CN102301046B - 高性能纤维 - Google Patents

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Abstract

使用一种含聚醚酮和矿物纳米管的聚合物组合物制备了在多种多样的最终用途应用中有用的、耐热的高强度纤维。

Description

高性能纤维
发明领域
本发明涉及在各种各样的最终用途应用中有用的、改进的耐热高强度纤维。
相关技术的讨论
基于聚芳醚酮的纤维是本领域中已知的，如以下专利所证明的：US4,747,988；US 5,130,408；US 4,954,605；US 5,290,906；以及US 6,132,872。已经提出将此类纤维用于不同的最终用途应用中，特别是预期这些纤维或由此类纤维制造的物品将被长时间暴露于高温下的那些用途。例如，US 4,359,501和US 4,820,571描述了适合于不同工业过程中的高温高速传送应用的、含有可以熔体挤出的聚芳醚酮的工业纺织品。
然而，对此类纤维的特性方面的进一步改进将是有意义的。
发明简述
在本发明的一个方面，提供了一种包含聚醚酮酮和矿物纳米管的纤维。在另一方面，提供了一种制造此类纤维的方法，所述方法包括将所述聚合物组合物加热到对于使所述聚合物组合物能够流动而言是有效的一个温度、并且将所述加热过的聚合物组合物穿过一个孔口挤出以形成所述纤维。
本发明的纤维具有优异的热性能、化学和溶剂耐受性(包括耐水解性)、耐磨损性、延展性、强度、阻燃性以及耐弯曲和耐磨耗性，并且因此在要求纤维或织品、纱线、毡片或其他含此类纤维的产品在高温下维持尺寸稳定性的同时抵抗磨损和化学腐蚀的任何应用、器件或工艺中都是有用的。
本发明某些实施方案的详细说明
根据本发明的纤维有利地是使用一种包括聚醚酮酮和矿物纳米管的聚合物组合物来制造。已经发现掺入这些矿物纳米管增强了纤维的强度(如由拉伸强度和模量来度量的)以及纤维的尺寸稳定性(当这些纤维被暴露于高温下时)。另外，认为这些矿物纳米管的存在具有一种核化作用，从而导致了该聚醚酮酮的结晶结构的改性，这对于随后的纤维定向可能是有益的。聚醚酮酮展现出了比其他工程性热塑性塑料更好的矿物纳米管表面的润湿作用，并且因此实现了聚合物基质与矿物纳米管之间的高度粘合(由此允许矿物纳米管的更高负荷从而进一步改善这些纤维的强度)。此外，利用聚醚酮酮可以优化结晶度并且由此针对具体的应用来优化熔点(Tm)，这是利用聚醚醚酮所不能做到的。
适合用于本发明的聚醚酮酮可以包括(或主要由其组成或由其组成)由以下化学式I和II所代表的重复单元：
-A-C(＝O)-B-C(＝O)-    I
-A-C(＝O)-D-C(＝O)-    II
其中A是一个p，p’-Ph-O-Ph-基团，Ph是一个亚苯基基团，B是对-亚苯基，并且D是间-亚苯基。该聚醚酮酮中的化学式I∶化学式II(T∶I)的异构体之比可以是在从100∶0至0∶100的范围内并且可以容易地如所希望的进行改变以实现某一组纤维特性。例如，可以调节T∶I之比以提供一种无定形的(非晶态的)聚醚酮酮。由一种具有极少或没有结晶度的聚醚酮酮制成的纤维与由结晶更多的聚醚酮酮相比总体上将是欠刚性和脆性的。然而，随着聚醚酮酮的结晶度增大，这些纤维的强度总体上也增大。具体地说，包含部分结晶的聚醚酮酮的纤维能够在挤出后的纤维拉延过程中被定向从而进一步强化这些纤维。在一个实施方案中，该聚醚酮酮或多种聚醚酮酮混合物的结晶度是从0至约50％，如通过差示扫描热量法(DSC)并且假定100％结晶的聚醚酮酮的理论焓是130J/g而测定的。在另一个实施方案中，该聚醚酮酮的结晶度是从约10％至约40％。
聚醚酮酮是本领域中所熟知的，并且可以使用任何适当的聚合技术来制备，这些技术包括在以下专利(为所有目的通过引用各自以其整体结合在此)中所描述的方法：美国专利号3,065,205；3,441,538；3,442,857；3,516,966；4,704,448；4,816,556；以及6,177,518。可以采用多种聚醚酮酮的混合物。
具体地说，可以通过改变用于制备聚醚酮酮的不同单体的相对量值而如所希望地调节化学式I∶化学式II之比(在本领域中有时称为T/I之比)。例如，可以通过使对苯二酰氯和间苯二酰氯的混合物与二苯醚进行反应来合成一种聚醚酮酮。增大对苯二酰氯相对于间苯二酰氯的量值将增大化学式I∶化学式II(T/I)之比。
在本发明的另一个实施方案中，采用了多种聚醚酮酮的混合物，该混合物包含具有不同的化学式I对化学式II之比的多种聚醚酮酮。例如，可以将T/I之比为80∶20的一种聚醚酮酮与T/I之比为60∶40的一种聚醚酮酮进行共混，将其相对比例选择为当与矿物纳米管配混时提供一种在对这些纤维所希望的多种特性之间达到平衡的聚醚酮酮混合物。
总而言之，具有较高的化学式I∶化学式II之比的聚醚酮酮将是比具有较低的化学式I∶化学式II之比的聚醚酮酮更加结晶化的。本发明的纤维的强度、刚度/柔性和其他机械、热、热机械的及其他的特性可以如所希望地进行改变，其方式为控制该聚醚酮酮或聚醚酮酮混合物的结晶度，由此避免了在其他聚合物或增塑剂中进行共混的需要(这会导致相分离问题)。
适当的聚醚酮酮是从商业来源可获得的，例如像由Oxford PerformanceMaterials，Enfield，Connecticut以商品名OXPEKK出售的聚醚酮酮，包括OXPEKK-C(结晶的)和OXPEKK-SP(大部分无定形的)聚醚酮酮。
如之前提及的，矿物纳米管是在本发明的纤维中使用的聚合物组合物的关键组分。如在此使用的，矿物纳米管包括无机材料和碳纳米管，这些碳纳米管是圆柱体形式的(即，具有空心的管状的结构)，其内直径典型地是在从约10至约300nm的范围内并且长度典型地是比纳米管直径大10至10,000倍(例如，500nm至1.2微米)。总体上，这些纳米管的长径比(长度比直径)将是相对较大的，例如约10∶1至约200∶1。这些管不需要被完全封闭，例如它们可以采取具有多个壁层的紧密缠绕的涡旋的形式。
这些纳米管可以由已知的无机元素及碳组成，包括但不限于二硫化钨、氧化钒、氧化锰、铜、铋、和硅酸铝。在一个实施方案中，这些纳米管是由选自周期表的第IIIa、IVa以及Va族元素中的至少一种化学元素所形成的那些，包括由碳、硼、磷和/或氮制成的那些，例如是由氮化碳、氮化硼、碳化硼、磷化硼、氮化磷、以及氮化碳硼化物(carbon nitride boride)制成的。可以使用两种或更多不同纳米管的共混物。
有用的硅酸铝包括水铝石英、圆柱锡矿、埃洛石和硫锑铅矿纳米管以及合成法制备的硅铝酸盐纳米管。这些纳米管的表面可以如可能希望地进行处理或改性以改变其特性。纳米管可以在与该聚醚酮酮组合之前进行精制、纯化或以其他方式进行处理(如表面处理和/或与其他物质组合使得其他物质被固定在这些纳米管内)。
与该聚醚酮酮配混的矿物纳米管的量可以如所希望地改变，但是总体上该聚合物组合物将包括至少0.01重量百分比、但不大于30重量百分比的矿物纳米管。例如，该聚合物组合物可以有利地包括从约5至约20重量百分比的矿物纳米管。该聚合物组合物可以有利地另外包括除该聚醚酮酮和矿物纳米管之外的组分，如稳定剂类、颜料类、加工助剂类、另外的填充剂、以及类似物。在本发明的一些实施方案中，该聚合物组合物主要由或者由聚醚酮酮和矿物纳米管组成。例如，该聚合物组合物可以不含有或基本上不含有除聚醚酮酮之外的任何类型的聚合物，和/或不含有或基本上不含有任何类型的除矿物纳米管之外的填充剂。
可以使用任何适当的方法来制备该聚合物组合物，例如像将该聚醚酮酮和矿物纳米管在对于紧密混合这些组分而言是有效的条件下进行熔体配混。
根据本发明的纤维可以通过对本领域中已知的、用于由热塑性聚合物制造纤维的任何技术进行调整而制造，其中熔体纺丝方法是尤其合适的。例如，可以将该聚合物组合物(开始时可能处于球粒、珠粒、粉末或类似的形式)加热到对于充分软化这种组合物而言是有效的一个温度，以允许将其(在压力下)穿过一个模具挤出，该模具具有一个或多个具有适当形状和尺寸的孔口。典型地，比该聚醚酮酮的Tm(熔融温度)高出约20至50℃的一个温度是合适的。可以使用一个吐丝器(含有例如10至100个孔洞)来生产一种初始单丝，其中通过调节螺杆、泵和泵辊速度并接着使这种细丝经受一个拉延操作来改变纤维尺寸，从而实现所希望的最终纤维尺寸。若希望的话，可以将用于使这种纺过的纤维缓慢冷却的一个加热缸体安装在该吐丝器正下方。通过熔纺获得的未拉伸的纤维可以随后在一种加热介质中或与该介质相接触来进行热拉伸。拉伸可以在多个阶段中进行。例如，可以如下利用一种熔纺工艺：使用一个挤出模具、接着进行淬火、在加热过的辊上进行纤维拉延、并且在将纤维缠绕在芯轴上之前进行热板松弛。纺丝温度应当基于(除其他因素之外)所使用的具体的聚醚酮酮而进行选择，使得所得到的熔体粘度足够低而能避免高的纺丝压力、吐丝器孔洞的堵塞、以及该聚合物组合物的不均匀凝聚，但也足够高从而避免离开吐丝器的、所挤出的纤维破裂。还应当避免过高的纺丝温度，以减少该聚合物组合物的降解。
该纤维的截面形状可以如所希望地进行改变并且可以例如是圆形的、椭圆形的、正方形的、矩形的、星形的、三叶形的、三角形的、或任何其他形状。该纤维可以是实心或空心的。该纤维可以处于连续细丝(如单丝)的形式，或者处于不连续的长形件的形式，并且可以将两个或更多纤维纺成多丝，如纱线、线绳或绳索。根据本发明的纤维可以被扭绞、纺织、针织、粘接、纺丝、或针刺成任何常规或已知类型的纺织品结构，包括但不限于纺织的和非纺织的织物。此类结构还可以包括除本发明的纤维之外的其他纤维或材料。例如，由聚醚酮酮和矿物纳米管构成的纤维可以与金属丝、聚四氟乙烯纤维、和/或其他热塑性塑料的纤维(具体是工程性热塑性塑料如聚醚醚酮、聚醚酮、聚亚芳基、芳香族聚醚、聚醚酰亚胺、聚亚苯基砜、聚(对亚苯基-2，6-苯并双噁唑)(PBO)、或类似物的纤维)进行交织。还可以制备根据本发明的共挤出的纤维，它们包含两种或更多不同的聚合物组合物，这些聚合物组合物中的至少一种包括一种聚醚酮酮和矿物纳米管。例如，这些不同的聚合物组合物可以按芯-壳形式或并排结构进行安排。可以使根据本发明的纤维起皱以便提供纺织的、非纺织的或针织结构中的本体。该纤维的直径不受限制并且可以根据需要进行调节或改变以适应具体的最终用途应用。例如，该纤维可以具有从约50微米至约2mm的直径。根据本发明还可以制造微纤维(即，具有丹尼尔以下(sub-denier)厚度的纤维)。
本发明的纤维可以容易地被适配为用于各种各样的最终用途应用中。例如，根据本发明的单丝可以用于开放的网眼织物传送器***或纺织的传送器织物中，这些被用于纸性材料的干燥、织物的印染、织物的热定形、非纺织物的结合、以及食品加工。可以有利地采用由本发明的纤维纺织成的织物的、特定的非限制性例子包括：用于干燥烘箱的带料、造纸机干燥器区段的布料、在热和潮湿条件下(包括暴露于高压蒸汽冲击下)工作的形成纸性材料的织物、过滤织物(包括用于危害性或严苛环境中的过滤袋以及热气体过滤织物)以及用于对纸性材料进行加压干燥的织物(高温压制毡)。包含了本发明的纤维的多丝或单丝可以用于航空部件、隔离产品、热塑性塑料和热固性复合材料以及窄幅编织中。要求高阻燃性和低的发烟作用和/或对高温和/或对诸如水、化学物及溶剂等材料具有耐受性的不同的纺织产品，如专门的(保护性的)衣物、遮蔽物、土工布、农用纺织品、帏帐、或装饰织物，可以使用本发明的纤维来制造。包含根据本发明的纤维的单丝、多丝和切段纤维的组合可以用于过滤和化学分离过程中并且用于制造不同类型的线绳、编带、毛刷和帘线。本发明所提供的纤维还可以用于多种医疗应用中，特别是在由此类纤维制成或包含此类纤维的物品将被植入人体或以其他方式与人体接触的应用中。例如，这些纤维可以用于骨植入体和类似物的复合材料中并且在用于骨缝和韧带的强化补片和编带中使用。在又一种应用中，本发明的纤维可以用于创造编结的套管或可膨胀的且柔性的外编带(over-braid)。可以将该纺织的编带放在接线、线缆、管路、管道或类似物***以防磨损和磨耗。本发明的纤维还可以用来制造可植入的编结的器件，如血管支架或补片。此外，根据本发明的纤维可以通过对常规的纤维加工方法进行调整或修改而转化为其他纤维产品，如麻绳、切段纤维、切段细纺纱、以及类似物。
实例：
实例1，埃洛石填充的PEKK的配混在120-130℃的强制空气烘箱中干燥过夜后，将具有高比率的间苯二甲酸酯(T/I＝60/40)的聚醚酮酮(如来自Oxford Performance materials的OXPEKK SP)与埃洛石纳米管按不同比率进行配混以产生具有1％、3％、5％和10％纳米管的混合物，其方式为在一台Killion 27mm相反转动的双螺杆挤出机中以20-60RPM速度在模具处的温度为315°(进料段)至330℃的条件下共混。该单元装备有一个绳股模具来产生1/8英寸的细丝，这些细丝在一个水浴中被冷却并且切碎为1/8英寸乘1/4英寸的球粒。
实例2，纤维挤出：将实例1中产生的球粒送至一台DSM Xplore微型配混器模型2005，它装配有一个单丝纤维模具以及一个取下纤维的装置。将该配混器被加热至320℃并将球粒送至挤出机。通过一个纤维装置以受控的速度/扭矩能力取下单丝。使用处于150-250℃、优选约200℃的热空气来缓慢冷却该细丝。调节空气温度以维持恰当的熔体强度而同时挤出该细丝并将它缠绕在卷曲辊上。使用T/I之比为60/40的PEKK允许开始时用极小或无结晶度来生产纤维，因为这个等级的PEKK的结晶速率是极慢的。此外，可以通过对这些纤维进行后退火和拉延来针对应用而优化这些细丝的特性。

Claims (16)

1.一种纤维，所述纤维由以下物质组成：
a)聚醚酮酮，
其中，该聚醚酮酮包含由以下化学式I和化学式II所代表的重复单元：
-A-C(＝O)-B-C(＝O)- I
-A-C(＝O)-D-C(＝O)- II
其中，A是一个p,p’-Ph-O-Ph-基团，Ph是一个亚苯基基团，B是对-亚苯基，并且D是间-亚苯基，化学式I:化学式II的异构体之比在从50:50至90:10的范围内；
b)矿物纳米管；和
c)加工助剂。
2.如权利要求1所述的纤维，其中，所述加工助剂包括稳定剂。
3.如权利要求1所述的纤维，其中，所述纤维是一种单丝。
4.如权利要求1所述的纤维，其中，所述纤维是一种多丝。
5.如权利要求1所述的纤维，其中，所述纤维具有50微米至2mm的直径。
6.如权利要求1所述的纤维，其中，所述纤维包括0.01至30重量百分比的矿物纳米管。
7.如权利要求1所述的纤维，其中，该聚醚酮酮是半晶质的。
8.如权利要求1所述的纤维，其中，该聚醚酮酮是无定形的。
9.如权利要求1所述的纤维，其中，该聚醚酮酮具有通过DSC测得的从10％至40％的结晶度。
10.如权利要求1所述的纤维，其中，该矿物纳米管是无机纳米管。
11.如权利要求1所述的纤维，其中，该纤维由该聚醚酮酮和该矿物纳米管组成。
12.一种织造的织物，包括多个根据权利要求1所述的纤维。
13.一种非织造的织物，包括多个根据权利要求1所述的纤维。
14.一种纱线，包括多个根据权利要求1所述的纤维。
15.一种编带，包括多个根据权利要求1所述的纤维。
16.一种可植入的编结装置，包括多个根据权利要求1所述的纤维。
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