CN102908373B - 一种中药蛇床子中总香豆素的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中药蛇床子中总香豆素的提取方法，该方法运用膜分离和双水相萃取即可得到蛇床子总香豆素，该方法使用的乙醇有机溶剂，对环境和人员安全，具有获得产品纯度高，无溶剂残留，分离步骤少、操作条件温和，具有污染小，生产成本低，操作简单，易于工艺放大和连续操作等特点，克服现有技术中的不足，是一种绿色环保型萃取技术。
Description
技术领域
本发明属于中药有效成分提取技术领域，特别涉及一种从中药蛇床子中提取总香豆素的提取方法，该方法分离得到的总香豆素可作为制药生产的原料。
背景技术
中药蛇床子（Fructus Cnidii）为伞形科蛇床属植物蛇床Cnidium monnier（L）Cusson的干燥成熟果实，具有温肾、壮阳、燥湿、祛风、杀虫之功效。临床上外用治疗外阴湿疹，滴虫性***炎，急性渗出性皮肤病等病症。内服用于阳痿，宫冷，***，寒湿带下，湿鼻腰痛的症。蛇床子的有效成分可分为香豆素类和挥发油，其中香豆素成分是蛇床子显示各种生理活性的主要成分，从蛇床子香豆素中已分离得到的单体主要有六种，包括蛇床子素（osthole），佛手柑内酯（bergapten），异虎耳草素（isopimpinellin），花椒毒酚（xanthotoxol），花椒毒素（xanthotoxin），欧芹属素乙（imperatoriu），其中蛇床子素含量最高，一般占总香豆素的90%以上。现代药理实验表明蛇床子总香豆素具有抗炎、抗氧化、抗突变、抗肿瘤、抗凝血、抗菌等多种生物活性，因而蛇床子总香豆素在临床上有着广泛的应用前景。
有关蛇床子总香豆素的提取已有报道，多采用水提、醇沉、石油醚提取等方法，分离方法多采用柱层析、用不同比例的有机溶剂洗脱，收集洗脱液，回收有机溶剂，检测等步骤。这些方法均不同程度地存在提取率较低，有机溶剂用量大、处理时间长、环境污染严重、不利于人体健康等。最近有关于CO2超临界和高速逆流提取分离蛇床子香豆素的报道，但这些方法需要特殊或较为昂贵的设备才能进行，工业放大受到一定限制。因此研究绿色环保、简单方便的中药成分提取分离方法已成为当今生物医药的前沿课题之一。膜分离技术根据分子相对分子质量的大小，通过膜孔的筛分、吸附等作用，对体系中的不同组分实现选择性的分离，达到分子水平上的分离和浓缩。双水相分离技术与水-有机相萃取原理相似，是利用不同物质在特定的体系中有不同的分配系数，当物质进入双水相体系后，在上相和下相间进行选择性分配，表现出一定的分配系数，从而达到分离纯化的目的，具有活性损失小、分离步骤少、操作条件温和，易于工艺放大和连续操作等优点。
发明内容
本发明的目的是提供一种中药蛇床子中总香豆素的提取方法，该方法运用膜分离和双水相萃取即可得到蛇床子总香豆素，该方法使用的乙醇有机溶剂，对环境和人员安全，具有获得产品纯度高，无溶剂残留，分离步骤少、操作条件温和，具有污染小，生产成本低，操作简单，易于工艺放大和连续操作，所得产品无溶剂残留等特点，克服现有技术中的不足，是一种绿色环保型萃取技术。
本发明所述的一种从中药蛇床子中提取总香豆素的方法，按下列步骤进行：
a、取蛇床子药材，粉碎，过20-40目筛得到蛇床子粉；
b、将步骤a得到的蛇床子粉中在室温下加入8-10倍量浓度为80-95%的乙醇，浸泡提取2-3次，合并提取液，浸泡时间8-12小时；
c、将步骤b得到的提取液过滤，加入超滤膜进行超滤，将超滤后的提取液按体积比1:1加入浓度为80%乙醇溶液透析，收集透过液，再加入纳滤膜浓缩，得浓缩液；
d、将步骤c得到的浓缩液采用双水相萃取，萃取溶剂为乙醇:水:磷酸氢二钾，高速离心，萃取后的溶液形成两相，取上相减压浓缩，喷雾干燥，即可得到总香豆素。
步骤c中超滤膜的截留分子量为3000-9000的中空纤维超滤膜，纳滤膜为截留分子量200-300的中空纤维膜。
步骤d萃取溶剂体积比为乙醇:水:磷酸氢二钾=4-6 mL:4-6 mL:1.0-1.5g。
本发明所述的一种从中药蛇床子中提取总香豆素的方法，该方法运用膜分离和双水相萃取得到蛇床子总香豆素，采用膜分离技术是一种物理分离方法，根据物质分子量选择不同的孔径截留，既不破坏物质成分，又有选择性，是一种低能耗，低污染的分离方法。该方法提高了目标成分-总香豆素的含量，去除了大部分无效成分，产品的活性成分得到了有效富集，纳滤膜分离***在截留目标物质的同时，也是一种低温无相变的浓缩过程，减少了有效成分损失和浓缩时间；同时采用乙醇/水/磷酸氢二钾双水相体系分离纯化蛇床子总香豆素，该方法只使用乙醇这种无害有机溶剂，对环境和人员安全，具有获得产品纯度高，无溶剂残留，分离步骤少、操作条件温和，易于工艺放大和连续操作等优点，是一种绿色环保型萃取技术。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进一步说明本发明，但并不局限于下列实施方式。
实施例1
取蛇床子药材，粉碎，过20目筛，得到蛇床子粉；
取5kg蛇床子粉，在室温下加入按重量比为10倍量的浓度为80%乙醇溶液浸泡12小时提取2次，合并提取液；
将提取液过滤，加入截留分子量为3000的中空纤维素膜进行超滤，将超滤后的提取液按体积比1:1加入浓度为80%乙醇溶液透析，收集透过液，再加入截留分子量为200的纳滤膜浓缩，得到浓缩液；
将浓缩液采用双水相萃取，萃取溶剂为体积比乙醇:水:磷酸氢二钾=6 mL:4 mL:1.0 g，高速离心，萃取后的溶液形成两相，取上相减压浓缩，喷雾干燥得蛇床子总香豆素327g，含量检测91.4%（采用高效液相色谱仪分析，以蛇床子素为基准测定总香豆素的含量，详细操作参见《中华人民共和国药典》2010版一部P295）。
实施例2
取蛇床子药材，粉碎，过30目筛得到蛇床子粉；
取5kg蛇床子粉，在室温下加入按重量比为8倍量的浓度为90%乙醇溶液浸泡10小时，提取3次，合并提取液；
取提取液过滤，加入截留分子量为6000的中空纤维素膜进行超滤，将超滤后的提取液按体积比1:1加入浓度为80%乙醇溶液透析，收集透过液，再加入截留分子量为300的纳滤膜浓缩，得到浓缩液；
浓缩液采用双水相萃取，萃取溶剂为体积比乙醇:水:磷酸氢二钾=5 mL:5 mL:1.2 g，高速离心，溶液形成两相，取上相减压浓缩，喷雾干燥得蛇床子总香豆素361g，含量检测93.7%（采用高效液相色谱仪分析，以蛇床子素为基准测定总香豆素的含量，详细操作参见《中华人民共和国药典》2010版一部P295）。
实施例3
取蛇床子药材，粉碎，过40目筛得到蛇床子粉；
取5kg蛇床子粉，在室温下加入按重量比为9倍量的浓度为95%乙醇溶液浸泡8小时，提取3次，合并提取液；
将提取液滤过，加入截留分子量为9000的中空纤维素膜进行超滤，将超滤后的提取液按体积比1:1加入浓度为80%乙醇溶液透析，收集透过液，再加入截留分子量为200的纳滤膜浓缩，得到浓缩液；
浓缩液采用双水相萃取，萃取溶剂为体积比乙醇（无水）:水:磷酸氢二钾=4 mL:6 mL:1.5 g，高速离心，溶液形成两相，取上相减压浓缩，喷雾干燥得蛇床子总香豆素368g，含量检测93.5%（采用高效液相色谱仪分析，以蛇床子素为基准测定总香豆素的含量，详细操作参见《中华人民共和国药典》2010版一部P295）。
Claims (3)
1.一种从中药蛇床子中提取总香豆素的方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、取蛇床子药材，粉碎，过20-40目筛得到蛇床子粉；
b、将步骤a得到的蛇床子粉中在室温下加入8-10倍量浓度为80-95%的乙醇，浸泡提取2-3次，合并提取液，浸泡时间8-12小时；
c、将步骤b得到的提取液过滤，加入超滤膜进行超滤，将超滤后的提取液按体积比1:1加入浓度为80%乙醇溶液透析，收集透过液，再加入纳滤膜浓缩，得浓缩液；
d、将步骤c得到的浓缩液采用双水相萃取，萃取溶剂为乙醇:水:磷酸氢二钾，高速离心，萃取后的溶液形成两相，取上相减压浓缩，喷雾干燥，即可得到蛇床子总香豆素。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤c中超滤膜的截留分子量为3000-9000的中空纤维超滤膜，纳滤膜为截留分子量200-300的中空纤维膜。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤d萃取溶剂体积比为乙醇:水:磷酸氢二钾=4-6 mL:4-6 mL:1.0-1.5 g。
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