CN103288086B - 硅片切削液中的碳化硅、硅微粉和聚乙二醇的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅片切削液中的碳化硅、硅微粉和聚乙二醇的回收方法，通过将切削液搅拌、过滤、分离出固体和液体两种组分，将固体组分加水搅拌均匀、过滤，得到液体和固体；固体水洗过滤后得到的固体，再经酸洗，烘干，得到硅粉；固体分离成液相和固相，固相漂洗后，经碱洗、酸洗、烘干、筛选得到碳化硅成品；液体组分分离出固相和液相，液相加入脱色剂、助滤剂，经离子交换并蒸馏，得到聚乙二醇产品，该方法操作方便，回收过程，工艺清洁、安全，对环境无污，且碳化硅的回收率可达到80％以上，聚乙二醇的回收率可达到90％以上，硅的回收率可达到75％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种回收方法，特别涉及一种从硅片切削液中提取碳化硅、硅微粉和聚乙二醇的方法。
背景技术
硅片是半导体，是太阳能、液晶显示的基础材料。随着太阳能的发展，硅片的使用越来越多。由于硅片属于硬性材料，其切割工艺在加工工艺中占有很重要的位置。传统的硅片切割采用钢片切割的方式，该切割方式存在切缝较宽、出材率低、面形精度差且表面损伤层深等缺陷。为了解决上述问题，近来出现了线切割，通过切割线供应带有磨料的砂浆，通过磨料、切割线及硅晶体之间的磨料磨损原理实现硅片的切割，该方式可实现多片硅片的切割，切割效率高，且硅片表面质量好，但会产生大量的砂浆废料。由于砂浆中主要成分是聚乙二醇和碳化硅，因此，砂浆废料中也含量有大量的聚乙二醇和碳化硅，同时，还有少量的金属铁和硅屑。为了进行再利用，可对砂浆中的聚乙二醇、碳化硅和硅料进行回收。
中国专利文献，专利号201010528153.5，公开了一种从硅片切割废砂浆中回收碳化硅和聚乙二醇切削液的方法，包括如下步骤：
A、将砂浆经常温下搅拌后，进行固液分离，获得下液流和上液流；
B、下液流进入带式过滤机，得到经过清洗的碳化硅，使用碱液漂洗，打入离心分离机后，再经带式过滤机清洗后，使用草酸漂洗，再打入三级水力漩流分离器，得到的碳化硅；
C、下液流进入第三带式过滤机，清洗过的碳化硅经传送带进入烘干机，干燥后的碳化硅经风力分级分级、振动筛筛除大颗粒杂质即可包装；
D、砂浆分离后得到的液体部分，进行固液分离，液体中加入脱色剂和助滤剂，进入压滤机，分离出的液体经过袋式过滤器后，进入离子交换***，再经蒸发装置脱去水分，即得到聚乙二醇。
该方法虽可回收碳化硅和聚乙二醇，但碳化硅和聚乙二醇的回收率较低、且碳化硅的纯度也较低。
中国专利文献，专利号2009102330039，公开了一种从硅片切削砂浆中提取硅、碳化硅及聚乙二醇的方法，砂浆经常温下搅拌后，通过物理分离获得固体流和液体流。固体流进入沉降分离装置，反应后，得到硅液流和碳化硅液流。硅液流经过机械分离得到固体硅和液体。碳化硅液流经过机械分离，再经过一次漂洗，烘干，包装。回收的固体硅是硅片的基本原材料，回收的碳化硅是硅片切割的辅材。液体流部分，加入脱色剂和助滤剂，进入机械分离，分离出的液体中加入离子吸附剂和助滤剂，进行机械分离，经过膜过滤后，脱去水分，即得到聚乙二醇。本发明可以避免污染的发生，完全做到对环境的友好化，但碳化硅和聚乙二醇的回收率较低，只有50％的回收率，且碳化硅的纯度也较低，另外碳化硅颗粒粒度不均匀，粒径分布范围值D50值变大，如果直接再次用于硅片切削，将会影响硅片切削面的质量，并且，回收中使用的水量大，并且排放污水量较多。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种硅片切削液中的碳化硅、硅微粉和聚乙二醇的回收方法，该方法操作方便，回收过程，工艺清洁、安全，对环境无污，另外，回收的碳化硅和聚乙二醇产品质量可完全达到新产品的标准，回收率高：碳化硅的回收率可达到80％以上，聚乙二醇的回收率可达到90％以上，硅的回收率可达到75％以上。
一种从硅片切削砂浆中提取硅、碳化硅及聚乙二醇的方法，包括如下步：
A、将切削液搅拌均匀，经过目数为10-100目的筛网过滤后，再经离心机分离出固体组分和液体组分；
B、固体组分中加入水搅拌均匀形成固液混合物，水∶固体组成＝1-5∶1(以质量份计算)；通过压滤机将固定混合物中的固体和液体分离，使固体的含水量达到3-5％；
C、将步骤B过滤得到的固体进行分离得到碳化硅料及硅料液；
D、提取硅微粉，将步骤C中收集得到的硅料液进行沉淀得到硅料，再对硅料进行酸洗、过滤，将过滤后的固体物质进行烘干，得到硅微粉；
E、提取碳化硅：
E1、将步骤C中得到的碳化硅料进入水力漩流器，进行固液分离，将固体部分进入真空带式过滤机进行过滤和漂洗，漂洗后的固体部分进行碱洗、酸洗、精制提纯得到碳化硅半成品；
E2、将碳化硅半成品进行脱水，得到含水量为5-20％(按质量百分比)的碳化硅滤体，进一步烘干，使碳化硅含水量小于0.1％，筛除大颗粒物质后，得到碳化硅成品；
F、提取聚乙二醇，
F1、将步骤A液体组分分离，得到固体和液体，液体中加入0.1-2％脱色剂和0.1-0.5％助滤剂，在40-80度下连续搅拌，搅拌时间为0.2-2小时，搅拌速度为60-120转/min；
F2、将经步骤F1得到的液体进行过滤；
F3、将经步骤F2过滤后的液体进入离子交换***，进料温度控制在0-40度；
F4、将经离子交换后的液体过滤后进行蒸馏，得含水量小于0.5％的聚乙二醇蒸馏体；
F5、将聚乙二醇蒸馏体冷却，形成聚乙二醇产品。
上述的从硅片切削砂浆中提取硅、碳化硅及聚乙二醇的方法，其中，步骤C中通过沉淀的方法分离得到碳化硅料及硅料液，沉淀包括如下步骤：
C1、将步骤B过滤得到的固体与水搅拌均匀，水∶固体＝2-10∶1按质量份计；常温状态下，静置1-4小时，重质沉淀的为碳化硅料，轻质悬浮的为硅料液，分别收集；
C2、对碳化硅料进行重复清洗2-5次，并收集每次清洗得到的硅料液和碳化硅料。
上述的从硅片切削砂浆中提取硅、碳化硅及聚乙二醇的方法，其中，步骤D包括如下步骤：
D1、对硅料液进行预处理，使硅料液中的液相∶固相＝1-3∶1(按质量计)；
D2、在预处理的硅料液中加入盐酸，并搅拌0.5-2小时，形成硅溶液，硅溶液中盐酸浓度为1-10％(按质量百分比浓度计)；
D3、酸洗后过滤并清洗得到的硅微粉滤体，将硅微粉滤体在100-150度烘干，烘干时连续出料，出料速度为1.5hr。
上述的从硅片切削砂浆中提取硅、碳化硅及聚乙二醇的方法，其中，对硅料液进行预处理是指通过静置步骤C的硅料液，当硅料液的上层水溶液清澈后排出上层清液，保留剩余水量为沉淀固体量的1-3倍，常温下静置4-12小时。
上述的从硅片切削砂浆中提取硅、碳化硅及聚乙二醇的方法，其中，所述步骤E1中碱洗时采用质量百分比浓度为1-10％的碱溶液进行连续搅拌清洗，搅拌时间为0.5-4小时，搅拌速度为60-120r/min；酸洗时采用质量百分比浓度为1-10％的酸溶液进行连续搅拌清洗，搅拌时间为0.5-4小时，搅拌速度为60-120r/min。
上述的从硅片切削砂浆中提取硅、碳化硅及聚乙二醇的方法，其中，所述步骤F5中冷却采用急冷技术进行冷却，即在1-5分钟内，从40-130度冷却至40度。
本发明的有益效果如下：
1.生产工艺全面、***、完整，回收了切削液中绝大部分有价值的成分，最大程度实现资源再利用
2.生产工艺稳定、成熟，回收的碳化硅和聚乙二醇产品质量可完全达到新产品的标准，回收率高：碳化硅的回收率可达到80％以上，聚乙二醇的回收率可达到90％以上，硅的回收率可达到75％以上
3.生产工艺设计先进，可实现高度自动化连续生产，提高生产效率
4.整个回收过程是纯物理回收过程，工艺清洁、安全，对环境无污染
5.回收的碳化硅微粉粒径分布集中，杂质含量少，纯度高，水分和聚乙二醇残留量低
6.回收的聚乙二醇不含任何其他化学成分，水分含量低。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
一种从硅片切削砂浆中提取硅、碳化硅及聚乙二醇的方法，包括如下步骤：
A、将切削液搅拌均匀，常温下以搅拌速度为800-1500r/min进行连续搅拌，搅拌时间60-120min，再经过目数为10-100目的筛网过滤后，再经离心机分离出固体组分和液体组分，分离时在常压下以2500-3500r/min的速度进行分离；通过对废切削液进行分筛处理，可以先将砂浆中的大的颗粒进行筛除处理，可以防止后续处理时固体成饼不易粉碎，提高后续处理效率，减轻后续处理工作量，减少处理废液量，减轻环境污染；
B、固体组分中加入水搅拌均匀形成固定混合物，水∶固体组成＝1-5∶1(以质量份计算)；通过压滤机将固定混合物中的固体和液体分离，压力为3.5-4.5bar，时间为1-3hr，使固体的含水量达到3-5％；液体收集到步骤A中的液体组份中备用；针对固体组分中残余的聚乙二醇进行再次回收，相比现有技术，聚乙二醇回收率提高，可达90％以上；固相分离处理中用水量少，仅为现有技术用水量的30％，可以减少污水产量，减轻环境污染；
C、将步骤B过滤得到的固体进行分离得到碳化硅料及硅料液；分离得到碳化硅料及硅料液可通过沉降装置分离，也可通过其他方式分离；
D、提取硅微粉，将步骤C中收集得到的硅料液进行沉淀得到硅料，再对硅料进行酸洗、过滤，将过滤后的固体物质进行烘干，得到硅微粉；
E、提取碳化硅：碳化硅回收中，本发明采用多级漩流分离的技术，自动筛选出高品质、高纯度的碳化硅，粒径的分布均匀集中，回收的碳化硅颗粒完全符合新砂浆的要求，碳化硅的纯度达到99.5％以上，可以无限次循环使用
E1、将步骤C中得到的碳化硅料进入水力漩流器，进行固液分离，固体部分进入真空带式过滤机进行过滤和漂洗，漂洗后的固体部分进行碱洗、酸洗、精制提纯得到碳化硅半成品；所述步骤E1中碱洗时采用质量百分比浓度为1-10％的碱溶液(碱溶液为氢氧化钠)进行搅拌清洗，搅拌时间为0.5-4小时，搅拌速度为60-120转/min，酸洗时采用质量百分比浓度为1-10％的酸溶液(酸溶液可为草酸，也可为盐酸)进行搅拌清洗，连续搅拌为0.5-4小时，搅拌速度为60-120r/min，使碳化硅料与酸溶液混合反应均匀，防止碳化硅料沉淀；为了减少污染，酸溶液优选为弱酸，可采用草酸。
E2、将碳化硅半成品进行脱水，得到含水量为5-20％(按质量百分比计)的碳化硅滤体，进一步烘干，使碳化硅含水量小于0.1％，筛除大颗粒物质后，得到碳化硅成品；
F、提取聚乙二醇，聚乙二醇回收中，对液相组分不进行任何的酸洗工序，不加入任何的pH调节剂，确保聚乙二醇原有的物理、化学特性，采用回收中精密过滤技术，可以减少环境污染，可以保持回收车间环境整结、干净。
F1、将步骤A液体组分分离，得到固体和液体，液体中加入0.1-2％脱色剂(如活性炭，吸附竹性纤维)和0.1-0.5％助滤剂(如硅藻土、珍珠岩)，在40-80度下搅拌均匀，连续搅拌时间为0.2-2小时，搅拌速度为60-120r/min；
F2、将经步骤F1得到的液体进行过滤；过滤要求滤液清澈透明，滤液中不能含有任何固体杂质，采用全自动精密过滤器过滤，过滤精度可达到0.1微米
F3、将经步骤F2过滤后的液体进入离子交换***，进料温度控制在0-40度；离子交换可使液体中本来含有的各种金属和(非金属离子，如钙离子、镁离子、铁离子、氯离子、硫酸根离子等，通过离子交换树脂吸收去除这些离子，提高聚乙二醇的纯度，这些离子溶解在水中，如果不去除，当聚乙二醇中的水蒸馏时，这些离子会从溶液中析出，造成设备结垢。使用后的离子交换树脂使用盐酸和氢氧化钠再生，可反复使用；
F4、将经离子交换后的液体进行蒸馏，得含水量小于0.5％的聚乙二醇。蒸馏参数：蒸发温度范围50-130度，真空度-0.03～-0.1MPa；
F5、将聚乙二醇蒸馏体冷却，形成聚乙二醇产品。所述步骤F5中冷却采用急冷技术进行冷却，即在1-5分钟内，从40-130度冷却至40度。急冷至常温后可保持聚乙二醇的色度、粘度、pH及化学稳定性，长时间保持高温会导致以上产品性能变化及产品的化学稳定性。热交换可使用各种换热器进行，使用冷却水与物料换热进行冷却，一般使用板式换热器。工艺参数：只要能在1-5分钟内达到冷却至40度的目的即可。
步骤C中通过沉淀的方法分离得到碳化硅料及硅料液，沉淀包括如下步骤：
C1、将步骤B过滤得到的固体与水搅拌均匀，水∶固体＝2-10∶1按质量份计；常温状态下，静置1-4小时，重质沉淀的为碳化硅料，轻质悬浮的为硅液料，分别收集；
C2、对碳化硅料进行重复清洗2-5次，并收集每次清洗得到的硅液料和碳化硅料；沉淀分离得到的硅粉纯度高，沉降分离装置是动态分离的过程，硅和碳化硅的沉降速度相近，动态分离不够完全，得到的硅粉纯度一般在80％左右，沉淀分离为静态分离过程，通过调整沉淀时间，硅和碳化硅的分离较完全，因此得到的硅粉纯度较高。
步骤D提取硅微粉包括如下步骤：
D1：硅料先沉淀，排掉部分水目的是浓缩溶液，减少溶液的量，可减少后期盐酸用量。D2：加入盐酸目的是除去硅中的不溶性杂质，提高硅的纯度。D3：清洗是洗去残留在硅中的盐酸，烘干后得到产品。
D1、对硅料液进行沉淀预处理，使硅料液中的液相∶固相＝2∶1(按质量计)；
D2、在预处理的硅料液中加入盐酸，并搅拌0.5-2小时，形成硅溶液，硅溶液中盐酸浓度为1-10％加入盐酸的量根据硅料液按盐酸浓度1-10％的比例加入，如有加完盐酸的硅料液1000g，盐酸浓度为1％，则其中含有10g盐酸，盐酸浓度为10％，则其中含有100g盐酸。
D3、酸洗后过滤并清洗得到的硅料，将硅料在100-150度连续烘干出料，得到硅微粉，出料1.5小时。
实施例一
一种硅片切削砂浆中提取硅、碳化硅及聚乙二醇的方法，包括如下步骤：
A、将切削液搅拌均匀，常温下以搅拌速度为800r/min进行连续搅拌，搅拌时间搅拌时间60分钟，再经过10目的筛网过滤后，进入高速离心机分离出固体组分579g和液体组分420g，再经离心机分离出固体组分和液体组分，分离时在常压下以2600r/min的速度进行分离；切削液：碳化型号硅1500目，聚乙二型号醇200，碳化硅D50指标8.01微米。其中各成分含量：碳化硅44％，硅6％，铁及其氧化物5％，聚乙二醇42％，水2％，其他杂质1％；
B、固体组分中加入水搅拌均匀形成固定混合物，水∶固体组成＝2∶1(以质量份计算)；通过压滤机将固定混合物中的固体和液体分离，压力为3.6bar，时间为2hr，使固体的含水量达到4.5％；液体收集到步骤A中的液体组份中备用；
C、将步骤B过滤得到的固体进行分离得到碳化硅料及硅料液；
C1、将步骤B过滤得到的固体与水搅拌均匀，水∶固体＝8∶1按质量份计；常温状态下，静置4小时，重质沉淀的为碳化硅料，轻质悬浮的为硅液料，分别收集；
C2、对碳化硅料进行重复清洗2次，并收集每次清洗得到的硅液料和碳化硅料；
D、提取硅微粉，将步骤C中收集得到的硅料液进行沉淀得到硅料，再对硅料进行酸洗、过滤，将过滤后的固体物质进行烘干，得到硅微粉；
D1、对硅料液进行沉淀预处理，使硅料液中的液相∶固相＝2∶1(按质量计)；
D2、在预处理的硅料液中加入盐酸，并搅拌2小时，形成硅溶液，硅溶液中盐酸浓度为1％；
D3、酸洗后过滤并清洗得到的硅料，将硅料在120度连续烘干出料，得到硅微粉，出料1.5hr
E、提取碳化硅
E1、将步骤C中得到的碳化硅料进入水力漩流器，进行固液分离，水力漩流器的运行压力3.5bar，固体部分进入真空带式过滤机进行过滤和漂洗，漂洗后的固体部分进行碱洗、酸洗、精制提纯得到碳化硅半成品；所述步骤E1中碱洗时采用质量百分比浓度为1％的氢氧化钠进行搅拌清洗，搅拌时间为4小时，搅拌速度为100r/min，酸洗时采用质量百分比浓度为1％酸进行搅拌清洗，连续搅拌为4小时，搅拌速度为100r/min，使碳化料与酸溶液混合反应均匀，防止碳化料沉淀；为了减少污染，酸溶液优选为弱酸，可采用草酸。
E2、将碳化硅半成品进行脱水，得到含水量为8％(按质量百分比计)的碳化硅滤体，进一步烘干，使碳化硅含水量小于0.1％，筛除大颗粒物质后，到碳化硅后成品；
F、提取聚乙二醇，
F1、将步骤A液体组分分离，得到固体和液体，液体中加入质量百分比0.5％活性炭和质量百分比0.5％的硅藻土珍珠岩，在40度下搅拌均匀，连续搅拌时间为1.5小时，搅拌速度为60r/min；
F2、将经步骤F1得到的液体进行过滤；
F3、将经步骤F2过滤后的液体进入离子交换***，进料温度控制在0度；
F4、将经离子交换后的液体过滤后进行蒸馏，得含水量小于0.5％的聚乙二醇。蒸馏参数：蒸发温度范围120度，真空度-0.09MPa；
F5、将聚乙二醇蒸馏体冷却，形成聚乙二醇产品。所述步骤F5中冷却采用急冷技术进行冷却，即在5分钟内，从120度冷却至40度。
性能指标：
实施例二
一种从硅片切削砂浆中提取硅、碳化硅及聚乙二醇的方法，包括如下步骤：
A、将切削液搅拌均匀，常温下以搅拌速度为1200r/min进行连续搅拌，搅拌时间80min，再经过目数为经过50目的筛网过滤后，进入高速离心机分离出固体组分(574g)和液体组分(426g)，再经离心机分离出固体组分和液体组分，分离时在常压下以3400r/min的速度进行分离；切削液：碳化型号硅1500目，聚乙二型号醇200，碳化硅D50指标8.01微米。其中各成分含量：碳化硅44％，硅6％，铁及其氧化物5％，聚乙二醇42％，水2％，其他杂质1％；
B、固体组分中加入水搅拌均匀形成固定混合物，水∶固体组成＝5∶1(以质量份计算)；通过压滤机将固定混合物中的固体和液体分离，压力为4.2bar，时间为3hr，使固体的含水量达到3.3％；液体收集到步骤A中的液体组份中备用；
C、将步骤B过滤得到的固体进行分离得到碳化硅料及硅料液；
C1、将步骤B过滤得到的固体与水搅拌均匀，水∶固体＝2∶1按质量份计；
常温状态下，静置1小时，重质沉淀的为碳化硅料，轻质悬浮的为硅液料，分别收集；
C2、对碳化硅料进行重复清洗5次，并收集每次清洗得到的硅液料和碳化硅料；
D、提取硅微粉，将步骤C中收集得到的硅料液进行沉淀得到硅料，再对硅料进行酸洗、过滤，将过滤后的固体物质进行烘干，得到硅微粉；
D1、对硅料液进行沉淀预处理，使硅料液中的液相∶固相＝2∶1(按质量计)；
D2、在预处理的硅料液中加入盐酸，并搅拌1小时，形成硅溶液，硅溶液中盐酸浓度为5％；
D3、酸洗后过滤并清洗得到的硅料，将硅料在140度连续烘干出料，得到硅微粉，出料1.5hr
E、提取碳化硅
E1、将步骤C中得到的碳化硅料进入水力漩流器，进行固液分离，水力漩流器运行压力3.9bar，固体部分进入真空带式过滤机进行过滤和漂洗，漂洗后的固体部分进行碱洗、酸洗、精制提纯得到碳化硅半成品；所述步骤E1中碱洗时采用质量百分比浓度为5％的氢氧化钠进行搅拌清洗，搅拌时间为1小时，搅拌速度为60r/min，酸洗时采用质量百分比浓度为5％草酸进行搅拌清洗，连续搅拌为1小时，搅拌速度为60r/min，使碳化料与酸溶液混合反应均匀，防止碳化料沉淀；为了减少污染，酸溶液优选为弱酸，可采用草酸。
E2、将碳化硅半成品进行脱水，得到含水量为12.4％(按质量百分比计)的碳化硅滤体，进一步烘干，使碳化硅含水量小于0.1％，筛除大颗粒物质后，到碳化硅后成品；
F、提取聚乙二醇，
F1、将步骤A液体组分分离，得到固体和液体，液体中加入1.5％吸附竹性纤维和0.2％的珍珠岩，在75度下搅拌均匀，连续搅拌时间为0.5小时，搅拌速度为80r/min；
F2、将经步骤F1得到的液体进行过滤；
F3、将经步骤F2过滤后的液体进入离子交换***，进料温度控制在35度；
F4、将经离子交换后的液体过滤后进行蒸馏，得含水量小于0.5％的聚乙二醇。蒸馏参数：蒸发温度范围90度，真空度-0.098MPa；
F5、将聚乙二醇蒸馏体冷却，形成聚乙二醇产品。所述步骤F5中冷却采用急冷技术进行冷却，即在2分钟内，从90度冷却至40度。
性能指标：
实施例三
一种从硅片切削砂浆中提取硅、碳化硅及聚乙二醇的方法，包括如下步骤：
A、将切削液搅拌均匀，常温下以搅拌速度为1500r/min进行连续搅拌，搅拌时间60min，再经过100目的筛网过滤后，进入高速离心机分离出固体组分585g和液体组分415g，再经离心机分离出固体组分和液体组分，分离时在常压下以3100r/min的速度进行分离；切削液：碳化型号硅1500目，聚乙二型号醇200，碳化硅D50指标8.01微米。其中各成分含量：碳化硅44％，硅6％，铁及其氧化物5％，聚乙二醇42％，水2％，其他杂质1％；
B、固体组分中加入水搅拌均匀形成固定混合物，水∶固体组成＝3∶1(以质量份计算)；通过压滤机将固定混合物中的固体和液体分离，压力为4.0bar，时间为2.5hr，使固体的含水量达到4.1％；液体收集到步骤A中的液体组份中备用；
C、将步骤B过滤得到的固体进行分离得到碳化硅料及硅料液；
C1、将步骤B过滤得到的固体与水搅拌均匀，水∶固体＝5∶1按质量份计；常温状态下，静置3小时，重质沉淀的为碳化硅料，轻质悬浮的为硅液料，分别收集；
C2、对碳化硅料进行重复清洗3次，并收集每次清洗得到的硅液料和碳化硅料；
D、提取硅微粉，将步骤C中收集得到的硅料液进行沉淀得到硅料，再对硅料进行酸洗、过滤，将过滤后的固体物质进行烘干，得到硅微粉；
D1、对硅料液进行沉淀预处理，使硅料液中的液相∶固相＝2∶1(按质量计)；
D2、在预处理的硅料液中加入盐酸，并搅拌1.5小时，形成硅溶液，硅溶液中盐酸浓度为3％；
D3、酸洗后过滤并清洗得到的硅料，将硅料在125度连续烘干出料，得到硅微粉，出料1.5hr
E、提取碳化硅
E1、将步骤C中得到的碳化硅料进入水力漩流器，进行固液分离，水力漩流器的运行压力3.7bar，将固体部分进行真空带式过滤机进行过滤和漂洗，漂洗后的固体部分进行碱洗、酸洗、精制提纯得到碳化硅半成品；所述步骤E1中碱洗时采用质量百分比浓度为3％的氢氧化钠进行搅拌清洗，搅拌时间为2小时，搅拌速度为80r/min，酸洗时采用质量百分比浓度为3％草酸进行搅拌清洗，连续搅拌为2小时，搅拌速度为80r/min，使碳化料与酸溶液混合反应均匀，防止碳化料沉淀；为了减少污染，酸溶液优选为弱酸，可采用草酸。
E2、将碳化硅半成品进行脱水，得到含水量为10.3％(按质量百分比计)的碳化硅滤体，进一步烘干，使碳化硅含水量小于0.1％，筛除大颗粒物质后，到碳化硅后成品；
F、提取聚乙二醇，
F1、将步骤A液体组分分离，得到固体和液体，液体中加入0.8％活性炭和0.3％的珍珠岩)，在55度下搅拌均匀，连续搅拌时间为1小时，搅拌速度为80r/min；
F2、将经步骤F1得到的液体进行过滤；
F3、将经步骤F2过滤后的液体进入离子交换***，进料温度控制在30度；
F4、将经离子交换后的液体过滤后进行蒸馏，得含水量小于0.5％的聚乙二醇。蒸馏参数：蒸发温度范围110度，真空度-0.096MPa；
F5、将聚乙二醇蒸馏体冷却，形成聚乙二醇产品。所述步骤F5中冷却采用急冷技术进行冷却，即在4分钟内，从110度冷却至40度。
性能指标：
本发明并不局限于上述实施例，凡是在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明保护的范围内。
Claims (2)
1.一种硅片切削砂浆中碳化硅、硅微粉和聚乙二醇的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、将切削液搅拌均匀，常温下以搅拌速度为800r/min进行连续搅拌，搅拌时间搅拌时间60分钟，再经过10目的筛网过滤后，进入高速离心机分离出固体组分579g和液体组分420g，再经离心机分离出固体组分和液体组分，分离时在常压下以2600r/min的速度进行分离；
B、固体组分中加入水搅拌均匀形成固定混合物，水：固体组成= 2：1以质量份计算；通过压滤机将固定混合物中的固体和液体分离，压力为3.6bar，时间为2hr，使固体的含水量达到 4.5%；液体收集到步骤A中的液体组份中备用；
C、将步骤B过滤得到的固体进行分离得到碳化硅料及硅料液；
C1、将步骤B过滤得到的固体与水搅拌均匀，水：固体= 8：1按质量份计；常温状态下，静置4小时，重质沉淀的为碳化硅料，轻质悬浮的为硅液料，分别收集；
C2、对碳化硅料进行重复清洗2次，并收集每次清洗得到的硅液料和碳化硅料；
D、提取硅微粉，将步骤C中收集得到的硅料液进行沉淀得到硅料，再对硅料进行酸洗、过滤，将过滤后的固体物质进行烘干，得到硅微粉；
D1、对硅料液进行沉淀预处理，使硅料液中的液相：固相=2：1，按质量计；
D2、在预处理的硅料液中加入盐酸，并搅拌2小时，形成硅溶液，硅溶液中盐酸浓度为1%；
D3、酸洗后过滤并清洗得到的硅料，将硅料在120度连续烘干出料，得到硅微粉，出料1.5hr
E、提取碳化硅
E1、将步骤C中得到的碳化硅料进入水力漩流器，进行固液分离，水力漩流器的运行压力3.5bar，固体部分进入真空带式过滤机进行过滤和漂洗，漂洗后的固体部分进行碱洗、酸洗、精制提纯得到碳化硅半成品；所述步骤E1中碱洗时采用质量百分比浓度为1%的氢氧化钠进行搅拌清洗，搅拌时间为4小时 ，搅拌速度为100r/min，酸洗时采用质量百分比浓度为1%酸进行搅拌清洗，连续搅拌为4小时，搅拌速度为100r/min，使碳化料与酸溶液混合反应均匀，防止碳化料沉淀；
E2、将碳化硅半成品进行脱水，得到含水量为8%，按质量百分比计的碳化硅滤体，进一步烘干，使碳化硅含水量小于0.1%，筛除大颗粒物质后，到碳化硅后成品；
F、提取聚乙二醇，
F1、将步骤A液体组分分离，得到固体和液体，液体中加入质量百分比0.5%活性炭和质量百分比0.5%的硅藻土珍珠岩，在40度下搅拌均匀，连续搅拌时间为1.5小时，搅拌速度为60r/min；
F2、将经步骤F1得到的液体进行过滤；
F3、将经步骤F2过滤后的液体进入离子交换***，进料温度控制在0度；
F4、将经离子交换后的液体过滤后进行蒸馏，得含水量小于0.5%的聚乙二醇；蒸馏参数：蒸发温度范围120度，真空度-0.09MPa；
F5、将聚乙二醇蒸馏体冷却，形成聚乙二醇产品；所述步骤F5中冷却采用急冷技术进行冷却，即在5分钟内，从120度冷却至40度。
2.一种硅片切削砂浆中碳化硅、硅微粉和聚乙二醇的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、将切削液搅拌均匀，常温下以搅拌速度为1500r/min进行连续搅拌，搅拌时间60min，再经过100目的筛网过滤后，进入高速离心机分离出固体组分585g和液体组分415g，再经离心机分离出固体组分和液体组分，分离时在常压下以3100r/min的速度进行分离；
B、固体组分中加入水搅拌均匀形成固定混合物，水：固体组成= 3：1，以质量份计算；通过压滤机将固定混合物中的固体和液体分离，压力为4.0bar，时间为2.5hr，使固体的含水量达到 4.1%；液体收集到步骤A中的液体组份中备用；
C、将步骤B过滤得到的固体进行分离得到碳化硅料及硅料液；
C1、将步骤B过滤得到的固体与水搅拌均匀，水：固体= 5：1按质量份计；常温状态下，静置3小时，重质沉淀的为碳化硅料，轻质悬浮的为硅液料，分别收集；
C2、对碳化硅料进行重复清洗3次，并收集每次清洗得到的硅液料和碳化硅料；
D、提取硅微粉，将步骤C中收集得到的硅料液进行沉淀得到硅料，再对硅料进行酸洗、过滤，将过滤后的固体物质进行烘干，得到硅微粉；
D1、对硅料液进行沉淀预处理，使硅料液中的液相：固相=2：1，按质量计；
D2、在预处理的硅料液中加入盐酸，并搅拌1.5小时，形成硅溶液，硅溶液中盐酸浓度为3%；
D3、酸洗后过滤并清洗得到的硅料，将硅料在125度连续烘干出料，得到硅微粉，出料1.5hr；
E、提取碳化硅；
E1、将步骤C中得到的碳化硅料进入水力漩流器，进行固液分离，水力漩流器的运行压力3.7bar，将固体部分进行真空带式过滤机进行过滤和漂洗，漂洗后的固体部分进行碱洗、酸洗、精制提纯得到碳化硅半成品；所述步骤E1中碱洗时采用质量百分比浓度为3%的氢氧化钠进行搅拌清洗，搅拌时间为2小时 ，搅拌速度为80r/min，酸洗时采用质量百分比浓度为3%草酸进行搅拌清洗，连续搅拌为2小时，搅拌速度为80r/min，使碳化料与酸溶液混合反应均匀，防止碳化料沉淀；
E2、将碳化硅半成品进行脱水，得到含水量为10.3%，按质量百分比计，的碳化硅滤体，进一步烘干，使碳化硅含水量小于0.1%，筛除大颗粒物质后，到碳化硅后成品；
F、提取聚乙二醇，
F1、将步骤A液体组分分离，得到固体和液体，液体中加入0.8%活性炭和0.3%的珍珠岩，在55度下搅拌均匀，连续搅拌时间为1小时，搅拌速度为80r/min；
F2、将经步骤F1得到的液体进行过滤；
F3、将经步骤F2过滤后的液体进入离子交换***，进料温度控制在30度；
F4、将经离子交换后的液体过滤后进行蒸馏，得含水量小于0.5%的聚乙二醇；蒸馏参数：蒸发温度范围110度，真空度-0.096MPa；
F5、将聚乙二醇蒸馏体冷却，形成聚乙二醇产品；所述步骤F5中冷却采用急冷技术进行冷却，即在4分钟内，从110度冷却至40度。
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