CN114988453B - 一种纳米碳酸钙生产装置和生产方法 - Google Patents
一种纳米碳酸钙生产装置和生产方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于化工技术领域,具体涉及一种纳米碳酸钙生产装置和生产方法。本发明提供一种纳米碳酸钙生产装置,所述装置包括预消化罐、消化罐、熟化罐、喷雾制种塔、中间罐、碳化罐、气液分离罐、陈化碳化罐、改性罐、闪蒸罐和气流喷雾干燥器。本发明并提供基于射流消化、喷雾制种、射流碳化的纳米碳酸钙生产方法。本发明提高了生产效率,缩短了反应时间;本发明资源有效利用,节能,绿色环保,环境友好;纳米碳酸钙收率大于90%,纳米碳酸钙质量优于工业品国标;本发明工艺成熟,连续操作,自动化程度高,减少碳排放。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域,具体涉及一种纳米碳酸钙生产装置和生产方法。
背景技术
纳米碳酸钙工业生产方法一般是采用复分解法、碳化法、微乳法等,主要原料采用生石灰、水等,若处理不当,会影响纳米碳酸钙的晶型,进而影响纳米碳酸钙的品质。纳米碳酸钙制备过程一般采用釜式反应器及机械搅拌、塔式反应器及机械搅拌这种制备设备存在的弊端是传热、传质效率低,反应周期长,能耗高,能耗的增加导致成本上升,不利于工业化生产。
本领域急于寻找一种低能耗、环境友好型的制备纳米碳酸钙工艺,其能克服上述技术问题。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足,提供基于射流消化、喷雾制种、射流碳化的纳米碳酸钙生产装置及方法。
针对上述工程问题和市场需求,为了克服现有技术中存在的问题,本发明提供一种工艺成熟,连续操作,自动化程度高,资源循环利用,综合节能效果好,环境友好;采用先进的射流消化及管式反应器消化、喷雾制种、射流碳化及管式反应器碳化,强化了传热、传质;消化、改性后的物流闪蒸出低压水蒸汽至MVR,二次水蒸汽可为预消化反应、消化反应提供辅助热源;气流喷雾干燥器排放出的热气体为改性罐、闪蒸罐提供辅助热源;二氧化碳充分利用,冷凝水、洗渣水回用;制备的纳米碳酸钙质量高于工业品国标。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种纳米碳酸钙生产装置,其特征在于:所述装置包括预消化罐、消化罐、熟化罐、喷雾制种塔、中间罐、碳化罐、气液分离罐、陈化碳化罐、改性罐、闪蒸罐和气流喷雾干燥器;
所述的预消化罐包括粉料输料器、预消化罐机械搅拌器、预消化罐动力流体泵、预消化罐耦合器、预消化罐射流器和预消化管式反应器;
所述消化罐包括消化罐机械搅拌器、消化罐动力流体泵、消化罐耦合器(2-3)、消化罐射流器和消化管式反应器;
所述熟化罐包括水蒸汽压缩机,熟化罐机械搅拌器、熟化氢氧化钙溶液泵、旋流分离器、调浆混合器;
所述喷气雾制种塔包括精氢氧化钙溶液泵、两相雾化喷头、除雾器;
所述中间罐包括中间罐机械搅拌器、中间罐浆液泵;
所述碳化罐包括碳化罐机械搅拌器、高速剪切分散器;所述气液分离罐由气液分离罐机械搅拌器、气液分离罐动力流体泵、气液分离罐耦合器、气液分离罐射流器、碳化管式反应器;
所述陈化碳化罐包括陈化碳化罐机械搅拌器和陈化碳化浆液泵;
所述改性罐包括改性罐机械搅拌器和改性浆液泵;
所述闪蒸罐包括闪蒸罐机械搅拌器和闪蒸浆液泵;所述气流喷雾干燥器由空气加热器、气流喷雾干燥器星型下料器、旋风分离器、旋风分离器星型下料器、袋式过滤器、袋式过滤器星型下料器,纳米碳酸钙粉末料仓和风机。
进一步的:所述的预消化罐设有粉料输料器和预消化罐进液口,预消化罐下出口与预消化罐耦合器之间设置有预消化罐动力流体泵,预消化罐耦合器上端安装有预消化罐射流器,所述的预消化罐射流器与预消化管式反应器连接,所述的预消化管式反应器与预消化罐下端进液口连接,预消化罐右端出浆液口与消化罐进料口相连,消化罐下出口与消化罐耦合器之间设置有消化罐动力流体泵,消化罐耦合器上端安装有消化罐射流器,所述的消化罐射流器与消化管式反应器连接,所述的消化管式反应器与消化罐下端进液口连接,消化罐出浆液口与熟化罐上端进料口连接,熟化罐下端出浆液口通过熟化氢氧化钙溶液泵与旋流分离器连接,旋流分离器下端设有旋流分离器废渣出口,旋流分离器上端通过管道与调浆混合器连接,所述调浆混合器设置有调浆混合器工艺水进水口,所述调浆混合器通过精氢氧化钙溶液泵与喷雾制种塔上部的两相雾化喷头连接,所述的喷雾制种塔上部还设置多个除雾器,所述的除雾器位于两相雾化喷头上方,所述的喷雾制种塔右侧开设有喷雾制种塔二氧化碳进气口,所述的二氧化碳进气口与两相雾化喷头连接,所述的喷雾制种塔下端出浆液口与中间罐上端进液口连接,中间罐下端出浆液口与碳化罐之间依次连接有中间罐浆液泵、气液分离罐耦合器、气液分离罐射流器、碳化管式反应器,所述的碳化罐左端出口与高速剪切分散器连接,高速剪切分散器出口与气液分离罐连接,所述的气液分离罐上端设置晶型控制剂加料口,气液分离罐下端出口与气液分离罐耦合器之间连接有气液分离罐动力流体泵,气液分离罐右侧出口与陈化碳化罐上端进液口连接,陈化碳化罐与改性罐通过管道连接,陈化碳化罐与改性罐之间设置有陈化碳化浆液泵,改性罐上端设置有改性剂进料口,改性罐下端出口与闪蒸罐进料口通过管道连接,改性罐和闪蒸罐之间设置有改性浆液泵,闪蒸罐与气流喷雾干燥器通过管道连接,所述的闪蒸罐与所述的气流喷雾干燥器之间设置有闪蒸浆液泵,所述的气流喷雾干燥器顶部与空气加热器连接,所述的气流喷雾干燥器通过管路依次与旋风分离器和袋式过滤器(连接,气流喷雾干燥器、旋风分离器和袋式过滤器下端出口分别经气流喷雾干燥器星型下料器、旋风分离器星型下料器、袋式过滤器星型下料器进入到纳米碳酸钙粉末料仓。
进一步的,所述的预消化罐、消化罐、熟化罐、中间罐、碳化罐、气液分离罐、陈化碳化罐、改性罐、闪蒸罐分别设有消化罐机械搅拌器、消化罐机械搅拌器、熟化罐机械搅拌器、中间罐机械搅拌器、碳化罐机械搅拌器、气液分离罐机械搅拌器、陈化碳化罐机械搅拌器、改性罐机械搅拌器和闪蒸罐机械搅拌器。
进一步的,所述的预消化罐耦合器和消化罐耦合器分别设置预消化罐耦合器第一水蒸汽进汽口和预消化罐耦合器第二水蒸汽进汽口,消化罐耦合器第一水蒸汽进汽口和消化罐耦合器第二水蒸汽进汽口,改性罐设置改性罐水蒸汽进汽口和闪蒸罐设置闪蒸罐水蒸汽进汽口,其中熟化罐和闪蒸罐闪蒸出的水蒸汽通过水蒸汽压缩机与预消化罐耦合器第二水蒸汽进汽口和消化罐耦合器第二水蒸汽进汽口连接。
进一步的,喷雾制种塔上端设置喷雾制种塔二氧化碳尾气出口,气液分离罐上端设置气液分离罐二氧化碳尾气出口,二氧化碳尾气通过管线与陈化碳化罐上端二氧化碳进气口连接,所述的陈化碳化罐上端同时设置二氧化碳尾气出气口;气液分离罐耦合器设有气液分离罐耦合器二氧化碳进气口,改性罐设置改性罐废气排放口,闪蒸罐设置闪蒸罐废气排放口。
进一步的,陈化碳化罐(8)设置在气液分离罐(7)下方。
进一步,所述的气流喷雾干燥器的排放热气经风机与改性罐和闪蒸罐夹套连接。
进一步的,所述的改性罐、闪蒸罐和气流喷雾干燥器下端分别设置改性罐去冷凝水出口、闪蒸罐去冷凝水出口和气流喷雾干燥器去冷凝水出口,去冷凝水进入到冷凝水收集***,改性罐、闪蒸罐加热的不凝气,经夹套排放。
本发明提供一种纳米碳酸钙生产工艺,具体生产方法如下:
步骤(1):原料氧化钙粉末通过粉料输料器,洗渣水、冷凝水、工艺水通过预消化罐进液口进入到预消化罐内,预消化罐机械搅拌器进行搅拌,在一定温度和压力条件下,氧化钙粉末进行溶解、预消化;预消化罐内的浆液经预消化罐动力流体泵连续进入到预消化罐耦合器内,同时预消化罐耦合器吸入水蒸汽为预消化反应提供直接加热的热量;预消化罐耦合器出来的流体经预消化罐射流器进入到预消化管式反应器,在一定温度和压力条件下继续进行预消化反应,从预消化管式反应器出来的流体进入到预消化罐内;预消化浆液经溢流连续进入到消化罐;
步骤(2):来自预消化罐的预消化浆液连续进入到消化罐内,消化罐机械搅拌器进行搅拌,在一定温度和压力条件下继续进行消化反应;消化罐内的浆液经消化罐动力流体泵连续进入到消化罐耦合器,同时消化罐耦合器吸入水蒸汽为消化反应提供直接加热的热量;消化罐耦合器出来的流体经消化罐射流器进入到消化管式反应器在一定温度和压力条件下继续进行消化反应,从消化管式反应器出来的流体进入到消化罐内;消化浆液经溢流连续进入到熟化罐;
步骤(3):来自消化罐的消化浆液连续进入到熟化罐内,在熟化罐机械搅拌器搅拌下进行熟化同时绝热闪蒸出水蒸汽,熟化罐、闪蒸罐闪蒸出的水蒸汽进入到水蒸汽压缩机升温至150℃~160℃、升压至0.4MPa~0.5 MPa后作为二次水蒸汽为预消化反应、消化反应提供辅助热源;熟化氢氧化钙溶液经熟化氢氧化钙溶液泵进入到旋流分离器,分离出渣液去渣液处理***,精氢氧化钙溶液与计量的工艺水一起进入到调浆混合器调浆,得到一定浓度的精氢氧化钙溶液;精氢氧化钙溶液经精氢氧化钙溶液泵进入到喷雾制种塔;
步骤(4):来自调浆混合器的精氢氧化钙溶液通过精氢氧化钙溶液泵连续进入到喷雾制种塔上部的两相雾化喷头,所述的到喷雾制种塔在一定温度和压力条件下,雾化的精氢氧化钙溶液与二氧化碳气体进行碳化反应;未反应的二氧化碳气经排出塔外到二氧化碳尾气管线;含碳酸钙晶种的浆液进入到中间罐;
步骤(5):喷雾制种塔内的含碳酸钙晶种的浆液进入到中间罐,中间罐机械搅拌器在一定温度和压力条件下搅拌中间罐内含碳酸钙晶种的浆液,浆液经中间罐浆液泵进入到气液分离罐的耦合器、气液分离罐射流器、碳化管式反应器,然后进入碳化罐;
步骤(6):碳化罐内碳化浆液在在一定温度和压力条件下,碳化罐机械搅拌器搅拌情况将碳化浆液溢流进入到高速剪切分散器内,在高速剪切分散器内将团聚的碳酸钙打碎,然后碳化浆液进入到气液分离罐;
步骤(7):聚乙烯吡咯烷酮作为晶型控制剂,晶型控制剂加入量为原料氧化钙质量的0.2%~0.4%,连续加入气液分离罐,来自高速剪切分散器的碳化浆液在气液分离罐内,在一定温度和压力条件下,气液分离罐搅拌器搅拌晶型控制剂和浆液,将未反应的二氧化碳气体分离出去,分离到二氧化碳尾气管线,碳酸钙晶种的浆液、碳化浆液经气液分离罐动力流体泵进入气液分离罐的耦合器,在气液分离罐的耦合器内与吸入的二氧化碳进行碳化反应;碳化后的浆液经气液分离罐射流器进入碳化管式反应器,在一定温度和压力条件下继续进行碳化反应,经碳化管式反应器反应后的浆液进入到碳化罐;气液分离罐的碳化浆液经重力进入到陈化碳化罐;
步骤(8):来自气液分离罐的碳化浆液在陈化碳化罐内进行陈化,一定温度和压力情况下,浆液在陈化碳化罐内通过陈化碳化罐搅拌器搅拌,同时由来自喷雾制种塔和气液分离罐的二氧化碳尾气进行补充碳化;由陈化碳化罐顶部将未反应的二氧化碳尾气排放至二氧化碳尾气回收***,陈化碳化浆液经陈化碳化浆液泵进入到改性罐;
步骤(9):十六烷基二甲基烯丙基氯化铵作为改性剂,改性剂加入量为原料氧化钙质量的2%~4%,连续加入到改性罐,来自陈化碳化浆液在改性罐内以一定温度和压强情况下对纳米碳酸钙进行改性;来自气流喷雾干燥器的排放热气经风机通过夹套为改性罐提供辅助热源,加热气体的冷凝液进入到冷凝水收集***;不凝气经夹套上改性罐不凝气出口9-7排放,改性浆液经改性浆液泵进入到闪蒸罐;
步骤(10):改性浆液连续进入到具有一定温度的闪蒸罐,闪蒸出的水蒸汽进入到水蒸汽压缩机升温至150℃~160℃、升压至0.4MPa~0.5 MPa后作为二次水蒸汽使用;来自气流喷雾干燥器的排放热气经风机通过夹套为闪蒸罐提供辅助热源,加热气体的冷凝液进入到冷凝水收集***;不凝气经夹套上闪蒸罐不凝气出口10-6排放,闪蒸后的浆液经闪蒸浆液泵进入到气流喷雾干燥器;
步骤(11):闪蒸后的浆液经闪蒸浆液泵进入到气流喷雾干燥器进行喷雾干燥;所述的气流喷雾干燥器设置有进气口、排气口和纳米碳酸钙粉末出口,且所述的进气口、排气口和纳米碳酸钙粉末出口的温度不同,水蒸汽通过空气加热器加热冷空气为气流喷雾干燥器提供热源,水蒸汽的冷凝液进入到冷凝水收集***;气流喷雾干燥器排放的热气经旋风分离器、袋式过滤器分离出来,分离的气体经风机进入到改性罐、闪蒸罐夹套为其提供辅助热源;气流喷雾干燥器、旋风分离器和袋式过滤器分离出的纳米碳酸钙粉末经星型下料器进入到纳米碳酸钙粉末料仓。
进一步的,所述步骤(1)中加入原料氧化钙粉末的质量含量大于93%,预消化罐内加入氧化钙的质量浓度计为13%~18%,加水方式为先用洗渣水、冷凝水,若不足用工艺水补足,所述预消化罐及预消化管式反应器内温度为90℃~95℃,压力为0.14MPa~0.16Mpa,所述的物料的停留时间为2h~2.5h。
所述步骤(2)消化罐及消化管式反应器内温度为90℃~95℃,压力为0.1MPa~0.13MPa,物料的停留时间为2h~2.5h;
所述步骤(3)中熟化罐内绝热闪蒸温度为50℃~60℃,物料的停留时间为23h~24h;精氢氧化钙溶液与计量的工艺水经调浆混合器调浆后的质量浓度以Ca(OH)2计为6%~6.5%;
所述步骤(4)中喷雾制种塔塔内温度为25℃~35℃,压力为0.4MPa~0.5MPa,所述的二氧化碳来自于石灰窑的窑气二氧化碳,二氧化碳体积浓度为30%~40%,氢氧化钙和二氧化碳的摩尔比为1:(0.5~0.75),雾化液停留时间为1s-2s;
所述步骤(5)中间罐内温度为25℃~35℃,压力为0.4MPa~0.5Mpa;物料的停留时间为2h~2.5h;
所述步骤(6)中碳化罐内温度为25℃~35℃,压力为0.4MPa~0.5MPa,高速剪切分散器的转数为10000rpm;物料的停留时间为2h~2.5h;
所述步骤(7)中气液分离罐(7)和碳化管式反应器(7-5)内温度为25℃~35℃,压力为0.4MPa~0.5MPa,所述的二氧化碳来自石灰窑的窑气,二氧化碳体积浓度为30%~40%,氢氧化钙和二氧化碳的摩尔比为1:(2~2.5);物料的停留时间为2h~2.5h;
所述步骤(8)中陈化碳化罐内温度为25℃~35℃,压力为0.1MPa~0.15MPa,二氧化碳来自二氧化碳尾气管线;物料的停留时间为23h~24h;
所述步骤(9)中改性罐内温度为75℃~85℃,压力为常压;物料的停留时间为2h~2.5h;
所述步骤(10)闪蒸罐内温度为80℃~90℃,闪蒸后的浆液为纳米碳酸钙质量浓度35%~40%的浆液;物料的停留时间为3h~4h;
所述步骤(11)中气流喷雾干燥器(11)热空气进口温度为250℃~260℃,排气出口温度为105℃~115℃;纳米碳酸钙粉末出口温度为105℃~115℃。
进一步的,喷雾制种塔、中间罐、碳化罐、气液分离罐和陈化碳化罐设备均设置夹套,夹套内设有冷媒,冷媒介质为10℃的冷水。
本发明相对于现有技术来说所带来的有益技术效果。
1、二氧化碳为石灰窑气、碳化反应回收的二氧化碳气体,减少碳排放;消化、改性后的物流闪蒸出低压水蒸汽至MVR,二次水蒸汽可为预消化反应、消化反应提供辅助热源;气流喷雾干燥器排放出的热气体为改性罐、闪蒸罐提供辅助热源;水蒸汽冷凝水、改性罐和闪蒸罐排放出加热气体的冷凝水、洗渣水作为预消化辅助用水;资源有效利用,节能,绿色环保,环境友好;
2、采用射流消化及管式反应器消化、喷雾制种、射流碳化及管式反应器碳化,强化了传热、传质,提高了生产效率,缩短了反应时间;喷雾制种为纳米碳酸钙的超细化和均匀化创造了先决条件,射流碳化及管式反应器碳化为纳米碳酸钙的超细化和均匀化提供了必要条件,陈化碳化为纳米碳酸钙的超细化和均匀化完善了最终条件;气流喷雾干燥取消了间歇操作的压滤过程、干燥后粉末的粉碎过程,有利于纳米碳酸钙产品的超细化;
3、纳米碳酸钙收率大于90%,纳米碳酸钙质量优于工业品国标;本发明工艺成熟,连续操作,自动化程度高,减少碳排放。
附图说明
附图1是碳酸钙生产工艺***示意图。
预消化罐1、粉料输料器1-1、预消化罐机械搅拌器1-2、预消化罐动力流体泵1-3、预消化罐耦合器1-4、预消化罐射流器1-5、预消化管式反应器1-6、预消化罐进液口1-7、预消化罐耦合器第一水蒸汽进汽口1-8和消化罐耦合器第二水蒸汽进汽口1-9;
消化罐2、消化罐机械搅拌器2-1、消化罐动力流体泵2-2、消化罐耦合器2-3、消化罐射流器2-4、消化管式反应器2-5、,消化罐耦合器第一水蒸汽进汽口2-6和消化罐耦合器第二水蒸汽进汽口2-7;
熟化罐3、水蒸汽压缩机3-1、熟化罐机械搅拌器3-2、熟化氢氧化钙溶液泵3-3、旋流分离器3-4、调浆混合器3-5、调浆混合器工艺水进水口3-6和旋流分离器废渣出口3-7;
喷气雾制种塔4、精氢氧化钙溶液泵4-1、两相雾化喷头4-2、除雾器4-3和喷雾制种塔二氧化碳进气口4-4;
中间罐5、中间罐机械搅拌器5-1和中间罐浆液泵5-2;
碳化罐6、碳化罐机械搅拌器6-1和高速剪切分散器6-2;
气液分离罐7、气液分离罐机械搅拌器7-1、气液分离罐动力流体泵7-2、气液分离罐耦合器7-3、气液分离罐射流器7-4、碳化管式反应器7-5、气液分离罐耦合器二氧化碳进气口7-6和晶型控制剂加料口7-7;
碳化罐8、陈化碳化罐机械搅拌器8-1、陈化碳化浆液泵8-2和二氧化碳尾气出气口8-3;
改性罐9、改性罐机械搅拌器9-1、改性浆液泵9-2、改性剂进料口9-3、改性罐水蒸汽进汽口9-4、改性罐废气排放口9-5、改性罐去冷凝水出口9-6、改性罐不凝气出口9-7;
闪蒸罐10、闪蒸罐机械搅拌器10-1、闪蒸浆液泵10-2、闪蒸罐水蒸汽进汽口10-3、闪蒸罐废气排放口10-4和闪蒸罐去冷凝水出口10-5、闪蒸罐不凝气出口10-6;
气流喷雾干燥器11、空气加热器11-1、气流喷雾干燥器星型下料器11-2、旋风分离器11-3、旋风分离器星型下料器11-4、袋式过滤器11-5、袋式过滤器星型下料器11-6、纳米碳酸钙粉末料仓11-7和风机11-8。
具体实施方式
本发明采用的原料为75μm氧化钙粉末,质量含量大于等于93%、工艺水、改性剂等;所用公用工程水蒸汽为0.4 MPa,290℃的过热水蒸汽;公用工程水蒸汽主要为喷雾干燥器空气加热器提供热源;所用公用工程冷媒为10℃的冷水。
物料是连续进,连续出,连续过程的稳态条件下,持续搅拌。
本发明所述生产装置开车时,预消化罐采用工艺水配料,预消化罐、消化罐采用公用工程水蒸汽通过耦合器、射流器加热物料,直至整个生产装置正常运行,公用工程水蒸汽切换到二次水蒸汽;生产装置开车时,改性罐、闪蒸罐采用公用工程水蒸汽通过夹套加热物料,直至整个生产装置正常运行,切换到喷雾干燥器分离出的热气体经风机进入改性罐和闪蒸罐夹套作为加热介质。
实施例1。
工作原理。
步骤(1):原料氧化钙粉末、洗渣水、冷凝水、工艺水进入到预消化罐1内,预消化罐机械搅拌器1-2进行不断搅拌,氧化钙粉末进行溶解、预消化;预消化罐内的浆液经预消化罐动力流体泵1-3连续进入到预消化罐耦合器1-4内,同时预消化罐耦合器1-4吸入水蒸汽为预消化反应提供直接加热的热量;预消化罐耦合器1-4出来的流体经预消化罐射流器1-5进入到预消化管式反应器1-6继续进行预消化反应,从预消化管式反应器出来的流体进入到预消化罐1内;预消化浆液经溢流连续进入到消化罐2;
步骤(2):来自预消化罐1的预消化浆液连续进入到消化罐2内,消化罐机械搅拌器2-1不断搅拌,继续进行消化反应;消化罐内的浆液经消化罐动力流体泵2-2连续进入到消化罐耦合器2-3,同时消化罐耦合器2-3吸入水蒸汽为消化反应提供直接加热的热量;消化罐耦合器2-3出来的流体经消化罐射流器2-4进入到消化管式反应器2-5继续进行消化反应,从消化管式反应器2-5出来的流体进入到消化罐2内;消化浆液经溢流连续进入到熟化罐3;
步骤(3):来自消化罐2的消化浆液连续进入到熟化罐3内,在熟化罐机械搅拌器3-2搅拌下进行熟化,同时绝热闪蒸出水蒸汽,熟化罐3、闪蒸罐10闪蒸出的水蒸汽进入到水蒸汽压缩机3-1升温至150℃~160℃、升压至0.4MPa~0.5 MPa后作为二次水蒸汽为预消化反应、消化反应提供辅助热源;熟化氢氧化钙溶液经熟化氢氧化钙溶液泵3-3进入到旋流分离器3-4,分离出渣液去渣液处理***,精氢氧化钙溶液与计量的工艺水一起进入到调浆混合器3-5调浆,得到一定浓度的精氢氧化钙溶液;精氢氧化钙溶液经精氢氧化钙溶液泵4-1进入到喷雾制种塔4;
步骤(4):来自调浆混合器3-5的精氢氧化钙溶液通过精氢氧化钙溶液泵4-1连续进入到喷雾制种塔4上部的两相雾化喷头4-2,所述的到喷雾制种塔4在一定温度和压力条件下,雾化的精氢氧化钙溶液与二氧化碳气体进行碳化反应;未反应的二氧化碳气经除雾器4-3排出塔外到二氧化碳尾气管线;含碳酸钙晶种的浆液进入到中间罐5;
步骤(5):喷雾制种塔(4)内的含碳酸钙晶种的浆液进入到中间罐(5),中间罐机械搅拌器(5-1)不断搅拌碳酸钙晶种的浆液,浆液经中间罐浆液泵(5-2)进入到气液分离罐的耦合器(7-3)、气液分离罐射流器(7-4)、碳化管式反应器(7-5),然后进入碳化罐(6);
步骤(6):碳化罐6内碳化浆液在碳化罐机械搅拌器6-1搅拌情况下,将碳化浆液溢流进入到高速剪切分散器6-2内,在高速剪切分散器6-2内将团聚的碳酸钙打碎,然后碳化浆液进入到气液分离罐7;
步骤(7):晶型控制剂连续加入气液分离罐7,来自高速剪切分散器6-2的碳化浆液在气液分离罐7内,气液分离罐搅拌器7-1搅拌晶型控制剂和浆液,将未反应的二氧化碳气体分离出去,分离到二氧化碳尾气管线,碳酸钙晶种的浆液、碳化浆液经气液分离罐动力流体泵7-2进入气液分离罐的耦合器7-3,在气液分离罐的耦合器7-3内与吸入的二氧化碳进行碳化反应;碳化后的浆液经气液分离罐射流器7-4进入碳化管式反应器7-5,在一定温度和压力条件下继续进行碳化反应,经碳化管式反应器7-5反应后的浆液进入到碳化罐6;气液分离罐7的碳化浆液经重力进入到陈化碳化罐8;
步骤(8):来自气液分离罐7的碳化浆液在陈化碳化罐8内进行陈化,浆液在陈化碳化罐8内通过陈化碳化罐搅拌器8-1搅拌,同时由来自喷雾制种塔4、气液分离罐7的二氧化碳尾气进行补充碳化;由陈化碳化罐8顶部将未反应的二氧化碳尾气排放至二氧化碳尾气回收***,陈化碳化浆液经陈化碳化浆液泵8-2进入到改性罐9;
步骤(9):改性剂连续加入到改性罐9,来自陈化碳化浆液在改性罐9内以一定温度和压强情况下对纳米碳酸钙进行改性;来自气流喷雾干燥器11的排放热气经风机11-8通过夹套为改性罐9提供辅助热源,加热气体的冷凝液进入到冷凝水收集***,不凝气经夹套上改性罐不凝气出口9-7排放,改性浆液经改性浆液泵9-2进入到闪蒸罐10;
步骤(10):改性浆液连续进入到具有一定温度的闪蒸罐10,闪蒸出的水蒸汽进入到水蒸汽压缩机3-1升温至150℃~160℃、升压至0.4MPa~0.5 MPa后作为二次水蒸汽使用;来自气流喷雾干燥器11的排放热气经风机11-8通过夹套为闪蒸罐提供辅助热源,加热气体的冷凝液进入到冷凝水收集***,不凝气经夹套上闪蒸罐不凝气出口10-6排放;闪蒸后的浆液经闪蒸浆液泵10-2进入到气流喷雾干燥器11;物料的停留时间为3h~4h;
步骤(11):闪蒸后的浆液经闪蒸浆液泵10-2进入到气流喷雾干燥器11进行喷雾干燥;所述的气流喷雾干燥器11设置有进气口、排气口和纳米碳酸钙粉末出口,且所述的进气口、排气口和纳米碳酸钙粉末出口的温度不同,水蒸汽通过空气加热器11-1加热冷空气为气流喷雾干燥器11提供热源,水蒸汽的冷凝液进入到冷凝水收集***;气流喷雾干燥器11排放的热气经旋风分离器11-3、袋式过滤器11-5分离出来,分离的气体经风机11-8进入到改性罐9、闪蒸罐10夹套为其提供辅助热源;气流喷雾干燥器11、旋风分离器11-3和袋式过滤器11-5分离出的纳米碳酸钙粉末经星型下料器进入到纳米碳酸钙粉末料仓11-7。
此外喷雾制种塔、中间罐、碳化罐、气液分离罐和陈化碳化罐设备均设置夹套,为保证体系的温度,确保在冷媒条件下反应,冷媒介质为10℃的冷水。
实施例2。
所述步骤(1)原料氧化钙粉末质量含量大于93%,440kg/h、洗渣水、冷凝水、工艺水、洗涤水进入到预消化罐内,在机械搅拌器搅拌下,氧化钙粉末进行溶解、预消化;预消化罐内的浆液经动力泵连续进入到耦合器,同时耦合器吸入水蒸汽为预消化反应提供直接加热的热量;耦合器出来的流体经喷射器进入到预消化管式反应器继续进行预消化反应,从预消化管式反应器出来的流体进入到预消化罐内;预消化浆液经溢流连续进入到消化罐;所述预消化罐及消化管式反应器内温度为95℃,压力为0.16MPa,预消化罐内加入氧化钙的质量浓度以CaO计为18%,物料的停留时间为2.5h;
所述步骤(2)来自预消化罐的预消化浆液连续进入到消化罐内,在机械搅拌器搅拌下继续进行消化反应;消化罐内的浆液经动力泵连续进入到耦合器,同时耦合器吸入水蒸汽为消化反应提供直接加热的热量;耦合器出来的流体经喷射器进入到消化管式反应器继续进行消化反应,从消化管式反应器出来的流体进入到消化罐内;消化浆液经溢流连续进入到熟化罐;所述消化罐及消化管式反应器内温度为95℃,压力为0. 13MPa,物料的停留时间为2.5h;
所述步骤(3)来自消化罐的消化浆液连续进入到熟化罐内,在机械搅拌器搅拌下进行熟化同时绝热闪蒸出水蒸汽,熟化罐、闪蒸罐闪蒸出的水蒸汽进入到蒸汽压缩机升温至150℃~160℃、升压至0.4MPa~0.5 MPa后作为二次水蒸汽为预消化反应、消化反应提供辅助热源;熟化氢氧化钙溶液经熟化氢氧化钙溶液泵进入到旋流分离器,分离出渣液去渣液处理***,精氢氧化钙溶液与计量的工艺水一起进入到调浆混合器调浆;精氢氧化钙溶液经精氢氧化钙溶液泵进入到喷雾制种塔;所述熟化罐内绝热闪蒸温度为60℃,物料的停留时间为24h;精氢氧化钙溶液与计量的工艺水经调浆混合器调浆后的质量浓度以Ca(OH)2计为6.5%;
所述步骤(4)来自调浆混合器的精氢氧化钙溶液连续进入到喷雾制种塔上部的两相雾化喷头,雾化的精氢氧化钙溶液与二氧化碳气进行碳化反应;未反应的二氧化碳气经除雾器排出塔外到二氧化碳尾气管线,含碳酸钙晶种的浆液进入到中间罐;所述喷雾制种塔塔内温度为35℃,压力为0.5MPa,所述的二氧化碳来自石灰窑的窑气,二氧化碳体积浓度为40%,氢氧化钙和二氧化碳的摩尔比为1:0.75;雾化液停留时间为2s;
所述步骤(5)喷雾制种塔内的含碳酸钙晶种的浆液进入到中间罐,中间罐内含碳酸钙晶种的浆液经中间罐浆液泵进入到气液分离罐的耦合器、射流器、碳化管式反应器,然后进入碳化罐;所述中间罐内温度为35℃,压力为0.5MPa,物料的停留时间为2.5h;
所述步骤(6)碳化罐内的碳化浆液溢流进入到高速剪切分散器内,在高速剪切分散器内将团聚的碳酸钙打碎,然后碳化浆液进入到气液分离罐;所述碳化罐内温度为35℃,压力为0.5MPa,物料的停留时间为2.5h;高速剪切分散器的转数为10000rpm;
所述步骤(7)聚乙烯吡咯烷酮作为晶型控制剂,晶型控制剂加入量为原料氧化钙质量的0.2%~0.4%,连续加入气液分离罐,来自高速剪切分散器的碳化浆液在气液分离罐内将未反应的二氧化碳气体分离出去,到二氧化碳尾气管线,碳酸钙晶种的浆液、碳化浆液经动力流体泵进入耦合器,在耦合器内与吸入的二氧化碳进行碳化反应;碳化后的浆液经射流器进入碳化管式反应器继续进行碳化反应,经碳化管式反应器反应后的浆液进入到碳化罐;气液分离罐的碳化浆液经重力进入到陈化碳化罐;所述气液分离罐及碳化管式反应器内温度为35℃,压力为0.5MPa,所述的二氧化碳来自石灰窑的窑气,二氧化碳体积浓度为40%,氢氧化钙和二氧化碳的摩尔比为1:2.5;物料的停留时间为2.5h;
所述步骤(8)来自气液分离罐的碳化浆液在陈化碳化罐内进行陈化,同时由来自喷雾制种塔、气液分离罐的二氧化碳尾气进行补充碳化;由陈化碳化罐顶部将未反应的二氧化碳尾气排放至二氧化碳尾气回收***,陈化碳化浆液经陈化碳化浆液泵进入到改性罐;所述陈化碳化罐内温度为35℃,压力为0.15MPa,二氧化碳来自二氧化碳尾气管线;物料的停留时间为24h;
所述步骤(9)十六烷基二甲基烯丙基氯化铵作为改性剂,改性剂加入量为原料氧化钙质量的2%~4%,连续加入到改性罐,来自陈化碳化浆液在改性罐内对纳米碳酸钙进行改性;来自气流喷雾干燥器的排放热气经风机通过夹套为改性罐提供辅助热源,加热气体的冷凝液进入到冷凝水收集***;不凝气经夹套上改性罐不凝气出口9-7排放,改性浆液经改性浆液泵进入到闪蒸罐;所述改性罐内温度为85℃,压力为常压;物料的停留时间为2.5h;
所述步骤(10)改性浆液连续进入到闪蒸罐,闪蒸出的水蒸汽进入到水蒸汽压缩机升温至150℃~160℃、升压至0.4MPa~0.5 MPa后作为二次水蒸汽使用;来自气流喷雾干燥器的排放热气经风机通过夹套为闪蒸罐提供辅助热源,加热气体的冷凝液进入到冷凝水收集***,不凝气经夹套上闪蒸罐不凝气出口10-6排放;闪蒸后的浆液经闪蒸浆液泵进入到气流喷雾干燥器;所述闪蒸罐内温度为90℃,闪蒸后纳米碳酸钙质量浓度40%;物料的停留时间为4h;
所述步骤(11)闪蒸后的浆液经闪蒸浆液泵进入到气流喷雾干燥器进行喷雾干燥;水蒸汽通过换热器加热冷空气为气流喷雾干燥器提供热源,水蒸汽的冷凝液进入到冷凝水收集***;旋风分离器、袋式过滤器分离出的气体经风机进入到改性罐、闪蒸罐夹套为其提供辅助热源;旋风分离器、袋式过滤器分离出的纳米碳酸钙粉末经星型下料器进入到纳米碳酸钙粉末料仓;所述气流喷雾干燥器热空气进口温度为260℃,排气出口温度为115℃;干燥的纳米碳酸钙粉末出口温度为115℃,干燥的纳米碳酸钙粉末为665kg/h。
实施例3。
所述步骤(1)原料氧化钙粉末(质量含量大于93%)440kg/h、洗渣水、冷凝水、工艺水进入到预消化罐内,在机械搅拌器搅拌下,氧化钙粉末进行溶解、预消化;预消化罐内的浆液经动力泵连续进入到耦合器,同时耦合器吸入水蒸汽为预消化反应提供直接加热的热量;耦合器出来的流体经喷射器进入到预消化管式反应器继续进行预消化反应,从预消化管式反应器出来的流体进入到预消化罐内;预消化浆液经溢流连续进入到消化罐;所述预消化罐及消化管式反应器内温度为90℃,压力为0.14MPa,预消化罐内加入氧化钙的质量浓度以CaO计为13%,物料的停留时间为2h;
所述步骤(2)来自预消化罐的预消化浆液连续进入到消化罐内,在机械搅拌器搅拌下继续进行消化反应;消化罐内的浆液经动力泵连续进入到耦合器,同时耦合器吸入水蒸汽为消化反应提供直接加热的热量;耦合器出来的流体经喷射器进入到消化管式反应器继续进行消化反应,从消化管式反应器出来的流体进入到消化罐内;消化浆液经溢流连续进入到熟化罐;所述消化罐及消化管式反应器内温度为90℃,压力为0.1MPa,物料的停留时间为2h;
所述步骤(3)来自消化罐的消化浆液连续进入到熟化罐内,在机械搅拌器搅拌下进行熟化同时绝热闪蒸出水蒸汽,熟化罐、闪蒸罐闪蒸出的水蒸汽进入到蒸汽压升温至150℃~160℃、升压至0.4MPa~0.5 MPa作为二次水蒸汽为预消化反应、消化反应提供辅助热源;熟化氢氧化钙溶液经熟化氢氧化钙溶液泵进入到旋流分离器,分离出渣液去渣液处理***,精氢氧化钙溶液与计量的工艺水一起进入到调浆混合器调浆;精氢氧化钙溶液经精氢氧化钙溶液泵进入到喷雾制种塔;所述熟化罐内绝热闪蒸温度为50℃,物料的停留时间为23h;精氢氧化钙溶液与计量的工艺水经调浆混合器调浆后的质量浓度以Ca(OH)2计为6%;
所述步骤(4)来自调浆混合器的精氢氧化钙溶液连续进入到喷雾制种塔上部的两相雾化喷头,雾化的精氢氧化钙溶液与二氧化碳气进行碳化反应;未反应的二氧化碳气经除雾器排出塔外到二氧化碳尾气管线,含碳酸钙晶种的浆液进入到中间罐;所述喷雾制种塔塔内温度为25℃,压力为0.4MPa,来自石灰窑的窑气二氧化碳体积浓度为30%,氢氧化钙和二氧化碳的摩尔比为1:0.5;雾化液停留时间为1s;
所述步骤(5)喷雾制种塔内的含碳酸钙晶种的浆液进入到中间罐,中间罐内含碳酸钙晶种的浆液经中间罐浆液泵进入到气液分离罐的耦合器、射流器、碳化管式反应器,然后进入碳化罐;所述中间罐内温度为25℃,压力为0.4MPa,物料的停留时间为2h;
所述步骤(6)碳化罐内的碳化浆液溢流进入到高速剪切分散器内,在高速剪切分散器内将团聚的碳酸钙打碎,然后碳化浆液进入到气液分离罐;所述碳化罐内温度为25℃,压力为0.4MPa,物料的停留时间为2h;高速剪切分散器的转数为10000rpm;
所述步骤(7)聚乙烯吡咯烷酮作为晶型控制剂,晶型控制剂加入量为原料氧化钙质量的0.2%~0.4%,连续加入气液分离罐,来自高速剪切分散器的碳化浆液在气液分离罐内将未反应的二氧化碳气体分离出去,到二氧化碳尾气管线,碳酸钙晶种的浆液、碳化浆液经动力流体泵进入耦合器,在耦合器内与吸入的二氧化碳进行碳化反应;碳化后的浆液经射流器进入碳化管式反应器继续进行碳化反应,经碳化管式反应器反应后的浆液进入到碳化罐;气液分离罐的碳化浆液经重力进入到陈化碳化罐;所述气液分离罐及碳化管式反应器内温度为25℃,压力为0.4MPa,所述的二氧化碳来自石灰窑的窑气、二氧化碳体积浓度为30%,氢氧化钙和二氧化碳的摩尔比为1:2;物料的停留时间为2h;
所述步骤(8)来自气液分离罐的碳化浆液在陈化碳化罐内进行陈化,同时由来自喷雾制种塔、气液分离罐的二氧化碳尾气进行补充碳化;由陈化碳化罐顶部将未反应的二氧化碳尾气排放至二氧化碳尾气回收***,陈化碳化浆液经陈化碳化浆液泵进入到改性罐;所述陈化碳化罐内温度为25℃,压力为0.1MPa,二氧化碳来自二氧化碳尾气管线;物料的停留时间为23h;
所述步骤(9)十六烷基二甲基烯丙基氯化铵作为改性剂,改性剂加入量为原料氧化钙质量的2%~4%,连续加入到改性罐,来自陈化碳化浆液在改性罐内对纳米碳酸钙进行改性;来自气流喷雾干燥器的排放热气经风机通过夹套为改性罐提供辅助热源,加热气体的冷凝液进入到冷凝水收集***;不凝气经夹套上改性罐不凝气出口9-7排放,改性浆液经改性浆液泵进入到闪蒸罐;所述改性罐内温度为75℃,压力为常压;物料的停留时间为2h;
所述步骤(10)改性浆液连续进入到闪蒸罐,闪蒸出的水蒸汽进入到水蒸汽压缩机升温至150℃~160℃、升压至0.4MPa~0.5 MPa后作为二次水蒸汽使用;来自气流喷雾干燥器的排放热气经风机通过夹套为闪蒸罐提供辅助热源,加热气体的冷凝液进入到冷凝水收集***;不凝气经夹套上闪蒸罐不凝气出口10-6排放;闪蒸后的浆液经闪蒸浆液泵进入到气流喷雾干燥器;所述闪蒸罐内温度为80℃,闪蒸后纳米碳酸钙质量浓度35%;物料的停留时间为3h;
所述步骤(11)闪蒸后的浆液经闪蒸浆液泵进入到气流喷雾干燥器进行喷雾干燥;水蒸汽通过换热器加热冷空气为气流喷雾干燥器提供热源,水蒸汽的冷凝液进入到冷凝水收集***;旋风分离器、袋式过滤器分离出的气体经风机进入到改性罐、闪蒸罐夹套为其提供辅助热源;旋风分离器、袋式过滤器分离出的纳米碳酸钙粉末经星型下料器进入到纳米碳酸钙粉末料仓;所述气流喷雾干燥器热空气进口温度为250℃,排气出口温度为105℃;干燥的纳米碳酸钙粉末出口温度为105℃,干燥的纳米碳酸钙粉末为660kg/h。
实施例4。
所述步骤(1)原料氧化钙粉末(质量含量大于93%)440kg/h、洗渣水、冷凝水、工艺水进入到预消化罐内,在机械搅拌器搅拌下,氧化钙粉末进行溶解、预消化;预消化罐内的浆液经动力泵连续进入到耦合器,同时耦合器吸入水蒸汽为预消化反应提供直接加热的热量;耦合器出来的流体经喷射器进入到预消化管式反应器继续进行预消化反应,从预消化管式反应器出来的流体进入到预消化罐内;预消化浆液经溢流连续进入到消化罐;所述预消化罐及消化管式反应器内温度为92.5℃,压力为0. 15MPa,预消化罐内加入氧化钙的质量浓度以CaO计为15.5%,物料的停留时间为2.25h;
所述步骤(2)来自预消化罐的预消化浆液连续进入到消化罐内,在机械搅拌器搅拌下继续进行消化反应;消化罐内的浆液经动力泵连续进入到耦合器,同时耦合器吸入水蒸汽为消化反应提供直接加热的热量;耦合器出来的流体经喷射器进入到消化管式反应器继续进行消化反应,从消化管式反应器出来的流体进入到消化罐内;消化浆液经溢流连续进入到熟化罐;所述消化罐及消化管式反应器内温度为92.5℃,压力为0. 12MPa,物料的停留时间为2.25h;
所述步骤(3)来自消化罐的消化浆液连续进入到熟化罐内,在机械搅拌器搅拌下进行熟化同时绝热闪蒸出水蒸汽,熟化罐、闪蒸罐闪蒸出的水蒸汽进入到蒸汽压缩机升温至150℃~160℃、升压至0.4MPa~0.5 MPa后作为二次水蒸汽为预消化反应、消化反应提供辅助热源;熟化氢氧化钙溶液经熟化氢氧化钙溶液泵进入到旋流分离器,分离出渣液去渣液处理***,精氢氧化钙溶液与计量的工艺水一起进入到调浆混合器调浆;精氢氧化钙溶液经精氢氧化钙溶液泵进入到喷雾制种塔;所述熟化罐内绝热闪蒸温度为55℃,物料的停留时间为23.5h;精氢氧化钙溶液与计量的工艺水经调浆混合器调浆后的质量浓度以Ca(OH)2计为6.25%;
所述步骤(4)来自调浆混合器的精氢氧化钙溶液连续进入到喷雾制种塔上部的两相雾化喷头,雾化的精氢氧化钙溶液与二氧化碳气进行碳化反应;未反应的二氧化碳气经除雾器排出塔外到二氧化碳尾气管线,含碳酸钙晶种的浆液进入到中间罐;所述喷雾制种塔塔内温度为30℃,压力为0.45MPa,来自石灰窑的窑气二氧化碳体积浓度为35%,氢氧化钙和二氧化碳的摩尔比为1:0.625;雾化液停留时间为1s;
所述步骤(5)喷雾制种塔内的含碳酸钙晶种的浆液进入到中间罐,中间罐内含碳酸钙晶种的浆液经中间罐浆液泵进入到气液分离罐的耦合器、射流器、碳化管式反应器,然后进入碳化罐;所述中间罐内温度为30℃,压力为0.45MPa,物料的停留时间为2.25h;
所述步骤(6)碳化罐内的碳化浆液溢流进入到高速剪切分散器内,在高速剪切分散器内将团聚的碳酸钙打碎,然后碳化浆液进入到气液分离罐;所述碳化罐内温度为30℃,压力为0.45MPa,物料的停留时间为2.25h;高速剪切分散器的转数为10000rpm;
所述步骤(7)聚乙烯吡咯烷酮作为晶型控制剂,晶型控制剂加入量为原料氧化钙质量的0.2%~0.4%,连续加入气液分离罐,来自高速剪切分散器的碳化浆液在气液分离罐内将未反应的二氧化碳气体分离出去,到二氧化碳尾气管线,碳酸钙晶种的浆液、碳化浆液经动力流体泵进入耦合器,在耦合器内与吸入的二氧化碳进行碳化反应;碳化后的浆液经射流器进入碳化管式反应器继续进行碳化反应,经碳化管式反应器反应后的浆液进入到碳化罐;气液分离罐的碳化浆液经重力进入到陈化碳化罐;所述气液分离罐及碳化管式反应器内温度为30℃,压力为0.45MPa,所述的二氧化碳来自石灰窑的窑气、二氧化碳体积浓度为35%,氢氧化钙和二氧化碳的摩尔比为1:2.25;物料的停留时间为2.25h;
所述步骤(8)来自气液分离罐的碳化浆液在陈化碳化罐内进行陈化,同时由来自喷雾制种塔、气液分离罐的二氧化碳尾气进行补充碳化;由陈化碳化罐顶部将未反应的二氧化碳尾气排放至二氧化碳尾气回收***,陈化碳化浆液经陈化碳化浆液泵进入到改性罐;所述陈化碳化罐内温度为30℃,压力为0.125MPa,二氧化碳来自二氧化碳尾气管线;物料的停留时间为23.5h;
所述步骤(9)十六烷基二甲基烯丙基氯化铵作为改性剂,改性剂加入量为原料氧化钙质量的2%~4%,连续加入到改性罐,来自陈化碳化浆液在改性罐内对纳米碳酸钙进行改性;来自气流喷雾干燥器的排放热气经风机通过夹套为改性罐提供辅助热源,加热气体的冷凝液进入到冷凝水收集***;不凝气经夹套上改性罐不凝气出口9-7排放;改性浆液经改性浆液泵进入到闪蒸罐;所述改性罐内温度为80℃,压力为常压;物料的停留时间为2.25h;
所述步骤(10)改性浆液连续进入到闪蒸罐,闪蒸出的水蒸汽进入到水蒸汽压缩机升温至150℃~160℃、升压至0.4MPa~0.5 MPa后作为二次水蒸汽使用;来自气流喷雾干燥器的排放热气经风机通过夹套为闪蒸罐提供辅助热源,加热气体的冷凝液进入到冷凝水收集***;不凝气经夹套上闪蒸罐不凝气出口10-6排放;闪蒸后的浆液经闪蒸浆液泵进入到气流喷雾干燥器;所述闪蒸罐内温度为85℃,闪蒸后纳米碳酸钙质量浓度37.5%;物料的停留时间为3.5h;
所述步骤(11)闪蒸后的浆液经闪蒸浆液泵进入到气流喷雾干燥器进行喷雾干燥;水蒸汽通过换热器加热冷空气为气流喷雾干燥器提供热源,水蒸汽的冷凝液进入到冷凝水收集***;旋风分离器、袋式过滤器分离出的气体经风机进入到改性罐、闪蒸罐夹套为其提供辅助热源;旋风分离器、袋式过滤器分离出的纳米碳酸钙粉末经星型下料器进入到纳米碳酸钙粉末料仓;所述气流喷雾干燥器热空气进口温度为255℃,排气出口温度为110℃;干燥的纳米碳酸钙粉末出口温度为110℃,干燥的纳米碳酸钙粉末为663kg/h。
实施例的射流消化、喷雾制种、射流碳化的纳米碳酸钙生产方法,装置综合节能15%;纳米碳酸钙质量高于HG/T 19590—2011纳米碳酸钙的标准。
以上技术方案阐述了本发明的技术思路,不能以此限定本发明的保护范围,凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上技术方案所作的任何改动及修饰,均属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种纳米碳酸钙生产装置,其特征在于:所述装置包括预消化罐(1)、消化罐(2)、熟化罐(3)、喷雾制种塔(4)、中间罐(5)、碳化罐(6)、气液分离罐(7)、陈化碳化罐(8)、改性罐(9)、闪蒸罐(10)、气流喷雾干燥器(11);
所述的预消化罐(1)包括粉料输料器(1-1)、预消化罐机械搅拌器(1-2)、预消化罐动力流体泵(1-3)、预消化罐耦合器(1-4)、预消化罐射流器(1-5)和预消化管式反应器(1-6);
所述消化罐(2)包括消化罐机械搅拌器(2-1)、消化罐动力流体泵(2-2)、消化罐耦合器(2-3)、消化罐射流器(2-4)和消化管式反应器(2-5);
所述熟化罐(3)包括水蒸汽压缩机(3-1),熟化罐机械搅拌器(3-2)、熟化氢氧化钙溶液泵(3-3)、旋流分离器(3-4)、调浆混合器(3-5);
所述喷雾制种塔(4)包括精氢氧化钙溶液泵(4-1)、两相雾化喷头(4-2)、除雾器(4-3);
所述中间罐(5)包括中间罐机械搅拌器(5-1)、中间罐浆液泵(5-2);
所述碳化罐(6)包括碳化罐机械搅拌器(6-1)、高速剪切分散器(6-2);
所述气液分离罐(7)由气液分离罐机械搅拌器(7-1)、气液分离罐动力流体泵(7-2)、气液分离罐耦合器(7-3)、气液分离罐射流器(7-4)、碳化管式反应器(7-5);
所述陈化碳化罐(8)包括陈化碳化罐机械搅拌器(8-1)和陈化碳化浆液泵(8-2);
所述改性罐(9)包括改性罐机械搅拌器(9-1)和改性浆液泵(9-2);
所述闪蒸罐(10)包括闪蒸罐机械搅拌器(10-1)和闪蒸浆液泵(10-2);
所述气流喷雾干燥器(11)由空气加热器(11-1)、气流喷雾干燥器星型下料器(11-2)、旋风分离器(11-3)、旋风分离器星型下料器(11-4)、袋式过滤器(11-5)、袋式过滤器星型下料器11-6,纳米碳酸钙粉末料仓(11-7)和风机(11-8)。
2.根据权利要求1所述的一种纳米碳酸钙生产装置,其特征在于:所述的预消化罐(1)设有粉料输料器(1-1)和预消化罐进液口(1-7),预消化罐(1)下出口与预消化罐耦合器(1-4)之间设置有预消化罐动力流体泵(1-3),预消化罐耦合器(1-4)上端安装有预消化罐射流器(1-5),所述的预消化罐射流器(1-5)与预消化管式反应器(1-6)连接,所述的预消化管式反应器(1-6)与预消化罐(1)下端进液口连接,预消化罐(1)右端出浆液口与消化罐(2)进料口相连,消化罐(2)下出口与消化罐耦合器(2-3)之间设置有消化罐动力流体泵(2-2),消化罐耦合器(2-3)上端安装有消化罐射流器(2-4),所述的消化罐射流器(2-4)与消化管式反应器(2-5)连接,所述的消化管式反应器(2-5)与消化罐(2)下端进液口连接,消化罐(2)出浆液口与熟化罐(3)上端进料口连接,熟化罐(3)下端出浆液口通过熟化氢氧化钙溶液泵(3-3)与旋流分离器(3-4)连接,旋流分离器(3-4)下端设有旋流分离器废渣出口(3-7),旋流分离器(3-4)上端通过管道与调浆混合器(3-5)连接,所述调浆混合器(3-5)设置有调浆混合器工艺水进水口(3-6),所述调浆混合器(3-5)通过精氢氧化钙溶液泵(4-1)与喷雾制种塔(4)上部的两相雾化喷头(4-2)连接,所述的喷雾制种塔(4)上部还设置多个除雾器(4-3),所述的除雾器(4-3)位于两相雾化喷头(4-2)上方,所述的喷雾制种塔(4)右侧开设有喷雾制种塔二氧化碳进气口(4-4),所述的二氧化碳进气口(4-4)与两相雾化喷头(4-2)连接,所述的喷雾制种塔(4)下端出浆液口与中间罐(5)上端进液口连接,中间罐(5)下端出浆液口与碳化罐(6)之间依次连接有中间罐浆液泵(5-2)、气液分离罐耦合器(7-3)、气液分离罐射流器(7-4)、碳化管式反应器(7-5),所述的碳化罐(6)左端出口与高速剪切分散器(6-2)连接,高速剪切分散器(6-2)出口与气液分离罐(7)连接,所述的气液分离罐(7)上端设置晶型控制剂加料口(7-7),气液分离罐(7)下端出口与气液分离罐耦合器(7-3)之间连接有气液分离罐动力流体泵(7-2),气液分离罐(7)右侧出口与陈化碳化罐(8)上端进液口连接,陈化碳化罐(8)与改性罐(9)通过管道连接,陈化碳化罐(8)与改性罐(9)之间设置有陈化碳化浆液泵(8-2),改性罐(9)上端设置有改性剂进料口(9-3),改性罐(9)下端出口与闪蒸罐(10)进料口通过管道连接,改性罐(9)和闪蒸罐(10)之间设置有改性浆液泵(9-2),闪蒸罐(10)与气流喷雾干燥器(11)通过管道连接,所述的闪蒸罐(10)与所述的气流喷雾干燥器(11)之间设置有闪蒸浆液泵(10-2),所述的气流喷雾干燥器(11)顶部与空气加热器(11-1)连接,所述的气流喷雾干燥器(11)通过管路依次与旋风分离器(11-3)和袋式过滤器(11-5)连接,气流喷雾干燥器(11)、旋风分离器(11-3)和袋式过滤器(11-5)下端出口分别经气流喷雾干燥器星型下料器(11-2)、旋风分离器星型下料器(11-4)、袋式过滤器星型下料器(11-6)进入到纳米碳酸钙粉末料仓(11-7)。
3.根据权利要求1所述的一种纳米碳酸钙生产装置,其特征在于,所述的预消化罐(1)、消化罐(2)、熟化罐(3)、中间罐(5)、碳化罐(6)、气液分离罐(7)、陈化碳化罐(8)、改性罐(9)、闪蒸罐(10)分别设有消化罐机械搅拌器(1-2)、消化罐机械搅拌器(2-1)、熟化罐机械搅拌器(3-2)、中间罐机械搅拌器(5-1)、碳化罐机械搅拌器(6-1)、气液分离罐机械搅拌器(7-1)、陈化碳化罐机械搅拌器(8-1)、改性罐机械搅拌器(9-1)和闪蒸罐机械搅拌器(10-1)。
4.根据权利要求1所述的一种纳米碳酸钙生产装置,其特征在于,所述的预消化罐耦合器(1-4)和消化罐耦合器(2-3)分别设置预消化罐耦合器第一水蒸汽进汽口(1-8)和预消化罐耦合器第二水蒸汽进汽口(1-9),消化罐耦合器第一水蒸汽进汽口(2-6)和消化罐耦合器第二水蒸汽进汽口(2-7),改性罐设置改性罐水蒸汽进汽口(9-4)和闪蒸罐设置闪蒸罐水蒸汽进汽口(10-3),其中熟化罐(3)和闪蒸罐(10)闪蒸出的水蒸汽通过水蒸汽压缩机(3-1)与预消化罐耦合器第二水蒸汽进汽口(1-9)和消化罐耦合器第二水蒸汽进汽口(2-7)连接。
5.根据权利要求1所述的一种纳米碳酸钙生产装置,其特征在于,喷雾制种塔(4)上端设置喷雾制种塔二氧化碳尾气出口,气液分离罐(7)上端设置气液分离罐二氧化碳尾气出口,二氧化碳尾气通过管线与陈化碳化罐(8)上端二氧化碳进气口连接,所述的陈化碳化罐(8)上端同时设置二氧化碳尾气出气口(8-3);所述气液分离罐耦合器(7-3)设有气液分离罐耦合器二氧化碳进气口(7-6),改性罐(9)设置改性罐废气排放口(9-5),闪蒸罐设置闪蒸罐废气排放口(10-4)。
6.根据权利要求1所述的一种纳米碳酸钙生产装置,其特征在于,所述的气流喷雾干燥器(11)的排放热气经风机(11-8)与改性罐(9)和闪蒸罐(10)夹套连接,所述的陈化碳化罐(8)设置在气液分离罐(7)下方。
7.根据权利要求1所述的一种纳米碳酸钙生产装置,其特征在于,所述的改性罐(9)、闪蒸罐(10)和气流喷雾干燥器(11)下端分别设置改性罐去冷凝水出口(9-6)、闪蒸罐去冷凝水出口(10-5)和气流喷雾干燥器去冷凝水出口(11-9)。
8.一种纳米碳酸钙生产工艺,其特征在于,具体生产方法如下:
步骤(1):原料氧化钙粉末、洗渣水、冷凝水、工艺水进入到预消化罐(1)内,预消化罐机械搅拌器(1-2)进行搅拌,在一定温度和压力条件下,氧化钙粉末进行溶解、预消化;预消化罐内的浆液经预消化罐动力流体泵(1-3)连续进入到预消化罐耦合器(1-4)内,同时预消化罐耦合器(1-4)吸入水蒸汽为预消化反应提供直接加热的热量;预消化罐耦合器(1-4)出来的流体经预消化罐射流器(1-5)进入到预消化管式反应器(1-6),在一定温度和压力条件下继续进行预消化反应,从预消化管式反应器出来的流体进入到预消化罐(1)内;预消化浆液经溢流连续进入到消化罐(2);
步骤(2):来自预消化罐(1)的预消化浆液连续进入到消化罐(2)内,消化罐机械搅拌器(2-1)进行搅拌,在一定温度和压力条件下继续进行消化反应;消化罐内的浆液经消化罐动力流体泵(2-2)连续进入到消化罐耦合器(2-3),同时消化罐耦合器(2-3)吸入水蒸汽为消化反应提供直接加热的热量;消化罐耦合器(2-3)出来的流体经消化罐射流器(2-4)进入到消化管式反应器(2-5)在一定温度和压力条件下继续进行消化反应,从消化管式反应器(2-5)出来的流体进入到消化罐(2)内;消化浆液经溢流连续进入到熟化罐(3);
步骤(3):来自消化罐(2)的消化浆液连续进入到熟化罐(3)内,在熟化罐机械搅拌器(3-2)搅拌下进行熟化同时绝热闪蒸出水蒸汽,熟化罐(3)、闪蒸罐(10)闪蒸出的水蒸汽进入到水蒸汽压缩机(3-1)升温至150℃~160℃、升压至0.4MPa~0.5 MPa后作为二次水蒸汽为预消化反应、消化反应提供辅助热源;熟化氢氧化钙溶液经熟化氢氧化钙溶液泵(3-3)进入到旋流分离器(3-4),分离出渣液去渣液处理***,精氢氧化钙溶液与计量的工艺水一起进入到调浆混合器(3-5)调浆,得到一定浓度的精氢氧化钙溶液;精氢氧化钙溶液经精氢氧化钙溶液泵(4-1)进入到喷雾制种塔(4);
步骤(4):来自调浆混合器(3-5)的精氢氧化钙溶液通过精氢氧化钙溶液泵(4-1)连续进入到喷雾制种塔(4)上部的两相雾化喷头(4-2),所述的到喷雾制种塔(4)在一定温度和压力条件下,雾化的精氢氧化钙溶液与二氧化碳气体进行碳化反应;未反应的二氧化碳气经除雾器(4-3)排出塔外到二氧化碳尾气管线;含碳酸钙晶种的浆液进入到中间罐(5);
步骤(5):喷雾制种塔(4)内的含碳酸钙晶种的浆液进入到中间罐(5),中间罐机械搅拌器(5-1)在一定温度和压力条件下搅拌中间罐(5)内含碳酸钙晶种的浆液,浆液经中间罐浆液泵(5-2)进入到气液分离罐的耦合器(7-3)、气液分离罐射流器(7-4)、碳化管式反应器(7-5),然后进入碳化罐(6);
步骤(6):碳化罐(6)内碳化浆液在一定温度和压力条件下,碳化罐机械搅拌器(6-1)搅拌情况将碳化浆液溢流进入到高速剪切分散器(6-2)内,在高速剪切分散器(6-2)内将团聚的碳酸钙打碎,然后碳化浆液进入到气液分离罐(7),物料在碳化罐(6)内停留时间为2~2.5h;
步骤(7):聚乙烯吡咯烷酮作为晶型控制剂,晶型控制剂加入量为原料氧化钙质量的0.2%~0.4%,连续加入气液分离罐(7),来自高速剪切分散器(6-2)的碳化浆液在气液分离罐(7)内,在一定温度和压力条件下,气液分离罐搅拌器(7-1)搅拌晶型控制剂和浆液,将未反应的二氧化碳气体分离出去,分离到二氧化碳尾气管线,碳酸钙晶种的浆液、碳化浆液经气液分离罐动力流体泵(7-2)进入气液分离罐的耦合器(7-3),在气液分离罐的耦合器(7-3)内与吸入的二氧化碳进行碳化反应;碳化后的浆液经气液分离罐射流器(7-4)进入碳化管式反应器(7-5),在一定温度和压力条件下继续进行碳化反应,经碳化管式反应器(7-5)反应后的浆液进入到碳化罐(6);气液分离罐(7)的碳化浆液经重力进入到陈化碳化罐(8);物料的停留时间为2h~2.5h;
步骤(8):来自气液分离罐(7)的碳化浆液在陈化碳化罐(8)内进行陈化,一定温度和压力情况下,浆液在陈化碳化罐(8)内通过陈化碳化罐搅拌器(8-1)搅拌,同时由来自喷雾制种塔(4)、气液分离罐(7)的二氧化碳尾气进行补充碳化;由陈化碳化罐(8)顶部将未反应的二氧化碳尾气排放至二氧化碳尾气回收***,陈化碳化浆液经陈化碳化浆液泵(8-2)进入到改性罐(9);物料的停留时间为23h~24h;
步骤(9):十六烷基二甲基烯丙基氯化铵作为改性剂,改性剂加入量为原料氧化钙质量的2%~4%,连续加入到改性罐(9),来自陈化碳化浆液在改性罐(9)内以一定温度和压强情况下对纳米碳酸钙进行改性;来自气流喷雾干燥器(11)的排放热气经风机(11-8)通过夹套为改性罐(9)提供辅助热源,加热气体的冷凝液进入到冷凝水收集***,不凝气经夹套上改性罐不凝气出口9-7排放,改性浆液经改性浆液泵(9-2)进入到闪蒸罐(10);物料的停留时间为2h~2.5h;
步骤(10):改性浆液连续进入到具有一定温度的闪蒸罐(10),闪蒸出的水蒸汽进入到水蒸汽压缩机(3-1)升温至150℃~160℃、升压至0.4MPa~0.5 MPa后作为二次水蒸汽使用;来自气流喷雾干燥器(11)的排放热气经风机(11-8)通过夹套为闪蒸罐提供辅助热源,加热气体的冷凝液进入到冷凝水收集***,不凝气经夹套上闪蒸罐不凝气出口10-6排放;闪蒸后的浆液经闪蒸浆液泵(10-2)进入到气流喷雾干燥器(11);物料的停留时间为3h~4h;
步骤(11):闪蒸后的浆液经闪蒸浆液泵(10-2)进入到气流喷雾干燥器(11)进行喷雾干燥;所述的气流喷雾干燥器(11)设置有进气口、排气口和纳米碳酸钙粉末出口,且所述的进气口、排气口和纳米碳酸钙粉末出口的温度不同,水蒸汽通过空气加热器(11-1)加热冷空气为气流喷雾干燥器(11)提供热源,水蒸汽的冷凝液进入到冷凝水收集***;气流喷雾干燥器(11)排放的热气经旋风分离器(11-3)、袋式过滤器(11-5)分离出来,分离的气体经风机(11-8)进入到改性罐(9)、闪蒸罐(10)夹套为其提供辅助热源;气流喷雾干燥器(11)、旋风分离器(11-3)和袋式过滤器(11-5)分离出的纳米碳酸钙粉末经星型下料器(11-2)进入到纳米碳酸钙粉末料仓(11-7)。
9.根据权利要求8所述的一种纳米碳酸钙生产工艺,其特征在于,步骤(1)中加入原料氧化钙粉末的质量含量大于93%,预消化罐内加入氧化钙的质量浓度计为13%~18%,所述预消化罐及预消化管式反应器内温度为90℃~95℃,压力为0.14MPa~0. 16Mpa,物料的停留时间为2h~2.5h;
所述步骤(2)消化罐及消化管式反应器内温度为90℃~95℃,压力为0.1MPa~0.13MPa,物料的停留时间为2h~2.5h;
所述步骤(3)中熟化罐内绝热闪蒸温度为50℃~60℃,物料的停留时间为23h~24h;精氢氧化钙溶液与计量的工艺水经调浆混合器调浆后的质量浓度以Ca(OH)2计为6%~6.5%;
所述步骤(4)中喷雾制种塔塔内温度为25℃~35℃,压力为0.4MPa~0.5MPa,所述的二氧化碳来自于石灰窑的窑气二氧化碳,二氧化碳体积浓度为30%~40%,氢氧化钙和二氧化碳的摩尔比为1:(0.5~0.75),雾化液停留时间为1s-2s;
所述步骤(5)中间罐内温度为25℃~35℃,压力为0.4MPa~0.5Mpa;物料的停留时间为2h~2.5h;
所述步骤(6)中碳化罐内温度为25℃~35℃,压力为0.4MPa~0.5MPa,高速剪切分散器的转数为10000rpm;物料的停留时间为2h~2.5h;
所述步骤(7)中气液分离罐(7)和碳化管式反应器(7-5)内温度为25℃~35℃,压力为0.4MPa~0.5MPa,所述的二氧化碳来自石灰窑的窑气,二氧化碳体积浓度为30%~40%,氢氧化钙和二氧化碳的摩尔比为1:(2~2.5);物料的停留时间为2h~2.5h;
所述步骤(8)中陈化碳化罐内温度为25℃~35℃,压力为0.1MPa~0.15MPa,二氧化碳来自二氧化碳尾气管线;物料的停留时间为23h~24h;
所述步骤(9)中改性罐内温度为75℃~85℃,压力为常压;物料的停留时间为2h~2.5h;
所述步骤(10)闪蒸罐内温度为80℃~90℃,闪蒸后的浆液为纳米碳酸钙质量浓度35%~40%的浆液;物料的停留时间为3h~4h;
所述步骤(11)中气流喷雾干燥器(11)热空气进口温度为250℃~260℃,排气出口温度为105℃~115℃;纳米碳酸钙粉末出口温度为105℃~115℃。
10.根据权利要求8所述的一种纳米碳酸钙生产工艺,其特征在于,所述的喷雾制种塔(4)、中间罐(5)、碳化罐(6)、气液分离罐(7)和陈化碳化罐(8)设备均设置夹套,夹套内设有冷媒,冷媒介质为10℃的冷水。
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