CN102320633A - 利用硼泥生产碱式碳酸镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是利用硼泥生产碱式碳酸镁的方法。本发明包括硼泥烘干处理、配料、调浆、碳化和制成品等工艺步骤。本发明与已有技术相比，硼泥不用焙烧，利用盐酸法加工硼镁矿所排放的硼酸母液配料，增加调浆工序，改变加热温度，节约用水，而且生产工人的劳动强度小，操作方便，能耗低，碳化时间短等。本发明能实现万吨级以上的规模化生产和再扩大生产。硼泥中提取碱式碳酸镁后，其镁泥可生产生态农业所必须的微肥和免烧砖等，实现资源综合利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工产品制备方法，即利用硼泥生产碱式碳酸镁的方法。
背景技术
在现有技术中，硼砂生产中产生的废渣硼泥，在硼泥中普遍含有30％以上的氧化镁。硼泥常被作为废料丢弃，污染环境。
人们一直在追求对硼泥废物利用。近几年对硼泥利用的报道主要是用来生产碱式碳酸镁。碱式碳酸镁是一种重要的化工原料，主要用于陶瓷工业、光学玻璃、日用化工和橡胶工业，市场上通常售价在3500～4000元/吨。硼泥是制取优质碱式碳酸镁的重要原料。以硼泥为原料制取碱式碳酸镁存在的缺点是：一是先把硼泥通过制砖机挤压制成砖，再通过砖窑或竖窑焙烧。烧出的硼泥砖质量差、且不稳定，耗能高，操作环境恶劣，生产状态不易控制，生产工人劳动强度比较大。二是碳化步骤繁琐，难维持碳化工序的均衡生产，碳化时间过长，碳化设备利用率低，造成设备投资大的缺陷，更限制万吨级以上规模生产。三是生产中添加石灰石，生产后的废渣量增加，更为严重的是又造成了二次污染。
利用盐酸法加工硼镁矿所排放的硼酸母液一直没有被充分利用。硼酸母液，主要成份氯化镁和盐酸，通常氯化镁含量在34～38％，盐酸1.2～2.1％。即盐酸法加工硼镁矿中，将矿粉用母液和水调配至适当浓度后，用盐酸解，生成含有硼酸和氯化镁及少量盐酸溶液，由于硼酸在氯化镁溶液中溶解度较小，故将溶液冷却，使温度降低至0-5℃温度，析出硼酸结晶、经离心分离、干燥即为硼酸成品。目前硼酸母液尚无合理利用途径，排放困难，污染环境。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足而提供一种工艺更加合理，废物充分利用，适合万吨级以上规模生产，生产效率高的利用硼泥生产碱式碳酸镁的方法。
本发明的技术解决方案是：利用硼泥生产碱式碳酸镁的方法，其步骤如下：
(1)硼泥干燥处理：将硼泥在160～280℃温度下进行自动干燥处理，再制成硼泥粉备用。
(2)配料：将硼泥粉与80℃～85℃的热水和硼酸母液按重量比1∶1.5∶1.5配制成料浆，同时搅拌加热至95～100℃处理30～45分钟，采用80℃～85℃的热水利于加温，减少此步骤加温时间。此处热水可以用本工艺压滤后排放的母液水，循环打入，即利用了生产高温废水，循环使用，废旧利用，还可以实现连续生产，节约用水。硼酸母液：氯化镁含量在34～38％，盐酸1.2～2.1％。
(3)调浆：将配制好的料浆打入调浆罐中，同时加入15℃以下的冷水(通常为地下水)来降低料浆的浓度和温度，保持波美度Be′2.4～2.2，温度20～30℃，调好浓度的料浆在调浆罐中备用。在调浆罐内调浆，调浆比例容易控制，也可以减少碳化设备，碳化设备周转率高，便于连续生产，提高生产率。配料中的硼酸母液含有盐酸，还可以充当催化剂作用。
(4)碳化：将调浆罐中备用料浆按次连续打入碳化罐中，用CO2含量30％～33％的窑气碳化，压力控制在0.55～0.6MPa，反应时间1.5～3小时，温度控制25～32℃或常温，依据两气差为零时停止反应。
(5)过滤：将碳化液打入板框过滤取滤液得到重镁水，用碳化尾气吹干泥渣，使含水30％左右泥渣指定堆放，用于加工微肥和制砖。
(6)热解：将其重镁水打入热解塔中，用0.4Mpa蒸汽进行热分解，温度控制在95～100℃保持15～20分钟。
(7)压滤：将热解液用泵打入板框过滤机，并用碳化尾气吹干滤饼，可得到含水70％左右的半成品滤饼。滤液(母液水)经处理返回到配料和调浆工序循环使用。
(8)干燥：将含水70％左右的滤饼，用干燥机温度控制在150℃以下进行干燥，得碱式碳酸镁。
优选的利用硼泥生产碱式碳酸镁的方法，其步骤如下：
(1)硼泥干燥处理：将硼泥在160～280℃温度下进行自动干燥处理，再制成硼泥粉备用；
(2)配料：将硼泥粉与80℃的热水(或母液水)和硼酸母液按重量比1∶1.5∶1.5配制成料浆，同时搅拌加热至95～100℃处理30～45分钟之后送入调浆罐。
(3)调浆：将配制好的料浆打入调浆罐中，同时加入15℃以下的冷水来降低料浆的浓度和温度，保持波美度Be′2.4～2.2，温度25℃，调好浓度的料浆在调浆罐中备用；
(4)碳化：将调浆罐中备用料浆按次连续打入碳化罐中，用CO2含量30％的窑气碳化，压力控制在0.55～0.6MPa，反应时间2小时，常温，依据两气差为零时停止反应；
(5)过滤：将碳化液打入板框过滤取滤液得到重镁水；
(6)热解：将其重镁水打入热解塔中，用0.4Mpa蒸汽进行热分解，温度控制在95～100℃，保持15～20分钟；
(7)压滤：将热解液用泵打入板框过滤机，并用碳化尾气吹干滤饼，可得到含水70％左右的半成品滤饼；
(8)干燥：将半成品滤饼，用干燥机温度控制在150℃以下进行干燥，得碱式碳酸镁。
以上由硼泥制取碱式碳酸镁的各工艺步骤中的主要化学反应如下：
①硼泥处理
②配料处理
③调浆碳化
④热分解
本发明的优点是：1、硼泥经转筒干燥机自动处理，不需压砖焙烧也可以制取碱式碳酸镁，同时也解决了生产过程中，生产工人劳动强度大，操作环境恶劣，生产状态不易控制及因焙烧质量影响碳化的弊病。2、利用了排放难的硼酸母液进行配料。本发明加入的硼酸母液，不仅可以节约用水，改善工艺条件，还能利用硼酸母液中的有效成分，足以起到催化剂作用，提高碱式碳酸镁的收率。3、设立调浆工序，解决了在碳化罐中用冷水稀释料浆的操作过程中，难以保证碳化所需要的料浆达到要求浓度，及难以维持碳化罐均衡生产的难题，可以大大提高产品的收率。调浆工序的设立，为万吨级以上的规模生产和再扩大生产打下了良好的基础。4、碳化时间缩短一半，提高了设备利用率，降低了设备投资近30％左右，适合大规模化工业生产，大幅节能和缩短生产周期，而且可以生产高质量的碱式碳酸镁和多种产品。节约用水量25％。5、生产过程中废渣量少，用废渣可生产出生态农业所需的微肥和免烧砖，达到了零排放，保护了环境。
下面将结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。
具体实施方式
实施例1
利用硼泥生产碱式碳酸镁的方法：往1#配料罐加85℃热水1500Kg(或1.5M3)再，加入硼酸母液1500Kg(或1.5M3)，然后开动搅拌机，投入干燥处理过的硼泥粉1000Kg，并用蒸汽直接加热到98℃处理了30分钟，封闭投料引孔盖，用尾气加压将此料浆压入1#调浆罐中，开动搅拌同时加入13℃的地下冷水到2.4Be′时，关闭上水阀停止加水，这时测试料浆温度为24℃，然后启动泥浆泵将此料浆打入7#碳化罐中，接着通入CO232％，压力控制在0.55～0.6Mpa，反应了2.5小时测两气差为零停止了反应，用尾气加压将该碳化罐料浆经板框过滤取滤液，打入1#热解塔，用0.4Mpa蒸汽加热了43分钟温度到了100℃，保持了15分钟后，用泵打入二次过滤板框压滤机，23分钟后尾气吹干滤饼，这时退开滤板得到含水72％的滤饼，经干燥处理后得干品328.4Kg。
实施例2
利用硼泥生产碱式碳酸镁的方法：往2#配料罐加80℃母液水1500Kg，再加入硼酸母液1500Kg，然后开动搅拌机，投入干燥处理过的硼泥粉1000Kg，并用蒸汽直接加热到96℃处理了35分钟，停止搅拌封闭投料引孔盖，用尾气加压将此料浆压入2#调浆罐中，开动搅拌同时加入13℃的地下冷水到2.4Be′时，关闭水阀停止加水，这时测试料浆温度为25℃，然后启动泥浆泵，将此料浆打入8#碳化罐中，接着通入32％CO2压力控制在0.55～0.6Mpa，反应了3小时测两气差为零停止了反应，用尾气加压将该碳化罐料浆经板框过滤取滤液打入2#热解塔，用0.4Mpa蒸汽加热了40分钟温度到了100℃，保持了10分钟后，用泵打入板框压滤机，18分钟后尾气吹干滤饼，退开滤板得含水71％的滤饼，经干燥处理后得干品415Kg。
实施例3
利用硼泥生产碱式碳酸镁的方法：往1#配料罐加81℃母液水(或水)1500Kg，再加入硼酸母液1500Kg，然后开动搅拌机，投入干燥处理过的硼泥粉1000Kg，并用蒸汽直接加热到100℃处理了40分钟后，停止搅拌封闭投料引孔盖，用尾气加压将此料浆压入3#调浆罐中，开动搅拌同时加入13℃的地下冷水到2.4Be′时，关闭上水阀停止加水，这时测试料浆温度为26℃，然后启动泥浆泵将此料浆打入9#碳化罐中，接着通入32％CO2，压力控制在0.55～0.6Mpa，反应了2小时45分钟测两气差为零停止了反应。用尾气加压将该碳化罐料浆经板框过滤取滤液打入3#热解塔，用0.4Mpa蒸汽加热了50分钟温度到了100℃，保持了10分钟后，用泵打入板框压滤机，23分钟后尾气吹干滤饼，退开滤板得含水70.4％的滤饼，经干燥处理后得干品537Kg。
产品通过检测，符合国家GB161298优级品标准，其指标如表1：
表1产品检测指标
Claims (3)
1.一种利用硼泥生产碱式碳酸镁的方法，其步骤如下：
(1)硼泥干燥处理：将硼泥在160～280℃温度下进行自动干燥处理，再制成硼泥粉备用；
(2)配料：将硼泥粉与80℃～85℃的热水和硼酸母液按重量比1∶1.5∶1.5配制成料浆，同时搅拌加热至95～100℃处理30～45分钟，送入调浆罐；
(3)调浆：将配制好的料浆打入调浆罐中，同时加入15℃以下的冷水来降低料浆的浓度和温度，保持波美度Be′2.4～2.2，温度20～30℃，调好浓度的料浆在调浆罐中备用；
(4)碳化：将调浆罐中备用料浆按次连续打入碳化罐中，用CO2含量30％～33％的窑气碳化，压力控制在0.55～0.6MPa，反应时间1.5～3小时，温度控制25～32℃或常温，依据两气差为零时停止反应；
(5)过滤：将碳化液打入板框过滤取滤液得到重镁水；
(6)热解：将其重镁水打入热解塔中，用0.4Mpa蒸汽进行热分解，温度控制在95～100℃，保持15～20分钟；
(7)压滤：将热解液用泵打入板框过滤机，并用碳化尾气吹干滤饼，可得到含水70％的半成品滤饼；
(8)干燥：将半成品滤饼，用干燥机温度控制在150℃以下进行干燥，得碱式碳酸镁。
2.按照权利要求1所述的利用硼泥生产碱式碳酸镁的方法，其特征在于步骤如下：
(1)硼泥干燥处理：将硼泥在160～280℃温度下进行自动干燥处理，再制成硼泥粉备用；
(2)配料：将硼泥粉与80℃的热水和硼酸母液按重量比1∶1.5∶1.5配制成料浆，同时搅拌加热至95～100℃处理30～45分钟，送入调浆罐；
(3)调浆：将配制好的料浆打入调浆罐中，同时加入15℃以下的冷水来降低料浆的浓度和温度，保持波美度Be′2.4～2.2，温度25℃，调好浓度的料浆在调浆罐中备用；
(4)碳化：将调浆罐中备用料浆按次连续打入碳化罐中，用CO2含量30％的窑气碳化，压力控制在0.55～0.6MPa，反应时间2小时，常温，依据两气差为零时停止反应；
(5)过滤：将碳化液打入板框过滤取滤液得到重镁水；
(6)热解：将其重镁水打入热解塔中，用0.4Mpa蒸汽进行热分解，温度控制在95～100℃，保持15～20分钟；
(7)压滤：将热解液用泵打入板框过滤机，并用碳化尾气吹干滤饼，可得到含水70％的半成品滤饼；
(8)干燥：将半成品滤饼，用干燥机温度控制在150℃以下进行干燥，得碱式碳酸镁。
3.按照权利要求1所述的利用硼泥生产碱式碳酸镁的方法，其特征在于步骤如下：
往1#配料罐加81℃母液水1500Kg，再加入硼酸母液1500Kg，然后开动搅拌机，投入干燥处理过的硼泥粉1000Kg，并用蒸汽直接加热到100℃处理了40分钟后，停止搅拌封闭投料引孔盖，用尾气加压将此料浆压入3#调浆罐中，开动搅拌同时加入13℃的地下冷水到2.4Be′时，关闭上水阀停止加水，这时测试料浆温度为26℃，然后启动泥浆泵将此料浆打入9#碳化罐中，接着通入32％CO2，压力控制在0.55～0.6Mpa，反应了2小时45分钟测两气差为零停止了反应；用尾气加压将该碳化罐料浆经板框过滤取滤液打入3#热解塔，用0.4Mpa蒸汽加热了50分钟温度到了100℃，保持了10分钟后，用泵打入板框压滤机，23分钟后尾气吹干滤饼，退开滤板得含水70.4％的滤饼，经干燥处理后得干品537Kg。
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| CN101683988A (zh) * | 2008-09-23 | 2010-03-31 | 东北大学 | 一种利用含镁物料生产系列镁质化工产品的方法 |
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