CN102302556A - 一种从马桑中提取总黄酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从马桑中提取总黄酮的方法,尤其是涉及一种从马桑中提取纯化总黄酮的制备工艺。工艺步骤包括:取金钱草药材,置于动态连续逆流提取装置中提取,提取液浓缩至原提取液体积的1/2~2/3,静置去除沉淀,再经超滤膜去除水溶性大分子,上大孔树脂吸附,醇溶液洗脱收集马桑总黄酮。本方法具有操作简单,设备要求低,制得产品纯度较高等优点。
Description
技术领域
本发明属于天然产物分离领域,具体是涉及一种从马桑中提取总黄酮的方法,特别是采用膜分离结合大孔树脂纯化马桑总黄酮的方法。
背景技术
马桑(Coriaria sinica Maxim)为马桑科多年生落叶小乔木或灌木,广泛分布于地中海以东至日本、新西兰、中南美洲。在中国,很多省份和地区皆有马桑的分布,例如河南、四川、贵州、云南、湖南、陕西、甘肃等。马桑是杀虫植物之一,对小麦蚜虫、菜青虫及小菜蛾、黑肩毛胸榆叶甲、榆叶甲、榆三节叶蜂、白杨叶甲等多种害虫具有拒毒、抑制生长、缩短成虫寿命、导致其产卵量下降等效应,对马铃薯晚疫病菌、棉花轮纹病菌及楔顶病菌等有抑制作用。
黄酮类化合物具有多方面的生物活性和药理作用,如抗肿瘤、抗心血管疾病、抗炎镇痛、免疫等作用,可用作药物、抗氧化剂、防腐剂等,其应用开发具有广阔的前景。艾国明等研究表明以苹果轮纹病菌为靶标,发现马桑叶提取液对该病菌有较好的抑制作用,在前期分离、结构鉴定以及室内生测的基础上,初步确定杀菌活性物质为黄酮类化合物。
目前,对马桑的提取研究多集中在马桑内酯的提取研究,对马桑黄酮的涉及较少。硕士论文“马桑化学成分研究及马桑中黄酮的生物活性研究”,该文献采用酸碱处理及有机溶剂萃取等方法提取马桑黄酮,该法产生的酸碱废液难于处理,且工艺难以放大。
发明内容
本发明的目的是提供一种从马桑中提取总黄酮的方法,该方法操作简便,对环境无污染,能耗相对小,且制得的总黄酮的纯度较高。
一种从马桑中提取总黄酮的方法,其特征在于,该方法包含以下步骤:
1)将马桑药材粉碎,加入至提取釜中,置于动态连续逆流提取装置中采用50~70%低碳醇提取,提取液置于真空浓缩釜,浓缩至原提取液体积的1/2~2/3,静置,分离出上清液;
2)将上述上清液加水稀释,过超滤膜进行超滤,去除水溶性大分子得超滤处理液;
3)取大孔树脂湿法装柱,将上述超滤处理液缓慢通入树脂柱,先用水洗脱杂质,再用乙醇液洗脱,合并洗脱液,浓缩得马桑总黄酮。
所述步骤1)中的低碳醇可以为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种,用量是药材的8~18倍量。
所述步骤2)中的超滤膜孔径为5~10nm,透过压力为0.3~0.8MPa。
所述步骤3)中超滤处理液的吸附流速控制为3~8ml/min。
所述步骤3)中的水洗液用量为2~4BV,乙醇液洗脱为5-8BV65-80%乙醇溶液。
本发明的优势在于:
1)采用动态连续逆流提取,通过循环的提取液不断将有效成分提取出来,缩短了提取周期,减少了溶剂的用量;
2)采用浓缩脱醇后沉淀去除水不溶性杂质,再经过超滤膜脱除水溶性大分子杂质,经过这些除杂处理,减轻了杂质对树脂的干扰,加大了树脂的处理量,适应规模化处理的需要;
3)采用低醇上柱,减少了大孔树脂对杂质的吸附量,加大了大孔树脂的处理量。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1:
1)将马桑药材粉碎,取3kg药材,分为三等份,分别置于3个提取罐中,以3个提取罐为一组,采用动态连续逆流法提取,分别向各个提取罐中加入8L50%甲醇回流提取,提取液置于真空浓缩釜,浓缩至原体积的1/2,静置,分离出上清液;
2)将上述上清液加水稀释,过超滤膜进行超滤,超滤膜孔径为5nm,透过压力为0.8MPa去除水溶性大分子得超滤处理液;
3)取AB-8型大孔树脂湿法装柱,水洗平衡后,将上述超滤处理液缓慢通入树脂柱,控制吸附流速为3ml/min,先用2BV水洗脱,再分别用3BV65%乙醇溶液、5BV80%乙醇溶液洗脱,合并洗脱液,浓缩得马桑总黄酮18.7g。
实施例2:
1)将马桑药材粉碎,取6kg药材,分为六等份,分别置于6个提取罐中,以6个提取罐为一组,采用动态连续逆流法提取,分别向各个提取罐中加入18L70%乙醇回流提取,提取液置于真空浓缩釜,浓缩至原体积的2/3,静置,分离出上清液;
2)将上述上清液加水稀释,过超滤膜进行超滤,超滤膜孔径为10nm,透过压力为0.3MPa去除水溶性大分子得超滤处理液;
3)取D001型大孔树脂湿法装柱,水洗平衡后,将上述超滤处理液缓慢通入树脂柱,控制吸附流速为8ml/min,先用4BV水洗脱,再分别用2BV65%乙醇溶液、3BV75%乙醇溶液洗脱,合并洗脱液,浓缩得马桑总黄酮54.7g。
实施例3:
1)将马桑药材粉碎,取10kg药材,分为五等份,分别置于5个提取罐中,以5个提取罐为一组,采用动态连续逆流法提取,分别向各个提取罐中加入10L60%异丙醇回流提取,提取液置于真空浓缩釜,浓缩至原体积的2/3,静置,分离出上清液;
2)将上述上清液加水稀释,过超滤膜进行超滤,超滤膜孔径为5nm,透过压力为0.5MPa去除水溶性大分子得超滤处理液;
3)取AB-8型大孔树脂湿法装柱,水洗平衡后,将上述超滤处理液缓慢通入树脂柱,控制吸附流速为6ml/min,先用2BV水洗脱,再分别用3BV60%乙醇溶液、4BV80%乙醇溶液洗脱,合并洗脱液,浓缩得马桑总黄酮132.2g。
实施例4:
1)将马桑药材粉碎,取10kg药材,分为五等份,分别置于5个提取罐中,以5个提取罐为一组,采用动态连续逆流法提取,分别向各个提取罐中加入12L65%乙醇回流提取,提取液置于真空浓缩釜,浓缩至原体积的3/5,静置,分离出上清液;
2)将上述上清液加水稀释,过超滤膜进行超滤,超滤膜孔径为10nm,透过压力为0.4MPa去除水溶性大分子得超滤处理液;
3)取D001型大孔树脂湿法装柱,水洗平衡后,将上述超滤处理液缓慢通入树脂柱,控制吸附流速为8ml/min,先用4BV水洗脱,再分别用3BV55%乙醇溶液、5BV75%乙醇溶液洗脱,合并洗脱液,浓缩得马桑总黄酮118.1g。
Claims (4)
1.一种从马桑中提取总黄酮的方法,其特征在于,该方法包含以下步骤:
1)将马桑药材粉碎,加入至提取釜中,置于动态连续逆流提取装置中采用50~70%低碳醇提取,提取液置于真空浓缩釜,浓缩至原提取液体积的1/2~2/3,静置,分离出上清液;
2)将上述上清液加水稀释,过超滤膜进行超滤,去除水溶性大分子得超滤处理液;
3)取大孔树脂湿法装柱,将上述超滤处理液缓慢通入树脂柱,先用水洗脱,再用乙醇液洗脱,合并洗脱液,浓缩得马桑总黄酮。
2.如权利要求1所述的一种从马桑中提取总黄酮的方法,其特征在于所述步骤2)中的超滤膜孔径为5~10nm。
3.如权利要求1所述的一种从马桑中提取总黄酮的方法,其特征在于所述步骤3)中超滤处理液的吸附流速控制为3~8ml/min。
4.如权利要求1所述的一种从马桑中提取总黄酮的方法,其特征在于所述步骤3)中的乙醇液洗脱为65-80%乙醇溶液。
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CN104587063A (zh) * | 2015-02-06 | 2015-05-06 | 桂林双象生物科技有限公司 | 从石崖茶中提取总黄酮的方法 |
CN106106559A (zh) * | 2016-06-23 | 2016-11-16 | 重庆市长寿区王席水果种植场 | 一种治疗血橙脚腐病的组合物 |
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C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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