CN102303411B - 碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其将短切碳纤维进行分散、打浆后，通过常规湿法造纸技术制得碳纤维纸，然后将碳纤维纸与酚醛树脂粉末交替铺层后经模压制得碳纤维纸增强酚醛树脂复合材料。该材料中碳纤维的平均长度与纤维浆液打浆时间有关，调节打浆时间可有效控制纤维平均长度；材料中碳纤维的含量与碳纤维纸和树脂叠层厚度的配比有关，碳纤维纸厚度及叠层数决定了碳纤维含量。本发明的制备方法对提高短切碳纤维增强酚醛树脂复合材料性能、降低制备成本，拓宽碳纤维增强树脂基复合材料的应用领域具有重要意义。

Description

碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纤维增强复合材料的制备方法，特别是一种碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制备方法。
背景技术
碳纤维增强酚醛树脂基复合材料以其轻质、高强、耐高温、抗腐蚀、热力学性能优良等特点在航空、航天、汽车、船舶等诸多领域得到广泛的应用。碳纤维增强酚醛树脂基复合材料中碳纤维大致可分为两种类型：连续碳纤维(或整体毡、编制体)和短碳纤维。连续碳纤维(或整体毡、编制体)增强的酚醛树脂基复合材料通常具有更好的机械性能，但由于其制造成本较高，并不适应于大规模的生产。短碳纤维增强的酚醛树脂基复合材料可采用与树脂基体相同的加工工艺，如模压成型、注射成型工艺等，然而，以上工艺制备的短碳纤维增强酚醛树脂基复合材料存在纤维平均长度、纤维分布均匀性难以控制及纤维含量较低的问题，导致复合材料中纤维不能有效发挥承载的作用。
文献“Flexural failure mechanisms in injection-moulded carbon fibre/PEEKcomposites.Composites Science and Technology 60(2000)1863-1872.”采用注射成型工艺制备了碳纤维增强树脂基复合材料，研究表明碳纤维的分布状态受成型工艺影响从而对复合材料的力学性能有极大影响。
文献“Mechanical and physical propertie s of carbon graphite fiber-reinforcedpolymers intended for implant suprastructures.Dental materials 23(2007)1150-1156.”采用模压成型工艺制备了碳纤维含量不同树脂基复合材料，研究表明采用此法当纤维含量过大时，复合材料内部存在大量孔隙。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，该方法将短切碳纤维进行分散、打浆后，通过湿法造纸技术制得纤维平均长度可控、具有一定厚度的碳纤维纸，将碳纤维纸与酚醛树脂粉末交替铺层后经热压成型制备碳纤维纸增强酚醛树脂复合材料；该制备方法可有效控制复合材料中碳纤维平均长度，提高碳纤维含量，并改善复合材料中碳纤维的分布，达到提高性能、降低成本的目的，对拓宽碳纤维增强树脂基复合材料的应用领域具有重要意义。
为实现上述目的，本发明提供了一种碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将短切碳纤维在1300～1600℃热处理，以去除表面金属离子及杂质，然后清洗至表面无胶，清洗完后烘干；
步骤2：将步骤1得到的短切碳纤维置于重量百分比浓度为0.3％的聚丙烯酸钠溶液中浸泡，然后用蒸馏水清洗干净，置于打浆机中打浆，得重量浓度为2～8％的碳纤维浆液；
步骤3：将步骤2得到的碳纤维浆液采用湿法造纸技术，在纸样抄取器上抄片，干燥后得到碳纤维纸；
步骤4：将步骤3得到的碳纤维纸与酚醛树脂粉末以质量百分比为1∶10～3∶10的比例交替铺层后，进行模压成型；
步骤5：模压成型后于烘箱中在230℃烘干4h，自然冷却至常温后，卸模，即得碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料。
作为本发明的一种优选方案，所述酚醛树脂选自苯酚甲醛树脂、甲苯酚甲醛树脂、二甲苯酚甲醛树脂、对叔丁基苯酚甲醛树脂或它们的混合物；
作为本发明的另一种优选方案，所述短切碳纤维选自聚丙烯腈基碳纤维、沥青基碳纤维、粘胶基碳纤维或它们的混合物；
作为本发明的另一种优选方案，所述短切碳纤维进行的热处理是在真空气氛炉中进行；
作为本发明的另一种优选方案，所述步骤2中打浆时间为5～90s；
作为本发明的另一种优选方案，所述步骤3中干燥温度为50～80℃，干燥时间为30～90min；
作为本发明的另一种优选方案，所述步骤4中模压成型压力为3～6MPa，于室温保持10min后，分别于140℃、160℃保温30min，模压结束后，自然冷却至常温。
本发明碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制备方法至少具有以下优点：本发明将短切碳纤维进行分散、打浆后，通过抄纸制得纤维平均长度可控、具有一定厚度的碳纤维纸，将碳纤维纸与酚醛树脂粉末交替铺层后经热压成型制备碳纤维纸增强酚醛树脂复合材料；该材料中碳纤维的平均长度与纤维浆液打浆时间有关，调节打浆时间可有效控制纤维平均长度；该材料中碳纤维的含量与碳纤维纸和树脂叠层的配比有关，碳纤维纸与树脂的质量百分比控制在1∶10～3∶10，碳纤维纸厚度及叠层数决定了碳纤维含量。本发明的制备方法对提高短切碳纤维增强酚醛树脂复合材料性能、降低制备成本，拓宽碳纤维增强树脂基复合材料的应用领域具有重要意义。
附图说明
图1是由本发明制备的碳纤维纸的宏观形貌；
图2是本发明碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的断口形貌。
具体实施方式
实施例1：
步骤1：将短切聚丙烯腈基碳纤维置于真空气氛炉中进行1300℃热处理，以去除表面金属离子及杂质，然后清洗至表面无胶，清洗完后烘干；
步骤2：称取步骤1所得短切碳纤维20g，置于重量百分比浓度为0.3％的聚丙烯酸钠溶液中浸泡12小时，用蒸馏水清洗干净，并置于打浆机中打浆5s，得重量浓度为2％碳纤维浆液；
步骤3：将步骤2得到的碳纤维浆液采用湿法造纸技术，在纸样抄取器上抄片，然后于50℃干燥90min得到碳纤维纸；
步骤4：将步骤3得到的碳纤维纸与苯酚甲醛树脂粉末以质量百分比1∶10于模具中交替铺层，进行模压成型；其中压制工艺为：成型过程压力为3MPa，于室温保持10min，然后分别于140℃、160℃保温30min，模压结束后，自然冷却至常温；
步骤5：成型后，将形成的物料在烘箱中于230℃烘干4h后，自然冷却至常温后，卸模，即得碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料。
实施例2：
步骤1：将短切沥青基碳纤维置于真空气氛炉中进行1400℃热处理，以去除表面金属离子及杂质，然后清洗至表面无胶，清洗完后烘干；
步骤2：称取步骤1所得短切碳纤维40g，置于重量百分比浓度为0.3％的聚丙烯酸钠溶液中浸泡12小时，用蒸馏水清洗干净，并置于打浆机中打浆30s，得重量浓度为4％碳纤维浆液；
步骤3：将步骤2得到的碳纤维浆液采用湿法造纸技术，在纸样抄取器上抄片，然后于60℃干燥70min得到碳纤维纸；
步骤4：将步骤3得到的碳纤维纸与甲苯酚甲醛树脂粉末以质量百分比1.5∶10于模具中交替铺层，进行模压成型；其中压制工艺为：成型过程压力为4MPa，于室温保持10min，然后分别于140℃、160℃保温30min，模压结束后，自然冷却至常温。
步骤5：成型后，将形成的物料在烘箱中于230℃烘干4h后，自然冷却至常温后，卸模，即得碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料。
实施例3：
步骤1：将短切粘胶基碳纤维置于真空气氛炉中进行1500℃热处理，以去除表面金属离子及杂质，然后清洗至表面无胶，清洗完后烘干；
步骤2：称取步骤1所得短切碳纤维60g，置于重量百分比浓度为0.3％的聚丙烯酸钠溶液中浸泡12小时，用蒸馏水清洗干净，并置于打浆机中打浆60s，得重量浓度为6％碳纤维浆液；
步骤3：将步骤2得到的碳纤维浆液采用湿法造纸技术，在纸样抄取器上抄片，然后于70℃干燥50min得到碳纤维纸；
步骤4：将步骤3得到的碳纤维纸与二甲苯酚甲醛树脂粉末以质量百分比2.5∶10于模具中交替铺层，进行模压成型；其中压制工艺为：成型过程压力为5MPa，于室温保持10min，然后分别于140℃、160℃保温30min，模压结束后，自然冷却至常温。
步骤5：成型后，将形成的物料在烘箱中于230℃烘干4h后，自然冷却至常温后，卸模，即得碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料。
实施例4：
步骤1：将短切聚丙烯腈基碳纤维和沥青基碳纤维按照质量百分比1∶1混合置于真空气氛炉中进行1600℃热处理，以去除表面金属离子及杂质，然后清洗至表面无胶，清洗完后烘干；
步骤2：称取步骤1所得短切碳纤维80g，置于重量百分比浓度为0.3％的聚丙烯酸钠溶液中浸泡12小时，用蒸馏水清洗干净，并置于打浆机中打浆90s，得重量浓度为8％碳纤维浆液；
步骤3：将步骤2得到的碳纤维浆液采用湿法造纸技术，在纸样抄取器上抄片，然后于80℃干燥30min得到碳纤维纸；
步骤4：将步骤3得到的碳纤维纸与对叔丁基苯酚甲醛树脂粉末以质量百分比3∶10于模具中交替铺层，进行模压成型；其中压制工艺为：成型过程压力为6MPa，于室温保持10min，然后分别于140℃、160℃保温30min，模压结束后，自然冷却至常温。
步骤5：成型后，将形成的物料在烘箱中于230℃烘干4h后，自然冷却至常温后，卸模，即得碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料。
需要说明的是，虽然在上述实施例中，酚醛树脂选自苯酚甲醛树脂、甲苯酚甲醛树脂、二甲苯酚甲醛树脂、对叔丁基苯酚甲醛树脂中的一种，然后如果将上述酚醛树脂中的某两种或两种以上混合也是可以本发明目的的。
图1是由本发明制备的碳纤维纸的宏观形貌。由图可以看出碳纤维纸中纤维分布均匀。
图2是本发明制备的碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的断口形貌。由图可以看出复合材料断裂后碳纤维拔出方向大多集中在碳纤维纸铺层方向。

Claims (7)

1.一种碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将短切碳纤维在1300～1600℃热处理，以去除表面金属离子及其他杂质，然后清洗至表面无胶，清洗完后烘干；
步骤2：将步骤1得到的短切碳纤维置于重量百分比浓度为0.3%的聚丙烯酸钠溶液中浸泡，然后用蒸馏水清洗干净，置于打浆机中打浆，得重量浓度为2～8%的碳纤维浆液；
步骤3：将步骤2得到的碳纤维浆液采用湿法造纸技术，在纸样抄取器上抄片，干燥后得到碳纤维纸；
步骤4：将步骤3得到的碳纤维纸与酚醛树脂粉末以质量百分比为1:10～3:10的比例交替铺层后，进行模压成型；
步骤5：模压成型后于烘箱中在230℃烘干4h，自然冷却至常温后，卸模，即得碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料。
2.如权利要求1所述的碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：所述酚醛树脂选自苯酚甲醛树脂、甲苯酚甲醛树脂、二甲苯酚甲醛树脂、对叔丁基苯酚甲醛树脂或它们的混合物。
3.如权利要求1所述的碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：所述短切碳纤维选自聚丙烯腈基碳纤维、沥青基碳纤维、粘胶基碳纤维或它们的混合物。
4.如权利要求1所述的碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：所述短切碳纤维进行的热处理是在真空气氛炉中进行。
5.如权利要求1所述的碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2打浆的打浆时间为5～90s。
6.如权利要求1所述的碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3碳纤维纸干燥的干燥温度为50～80℃，干燥时间为30～90min。
7.如权利要求1所述的碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4的模压成型工艺为：成型压力为3～6MPa，于室温保持10min后，分别于140℃、160℃保温30min，模压结束后，自然冷却至常温。
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