CN102070884A - 一种阻燃玻纤增强pet/pbt合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃玻纤增强PET/PBT合金及其制备方法，该PET/PBT合金按质量百分含量由以下组分组成：PBT10～42％、PET 10～42％、卤素阻燃剂7～12％、三氧化二锑3～5％、相容剂3～10％、抗氧剂0.3～0.9％、成核促进剂0.5～1％、复合成核剂3～8％、玻璃纤维10～30％、加工助剂0.4～1％。本发明将PET和PBT融合制得PET/PBT合金，且该PET/PBT合金结晶速率快、力学性能好和热变形温度高、表面光泽度高、收缩率低、尺寸稳定、低翘曲、成本较低，且在一定的场合下完全可以用本发明的PBT/PET合金来替代电木粉的使用。

Description

一种阻燃玻纤增强PET/PBT合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及热塑性高分子材料技术领域，尤其涉及一种阻燃玻纤增强PET/PBT合金及其制备方法。
背景技术
PET(poly ethylene terephthalate，聚对苯二甲酸乙二醇酯)是1953年由Dupont公司最早实现工业化的线性热塑性聚合物，是一种具有较高的熔融温度(Tm)和玻璃化温度(Tg)的结晶性高聚物，能够在较宽的温度范围内保持优良的物理性能和力学性能，它的耐疲劳性、耐摩擦性优良，耐老化性优异，电绝缘性突出，对大多数有机溶剂和无机酸稳定，而且生产能耗很低，加工性良好，因而被广泛应用于合成纤维、薄膜和工程塑料等领域，但由于PET的刚性使其结晶速度较慢，成型模具温度高以及成型周期长的缺点，使其在工程塑料领域中的应用受到了限制。
而PBT(poly butylene terephthalate，聚对苯二甲酸丁二醇酯)分子链段柔性好于PET，且力学性能好、热变形温度低、结晶速率较快。
因此，研究和开发PET/PET合金具有重要的理论意义和实用价值。而且目前现有技术中，电木粉属于热固性塑料，有不易回收、比重大，颜色单一(为灰黑色)、性质较脆、加工困难等缺点，因此，如何寻找电木粉的替代品也是一个亟待解决的问题。
发明内容
本发明提供了一种阻燃玻纤增强PET/PBT合金及其制备方法，该合金结晶速率快、力学性能和热变形温度高、表面光泽度高、收缩率低、尺寸稳定、低翘曲、成本较低、可以替代电木粉使用，且具有阻燃效果。
本发明的技术方案是：
一种阻燃玻纤增强PET/PBT合金，按质量百分含量由以下组分组成：
PBT                 10～42％
PET                 10～42％
卤素阻燃剂          7～12％
三氧化二锑          3～5％
相容剂              3～10％
抗氧剂              0.3～0.9％
成核促进剂          0.5～1％
复合成核剂          3～8％
玻璃纤维            10～30％
加工助剂            0.4～1％。
上述阻燃玻纤增强PET/PBT合金的制备方法，包括：
步骤一、按上述的质量百分含量称取各组分，并将称取的PET及PBT在110～130℃温度下干燥时间4小时以上，其他组分在60～80℃温度下干燥2小时以上；
步骤二、将干燥处理后的PET、PBT、卤素阻燃剂、三氧化二锑、相容剂、抗氧剂、成核促进剂、复合成核剂及加工助剂放入高速混合机中混合，在常温下搅拌5～15min；
步骤三、将步骤二混合后的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，将玻璃纤维从双螺杆中段的玻纤加入口加入，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒；
其中，双螺杆挤出机的温度设置为：一区：200～210℃；二区：210～220℃；三区：220～230℃；四区：230～240℃；五区：240～250℃；六区：240～250℃；七区：240～250℃；八区：250～260℃；机头温度：240～250℃；螺杆转速控制在200～400r/min。
本发明采用复合成核剂，辅以成核促进剂将PET和PBT融合制得PET/PBT合金，有效的促进了PET和PBT的融合，且该PET/PBT合金结晶速率快、力学性能好和热变形温度高、表面光泽度高、收缩率低、尺寸稳定、低翘曲、成本较低，而且含有卤素阻燃剂和三氧化二锑，具有阻燃效果；可以应用于电子电器、汽车等领域；且在一定的场合下完全可以用本发明的PBT/PET合金来替代电木粉的使用，能克服电木粉的缺点，且表面质感能与电木粉一样。
具体实施方式
本发明PET和PBT融合制得PET/PBT合金，该PET/PBT合金，按质量百分含量由以下组分组成：
PBT                   10～42％
PET                   10～42％
卤素阻燃剂            7～12％
三氧化二锑            3～5％
相容剂                3～10％
抗氧剂                0.3～0.9％
成核促进剂            0.5～1％
复合成核剂            3～8％
玻璃纤维              10～30％
加工助剂              0.4～1％。
本发明采用复合成核剂，辅以成核促进剂将PET和PBT融合制得PET/PBT合金，有效的促进了PET和PBT的融合。且含有卤素阻燃剂和三氧化二锑，具有阻燃效果。
其中PET可以为中高等粘度的树脂，特性粘度0.83～0.92分升/克；PBT可以为中高等粘度的树脂，特性粘度0.98～1.1分升/克；相容剂可以为乙烯-甲基丙烯酸共聚物EMA或乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物中的一种；
卤素阻燃剂可以为分子量20000～25000的溴化环氧树脂或5％PBT为载体的溴化聚苯乙烯母粒；该溴化聚苯乙烯母粒可以由美国雅宝公司生产，牌号为621。
抗氧剂可以由主抗氧剂四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和辅助抗氧剂亚磷酸三(2·4-二叔丁基苯基)酯混合而成；
成核促进剂可以为有机成核促进剂，如大分子羧酸及其盐类、安息香酸钠盐等，该成核促进剂具有降低熔融黏度，促进结晶速度、促进各组分的分散等作用；
复合成核剂可以由Bruggemann P250(一种有机成分与无机成分的成核助剂的优化混合物)和3500目的滑石粉混合而成，该滑石粉为超细无机填料，具有成核作用；
玻璃纤维可以为无碱长纤，直径为：9～14μm；加工助剂可以为对苯二甲酸丁二醇酯的环状低聚物，比如美国Cyclics公司CBT功能树脂，该产品具有大环寡聚酯结构，可以大幅度提高产品的流动性和加工性。
本发明PET/PBT合金的制备方法，包括：
步骤一、按上述所述的质量百分含量称取各组分，并将称取的PET及PBT在110～130℃温度下干燥时间4小时以上，其他组分在60～80℃温度下干燥2小时以上；这是由于PET及PBT易吸潮，因此，在共混改性前必须对其进行干燥处理；
步骤二、将干燥处理后的PET、PBT、卤素阻燃剂、三氧化二锑、相容剂、抗氧剂、成核促进剂、复合成核剂及加工助剂放入高速混合机中混合，在常温下搅拌5～15min；
步骤三、将步骤二混合后的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，将玻璃纤维从双螺杆中段的玻纤加入口加入，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒；双螺杆挤出机可以用平行双螺杆挤出机，螺杆直径35-75mm；
其中，双螺杆挤出机的温度设置为：一区：200～210℃；二区：210～220℃；三区：220～230℃；四区：230～240℃；五区：240～250℃；六区：240～250℃；七区：240～250℃；八区：250～260℃；机头温度：240～250℃；螺杆转速控制在200～400r/min。
下面结合实施例对本发明做一详细的阐述。其中在下述各个实施例中，主抗氧化剂和辅助抗氧剂分别为瑞士汽巴产的Irganox 1010和168；成核促进剂采用有机成核促进剂，商品牌号POLYCIZER A55；复合成核剂由Bruggemann P250和3500目的滑石粉混合而成；加工助剂为美国Cyclics公司的CBT功能树脂；卤素阻燃剂为分子量20000～25000的溴化环氧树脂或美国雅宝公司的5％PBT为载体的溴化聚苯乙烯母粒(牌号621)。
实施例一
将PET和PBT在110℃下干燥4小时，其余的助剂在70℃下干燥2小时。称取PET 42kg，PBT 18.5kg，溴化环氧树脂12kg，三氧化二锑3kg，相容剂4kg，复合成核剂3kg(其中P2500.5kg，滑石粉3kg)，成核促进剂1kg，抗氧剂10100.3kg、1680.3kg，润滑剂CBT 0.9kg；然后在高速混合机中混合10min。混合均匀的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，控制各段温度在：一区：210℃；二区：220℃；三区：230℃；四区：240℃；五区：250℃；六区：240℃；七区：240℃；八区：230℃；机头温度：250℃，螺杆转速350r/min，将玻璃纤维15kg从双螺杆中段的玻纤加入口加入，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒，最后包袋成玻纤增强PET/PBT合金成品。
实施例二
将PET和PBT在120℃下干燥4小时，其余的助剂在60℃下干燥2小时。称取PET 10kg，PBT 38.3kg，溴化环氧树脂8kg，三氧化二锑4kg，相容剂10kg，复合成核剂8kg(其中P2505kg，滑石粉3kg)，成核促进剂1kg，抗氧剂10100.1kg，1680.2kg，润滑剂CBT 0.4kg；然后在高速混合机中混合10min。混合均匀的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，控制各段温度在：一区：210℃；二区：220℃；三区：230℃；四区：240℃；五区：250℃；六区：250℃；七区：240℃；八区：230℃；机头温度：250℃，螺杆转速320r/min，将玻璃纤维20kg从双螺杆中段的玻纤加入口加入，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒，最后包袋成玻纤增强PET/PBT合金成品。
实施例三
将PET和PBT在130℃下干燥4小时，其余的助剂在80℃下干燥2小时。称取PET 18kg，PBT 42kg，溴化环氧树脂10kg，三氧化二锑5kg，相容剂3kg，复合成核剂4.6kg(其中P2500.8kg，滑石粉3.8kg)，成核促进剂0.5kg，抗氧剂10100.3kg，1680.6kg，润滑剂CBT 1kg；然后在高速混合机中混合10mi n。混合均匀的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，控制各段温度在：一区：210℃；二区：220℃；三区：230℃；四区：240℃；五区：250℃；六区：240℃；七区：240℃；八区：230℃；机头温度：250℃，螺杆转速200r/min，将玻璃纤维15kg从双螺杆中段的玻纤加入口加入，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒，最后包袋成玻纤增强PET/PBT合金成品。
实施例四
将PET和PBT在110℃下干燥4小时，其余的助剂在70℃下干燥2小时。称取PET 24kg，PBT 40kg，溴化环氧树脂10kg，三氧化二锑5kg，相容剂3.2kg，复合成核剂5.5kg(其中P2505.5kg)，成核促进剂1kg，抗氧剂10100.3kg，1680.6kg，润滑剂CBT 0.4kg；然后在高速混合机中混合10min。混合均匀的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，控制各段温度在：一区：210℃；二区：220℃；三区：230℃；四区：240℃；五区：250℃；六区：240℃；七区：240℃；八区：230℃；机头温度：250℃，螺杆转速400r/min，将玻璃纤维10kg从双螺杆中段的玻纤加入口加入，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒，最后包袋成玻纤增强PET/PBT合金成品。
实施例五
将PET和PBT在110℃下干燥4小时，其余的助剂在70℃下干燥2小时。称取PET 39kg，PBT 10kg，溴化环氧树脂8kg，三氧化二锑3.7kg，相容剂3.5kg，复合成核剂3.5kg(其中P2500.5kg，滑石粉3kg)，成核促进剂1kg，抗氧剂10100.3kg，1680.6kg，润滑剂CBT 0.4kg；然后在高速混合机中混合10min。混合均匀的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，控制各段温度在：一区：210℃；二区：220℃；三区：230℃；四区：240℃；五区：250℃；六区：240℃；七区：240℃；八区：230℃；机头温度：250℃，螺杆转速320r/min，将玻璃纤维30kg从双螺杆中段的玻纤加入口加入，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒，最后包袋成玻纤增强PET/PBT合金成品。
实施例六
将PET和PBT在110℃下干燥4小时，其余的助剂在70℃下干燥2小时。称取PET 20kg，PBT 30kg，溴化环氧树脂7kg，三氧化二锑3.7kg，相容剂3.5kg，复合成核剂3.5kg(其中P2500.5kg，滑石粉3kg)，成核促进剂1kg，抗氧剂10100.3kg，1680.6kg，润滑剂CBT 0.4kg；然后在高速混合机中混合10min。混合均匀的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，控制各段温度在：一区：210℃；二区：220℃；三区：230℃；四区：240℃；五区：250℃；六区：240℃；七区：240℃；八区：240℃；机头温度：250℃，螺杆转速320r/min，将玻璃纤维30kg从双螺杆中段的玻纤加入口加入，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒，最后包袋成玻纤增强PET/PBT合金成品。
将实施例一至六的PET/PBT合金注塑成标准试样，测试性能如下表1所示：
Figure BSA00000387140100081
表1
从上表1可以看出，本发明制得的PET/PBT合金，在拉伸强度、断裂伸长度、弯曲模量、弯曲强度和冲击强度方面的力学性能比较好、尺寸稳定、低翘曲；热变形温度比较高，而且表面光泽良好；在纵向/横向的成型收缩率比较低，结晶速率也比较快；垂直燃烧性能都在V0以上，阻燃效果好；完全融合了PBT和PET的优点，可以应用于电子电器、汽车等领域，且在一定的场合下完全可以用本发明的PBT/PET合金来替代电木粉的使用，能克服电木粉的缺点，且表面质感能与电木粉一样。
以上所述的本发明实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种阻燃玻纤增强PET/PBT合金，其特征在于，按质量百分含量由以下组分组成：
PBT           10～42％
PET           10～42％
卤素阻燃剂    7～12％
三氧化二锑    3～5％
相容剂        3～10％
抗氧剂        0.3～0.9％
成核促进剂    0.5～1％
复合成核剂    3～8％
玻璃纤维      10～30％
加工助剂      0.4～1％。
2.根据权利要求1所述的阻燃玻纤增强PET/PBT合金，其特征在于：PET为中高等粘度的树脂，特性粘度0.83～0.92分升/克；PBT为中高等粘度的树脂，特性粘度0.98～1.1分升/克。
3.根据权利要求1所述的阻燃玻纤增强PET/PBT合金，其特征在于：卤素阻燃剂为分子量20000～25000的溴化环氧树脂或5％PBT为载体的溴化聚苯乙烯母粒。
4.根据权利要求1所述的阻燃玻纤增强PET/PBT合金，其特征在于：相容剂为乙烯-甲基丙烯酸共聚物EMA或乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物中的一种。
5.根据权利要求1所述的阻燃玻纤增强PET/PBT合金，其特征在于：抗氧剂由主抗氧剂四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和辅助抗氧剂亚磷酸三(2·4-二叔丁基苯基)酯混合而成。
6.根据权利要求1所述的阻燃玻纤增强PET/PBT合金，其特征在于：成核促进剂为有机成核促进剂。
7.根据权利要求1所述的阻燃玻纤增强PET/PBT合金，其特征在于：复合成核剂由Bruggemann P250和3500目的滑石粉混合而成。
8.根据权利要求1所述的阻燃玻纤增强PET/PBT合金，其特征在于：玻璃纤维为无碱长纤，直径为：9～14μm。
9.根据权利要求1所述的阻燃玻纤增强PET/PBT合金，其特征在于：加工助剂为对苯二甲酸丁二醇酯的环状低聚物。
10.一种如权利要求1至9任一权利要求所述的阻燃玻纤增强PET/PBT合金的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一、按权利要求1所述的质量百分含量称取各组分，并将称取的PET及PBT在110～130℃温度下干燥时间4小时以上，其他组分在60～80℃温度下干燥2小时以上；
步骤二、将干燥处理后的PET、PBT、卤素阻燃剂、三氧化二锑、相容剂、抗氧剂、成核促进剂、复合成核剂及加工助剂放入高速混合机中混合，在常温下搅拌5～15min；
步骤三、将步骤二混合后的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，将玻璃纤维从双螺杆中段的玻纤加入口加入，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒；
其中，双螺杆挤出机的温度设置为：一区：200～210℃；二区：210～220℃；三区：220～230℃；四区：230～240℃；五区：240～250℃；六区：240～250℃；七区：240～250℃；八区：250～260℃；机头温度：240～250℃；螺杆转速控制在200～400r/min。
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