CN101143788A - 一种用烟杆废弃物制备木质陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用烟杆废弃物制备木质陶瓷的方法，即将烟杆在温度为400℃下碳化后粉碎得到粒径不大于150μm的烟杆炭粉为原料，与一定重量酚醛树脂和成分为20wt％的乙醇溶液充分混合后，在温度为80℃下烘干0.5h去除部分乙醇和水分，然后在压力为8～12MPa下压制10min成型，形成了烟杆炭/酚醛树脂复合物；随后，以20℃/min的升温速率升至温度为500℃下预碳化30min，最后放入微波频率为2.45GHz的单膜腔微波反应器中，在微波输出功率为600～800W的条件下，加热60～80s得到产品。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种木质陶瓷制备的方法，所属领域为炭材料制备技术领域。
二、背景技术
木质陶瓷是一种新型无定形炭/玻璃炭复合材料，质量轻、硬度高、不易脆裂，具有良好的力学特性、热特性、电磁特性和摩擦学特性，经加工后可替代传统陶瓷，可用作电极、发热体、电机炭刷、刹车衬里、耐腐蚀材料、绝热材料、过滤材料等，具有广阔的开发应用前景，是某些不可再生材料的理想替代品。
目前，制备木质陶瓷的一般工艺是用酚醛树脂等浸渍木质材料或粉碎的木质材料直接与酚醛树脂混合进行成型后，经高温炭化(一般温度为800～1600℃)，保温1～6h而得到木质陶瓷。具体有四种不同的方法：(1)实木木材或中密度纤维板先经过超声波下酚醛树脂浸渍，之后进行固化处理，再在惰性气氛下炭化，而后进行加工成为木质陶瓷成品；(2)实木木材或中密度纤维板先经切削加工成型，之后经超声波浸渍酚醛树脂后，进行固化处理，然后在惰性气氛下炭化成木质陶瓷，最后再精加工成木质陶瓷成品；(3)木屑和其它粉碎的木质材料先与酚醛树脂混合，经预固化处理后压制成预定的形状，然后进行深度固化，最后在惰性气氛下高温炭化得到木质陶瓷成品；(4)先将一定量木粉，加上适量苯酚后，以98％的浓硫酸进行催化，在一定温度下反应一段时间后制得液化木材，随后与实木、木屑和其它粉碎的木质材料混合，经预固化处理后压制成预定的形状，然后进行深度固化，最后在惰性气氛下高温炭化得到木质陶瓷成品。
综观这些制备木质陶瓷的现有技术，均存在着一些问题：在方法(1)和(2)中，由于所采用的原料为木材和中密度纤维板，结构密实，因而在进行酚醛树脂浸渍时，需要采用特殊浸渍工艺，如超声波浸渍，否则所制备的木质陶瓷结构不均匀且内部与表面结构差异很大，从而造成性能不一，影响了木质陶瓷的应用，同时采用特殊浸渍工艺还要增加生产设备，导致成本增高，且无法从本质上解决结构不均匀的问题；在方法(3)中，制备时直接以木屑和其他粉碎木质材料和酚醛树脂混合，由于炭化时木质材料失重率较大，从而导致大量反应生成气体和挥发分逸出，使得产品开裂，力学性能大幅下降，为提高力学性能，必须加大酚醛树脂的用量，导致成本增加；在方法(4)中，对于浸渍剂/粘结剂来说，如采用液化木材的话，势必在木质陶瓷制备过程中引入硫，从而导致炭化过程中产生二氧化硫的污染，因此不宜使用。
在上述4种方法中均采用高温炭化的方法。该加热方法使得样品内外产生较大的温度梯度，造成了产品开裂及性能不均匀等诸多问题。同时，该方法制备时间长、能耗大，严重限制了木质陶瓷应用。
三、发明内容
1本发明的目的就是为了克服上述木质陶瓷制备工艺中存在的问题，提供一种工艺过程简单、操作简便且产品性能优良、能够用烟杆等农林废弃物快速制备得到木质陶瓷的方法。
2从烟杆废弃物制备木质陶瓷的方法，其技术方案包括以下步骤和工艺路线：第一步，将烟杆在温度为400℃下炭化后粉碎得到粒径不大于150μm的烟杆炭粉为原料，与一定重量的酚醛树脂和成分为20wt％的乙醇溶液充分混合，物料重量比例为：烟杆炭：酚醛树脂＝100：30～30∶100；烟杆炭：乙醇溶液＝30∶70；第二步，在温度为80℃下烘干0.5h以去除部分乙醇和水分，然后在压力为8～12MPa下压制10min成型，形成了烟杆炭/酚醛树脂复合物；第三步，对复合物进行预炭化，即以20℃/min的升温速率升至温度为500℃下，保温30min；第四步：快速将复合物取出，放入通有氮气保护的微波频率为2.45GHz的单膜腔微波反应器中，在微波输出功率为600～800W的条件下，加热60～80s，冷却后取出即可。
3本发明与现有技术相比较，具有如下优点：(1)选用云南省产量巨大的农林废弃物之一的烟杆作为木质陶瓷的制备原料之一，不仅利用了我省丰富的烟杆资源，提高了烟草行业的附加值，同时可以取代现有木质陶瓷制造工艺中所需要的木材，保护了生态环境；(2)采用先对烟杆进行炭化，然后与酚醛树脂混合成型的方法来制备木质陶瓷，采用该方法来制备木质陶瓷，不仅解决了现有方法中酚醛树脂浸渍不均匀的问题，同时节省了超声波等辅助设备进行酚醛树脂浸渍的工序。同时，有效地提高产品性能，节省了酚醛树脂的用量，降低了成本；(3)采用微波作为能源，将木质陶瓷的制备时间缩短到60～80s，是现有技术的0.8～2.2％，大幅度缩短了制备时间。
四、具体实施方式
以下实例中所用烟杆取自云南玉溪市，自然风干后，其化学组成见表1；采用的2130酚醛树脂系由苯酚与甲醛在碳酸钠催化剂存在下，经缩聚反应后制得的热固性酚醛树脂。其外观为红棕色粘稠液体。质量指标如表2所示；乙醇，分析纯(CH3CH2OH含量不少于99.7wt％)，随后与适量的蒸馏水混合稀释至20wt％。
表1烟杆的化学组成
| 化学组成 | 含量(wt％) |
| 综纤维素木素聚戊糖果胶苯—醇溶出物 | 77.4418.6317.923.893.21 |
| 灰分 | 5.01 |
表2 2130酚醛树脂的质量标准
| 指标名称 | 指标 |
| 游离酚，wt％≤含水量，wt％≤粘度(涂-4粘度计)，S | 52240～500 |
实施例一：
第一步：将烟杆在温度为400℃下炭化后粉碎得到粒径不大于150μm的烟杆炭粉为原料，取烟杆炭粉80g，与56g的酚醛树脂和186.67g乙醇溶液充分混合；
第二步：在温度为80℃下烘干0.5h去除部分乙醇和水分，然后在压力为8～12Mpa下压制10min成型，形成了烟杆炭/酚醛树脂复合物；
第三步：对复合物进行预炭化，即以20℃/min的升温速率升至温度为500℃下，保温30min；
第四步：快速将复合物取出，放入通有氮气保护的微波频率为2.45GHz的单膜腔微波反应器中，在微波输出功率为800W的条件下，加热80s，随炉冷却后取出即可。
实施例二：
第一步：将烟杆在温度为400℃下炭化后粉碎得到粒径不大于150μm的烟杆炭粉为原料，取烟杆炭粉50g，与50g的酚醛树脂和116.67g乙醇溶液充分混合；
第二步：在温度为80℃下烘干0.5h去除部分乙醇和水分，然后在压力为8～12Mpa下压制10min成型，形成了烟杆炭/酚醛树脂复合物；
第三步：对复合物进行预炭化，即以20℃/min的升温速率升至温度为500℃下，保温30min；
第四步：快速将复合物取出，放入通有氮气保护的微波频率为2.45GHz的单膜腔微波反应器中，在微波输出功率为720W的条件下，加热80s，随炉冷却后取出即可。
实施例三：
第一步：将烟杆在温度为400℃下炭化后粉碎得到粒径不大于150μm的烟杆炭粉为原料，取烟杆炭粉35g，与35g的酚醛树脂和81.67g乙醇溶液充分混合；
第二步：在温度为80℃下烘干0.5h去除部分乙醇和水分，然后在压力为8～12Mpa下压制10min成型，形成了烟杆炭/酚醛树脂复合物；
第三步：对复合物进行预炭化，即以20℃/min的升温速率升至温度为500℃下，保温30min；
第四步：快速将复合物取出，放入通有氮气保护的微波频率为2.45GHz的单膜腔微波反应器中，在微波输出功率为800W的条件下，加热70s，随炉冷却后取出即可。
上述三个实施例的产品取出后测定其性能，性能数据如表3所示。
表3实施例产品的各项性能列表
| 失重率(％) | 体积收缩率(％) | 表观密度(g/cm3) | 开口气孔率(％) | 体积电阻率(Ω·cm) | |
| 实施例一实施例二实施例三 | 49.4140.1242.00 | 31.7127.8326.15 | 0.910.920.93 | 40.3042.8239.16 | 1.121.351.19 |
Claims (1)
1.一种用烟杆废弃物制备木质陶瓷的方法，包括烟杆炭化、粉碎，与酚醛树脂和乙醇溶液混合，烘干，压制成型，预炭化，微波加热制备成木质陶瓷产品几个步骤，其特征是：
1.1采用自然风干的烟杆做原料，在温度为400℃下炭化，随后粉碎至粒径不大于150μm作为制备木质陶瓷的原料，粉碎后的烟杆炭粉与一定重量酚醛树脂和成分为20wt％的乙醇溶液充分混合，物料重量比例为：烟杆炭∶酚醛树脂＝100∶30～30∶100；烟杆炭∶乙醇溶液＝30∶70；
1.2将混合后的物料在温度为80℃下烘干0.5h去除部分乙醇和水分，然后在压力为8～12MPa下压制10min成型，形成了烟杆炭/酚醛树脂复合物；
1.3对复合物进行预炭化，即以20℃/min的升温速率升至温度为500℃下，保温30min；
1.4将预炭化后的复合物取出放入通有氮气保护的微波频率为2.45GHz的单膜腔微波反应器中，在微波输出功率为600～800W的条件下，加热60～80s，冷却后取出得到木质陶瓷产品。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20090812 Termination date: 20120903 |