CN102295603A - 基于过氧杂多酸的离子液体及其制备方法 - Google Patents

基于过氧杂多酸的离子液体及其制备方法 Download PDF

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CN102295603A CN2011101509814A CN201110150981A CN102295603A CN 102295603 A CN102295603 A CN 102295603A CN 2011101509814 A CN2011101509814 A CN 2011101509814A CN 201110150981 A CN201110150981 A CN 201110150981A CN 102295603 A CN102295603 A CN 102295603A
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周钰明
葛建华
杨勇
翁佳佳
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本发明提供了一种新型的基于过氧杂多酸的离子液体以及该种类离子液体的制备方法，该离子液体先由烷基咪唑与磺酸内酯反应生成离子液体中间体，再将该离子液体中间体与过氧杂多酸溶液进行反应而成，其结构通式为：RxH3-x{QO4[MO(O2)2]4}其中：Q为P或As原子，M为Mo或W原子，R为

Description

基于过氧杂多酸的离子液体及其制备方法
技术领域
本发明提供了一种基于过氧杂多酸的离子液体及其制备方法，属于新材料及其制备技术领域。
背景技术
离子液体是由体积相对较大的结构不对称有机阳离子与体积相对较小的阴离子构成，有机阳离子主要有烷基季铵阳离子、烷基季磷阳离子、1, 3-烷基咪唑阳离子和N-取代吡啶阳离子等，阴离子主要有[PF6]-、[CF3SO3]-、[BF4]-、Cl-、 [MeSO4]-、[MeSO3]-、 [OcSO4]- 、 [CH3SO3]-、AlCl4 -、FeCl4 -、CuCl2 -等。早在1914年，P. Walden就制备出硝酸乙基胺[EtNH3][NO3] 离子液体，其虽熔点低，但极易***，未引起人们的关注。直到1992年，Wilkes等制备了低熔点，稳定性强的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Emim]BF4)后，离子液体的研究才日趋活跃。与传统的有机溶剂，水，超临界流体等相比，离子液体具有熔点较低，化学性能稳定，Lewis 酸度可调节，导电性好，使用温度宽及特殊的溶解性等优点，并可通过调节阳离子/阴离子的组合来改变离子液体的物理化学性能，称为一种“可设计”性溶剂，用于替代传统的反应溶剂，为化学反应提供新的反应环境，具有高反应活性等特点；也可被用作为催化反应中的催化剂。CN 101219995A公开了基于杂多酸的离子液体及其合成方法，通过引入杂多酸阴离子来替代液相的酸性催化剂和其它催化材料。本发明的基于过氧杂多酸的离子液体的阴离子为过氧杂多阴离子，该离子液体相对基于杂多酸的离子液体具有更强的氧化性，同时在其阳离子的咪唑环上引入了磺酸基功能团，使得该离子液体具有更强的Brönsted酸性，且其酸性和氧化性可在较大范围内调节，有关基于过氧杂多酸的离子液体未见文献报道。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供了一种基于过氧杂多酸的离子液体及其制备方法，该离子液体具有较强的Brönsted酸性和氧化性，其酸性和氧化性可在较大范围
内调节。
技术方案：本发明的基于过氧杂多酸的离子液体是先由烷基咪唑与磺酸内酯反应生成离子液体中间体，再将该离子液体中间体与过氧杂多酸溶液进行反应而成，其结构通式为：
RxH3-x {QO4 [MO (O2)2]4}
其中： Q为P或As原子，M为Mo或W原子，R为
Figure 96640DEST_PATH_IMAGE001
，
m为0~8， n为3或4，x为1~3。
基于过氧杂多酸的离子液体的制备方法为：
步骤a). 先将烷基咪唑加入到反应釜中，以加入烷基咪唑的摩尔量为标准，按甲苯与烷基咪唑的摩尔比为1:1~3:1将甲苯加入到反应釜中，混合均匀；按磺酸内酯与烷基咪唑的摩尔比为1:1~1.2:1，在30~100℃，N2气氛下，将磺酸内酯在10~30分钟内滴加到反应釜中，滴完后，继续反应2~5h，形成白色固体，冷却，过滤，分别用2~5倍烷基咪唑体积的丙酮和甲苯洗涤3~4次，在40~60℃下真空干燥12~24h, 得离子液体中间体；
步骤b). 将杂多酸加入到反应釜中，以加入杂多酸的摩尔量为标准，按双氧水与杂多酸的摩尔比为2:1~4:1，室温下将质量分数为30%~50%的双氧水在10~30分钟内缓慢滴加到反应釜中，滴完后，在20~60℃下继续反应1~2h，得过氧杂多酸溶液；
步骤c). 以步骤b)中加入的杂多酸摩尔量为标准，按离子液体中间体与杂多酸的摩尔比为1:1~3:1，将步骤a)制得的离子液体中间体加入到反应釜中，在室温下将步骤b)中制得的过氧杂多酸溶液在10~30分钟内滴加到反应釜中，滴完后，在20~60℃下继续反应5~6h，冷却，过滤，分别用步骤b)中双氧水2~3倍体积的去离子水，无水乙醇，丙酮和无水***洗涤3~4次, 40~60℃下真空干燥12~24h，得基于过氧杂多酸的离子液体。
该制备方法步骤a)中所述的烷基咪唑为N-甲基咪唑、N-乙基咪唑、N-丙基咪唑、N-丁基咪唑、N-戊基咪唑、N-己基咪唑、N-庚基咪唑、N-辛基咪唑和N-壬基咪唑中的一种。
该制备方法步骤a)中所述的磺酸内酯为1,3-丙烷磺酸内酯、1,4-丁烷磺酸内酯中的一种。
该制备方法步骤b)中所述的杂多酸为磷钨酸、磷钼酸、砷钨酸和砷钼酸中的一种。
有益效果：本发明的基于过氧杂多酸的离子液体具有以下特点：
(1) 本发明的基于过氧杂多酸的离子液体是一种新型的离子液体，丰富了离子液体的种类。
(2) 本发明提供的基于过氧杂多酸的离子液体，该离子液体的结构中存在过氧键，相对基于杂多酸的离子液体来讲，具有更强的氧化性；由于在咪唑环上引入了磺酸基功能团，使得该离子液体具有更强的Brönsted酸性，其酸性和氧化性可在较大范围内调节。
具体实施方式
实例1：
a) 向250mL四口烧瓶中,分别加入100mL甲苯和75mL N-丙基咪唑，在60℃，氮气保护下, 将23g 1,3-丙烷磺酸内酯缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，继续反应3h,产生白色固体，冷却，过滤，分别用50mL的甲苯和丙酮洗涤白色固体，在60℃下真空干燥24h, 得离子液体中间体。
b) 取2.88g磷钨酸加入到100mL四口烧瓶中，在室温下，将10mL质量分数为30%的双氧水缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，在30℃下继续反应1.5h，得过氧杂多酸溶液。
c) 取0.55g a)中制得的离子液体中间体加入到四口烧瓶中，在室温下将b)中制得的过氧杂多酸溶液缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，在60℃下继续反应5h，冷却，过滤，分别用100mL去离子水、无水乙醇、丙酮和无水***洗涤反应产物, 60℃下真空干燥24h，得到基于过氧杂多酸的离子液体,其结构式为：
Figure 27687DEST_PATH_IMAGE002
实例2：
a) 向250mL四口烧瓶中,分别加入100mL甲苯和75mLN-丙基咪唑，在60℃，氮气保护下, 将25g 1,4-丁烷磺酸内酯缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，继续反应3h，产生白色固体，冷却，过滤，分别用50mL甲苯和丙酮洗涤白色固体，在60℃下真空干燥24h, 得离子液体中间体。
b) 取2.88g磷钨酸加入到100mL四口烧瓶中，在室温下，将10mL质量分数为30%的双氧水缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，在30℃下继续反应1.5h，得过氧杂多酸溶液。
c) 取0.3g a)中制得的离子液体中间体加入到四口烧瓶中，在室温下将b)中制得的过氧杂多酸溶液缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，在60℃下继续反应5h，冷却，过滤，分别用100mL去离子水、无水乙醇、丙酮和无水***洗涤反应产物, 60℃下真空干燥24h，得到基于过氧杂多酸的离子液体，其结构式为：
Figure 968967DEST_PATH_IMAGE003
实例3：
a) 向250mL四口烧瓶中,分别加入100mL甲苯和75mLN-辛基咪唑，在60℃，氮气保护下, 将25g 1,4-丁烷磺酸内酯缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，继续反应3h,产生白色固体，冷却，过滤，分别50mL用甲苯和丙酮洗涤白色固体，在60℃下真空干燥24h, 得离子液体中间体。
b) 取2.88g磷钨酸加入到100mL四口烧瓶中，在室温下，将10mL质量分数为30%的双氧水缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，在30℃下继续反应1.5h，得过氧杂多酸溶液。
c) 取0.95g a)中制得的离子液体中间体加入到四口烧瓶中，在室温下将b)中制得的过氧杂多酸溶液缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，在60℃下继续反应5h，冷却，过滤，分别用100mL去离子水、无水乙醇、丙酮和无水***洗涤反应产物, 60℃下真空干燥24h，得到基于过氧杂多酸的离子液体，其结构式为：
Figure 705979DEST_PATH_IMAGE004
实例4：
a) 向250mL四口烧瓶中,分别加入100mL甲苯和60mLN-丁基咪唑，在60℃，氮气保护下, 将25g 1,4-丁烷磺酸内酯缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，继续反应3h,产生白色固体，冷却，过滤，分别用50mL甲苯和丙酮洗涤白色固体，在60℃下真空干燥24h, 得离子液体中间体。
b) 取2.88g磷钨酸加入到100mL四口烧瓶中，在室温下，将10mL质量分数为30%的双氧水缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，在30℃下继续反应1.5h，得过氧杂多酸溶液。
c) 取0.75g a)中制得的离子液体中间体加入到四口烧瓶中，在室温下将b)中制得的过氧杂多酸溶液缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，在60℃下继续反应5h，冷却，过滤，分别用100mL去离子水、无水乙醇、丙酮和无水***洗涤反应产物, 60℃下真空干燥24h，得到基于过氧杂多酸的离子液体，其结构式为：
Figure 167047DEST_PATH_IMAGE005
实例5：
a) 向250mL四口烧瓶中,分别加入100mL甲苯和60mLN-丁基咪唑，在60℃，氮气保护下, 将25g 1,4-丁烷磺酸内酯缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，继续反应3h,产生白色固体，冷却，过滤，分别用50mL甲苯和丙酮洗涤白色固体，在60℃下真空干燥24h, 得离子液体中间体。
b) 取2.88g磷钨酸加入到100mL四口烧瓶中，在室温下，将10mL质量分数为30%的双氧水缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，在30℃下继续反应1.5h，得过氧杂多酸溶液。
c) 取0.3g离子液体中间体加入到四口烧瓶中，在室温下将b)中制得的过氧杂多酸溶液缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，在60℃下继续反应5h，冷却，过滤，分别用100mL去离子水、无水乙醇、丙酮和无水***洗涤反应产物, 60℃下真空干燥24h，得到基于过氧杂多酸的离子液体，其结构式为：
Figure 596892DEST_PATH_IMAGE006
实例6：
a) 向250mL四口烧瓶中,分别加入100mL甲苯和75mL N-辛基咪唑，在60℃，氮气保护下, 将23g 1,3-丙烷磺酸内酯缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，继续反应3h,产生白色固体，冷却，过滤，分别用50mL甲苯和丙酮洗涤白色固体，在60℃下真空干燥24h, 得离子液体中间体。
b) 取1.85g磷钼酸加入到100mL四口烧瓶中，在室温下，将10mL质量分数为30%的双氧水缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，在30℃下继续反应1.5h，得过氧杂多酸溶液。
c) 取0.6g a)中制得的离子液体中间体加入到四口烧瓶中，在室温下将b)中制得的过氧杂多酸溶液缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，在60℃下继续反应5h，冷却，过滤，分别用100mL去离子水、无水乙醇、丙酮和无水***洗涤反应产物, 60℃下真空干燥24h，得到基于过氧杂多酸的离子液体，其结构式为：
Figure 526933DEST_PATH_IMAGE007
实例7：
a) 向250mL四口烧瓶中,分别加入100mL甲苯和75mLN-辛基咪唑，在60℃，氮气保护下, 将25g 1,4-丁烷磺酸内酯缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，继续反应3h,产生白色固体，冷却，过滤，分别用50mL甲苯和丙酮洗涤白色固体，在60℃下真空干燥24h, 得离子液体中间体。
b) 取1.85g磷钼酸加入到100mL四口烧瓶中，在室温下，将10mL质量分数为30%的双氧水缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，在30℃下继续反应1.5h，得过氧杂多酸溶液。
c) 取0.95g a)中制得的离子液体中间体加入到四口烧瓶中，在室温下将b)中制得的过氧杂多酸溶液缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，在60℃下继续反应5h，冷却，过滤，分别用100mL去离子水、无水乙醇、丙酮和无水***洗涤反应产物, 60℃下真空干燥24h，得到基于过氧杂多酸的离子液体，其结构式为：
Figure 739739DEST_PATH_IMAGE008
实例8：
a) 向250mL四口烧瓶中,分别加入100mL甲苯和60mLN-丁基咪唑，在60℃，氮气保护下, 将25g 1,4-丁烷磺酸内酯缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，继续反应3h,产生白色固体，冷却，过滤，分别50mL用甲苯和丙酮洗涤白色固体，在60℃下真空干燥24h, 得离子液体中间体。
b) 取1.85g磷钼酸加入到100mL四口烧瓶中，在室温下，将10mL质量分数为30%的双氧水缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，在30℃下继续反应1.5h，得过氧杂多酸溶液。
c) 取0.75g a)中制得的离子液体中间体加入到四口烧瓶中，在室温下将b)中制得的过氧杂多酸溶液缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，在60℃下继续反应5h，冷却，过滤，分别用100mL去离子水、无水乙醇、丙酮和无水***洗涤反应产物, 60℃下真空干燥24h，得到基于过氧杂多酸的离子液体，其结构式为：
Figure 383210DEST_PATH_IMAGE009
实例9：
a) 向250mL四口烧瓶中,分别加入100mL甲苯和75mL N-辛基咪唑，在60℃，氮气保护下, 将25g 1,4-丁烷磺酸内酯缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，继续反应3h,产生白色固体，冷却，过滤，分别用50mL甲苯和丙酮洗涤白色固体，在60℃下真空干燥24h, 得离子液体中间体。
b) 取2.95g砷钨酸加入到100mL四口烧瓶中，在室温下，将10mL质量分数为30%的双氧水缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，在30℃下继续反应1.5h，得过氧杂多酸溶液。
c) 取0.95g a)中制得的离子液体中间体加入到四口烧瓶中，在室温下将b)中制得的过氧杂多酸溶液缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，在60℃下继续反应5h，冷却，过滤，分别用100mL去离子水、无水乙醇、丙酮和无水***洗涤反应产物, 60℃下真空干燥24h，得到基于过氧杂多酸的离子液体，其结构式为：
实例10：
a) 向250mL四口烧瓶中,分别加入100mL甲苯和60mLN-丁基咪唑，在60℃，氮气保护下, 将25g 1,4-丁烷磺酸内酯缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，继续反应3h,产生白色固体，冷却，过滤，分别用50mL甲苯和丙酮洗涤白色固体，在60℃下真空干燥24h, 得离子液体中间体。
b) 取2.95g砷钨酸加入到100mL四口烧瓶中，在室温下，将10mL质量分数为30%的双氧水缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，在30℃下继续反应1.5h，得过氧杂多酸溶液。
c) 取0.55g a)中制得的离子液体中间体加入到四口烧瓶中，在室温下将b)中制得的过氧杂多酸溶液缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，在60℃下继续反应5h，冷却，过滤，分别用100mL去离子水、无水乙醇、丙酮和无水***洗涤反应产物, 60℃下真空干燥24h，得到基于过氧杂多酸的离子液体，其结构式为：
Figure 571932DEST_PATH_IMAGE011
实例11：
a) 向250mL四口烧瓶中,分别加入100mL甲苯和75mL N-辛基咪唑，在60℃，氮气保护下, 将23g 1,3-丙烷磺酸内酯缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，继续反应3h,产生白色固体，冷却，过滤，分别用50mL甲苯和丙酮洗涤白色固体，在60℃下真空干燥24h, 得离子液体中间体。
b) 取2.95g砷钨酸加入到100mL四口烧瓶中，在室温下，将10mL质量分数为30%的双氧水缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，在30℃下继续反应1.5h，得过氧杂多酸溶液。
c) 取0.55g a)中制得的离子液体中间体加入到四口烧瓶中，在室温下将b)中制得的过氧杂多酸溶液缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，在60℃下继续反应5h，冷却，过滤，分别用100mL去离子水、无水乙醇、丙酮和无水***洗涤反应产物, 60℃下真空干燥24h，得到基于过氧杂多酸的离子液体，其结构式为：
Figure 650747DEST_PATH_IMAGE012
实例12：
a) 向250mL四口烧瓶中,分别加入100mL甲苯和60mLN-丁基咪唑，在60℃，氮气保护下, 将25g 1,4-丁烷磺酸内酯缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，继续反应3h,产生白色固体，冷却，过滤，分别50mL用甲苯和丙酮洗涤白色固体，在60℃下真空干燥24h, 得离子液体中间体。
b) 取1.9g砷钼酸加入到100mL四口烧瓶中，在室温下，将10mL质量分数为30%的双氧水缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，在30℃下继续反应1.5h，得过氧杂多酸溶液。
c) 取0.3g a)中制得的离子液体中间体加入到四口烧瓶中，在室温下将b)中制得的过氧杂多酸溶液缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，在60℃下继续反应5h，冷却，过滤，分别用100mL去离子水、无水乙醇、丙酮和无水***洗涤反应产物, 60℃下真空干燥24h，得到基于过氧杂多酸的离子液体，其结构式为：
Figure 834210DEST_PATH_IMAGE013
实例13：
a)向250mL四口烧瓶中,分别加入100mL甲苯和70mLN-壬基咪唑，在60℃，氮气保护下, 将23g 1,3-丙烷磺酸内酯缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，继续反应3h,产生白色固体，冷却，过滤，分别用50mL甲苯和丙酮洗涤白色固体，在60℃下真空干燥24h, 得离子液体中间体。
b) 取1.9g砷钼酸加入到100mL四口烧瓶中，在室温下，将10mL质量分数为30%的双氧水缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，在30℃下继续反应1.5h，得过氧杂多酸溶液。
c) 取0.9g a)中制得的离子液体中间体加入到四口烧瓶中，在室温下将b)中制得的过氧杂多酸溶液缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，在60℃下继续反应5h，冷却，过滤，分别用100mL去离子水、无水乙醇、丙酮和无水***洗涤反应产物, 60℃下真空干燥24h，得到基于过氧杂多酸的离子液体，其结构式为：
Figure 605857DEST_PATH_IMAGE014
实例14：
a)向250mL四口烧瓶中,分别加入100mL甲苯和70mLN-壬基咪唑，在60℃，氮气保护下, 将23g 1,3-丙烷磺酸内酯缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，继续反应3h,产生白色固体，冷却，过滤，分别用50mL甲苯和丙酮洗涤白色固体，在60℃下真空干燥24h, 得离子液体中间体。
b) 取2.88g磷钨酸加入到100mL四口烧瓶中，在室温下，将10mL质量分数为30%的双氧水缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，在30℃下继续反应1.5h，得过氧杂多酸溶液。
c) 取0.9g a)中制得的离子液体中间体加入到四口烧瓶中，在室温下将b)中制得的过氧杂多酸溶液缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，在60℃下继续反应5h，冷却，过滤，分别用100mL去离子水、无水乙醇、丙酮和无水***洗涤反应产物, 60℃下真空干燥24h，得到基于过氧杂多酸的离子液体，其结构式为：
Figure 494178DEST_PATH_IMAGE015
实例15：
a)向250mL四口烧瓶中,分别加入100mL甲苯和75mLN-甲基咪唑，在60℃，氮气保护下, 将23g 1,3-丙烷磺酸内酯缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，继续反应3h,产生白色固体，冷却，过滤，分别用50mL甲苯和丙酮洗涤白色固体，在60℃下真空干燥24h, 得离子液体中间体。
b) 取2.88g磷钨酸加入到100mL四口烧瓶中，在室温下，将10mL质量分数为30%的双氧水缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，在30℃下继续反应1.5h，得过氧杂多酸溶液。
c) 取0.9g a)中制得的离子液体中间体加入到四口烧瓶中，在室温下将b)中制得的过氧杂多酸溶液缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，在60℃下继续反应5h，冷却，过滤，分别用100mL去离子水、无水乙醇、丙酮和无水***洗涤反应产物, 60℃下真空干燥24h，得到基于过氧杂多酸的离子液体，其结构式为：
实例16：
a)向250mL四口烧瓶中,分别加入100mL甲苯和75mLN-甲基咪唑，在60℃，氮气保护下, 将25g 1,4-丁烷磺酸内酯缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，继续反应3h,产生白色固体，冷却，过滤，分别用50mL甲苯和丙酮洗涤白色固体，在60℃下真空干燥24h, 得离子液体中间体。
b) 取1.85g磷钼酸加入到100mL四口烧瓶中，在室温下，将10mL质量分数为30%的双氧水缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，在30℃下继续反应1.5h，得过氧杂多酸溶液。
c) 取0.9g a)中制得的离子液体中间体加入到四口烧瓶中，在室温下将b)中制得的过氧杂多酸溶液缓慢滴加到四口烧瓶中，滴完后，在60℃下继续反应5h，冷却，过滤，分别用100mL去离子水、无水乙醇、丙酮和无水***洗涤反应产物, 60℃下真空干燥24h，得到基于过氧杂多酸的离子液体，其结构式为：
Figure 916118DEST_PATH_IMAGE017
。

Claims (5)

1.一种基于过氧杂多酸的离子液体，其特征在于该离子液体先由烷基咪唑与磺酸内酯反应生成离子液体中间体，再将该离子液体中间体与过氧杂多酸溶液进行反应而成，其结构通式为：
RxH3-x {QO4 [MO (O2)2]4}
其中： Q为P或As原子，M为Mo或W原子，R为
Figure 834924DEST_PATH_IMAGE001
，
m为0~8， n为3或4，x为1~3。
2.一种如权利要求1所述的基于过氧杂多酸的离子液体的制备方法，其特征在于该制备方法为：
步骤a). 先将烷基咪唑加入到反应釜中，以加入烷基咪唑的摩尔量为标准，按甲苯与烷基咪唑的摩尔比为1:1~3:1将甲苯加入到反应釜中，混合均匀；按磺酸内酯与烷基咪唑的摩尔比为1:1~1.2:1，在30~100℃，N2气氛下，将磺酸内酯在10~30分钟内滴加到反应釜中，滴完后，继续反应2~5h，形成白色固体，冷却，过滤，分别用2~5倍烷基咪唑体积的丙酮和甲苯洗涤3~4次，在40~60℃下真空干燥12~24h, 得离子液体中间体；
步骤b). 将杂多酸加入到反应釜中，以加入杂多酸的摩尔量为标准，按双氧水与杂多酸的摩尔比为2:1~4:1，室温下将质量分数为30%~50%的双氧水在10~30分钟内缓慢滴加到反应釜中，滴完后，在20~60℃下继续反应1~2h，得过氧杂多酸溶液；
步骤c). 以步骤b)中加入的杂多酸摩尔量为标准，按离子液体中间体与杂多酸的摩尔比为1:1~3:1，将步骤a)制得的离子液体中间体加入到反应釜中，在室温下将步骤b)中制得的过氧杂多酸溶液在10~30分钟内滴加到反应釜中，滴完后，在20~60℃下继续反应5~6h，冷却，过滤，分别用步骤b)中双氧水2~3倍体积的去离子水，无水乙醇，丙酮和无水***洗涤3~4次, 40~60℃下真空干燥12~24h，得基于过氧杂多酸的离子液体。
3.如权利要求2所述的基于过氧杂多酸的离子液体的制备方法，其特征在于该制备方法步骤a)中所述的烷基咪唑为N-甲基咪唑、N-乙基咪唑、N-丙基咪唑、N-丁基咪唑、N-戊基咪唑、N-己基咪唑、N-庚基咪唑、N-辛基咪唑和N-壬基咪唑中的一种。
4.如权利要求2所述的基于过氧杂多酸的离子液体的制备方法，其特征在于该制备方法步骤a)中所述的磺酸内酯为1,3-丙烷磺酸内酯、1,4-丁烷磺酸内酯中的一种。
5.如权利要求2所述的基于过氧杂多酸的离子液体的制备方法，其特征在于该制备方法步骤b)中所述的杂多酸为磷钨酸、磷钼酸、砷钨酸和砷钼酸中的一种。
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