CN102285975A - 从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法,该方法包括如下步骤:(1)将竹叶黄酮用体积百分浓度为30%的正丙醇乙醇溶液溶解,过滤,得牧荆苷粗提液;(2)将牧荆苷粗提液上混合树脂柱,并进行洗脱分离纯化重结晶。本发明提取的牧荆苷为天然提取物,纯度高,具有抗氧化、抗心肌缺血、缺氧,降血压,消炎等功效,可以用于药品、食品、保健品。
Description
技术领域
本发明属于牧荆苷的提取纯化方法,特别涉及一种从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法。
背景技术
竹叶黄酮,是由竹叶提取而来,具有抗氧化、抗衰老等作用,是新兴的功能性食品添加剂;竹叶黄酮中是以炭苷黄酮为主,其中四种主要的炭苷黄酮分别为荭草素(Orientin),异荭草素(Isoorientin),牧荆苷(Vitexin)和异牧荆苷(Isoviextin)。
牧荆苷(Isoorientin),亦称牧荆素,是异牧荆苷的同分异构体,黄色结晶,分子式: C21H20O10,分子量: 432.38,可溶于甲醇、乙醇、正丙醇、正丙醇等有机溶剂,熔点:256℃~257℃。现代研究表明,牧荆苷对心肌缺血、缺氧有明显的保护作用,而且还具有降血压、消炎等功效。。
牧荆苷结构式
牧荆苷常见的提取来源为木豆(Cajanus cajan(L.)Millsp.)等;我们研究发现竹叶黄酮中牧荆苷含量一般在1%以上,而竹叶黄酮来源于竹叶,提取原料更为安全廉价,自然资源可以得到更充分的利用。
使用聚酰胺树脂、硅胶两种树脂的混合,使得牧荆苷更易于被分离纯化。
发明内容
本发明的目的是充分利用自然资源,提供一种从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法。
本发明的技术方案概述如下:
从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法,包括如下步骤:
(1)将竹叶黄酮,在35℃,料液质量比为1:5~10的条件下,用体积百分浓度为30%的正丙醇乙醇溶液溶解,中速滤纸过滤,得牧荆苷粗提液;
(2)将牧荆苷粗提液,上混合树脂柱,用5倍柱体积的体积百分浓度为95%乙醇水溶液、6倍柱体积的体积百分浓度为40%~60%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱,收集体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液洗脱液,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅匀,在20℃条件下析晶7小时,吸去上清液,结晶加入等体积的无水乙醇溶解,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅匀,在20℃条件下析晶7小时,过滤,结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥,即得到纯化后的牧荆苷。所述混合树脂为聚酰胺树脂、硅胶两种树脂的混合。
所述原料竹叶黄酮为竹叶中提取的牧荆素含量≥0.5%的竹叶黄酮。
所述料液比为1:5~10。
所述混合树脂为聚酰胺树脂、硅胶两种树脂的混合,混合质量比为5:5。
所述聚酰胺树脂型号为:30-60目;60-100目。
所述硅胶为柱层析硅胶,型号为:60-100目。
具体实施方式
下面通过具体的实施例说明本发明从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法,下面的描述仅是为了使本领域的技术人员更好地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。
实施例1
从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法,包括如下步骤:
(1)将竹叶黄酮,在35℃,料液质量比为1:5的条件下,用体积百分浓度为30%的正丙醇乙醇溶液溶解,中速滤纸过滤,得牧荆苷粗提液;
(2)将牧荆苷粗提液,上混合树脂柱,混合树脂由质量比为5:5的聚酰胺树脂30-60目与柱层析硅胶60-100目组成,用5倍柱体积的体积百分浓度为95%乙醇水溶液、6倍柱体积的体积百分浓度为40%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱,收集体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液洗脱液,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅匀,在20℃条件下析晶7小时,吸去上清液,结晶加入等体积的无水乙醇溶解,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅匀,在20℃条件下析晶7小时,过滤,结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥,即得到纯化后的牧荆苷。牧荆苷含量为97.4%。
实施例2
从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法,包括如下步骤:
(1)将竹叶黄酮,在35℃,料液质量比为1:7的条件下,用体积百分浓度为30%的正丙醇乙醇溶液溶解,中速滤纸过滤,得牧荆苷粗提液;
(2)将牧荆苷粗提液,上混合树脂柱,混合树脂由质量比为5:5的聚酰胺树脂60-100目与柱层析硅胶60-100目组成,用5倍柱体积的体积百分浓度为95%乙醇水溶液、6倍柱体积的体积百分浓度为60%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱,收集体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液洗脱液,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅匀,在20℃条件下析晶7小时,吸去上清液,结晶加入等体积的无水乙醇溶解,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅匀,在20℃条件下析晶7小时,过滤,结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥,即得到纯化后的牧荆苷。牧荆苷含量为98.4%。
实施例3
从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法,包括如下步骤:
(1)将竹叶黄酮,在35℃,料液质量比为1:10的条件下,用体积百分浓度为30%的正丙醇乙醇溶液溶解,中速滤纸过滤,得牧荆苷粗提液;
(2)将牧荆苷粗提液,上混合树脂柱,混合树脂由质量比为5:5的聚酰胺树脂60-100目与柱层析硅胶60-100目组成,用5倍柱体积的体积百分浓度为95%乙醇水溶液、6倍柱体积的体积百分浓度为50%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱,收集体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液洗脱液,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅匀,在20℃条件下析晶7小时,吸去上清液,结晶加入等体积的无水乙醇溶解,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅匀,在20℃条件下析晶7小时,过滤,结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥,即得到纯化后的牧荆苷。牧荆苷含量为98.6%。
实施例4
从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法,包括如下步骤:
(1)将竹叶黄酮,在35℃,料液质量比为1:9的条件下,用体积百分浓度为30%的正丙醇乙醇溶液溶解,中速滤纸过滤,得牧荆苷粗提液;
(2)将牧荆苷粗提液,上混合树脂柱,混合树脂由质量比为5:5的聚酰胺树脂30-60目与柱层析硅胶60-100目组成,用5倍柱体积的体积百分浓度为95%乙醇水溶液、6倍柱体积的体积百分浓度为45%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱,收集体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液洗脱液,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅匀,在20℃条件下析晶7小时,吸去上清液,结晶加入等体积的无水乙醇溶解,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅匀,在20℃条件下析晶7小时,过滤,结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥,即得到纯化后的牧荆苷。牧荆苷含量为97.2%。
实施例5
从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法,包括如下步骤:
(1)将竹叶黄酮,在35℃,料液质量比为1:6的条件下,用体积百分浓度为30%的正丙醇乙醇溶液溶解,中速滤纸过滤,得牧荆苷粗提液;
(2)将牧荆苷粗提液,上混合树脂柱,混合树脂由质量比为5:5的聚酰胺树脂60-100目与柱层析硅胶60-100目组成,用5倍柱体积的体积百分浓度为95%乙醇水溶液、6倍柱体积的体积百分浓度为55%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱,收集体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液洗脱液,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅匀,在20℃条件下析晶7小时,吸去上清液,结晶加入等体积的无水乙醇溶解,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅匀,在20℃条件下析晶7小时,过滤,结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥,即得到纯化后的牧荆苷。牧荆苷含量为98.2%。
实施例6
从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法,包括如下步骤:
(1)将竹叶黄酮,在35℃,料液质量比为1:8的条件下,用体积百分浓度为30%的正丙醇乙醇溶液溶解,中速滤纸过滤,得牧荆苷粗提液;
(2)将牧荆苷粗提液,上混合树脂柱,混合树脂由质量比为5:5的聚酰胺树脂30-60目与柱层析硅胶60-100目组成,用5倍柱体积的体积百分浓度为95%乙醇水溶液、6倍柱体积的体积百分浓度为45%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱,收集体积百分浓度为50%正丙醇乙醇溶液洗脱液,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅匀,在20℃条件下析晶7小时,吸去上清液,结晶加入等体积的无水乙醇溶解,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅匀,在20℃条件下析晶7小时,过滤,结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥,即得到纯化后的牧荆苷。牧荆苷含量为98.4%。
实施例7
从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法,包括如下步骤:
(1)将竹叶黄酮,在35℃,料液质量比为1:5的条件下,用体积百分浓度为30%的正丙醇乙醇溶液溶解,中速滤纸过滤,得牧荆苷粗提液;
(2)将牧荆苷粗提液,上混合树脂柱,混合树脂由质量比为5:5的聚酰胺树脂60-100目与柱层析硅胶60-100目组成,用5倍柱体积的体积百分浓度为95%乙醇水溶液、6倍柱体积的体积百分浓度为40%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱,收集体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液洗脱液,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅匀,在20℃条件下析晶7小时,吸去上清液,结晶加入等体积的无水乙醇溶解,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅匀,在20℃条件下析晶7小时,过滤,结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥,即得到纯化后的牧荆苷。牧荆苷含量为98.7%。
Claims (7)
1.从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法,其特征是包括如下步骤:
(1)将竹叶黄酮,在35℃,料液质量比为1:5~10的条件下,用体积百分浓度为30%的正丙醇乙醇溶液溶解,中速滤纸过滤,得牧荆苷粗提液;
(2)将牧荆苷粗提液,上混合树脂柱,用5倍柱体积的体积百分浓度为95%乙醇水溶液、6倍柱体积的体积百分浓度为40%~60%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱,收集体积百分浓度为90%在正丙醇乙醇溶液洗脱液,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅匀,在20℃条件下析晶7小时,吸去上清液,结晶加入等体积的无水乙醇溶解,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅匀,在20℃条件下析晶7小时,过滤,结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥,即得到纯化后的牧荆苷。
2.根据权利要求1所述混合树脂为聚酰胺树脂、硅胶两种树脂的混合。
3.根据权利要求1从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法,其特征在于所述原料竹叶黄酮为竹叶中提取的牧荆素含量≥0.5%的竹叶黄酮。
4.根据权利要求1所述从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法,其特征在于所述料液比为1:5~10。
5.根据权利要求1所述从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法,其特征在于所述混合树脂为聚酰胺树脂、硅胶两种树脂的混合,混合质量比为5: 5。
6.根据权利要求1或4所述从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法,其特征在于所述聚酰胺树脂型号为30-60目;60-100目。
7.根据权利要求1或4所述从竹叶黄酮中提取牧荆苷的方法,其特征在于所述硅胶为柱层析硅胶,型号为:60-100目。
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