CN102285975A - 从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法 - Google Patents

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吴巍
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Abstract

本发明公开了一种从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法，该方法包括如下步骤：（1）将竹叶黄酮用体积百分浓度为30%的正丙醇乙醇溶液溶解，过滤，得牧荆苷粗提液；（2）将牧荆苷粗提液上混合树脂柱，并进行洗脱分离纯化重结晶。本发明提取的牧荆苷为天然提取物，纯度高，具有抗氧化、抗心肌缺血、缺氧，降血压，消炎等功效，可以用于药品、食品、保健品。

Description

从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法
技术领域
本发明属于牧荆苷的提取纯化方法，特别涉及一种从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法。
背景技术
竹叶黄酮，是由竹叶提取而来，具有抗氧化、抗衰老等作用，是新兴的功能性食品添加剂；竹叶黄酮中是以炭苷黄酮为主，其中四种主要的炭苷黄酮分别为荭草素(Orientin)，异荭草素(Isoorientin)，牧荆苷(Vitexin)和异牧荆苷(Isoviextin)。
牧荆苷(Isoorientin)，亦称牧荆素，是异牧荆苷的同分异构体，黄色结晶，分子式: C21H20O10，分子量: 432.38，可溶于甲醇、乙醇、正丙醇、正丙醇等有机溶剂，熔点：256℃～257℃。现代研究表明，牧荆苷对心肌缺血、缺氧有明显的保护作用，而且还具有降血压、消炎等功效。。
                                                                            
Figure 263577DEST_PATH_IMAGE001
                               牧荆苷结构式
牧荆苷常见的提取来源为木豆（Cajanus cajan(L.)Millsp.）等；我们研究发现竹叶黄酮中牧荆苷含量一般在1%以上，而竹叶黄酮来源于竹叶，提取原料更为安全廉价，自然资源可以得到更充分的利用。
使用聚酰胺树脂、硅胶两种树脂的混合，使得牧荆苷更易于被分离纯化。
发明内容
本发明的目的是充分利用自然资源，提供一种从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法。
本发明的技术方案概述如下：
从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法，包括如下步骤：
（1）将竹叶黄酮，在35℃，料液质量比为1：5～10的条件下，用体积百分浓度为30%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速滤纸过滤，得牧荆苷粗提液；
（2）将牧荆苷粗提液,上混合树脂柱，用5倍柱体积的体积百分浓度为95%乙醇水溶液、6倍柱体积的体积百分浓度为40%～60%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的牧荆苷。所述混合树脂为聚酰胺树脂、硅胶两种树脂的混合。
所述原料竹叶黄酮为竹叶中提取的牧荆素含量≥0.5%的竹叶黄酮。
所述料液比为1：5～10。
所述混合树脂为聚酰胺树脂、硅胶两种树脂的混合，混合质量比为5：5。
所述聚酰胺树脂型号为：30-60目；60-100目。
所述硅胶为柱层析硅胶，型号为：60-100目。
具体实施方式
下面通过具体的实施例说明本发明从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法，下面的描述仅是为了使本领域的技术人员更好地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法，包括如下步骤：
（1）将竹叶黄酮，在35℃，料液质量比为1：5的条件下，用体积百分浓度为30%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速滤纸过滤，得牧荆苷粗提液；
（2）将牧荆苷粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为5：5的聚酰胺树脂30-60目与柱层析硅胶60-100目组成，用5倍柱体积的体积百分浓度为95%乙醇水溶液、6倍柱体积的体积百分浓度为40%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的牧荆苷。牧荆苷含量为97.4%。
实施例2
从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法，包括如下步骤：
（1）将竹叶黄酮，在35℃，料液质量比为1：7的条件下，用体积百分浓度为30%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速滤纸过滤，得牧荆苷粗提液；
（2）将牧荆苷粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为5：5的聚酰胺树脂60-100目与柱层析硅胶60-100目组成，用5倍柱体积的体积百分浓度为95%乙醇水溶液、6倍柱体积的体积百分浓度为60%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的牧荆苷。牧荆苷含量为98.4%。
实施例3
从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法，包括如下步骤：
（1）将竹叶黄酮，在35℃，料液质量比为1：10的条件下，用体积百分浓度为30%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速滤纸过滤，得牧荆苷粗提液；
（2）将牧荆苷粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为5：5的聚酰胺树脂60-100目与柱层析硅胶60-100目组成，用5倍柱体积的体积百分浓度为95%乙醇水溶液、6倍柱体积的体积百分浓度为50%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的牧荆苷。牧荆苷含量为98.6%。
实施例4
从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法，包括如下步骤：
（1）将竹叶黄酮，在35℃，料液质量比为1：9的条件下，用体积百分浓度为30%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速滤纸过滤，得牧荆苷粗提液；
（2）将牧荆苷粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为5：5的聚酰胺树脂30-60目与柱层析硅胶60-100目组成，用5倍柱体积的体积百分浓度为95%乙醇水溶液、6倍柱体积的体积百分浓度为45%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的牧荆苷。牧荆苷含量为97.2%。
 实施例5
从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法，包括如下步骤：
（1）将竹叶黄酮，在35℃，料液质量比为1：6的条件下，用体积百分浓度为30%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速滤纸过滤，得牧荆苷粗提液；
（2）将牧荆苷粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为5：5的聚酰胺树脂60-100目与柱层析硅胶60-100目组成，用5倍柱体积的体积百分浓度为95%乙醇水溶液、6倍柱体积的体积百分浓度为55%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的牧荆苷。牧荆苷含量为98.2%。
实施例6
从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法，包括如下步骤：
（1）将竹叶黄酮，在35℃，料液质量比为1：8的条件下，用体积百分浓度为30%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速滤纸过滤，得牧荆苷粗提液；
（2）将牧荆苷粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为5：5的聚酰胺树脂30-60目与柱层析硅胶60-100目组成，用5倍柱体积的体积百分浓度为95%乙醇水溶液、6倍柱体积的体积百分浓度为45%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为50%正丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的牧荆苷。牧荆苷含量为98.4%。
实施例7
从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法，包括如下步骤：
（1）将竹叶黄酮，在35℃，料液质量比为1：5的条件下，用体积百分浓度为30%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速滤纸过滤，得牧荆苷粗提液；
（2）将牧荆苷粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为5：5的聚酰胺树脂60-100目与柱层析硅胶60-100目组成，用5倍柱体积的体积百分浓度为95%乙醇水溶液、6倍柱体积的体积百分浓度为40%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的牧荆苷。牧荆苷含量为98.7%。

Claims (7)

1.从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法，其特征是包括如下步骤：
（1）将竹叶黄酮，在35℃，料液质量比为1：5～10的条件下，用体积百分浓度为30%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速滤纸过滤，得牧荆苷粗提液；
（2）将牧荆苷粗提液,上混合树脂柱，用5倍柱体积的体积百分浓度为95%乙醇水溶液、6倍柱体积的体积百分浓度为40%～60%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为90%在正丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的牧荆苷。
2.根据权利要求1所述混合树脂为聚酰胺树脂、硅胶两种树脂的混合。
3.根据权利要求1从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法，其特征在于所述原料竹叶黄酮为竹叶中提取的牧荆素含量≥0.5%的竹叶黄酮。
4.根据权利要求1所述从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法，其特征在于所述料液比为1：5～10。
5.根据权利要求1所述从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法，其特征在于所述混合树脂为聚酰胺树脂、硅胶两种树脂的混合，混合质量比为5: 5。
6.根据权利要求1或4所述从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法，其特征在于所述聚酰胺树脂型号为30-60目；60-100目。
7.根据权利要求1或4所述从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法，其特征在于所述硅胶为柱层析硅胶，型号为：60-100目。
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