CN102030555B - 一种厚尺寸多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩的制备方法 - Google Patents
一种厚尺寸多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种厚尺寸多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩的制备方法，包括以下步骤：一、采用炭布与短炭纤维制备准三向预制体；二、将环氧树脂、稀释剂和固化剂混合制成环氧树脂胶液；三、将环氧树脂胶液喷涂或刷涂于步准三向预制体表面形成涂层，然后固化使准三向预制体表面硬化定型；四、将固化后的准三向预制体置于浸渍罐中浸渍；五、将浸渍后的准三向预制体进行炭化处理；六、机械加工后进行CVD涂层处理得到多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩。本发明成型工艺简单，制造成本较低，制备的多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩的保温效果好、抗气体冲刷性能优异、力学性能好。
Description
技术领域
本发明属于炭/炭保温材料技术领域，具体涉及一种厚尺寸多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩的制备方法。
背景技术
目前，生产多晶硅的主要方法为改良西门子法，采用改良西门子法生产的多晶硅占全球多晶硅总产量的80％以上。在改良西门子法生产多晶硅产品时，氢化炉为循环***即反应产物回收的一个步骤，即将生成多晶硅制品反应产生的副产物SiCl4与H2反应生成SiHCl3原料进行重新利用。氢化炉热场产品包括保温罩、隔热屏、发热体及隔热底板，其中，保温罩位于隔热屏外炉壳内，起到保温节能的作用，即保证隔热屏内部达到氢化炉反应所要求的温度，而保温罩外部温度较低。目前多晶硅氢化炉用保温罩由石墨或固化保温毡制造，由于石墨制品强度低，导热系数高，耐高温热震性能差，使用寿命短，更换频繁，大尺寸制品成形困难，使其难以满足多晶硅生产发展的要求，而固化保温毡由于其密度较低且均由短纤维编制而成，在使用时抗冲刷能力低、易掉渣从而降低制品的使用寿命，增加其更换的次数。
授权号为CN101063223的专利中公开了一种采用糠酮树脂浸渍炭化、纯化处理后机械加工制得单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩的制备方法，授权号为CN101269981的专利公布了一种采用糠酮树脂或氨酚醛树脂浸渍炭化、纯化处理后机械加工制得高温炉用炭/炭隔热底板的制备方法，其不足之处在于：(1)该方法将预制体直接进行树脂真空浸渍炭化处理，导致保温筒筒段产品出现椭圆，保温筒平盖、隔热底板出现翘曲等变形问题；(2)该方法制备的保温罩、隔热底板最终产品表面未经处理，而是机加后即得到产品，导致产品在使用过程中出现掉渣、脱皮而污染炉内产品。
授权号为CN101445377的专利公开了一种采用CVI处理将制品定型后进行树脂真空浸渍炭化处理，然后贴石墨纸炭化制得高温炉用炭/炭保温筒的制备方法，该方法的不足之处在于(1)采用化学气相沉积定型预制体，成本较高，工艺过程复杂，且针对厚尺寸产品采用化学气相沉积增密效果较差，起不到定型的作用；(2)石墨纸在高温炉内易脱落，从而污染炉内产品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种成型工艺简单，制造成本较低的厚尺寸多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩的制备方法。制备的多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩的保温效果好、抗气体冲刷性能优异、力学性能好。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种厚尺寸多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)采用炭布与短炭纤维制备准三向预制体；所述准三向预制体的密度为0.20g/cm3～0.50g/cm3，厚度为100mm～220mm；
(2)在常温下将环氧树脂、稀释剂和固化剂按100∶5～10∶8～20的质量比混合制成环氧树脂胶液；所述稀释剂为酒精、丙酮、甲苯或环氧树脂活性稀释剂，所述固化剂为二乙烯三胺、乙二胺、三乙烯四胺或聚酰胺；
(3)将步骤(2)中所述环氧树脂胶液喷涂或刷涂于步骤(1)中所述准三向预制体表面形成厚度为0.5mm～5mm的涂层，然后将形成涂层后的准三向预制体固化使准三向预制体表面硬化定型；
(4)将步骤(3)中经固化后的准三向预制体置于浸渍罐中，采用氨酚醛树脂作为浸渍剂，在抽真空条件下浸渍4h～12h；所述氨酚醛树脂的粘度为150mPa·s～500mPa·s，所述氨酚醛树脂的固体含量为40％～60％；
(5)将步骤(4)中经浸渍后的准三向预制体置于炭化炉中，在抽真空的条件下进行炭化处理，当准三向预制体的密度达到0.60g/cm3～0.90g/cm3时停止炭化处理，随炉冷却得到预制体；
(6)将步骤(5)中所述预制体进行机械加工，然后将机械加工后的预制体置于化学气相沉积炉中进行CVD涂层处理，待预制体表面形成厚度为5μm～150μm的涂层后停止CVD涂层处理，随炉冷却即得到直径为1000mm～1800mm，高度为200mm～1500mm，厚度为80mm～220mm的多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩。
上述步骤(2)中所述环氧树脂活性稀释剂为丁基缩水甘油醚、环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷苯基醚或乙二醇二缩水甘油醚。
上述步骤(3)中所述固化的制度为：在常温下放置48h以上固化或置于固化炉内在温度为40℃～80℃的条件下固化2h～8h。
上述步骤(5)中所述炭化处理的温度为900℃～1200℃。
上述步骤(6)中所述CVD涂层处理的制度为：采用丙烯或天然气作为前驱体，在温度为800℃～1100℃的条件下进行CVD涂层处理。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、准三向预制体的结构防止了制品在制造及使用过程中分层或者开裂，预制体厚度相比较前期保温罩增加了2～4倍，大大提高了制品的保温节能效果。
2、采用环氧树脂刷胶将预制体固化定型，工艺过程简单，定型效果显著，防止产品在后续工艺中出现变形，降低成本、减少生产周期。
3、采用氨酚醛树脂浸渍后在真空状态下进行炭化处理，降低了制品的杂质含量，致密程度适当，可有效的降低多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩的导热系数、工艺一致性好，可实施性强，成本低。
4、采用CVD表面涂层处理技术，提高制品表面光洁度，提高制品的抗冲刷能力，并且使得制品的力学性能得到提高，延长了使用寿命。
5、该工艺技术成型工艺简单，制造成本较低，制得的多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩保温效果好、抗气体冲刷性能优异、力学性能好。
具体实施方式
实施例1
(1)采用炭布与短炭纤维网胎交替叠层，构成平面方向纤维，在厚度方向采用针刺工艺引入垂直纤维，制成密度为0.20g/cm3，厚度为100mm的准三向预制体；
(2)在常温下将环氧树脂、稀释剂和固化剂按100∶5∶8的质量比混合制成环氧树脂胶液；所述稀释剂为酒精，所述固化剂为二乙烯三胺；
(3)将环氧树脂胶液刷涂于准三向预制体表面形成厚度为0.5mm的涂层，然后将形成涂层后的准三向预制体在常温下放置48h以上固化，使准三向预制体表面硬化定型；
(4)将经固化后的准三向预制体置于浸渍罐中，采用粘度为150mPa·s，固体含量为40％的氨酚醛树脂作为浸渍剂，在抽真空条件下浸渍4h；
(5)将经浸渍后的准三向预制体置于炭化炉中，在温度为900℃的真空条件下进行炭化处理，当准三向预制体的密度达到0.60g/cm3时停止炭化处理，随炉冷却得到预制体；
(6)将预制体进行机械加工，然后将机械加工后的预制体置于化学气相沉积炉中，采用丙烯作为前驱体，在温度为800℃的条件下进行CVD涂层处理，在预制体表面形成厚度为5μm的涂层，随炉冷却即得到直径为1000mm，高度为200mm，厚度为80mm的多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩。
本实施例制备的多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩的拉伸强度为20MPa，压缩强度为40MPa，弯曲强度为35MPa，导热系数为1W/m·k(800℃)。
实施例2
本实施例与实施例1制备方法相同，其中不同之处在于：所述稀释剂为丙酮、甲苯、丁基缩水甘油醚、环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷苯基醚或乙二醇二缩水甘油醚，所述固化剂为乙二胺、三乙烯四胺或聚酰胺，采用天然气作为前驱体。
本实施例制备的多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩的拉伸强度为15MPa～25MPa，压缩强度为30MPa～50MPa，弯曲强度为25MPa～40MPa，导热系数为0.3W/m·k(800℃)～1.5W/m·k(800℃)。
实施例3
(1)采用炭布与短炭纤维网胎交替叠层，构成平面方向纤维，在厚度方向采用针刺工艺引入垂直纤维，制成密度为0.50g/cm3，厚度为220mm的准三向预制体；
(2)在常温下将环氧树脂、稀释剂和固化剂按100∶10∶20的质量比混合制成环氧树脂胶液；所述稀释剂为丁基缩水甘油醚，所述固化剂为乙二胺；
(3)将环氧树脂胶液喷涂于准三向预制体表面形成厚度为5mm的涂层，然后将形成涂层后的准三向预制体置于固化炉内，在温度为40℃的条件下固化8h，使准三向预制体表面硬化定型；
(4)将经固化后的准三向预制体置于浸渍罐中，采用粘度为500mPa·s，固体含量为60％的氨酚醛树脂作为浸渍剂，在抽真空条件下浸渍12h；
(5)将经浸渍后的准三向预制体置于炭化炉中，在温度为1200℃的真空条件下进行炭化处理，当准三向预制体的密度达到0.90g/cm3时停止炭化处理，随炉冷却得到预制体；
(6)将预制体进行机械加工，然后将机械加工后的预制体置于化学气相沉积炉中，采用天然气作为前驱体，在温度为1100℃的条件下进行CVD涂层处理，在预制体表面形成厚度为150μm的涂层，随炉冷却即得到直径为1800mm，高度为1500mm，厚度为220mm的多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩。
本实施例制备的多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩的拉伸强度为15MPa，压缩强度为30MPa，弯曲强度为25MPa，导热系数为0.3W/m·k(800℃)。
实施例4
本实施例与实施例3制备方法相同，其中不同之处在于：所述稀释剂为酒精、丙酮、甲苯、环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷苯基醚或乙二醇二缩水甘油醚，所述固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺或聚酰胺，采用丙烯作为前驱体。
本实施例制备的多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩的拉伸强度为15MPa～25MPa，压缩强度为30MPa～50MPa，弯曲强度为25MPa～40MPa，导热系数为0.3W/m·k(800℃)～1.5W/m·k(800℃)。
实施例5
(1)采用炭布与短炭纤维网胎交替叠层，构成平面方向纤维，在厚度方向采用针刺工艺引入垂直纤维，制成密度为0.35g/cm3，厚度为160mm的准三向预制体；
(2)在常温下将环氧树脂、稀释剂和固化剂按100∶8∶14的质量比混合制成环氧树脂胶液；所述稀释剂为环氧丙烷丁基醚，所述固化剂为三乙烯四胺；
(3)将环氧树脂胶液刷涂于准三向预制体表面形成厚度为2.8mm的涂层，然后将形成涂层后的准三向预制体置于固化炉内，在温度为80℃的条件下固化2h，使准三向预制体表面硬化定型；
(4)将经固化后的准三向预制体置于浸渍罐中，采用粘度为320mPa·s，固体含量为50％的氨酚醛树脂作为浸渍剂，在抽真空条件下浸渍8h；
(5)将经浸渍后的准三向预制体置于炭化炉中，在温度为1050℃的真空条件下进行炭化处理，当准三向预制体的密度达到0.75g/cm3时停止炭化处理，随炉冷却得到预制体；
(6)将预制体进行机械加工，然后将机械加工后的预制体置于化学气相沉积炉中，采用丙烯作为前驱体，在温度为950℃的条件下进行CVD涂层处理，在预制体表面形成厚度为75μm的涂层，随炉冷却即得到直径为1400mm，高度为850mm，厚度为150mm的多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩。
本实施例制备的多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩的拉伸强度为25MPa，压缩强度为50MPa，弯曲强度为40MPa，导热系数为1.5W/m·k(800℃)。
实施例6
本实施例与实施例5制备方法相同，其中不同之处在于：所述稀释剂为酒精、丙酮、甲苯、丁基缩水甘油醚、环氧丙烷苯基醚或乙二醇二缩水甘油醚，所述固化剂为二乙烯三胺、乙二胺或聚酰胺，采用天然气作为前驱体。
本实施例制备的多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩的拉伸强度为15MPa～25MPa，压缩强度为30MPa～50MPa，弯曲强度为25MPa～40MPa，导热系数为0.3W/m·k(800℃)～1.5W/m·k(800℃)。
实施例7
(1)采用炭布与短炭纤维网胎交替叠层，构成平面方向纤维，在厚度方向采用针刺工艺引入垂直纤维，制成密度为0.50g/cm3，厚度为100mm的准三向预制体；
(2)在常温下将环氧树脂、稀释剂和固化剂按100∶10∶8的质量比混合制成环氧树脂胶液；所述稀释剂为环氧丙烷苯基醚，所述固化剂为聚酰胺；
(3)将环氧树脂胶液喷涂于准三向预制体表面形成厚度为0.5mm的涂层，然后将形成涂层后的准三向预制体置于固化炉内，在温度为60℃的条件下固化5h，使准三向预制体表面硬化定型；
(4)将经固化后的准三向预制体置于浸渍罐中，采用粘度为300mPa·s，固体含量为40％的氨酚醛树脂作为浸渍剂，在抽真空条件下浸渍12h；
(5)将经浸渍后的准三向预制体置于炭化炉中，在温度为900℃的真空条件下进行炭化处理，当准三向预制体的密度达到0.80g/cm3时停止炭化处理，随炉冷却得到预制体；
(6)将预制体进行机械加工，然后将机械加工后的预制体置于化学气相沉积炉中，采用天然气作为前驱体，在温度为1000℃的条件下进行CVD涂层处理，在预制体表面形成厚度为100μm的涂层，随炉冷却即得到直径为1500mm，高度为1000mm，厚度为80mm的多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩。
本实施例制备的多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩的拉伸强度为20MPa，压缩强度为40MPa，弯曲强度为30MPa，导热系数为0.9W/m·k(800℃)。
实施例8
本实施例与实施例7制备方法相同，其中不同之处在于：所述稀释剂为酒精、丙酮、甲苯、丁基缩水甘油醚、环氧丙烷丁基醚或乙二醇二缩水甘油醚，所述固化剂为二乙烯三胺、乙二胺或三乙烯四胺，采用丙烯作为前驱体。
本实施例制备的多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩的拉伸强度为15MPa～25MPa，压缩强度为30MPa～50MPa，弯曲强度为25MPa～40MPa，导热系数为0.3W/m·k(800℃)～1.5W/m·k(800℃)。
Claims (4)
1.一种厚尺寸多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）采用炭布与短炭纤维制备准三向预制体；所述准三向预制体的密度为0.20g/cm3～0.50g/cm3，厚度为100mm～220mm；
（2）在常温下将环氧树脂、稀释剂和固化剂按100∶5～10∶8～20的质量比混合制成环氧树脂胶液；所述稀释剂为酒精、丙酮、甲苯或环氧树脂活性稀释剂，所述固化剂为二乙烯三胺、乙二胺、三乙烯四胺或聚酰胺；
（3）将步骤（2）中所述环氧树脂胶液喷涂或刷涂于步骤（1）中所述准三向预制体表面形成厚度为0.5mm～5mm的涂层，然后将形成涂层后的准三向预制体固化使准三向预制体表面硬化定型；
（4）将步骤（3）中经固化后的准三向预制体置于浸渍罐中，采用氨酚醛树脂作为浸渍剂，在抽真空条件下浸渍4h～12h；所述氨酚醛树脂的粘度为150mPa·s～500mPa·s，所述氨酚醛树脂的固体含量为40%～60%；
（5）将步骤（4）中经浸渍后的准三向预制体置于炭化炉中，在抽真空的条件下进行炭化处理，当准三向预制体的密度达到0.60g/cm3～0.90g/cm3时停止炭化处理，随炉冷却得到预制体；
（6）将步骤（5）中所述预制体进行机械加工，然后将机械加工后的预制体置于化学气相沉积炉中进行CVD涂层处理，待预制体表面形成厚度为5μm～150μm的涂层后停止CVD涂层处理，随炉冷却即得到直径为1000mm～1800mm，高度为200mm～1500mm，厚度为80mm～220mm的多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩；所述CVD涂层处理的制度为：采用丙烯或天然气作为前驱体，在温度为800℃～1100℃的条件下进行CVD涂层处理。
2.根据权利要求1所述的一种厚尺寸多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述环氧树脂活性稀释剂为丁基缩水甘油醚、环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷苯基醚或乙二醇二缩水甘油醚。
3.根据权利要求1所述的一种厚尺寸多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述固化的制度为：在常温下放置48h以上固化或置于固化炉内在温度为40℃～80℃的条件下固化2h～8h。
4.根据权利要求1所述的一种厚尺寸多晶硅氢化炉用炭/炭保温罩的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述炭化处理的温度为900℃～1200℃。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |