ES2671139T3 - Fibras de alto rendimiento - Google Patents

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ES2671139T3 ES10736552.0T ES10736552T ES2671139T3 ES 2671139 T3 ES2671139 T3 ES 2671139T3 ES 10736552 T ES10736552 T ES 10736552T ES 2671139 T3 ES2671139 T3 ES 2671139T3
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Anthony Decarmine
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Abstract

Una fibra que comprende una polietercetonacetona o mezcla de polietercetonacetona y nanotubos minerales, en donde la polietercetonacetona o mezcla de polietercetonacetona tiene una cristalinidad, como se mide por DSC, de aproximadamente 10 a aproximadamente 40%.

Description

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DESCRIPCION
Fibras de alto rendimiento Campo de la invención
La invención se refiere a fibras de alta resistencia, resistentes al calor, mejoradas, útiles en una amplia gama de aplicaciones de uso final.
Exposición de la técnica relacionada
Se conocen en la técnica fibras basadas en poliariletercetonas, como es evidente por las siguientes patentes: US 4.747.988; US 5.130.408; US 4.954.605; US 5.290.906; y US 6.132.872. Dichas fibras se han propuesto para usar en diversas aplicaciones de uso final, particularmente usos donde las fibras o artículos fabricados a partir de dichas fibras se espera que estén expuestos a elevadas temperaturas durante prolongados periodos de tiempo. Por ejemplo, los documentos US 4.359.501 y US 4.820.571 describen tejidos industriales compuestos de poliariletercetona extrudible fundida adecuada para aplicaciones de transporte a alta temperatura-alta velocidad en diversos procesos industriales.
Mejoras adicionales en las propiedades de dichas fibras serían, sin embargo, de interés.
Breve compendio de la invención
En un aspecto de la invención, se proporciona una fibra que comprende una polietercetonacetona y nanotubos minerales. En otro aspecto, se proporciona un método de fabricación de dicha fibra, comprendiendo dicho método calentar dicha composición polimérica a una temperatura efectiva para dar dicha composición polimérica capaz de fluir y extrudir dicha composición polimérica calentada a través de un orificio para formar dicha fibra.
Las fibras de la presente invención tienen excelente rendimiento térmico, resistencia química y al disolvente (que incluye resistencia a la hidrólisis), resistencia a la abrasión, ductilidad, fortaleza, resistencia al fuego y resistencia a la flexión y desgaste y por consiguiente son útiles en cualquier aplicación, dispositivo o proceso donde se necesita una fibra o un tejido, hilo, alfombra u otro producto que contenga dichas fibras para resistir la abrasión y el ataque químico mientras se mantiene dimensionalmente la estabilidad a una temperatura elevada.
Descripción detallada de ciertas realizaciones de la invención
Las fibras de acuerdo con la presente invención se fabrican de forma ventajosa usando una composición polimérica compuesta de una polietercetonacetona y nanotubos poliméricos. Se ha encontrado que la incorporación de los nanotubos minerales mejora la resistencia de las fibras, como se mide mediante la resistencia a la tracción y el módulo, además de la estabilidad dimensional de las fibras (cuando las fibras se exponen a temperaturas elevadas). Además, se cree que la presencia de los nanotubos minerales tiene un efecto de nucleación, que lleva a la modificación de la estructura cristalina de la polietercetonacetona que puede ser beneficiosa para la posterior orientación de las fibras. La polietercetonacetona muestra mejor humectación de las superficies del nanotubo mineral que otros compuestos termoplásticos de ingeniería y por consiguiente se alcanza un alto grado de adhesión entre la matriz polimérica y los nanotubos minerales (permitiendo así una mayor carga de nanotubos minerales para mejorar más la resistencia de las fibras). Además, con la polietercetonacetona se puede optimizar la cristalinidad y por consiguiente el punto de fusión (Tf) para la aplicación particular, que no puede hacerse con la polieteretercetona.
Las polietercetonacetonas adecuadas para usar en la presente invención pueden comprender (o consistir esencialmente en o consistir en) unidades de repetición representadas por las siguientes fórmulas I y II:
-A-C(=O)-B-C(=O)- I
-A-C(=O)-D-C(=O)- II
Donde A es un grupo p,p'-Ph-O-Ph-, Ph es un radical fenileno, B es p-fenileno, y D es m-fenileno. La relación de isómeros Fórmula I:Fórmula II (T:I) en la polietercetonacetona puede oscilar de 100:0 a 0:100 y puede variarse fácilmente como pueda desearse para alcanzar un cierto conjunto de propiedades de fibra. Por ejemplo, la relación T:I puede ajustarse de manera que proporcione una polietercetonacetona amorfa (no cristalina). Las fibras hechas a partir de una polietercetonacetona que tiene poca o ninguna cristalinidad serán generalmente menos rígidas y quebradizas que las fibras hechas a partir de una polietercetonacetona más cristalina. Sin embargo, cuando la cristalinidad de la polietercetonacetona se aumenta, la resistencia de la fibra generalmente también aumenta. En particular, las fibras que contienen una polietercetonacetona parcialmente cristalina son capaces de orientarse durante el estiramiento de las fibras posterior a la extrusión para así fortalecer más las fibras. En una realización, la cristalinidad de la polietercetonacetona o mezcla de polietercetonacetonas, como se mide por calorimetría de barrido diferencial (DSC) y asumiendo que la entalpía teórica de la polietercetonacetona cristalina al 100% es 130 J/g, es de 0 a aproximadamente 50%. En otra realización, la cristalinidad de la polietercetonacetona es de aproximadamente 10 a aproximadamente 40%.
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Las polietercetonacetonas se conocen bien en la técnica y pueden prepararse usando cualquier técnica de polimerización adecuada, que incluyen los métodos descritos en las siguientes patentes, cada una de las cuales se incorpora en esta memoria por referencia en su totalidad para todos los propósitos: Patentes de EE.UU. núms. 3.065.205; 3.441.538; 3.442.857; 3.516.966; 4.704.448; 4.816.556; y 6.177.518. Pueden emplearse mezclas de polietercetonacetonas.
En particular, la relación Fórmula I:Fórmula II (a veces denominada en la técnica como la relación T/I) puede ajustarse como se desee variando las cantidades relativas de los diferentes monómeros usados para preparar la polietercetonacetona. Por ejemplo, una polietercetonacetona puede sintetizarse haciendo reaccionar una mezcla de cloruro de tereftaloilo y cloruro de isoftaloilo con difeniléter. El aumento de la cantidad de cloruro de tereftaloilo respecto a la cantidad de cloruro de isoftaloilo aumentará la relación de Fórmula I:Fórmula II (T/I).
En otra realización de la invención, se emplea una mezcla de polietercetonacetonas que contiene polietercetonacetonas que tienen diferentes relaciones de Fórmula I a Fórmula II. Por ejemplo, una polietercetonacetona que tiene una relación T/I de 80:20 puede mezclarse con una polietercetonacetona que tiene una relación T/I de 60:40, con las proporciones relativas que se seleccionan para proporcionar una mezcla de polietercetonacetona que tiene el equilibrio de propiedades deseado para las fibras cuando de combinan con los nanotubos minerales.
Hablando en general, una polietercetonacetona que tiene una relación de Fórmula I:Fórmula II relativamente alta será más cristalina que una polietercetonacetona que tiene una relación de Fórmula I:Fórmula II menor. La resistencia, rigidez/flexibilidad y otras propiedades mecánicas, térmicas, termomecánicas y otras propiedades de las fibras de la presente invención pueden variarse como se desee controlando la cristalinidad de la polietercetonacetona o mezcla de polietercetonacetona, evitando así la necesidad de mezclar en otros polímeros o plastificadores (que puede llevar a problemas de separación de fase).
Las polietercetonas adecuadas están disponibles a partir de fuentes comerciales, tales como, por ejemplo, las polietercetonacetonas vendidas bajo en nombre comercial OXPEKK de Oxford Performance Materials, Enfield, Connecticut, que incluye polietercetonacetona OXPEKK-C (cristalina) y OXPEKK-SP (en gran medida amorfa).
Como se menciona anteriormente, los nanotubos minerales son un componente crítico de la composición polimérica utilizada en las fibras de la presente invención. Como se usa en esta memoria, los nanotubos minerales incluyen materiales inorgánicos y nanotubos de carbono que son cilíndricos en la forma (es decir, que tienen estructuras tubulares huecas), con diámetros internos que oscilan típicamente de aproximadamente 10 a aproximadamente 300 nm y longitudes que son típicamente de 10 a 10.000 veces mayores que el diámetro del nanotubo (por ejemplo, 500 nm a 1,2 micras). Generalmente, la relación de aspecto (longitud a diámetro) de los nanotubos será relativamente grande, por ejemplo, aproximadamente 10:1 a aproximadamente 200:1. Los tubos no necesitan estar completamente cerrados, por ejemplo, pueden tomar la forma de rollos firmemente enrollados con múltiples capas de pared.
Los nanotubos pueden estar compuestos de elementos inorgánicos conocidos además de carbono, que incluyen, aunque no están limitados a disulfuro de tungsteno, óxido de vanadio, óxido de manganeso, cobre, bismuto y aluminosilicatos. En una realización, los nanotubos son aquellos formados a partir de al menos un elemento químico elegido de elementos de los grupos IIIa, IVa y Va de la tabla periódica, que incluyen los hechos de carbono, boro, fósforo y/o nitrógeno, por ejemplo a partir de nitruro de carbono, nitruro de boro, carburo de boro, fosfuro de boro, nitruro de fósforo y boruro de nitruro de carbono. Puede usarse una mezcla de dos o más nanotubos diferentes.
Los aluminosilicatos útiles incluyen nanotubos de imogolita, cilindrita, haloisita y boulangerita además de nanotubos de aluminosilicato preparados de forma sintética. Las superficies de los nanotubos pueden tratarse o modificarse como se desee para alterar sus propiedades. Los nanotubos pueden refinarse, purificarse o tratarse de otra forma (por ejemplo, tratarse en superficie y/o combinarse con otras sustancias de manera que las demás sustancias se retienen en los nanotubos) antes de combinarse con la polietercetonacetona.
La cantidad de nanotubos minerales compuestos de polietercetonacetona pueden variarse como se desee, aunque generalmente la composición polimérica comprenderá al menos 0,01 por ciento en peso, aunque no más de 30 por ciento en peso, de nanotubos minerales. Por ejemplo, la composición polimérica puede comprender de forma ventajosa de aproximadamente 5 a aproximadamente 20 por ciento en peso de nanotubos minerales. La composición polimérica puede estar comprendida de forma adicional de componentes distintos a la polietercetonacetona y nanotubos minerales, tales como estabilizadores, pigmentos, auxiliares de procesado, cargas adicionales, y similares. En ciertas realizaciones de la invención, la composición polimérica consiste esencialmente en o consiste en polietercetonacetona y nanotubos minerales. Por ejemplo, la composición polimérica puede estar libre o esencialmente libre de cualquier tipo de polímero distinto a la polietercetonacetona y/o libre o esencialmente libre de cualquier tipo de carga distinta a los nanotubos minerales.
La composición polimérica puede prepararse usando cualquier método adecuado, tal como, por ejemplo, composición en fundido de la polietercetonacetona y nanotubos minerales en condiciones efectivas para mezclar de forma íntima estos compuestos.
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Las fibras de acuerdo con la presente invención pueden prepararse adaptando cualquiera de las técnicas conocidas en la técnica para fabricar fibras a partir de polímeros termoplásticos, siendo especialmente adecuados los métodos de hilado en fundido. Por ejemplo, la composición polimérica (que puede estar inicialmente en la forma de granulados, perlas, polvo o similares) puede calentarse a una temperatura efectiva para ablandar la composición suficientemente como para permitirla que se extruda (a presión) a través de una matriz que tiene uno o más orificios de una forma y tamaño adecuados. Típicamente, será adecuada una temperatura que es aproximadamente 20 a 50 grados C mayor que la Tf (temperatura de fusión) de la polietercetonacetona. Un hilador (que contiene, por ejemplo, 10 a 100 agujeros) puede usarse para producir un monofilamento inicial, donde el tamaño de fibra se varía ajustando las velocidades del tornillo, bomba y rodillo de la bomba y después sometiendo al filamento a una operación de estiramiento para alcanzar el tamaño de fibra final deseado. Si se desea, puede montarse un cilindro de calentamiento para enfriar lentamente la fibra hilada justo debajo del hilador. Las fibras no estiradas obtenidas hilando en fundido pueden estirarse posteriormente con calor en, o en contacto con, un medio caliente. El estiramiento puede realizarse en múltiples etapas. Por ejemplo, un proceso de hilado en fundido puede utilizarse usando una matriz de extrusión, seguida por desactivación, estirado de fibra sobre rodillos calientes y relajación en placa caliente antes de enrollar la fibra en una bobina. La temperatura de hilado debería seleccionarse, en base a la polietercetonacetona particular usada entre otros factores, de manera que se alcanza una viscosidad de fusión que es suficientemente baja para que se eviten las altas presiones de hilado, la obstrucción de los agujeros del hilador, y la coagulación irregular de la composición polimérica, aunque suficientemente alta como para evitar la ruptura de la corriente de fibra extrudida que sale del hilador. Las temperaturas de hilado excesivamente altas también deberían evitarse para reducir la degradación de la composición polimérica.
La forma transversal de la fibra puede variarse como se desee y puede, por ejemplo, ser redonda, ovalada, cuadrada, rectangular, con forma de estrella, trilobular, triangular o de cualquier otra forma. La fibra puede ser sólida o hueca. La fibra puede estar en forma de un filamento continuo tal como un monofilamento o en trozos alargados discretos y dos o más fibras pueden hilarse en multifilamentos tales como hilos, cuerdas o sogas. Una fibra de acuerdo con la presente invención puede retorcerse, tejerse, tejerse a mano, unirse, hilarse o coserse en cualquiera de los tipos convencionales o conocidos de estructuras textiles, que incluyen aunque no están limitadas a telas tejidas y no tejidas. Dichas estructuras pueden incluir además otras fibras o materiales además de las fibras de la presente invención. Por ejemplo, las fibras compuestas de polietercetonacetona y nanotubos minerales pueden entretejerse con cables metálicos, fibras de politetrafluoroetileno, y/o fibras de otros compuestos termoplásticos (en particular, fibras de compuestos termoplásticos de ingeniería tales como polieteretercetonas, polietercetonas, poliarilenos, poliéteres aromáticos, polieterimidas, sulfonas de polifenileno, poli(p-fenileno-2,6-benzobisoxazol) (PBO), o similares). Pueden prepararse también fibras co-extrudidas de acuerdo con la presente invención que contienen dos o más composiciones poliméricas distintas, con al menos una de las composiciones poliméricas que está comprendida por una polietercetonacetona y nanotubos minerales. Las distintas composiciones poliméricas pueden disponerse en forma de una estructura núcleo-funda o lado a lado, por ejemplo. Las fibras de acuerdo con la presente invención pueden rizarse para proporcionar volumen en una estructura tejida, no tejida o tejida a mano. El diámetro de la fibra no está limitado y puede ajustarse o variarse como se necesite para ajustarse a las aplicaciones de uso final particulares. Por ejemplo, la fibra puede tener un diámetro de aproximadamente 50 micras a aproximadamente 2 mm. Las microfibras (es decir, fibras que tienen espesores sub-denier) pueden fabricarse también de acuerdo con la presente invención.
Las fibras de la presente invención pueden adaptarse fácilmente para el uso en una amplia variedad de aplicaciones de uso final. Por ejemplo, los monofilamentos de acuerdo con la invención pueden utilizarse en sistemas de transporte de malla abierta o telas de transporte tejidas para secado de papel, impresión textil, fijación con calor de telas, pegatinas no tejidas y procesado de alimentos. Ejemplos específicos no limitantes donde pueden emplearse de forma ventajosa telas tejidas procedentes de las fibras de la presente invención incluyen bandas para hornos de secado, tejidos para la sección de secadora de una máquina de papel, telas formadoras de papel que operan bajo condiciones de calor, humedad (que incluye la exposición a impacto de vapor a alta presión), tejido de filtración (que incluye bolsas de filtro a usar en medios hostiles o duros y tejidos de filtración de gas caliente) y tejido para papel de secado en prensa (fieltros de prensa a alta temperatura).
Los multifilamentos o monofilamentos comprendido por fibras de la presente invención pueden emplearse en componentes aeroespaciales, productos de aislamiento, compuestos termoplásticos y termoendurecidos y tejidos estrechos. Varios productos textiles que necesitan alta resistencia al fuego y baja generación de humo y/o resistencia a altas temperaturas y/o materiales tales como agua, compuestos químicos y disolventes tales como tejidos especializados (protectores), telas de protección, geotextiles, agrotextiles, cortinajes o tapicerías pueden fabricarse usando las fibras de la presente invención. Pueden usarse combinaciones de monofilamentos, multifilamentos y fibras discontinuas que contienen fibras de acuerdo con la invención en procesos de filtración y separación química además de en la fabricación de diversos tipos de cuerdas, trenzas, escobillas y cordones. Las fibras proporcionadas por la presente invención pueden utilizarse además en un número de aplicaciones médicas, en particular donde un artículo fabricado a partir de o que contiene dichas fibras se va a implantar en o ponerse en contacto de otra forma con un cuerpo humano. Por ejemplo, las fibras pueden usarse en compuestos para implantes óseos y similar además de en parches de refuerzo y trenzas para suturas y ligamentos. En aún otra aplicación, las fibras de la presente invención pueden usarse para crear una cubierta trenzada o sobre-trenza que es expandible y flexible. El trenzado tejido puede ponerse sobre cableado, cable, canalización, tubería o similares para proteger
frente a la erosión y el desgaste. Las fibras de la presente invención pueden usarse también para fabricar dispositivos trenzados implantables tales como stents de vasos sanguíneos o parches. Además, las fibras de acuerdo con la invención pueden convertirse a otros productos de fibras tales como estopa, fibra discontinua, hilo discontinuo, y similares mediante la adaptación o modificación de métodos de procesado de fibra convencional.
5 Ejemplos
Ejemplo 1, composición de PEKK llena de haloisita. Después de secar en un horno de aire forzado toda la noche a 120-130°C, se combina polietercetonacetona con una alta relación de isoftalato (T/I = 60/40) tal como OXPEKK SP de Oxford Performance Materials) con nanotubos de haloisita en varias relaciones para producir mezclas del 1, 3, 5 y 10% de nanotubos mezclando en una extrusora de doble husillo de contra-rotación de 27 mm Killion con una 10 velocidad de 20-60 rpm que opera a temperaturas de 315°C (sección de alimentación) a 330°C en la matriz. La unidad está equipada con una matriz de hebra para producir filamentos de 3,175 mm (1/8'') que se enfrían en un baño de agua y se cortan en granulados de 3,175 mm (1/8'') por 6,35 mm (%”).
Ejemplo 2, extrusión de la fibra: Los granulados producidos en el Ejemplo 1 se alimentan a un microformulador DSM Xplore modelo 2005, equipado con una matriz de fibra de monofilamento y un dispositivo de quitado de fibras. El 15 formulador se calienta a 320°C y los granulados se alimentan a la extrusora. El monofilamento se quita mediante un dispositivo de fibra con capacidades de velocidad/torque controladas. Se usa aire caliente a 150-250°C, preferiblemente aproximadamente 200°C, para enfriar lentamente el filamento. La temperatura del aire se ajusta para mantener la apropiada resistencia de fundido mientras se extrude el filamento y se enrolla en el rollo receptor. El uso de un PEKK de relación T/I 60/40 permite la producción inicial de fibras con poca o ninguna cristalinidad, ya 20 que la velocidad de cristalización de este grado de PEKK es extremadamente lenta. Además las propiedades de los filamentos pueden optimizarse para la aplicación recociendo posteriormente y estirando las fibras.

Claims (15)

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    REIVINDICACIONES
    1. Una fibra que comprende una polietercetonacetona o mezcla de polietercetonacetona y nanotubos minerales, en donde la polietercetonacetona o mezcla de polietercetonacetona tiene una cristalinidad, como se mide por DSC, de aproximadamente 10 a aproximadamente 40%.
  2. 2. La fibra según la reivindicación 1, en donde dicha fibra es un monofilamento.
  3. 3. La fibra según la reivindicación 1, en donde dicha fibra es un multifilamento.
  4. 4. La fibra según la reivindicación 1, en donde dicha fibra tiene un diámetro de aproximadamente 50 micras a aproximadamente 2 mm.
  5. 5. La fibra según la reivindicación 1, en donde dichos nanotubos minerales se seleccionan de elementos de los grupos IIIa, IVa y Va de la tabla periódica.
  6. 6. La fibra según la reivindicación 1, en donde dicha fibra está compuesta de 0,01 a 30 por ciento en peso de nanotubos minerales.
  7. 7. La fibra según la reivindicación 1, en donde la polietercetonacetona o mezcla de polietercetonacetona es semi- cristalina.
  8. 8. La fibra según la reivindicación 1, en donde la polietercetonacetona o mezcla de polietercetonacetona contiene unidades de repetición representadas por la Fórmula I y la Fórmula II:
    -A-C(=O)-B-C(=O)- I
    -A-C(=O)-D-C(=O)- II
    Donde A es un grupo p,p'-Ph-O-Ph-, Ph es un radical fenileno, B es p-fenileno, y D es m-fenileno.
  9. 9. Un método de fabricación de una fibra según las reivindicaciones anteriores, comprendiendo dicho método el proporcionar una composición polimérica que comprende una polietercetonacetona y nanotubos minerales, calentar dicha composición polimérica a una temperatura efectiva para dar dicha composición polimérica capaz de fluir, y extrudir dicha composición polimérica caliente a través de un orificio para formar dicha fibra.
  10. 10. El método según la reivindicación 9, que comprende una etapa adicional de estirado de dicha fibra después de la extrusión a través de dicho orificio.
  11. 11. Una tela tejida que comprende una pluralidad de fibras según la reivindicación 1.
  12. 12. Una tela no tejida que comprende una pluralidad de fibras según la reivindicación 1.
  13. 13. Un hilo que comprende una pluralidad de fibras según la reivindicación 1.
  14. 14. Una trenza que comprende una pluralidad de fibras según la reivindicación 1.
  15. 15. Un dispositivo trenzado implantable compuesto de una pluralidad de fibras según la reivindicación 1.
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