五区温度为237℃、六区温度为235℃、七区温度为235℃，挤出处理时间为1分钟，得到PBT工程塑料。将该PBT工程塑料在鼓风干燥箱中140℃干燥3小时，然后经注塑机制备成标准测试样条。
实施例五
以下份数均为重量份数：
将45份聚对苯二甲酸丁二醇酯在125℃下干燥3小时，控制水分含量在0.05％；
将干燥后的45份PBT、8份十溴二苯乙烷、12份四溴双酚A、5份三氧化二锑、1份锑酸钠、4份增韧剂、1份润滑剂、0.3份抗氧化剂置于搅拌桶中搅拌2分钟，得到PBT工程塑料前体；
将该PBT工程塑料前体经双螺杆挤出机挤出造粒，同时在双螺杆挤出机中段添加30份长玻璃纤维，双螺杆挤出造粒步骤中，一区温度为227℃、二区温度为228℃、三区温度为234℃、四区温度为238℃、五区温度为240℃、六区温度为235℃、七区温度为240℃，挤出处理时间为5分钟，得到PBT工程塑料。
将PBT工程塑料在鼓风干燥箱中130℃干燥2小时，然后经注塑机制备成标准测试样条。
实施例六
以下份数均为重量份数：
将45份聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)在120℃下干燥3小时，控制水分含量在0.05％；
将干燥后的45份PBT、16份溴代三嗪、4份四溴双酚A、4份三氧化二锑、4份增韧剂、1份润滑剂、0.3份抗氧化剂置于搅拌桶中搅拌6分钟得到PBT工程塑料前体；
再经双螺杆挤出机挤出造粒，同时在双螺杆挤出机中段添加30份长玻璃纤维。双螺杆挤出造粒步骤中，一区温度为223℃、二区温度为229℃、三区温度为235℃、四区温度为240℃、五区温度为240℃、六区温度为225℃、七区温度为235℃，挤出处理时间为1分钟，得到PBT工程塑料。
将该PBT工程塑料在鼓风干燥箱中120℃干燥3小时，然后经注塑机制备成标准测试样条。
实施例七
以下份数均为重量份数：
将45份聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)在125℃下干燥1小时，控制水分含量在0.05％；
将干燥后的45份PBT、10份十溴二苯乙烷、5份磷氮阻燃剂、6份锑酸钠、4份增韧剂、1份润滑剂、0.3份抗氧化剂置于搅拌桶中搅拌3分钟得到PBT工程塑料前体；
将该PBT工程塑料前体经双螺杆挤出机挤出造粒，同时在双螺杆挤出机中段添加30份长玻璃纤维，双螺杆挤出造粒步骤中，一区温度为230℃、二区温度为230℃、三区温度为235℃、四区温度为240℃、五区温度为240℃、六区温度为235℃、七区温度为240℃，挤出处理时间为1.5分钟，得到PBT工程塑料前体。
实施例八
以下份数均为重量份数：
将45份聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)在125℃下干燥1小时，控制水分含量在0.05％；
将干燥后的70份PBT、15份十溴二苯乙烷、5份磷氮阻燃剂、6份锑酸钠、3份增韧剂、0.8份润滑剂、0.2份抗氧化剂置于搅拌桶中搅拌3分钟得到PBT工程塑料前体；
将该PBT工程塑料前体经双螺杆挤出机挤出造粒，同时在双螺杆挤出机中段添加28份长玻璃纤维，双螺杆挤出造粒步骤中，一区温度为230℃、二区温度为230℃、三区温度为235℃、四区温度为240℃、五区温度为240℃、六区温度为235℃、七区温度为240℃，挤出处理时间为1.5分钟，得到PBT工程塑料前体。
实施例九
以下份数均为重量份数：
将65份聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)在120℃下干燥3小时，控制水分含量在0.05％；
将干燥后的45份PBT、16份溴代三嗪、4份四溴双酚A、4份三氧化二锑、5份增韧剂、1.2份润滑剂、0.5份抗氧化剂置于搅拌桶中搅拌6分钟得到PBT工程塑料前体；
再经双螺杆挤出机挤出造粒，同时在双螺杆挤出机中段添加33份长玻璃纤维。双螺杆挤出造粒步骤中，一区温度为223℃、二区温度为229℃、三区温度为235℃、四区温度为240℃、五区温度为240℃、六区温度为225℃、七区温度为235℃，挤出处理时间为1分钟，得到PBT工程塑料。
将该PBT工程塑料在鼓风干燥箱中120℃干燥3小时，然后经注塑机制备成标准测试样条。
将该PBT工程塑料前体在鼓风干燥箱中120℃干燥3小时，然后经注塑机制备成标准测试样条。
请参阅下表，表中显示本发明实施例PBT工程塑料性能测试结果：
Figure BDA0000041476450000101
上述实施例使用不同配比的复配阻燃剂体系和阻燃协效剂制备30％玻纤增强阻燃级PBT工程塑料复合材料。
从表中可以看出，本发明实施例的PBT工程塑料具有优异的拉伸强度、弯曲强度、悬臂缺口冲击强度及阻燃性能，同时：
本发明实施例PBT工程塑料使用常用阻燃剂进行复配，实现了在环境温度不高于850℃时，改性聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)工程塑料30s内无明火、不起燃的要求，满足了澳洲GWIT 850℃30s不起燃的新标准；
本发明实施例PBT工程塑料具备高耐漏电起痕指数CTI≥350V；满足UL-94标准1/16in V0级别。
实施例八和实施例九的PBT工程塑料，性能和实施例一至实施例七相似，在此不重复阐述。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种PBT工程塑料，包括如下重量份数的组分：
PBT树脂       45-75
阻燃剂        15-30
阻燃协效剂    4-10
润滑剂        0.8-1.2
玻璃纤维      28-33
增韧剂        3-5
抗氧化剂      0.2-0.5
所述阻燃剂选自十溴二苯乙烷、溴代三嗪、磷氮阻燃剂、四溴双酚A中的两种或多种；所述阻燃协效剂为三氧化二锑和/或锑酸钠。
2.如权利要求1所述的PBT工程塑料，其特征在于：所述阻燃剂的重量份数为10-20。
3.如权利要求1所述的PBT工程塑料，其特征在于：所述PBT树脂的熔体粘度为0.9-1.1dl/g。
4.如权利要求1所述的PBT工程塑料，其特征在于：所述润滑剂选自OP蜡、偶联剂、白油中的一种或以上。
5.如权利要求1所述的PBT工程塑料，其特征在于：所述抗氧剂选自三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯晴、四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、三(2，4-二叔丁基酚)亚磷酸酯中的一种或以上。
6.如权利要求1所述的PBT工程塑料，其特征在于：所述增韧剂选自EPDM接枝马来酸酐或丙烯酸酯接枝三元乙丙弹性体。
7.如权利要求1所述的PBT工程塑料，其特征在于：所述玻璃纤维为直径为5-13微米的长玻璃纤维。
8.一种PBT工程塑料制备方法，包括如下步骤：
将如下重量份数的组分混搅拌、混合，得到PBT工程塑料前体；
S02，将该PBT工程塑料前体于220-240℃条件下挤出处理，得到PBT工程塑料，在挤出处理步骤中，加入重量份数为28-33的玻璃纤维，
PBT树脂         45-75
阻燃剂          15-30
阻燃协效剂      4-10
润滑剂          0.8-1.2
增韧剂          3-5
抗氧化剂        0.2-0.5
所述阻燃剂选自十溴二苯乙烷、溴代三嗪、磷氮阻燃剂、四溴双酚A中的两种或多种；所述阻燃协效剂为三氧化二锑和/或锑酸钠。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述挤出处理温度具体为：
一区220-230℃、二区220-230℃、三区230-235℃、四区230-240℃、五区230-240℃、六区220-235℃、七区220-240℃；所述挤出处理的时间为1-5分钟。
10.如权利要求1-7任一项所述的PBT工程塑料在电器产品、工具箱外壳、电线电缆中的应用。
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