CN101805353A - 一种青蒿素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种成本低、溶剂残留符合药典标准的制备青蒿素方法,以青蒿为原料,粉碎,加乙醇乙酸混合溶液加热提取三次,0.5-1%用量的医用活性炭回流脱色1小时,过滤,脱色液先经微滤膜前处理再通过中空复合超滤膜超滤,除去大分子物质,碱调节pH值浓缩结晶,分别用石油醚和乙醇重结晶。采用该法生产品试剂用量少,种类少。
Description
技术领域:
本发明涉及一种从青蒿中提取制备青蒿素的方法,尤其是一种采用膜分离、重结晶技术制备青蒿素的方法。
背景技术:
青蒿素
别名:黄花蒿素,黄蒿素。
分子式:C15H22O5
分子量:282.33
分子结构:
物理性状:无色针状晶体,味苦。在丙酮、醋酸乙酯、氯仿、苯及冰醋酸中易溶,在乙醇和甲醇、***中可溶解,微溶于冷石油醚,在水中几乎不溶。熔点156-157℃,旋光度+69(c=0.5,CHCl3)。
化学性质:极易被硫酸亚铁还原,易于三苯磷反应。常规状态下较为稳定,但遇强碱则很快溶解,其内酯环打开的同时发生重排和分解。
青蒿素为一种高效、速效的抗疟药,主要作用于疟原虫的红内期,用于间日疟,恶性疟特别是抢救脑型疟有良效,其退热时间及疟原虫转阴时间都较氯喹短,对氯喹有抗药性的疟原虫,使用本品亦有效。但对间日疟原虫的近期复燃率比氯喹高20%~30%。与伯氨喹合并应用,可使复燃率降至10%左右。本品对血吸虫亦有杀灭作用。
青蒿素来源主要是从青蒿中直接提取得到。目前除青蒿素外,尚未发现含有青蒿素的其它天然植物资源。
青蒿科属:菊科,清热解暑,除蒸,截疟。用于暑邪发热,阴虚发热,夜热早凉,骨蒸劳热,疟疾寒热,湿热黄疸。是一种廉价的抗疟疾药。
从青蒿中提取青蒿素的方法是以萃取原理为基础,主要有***浸提法和溶剂汽油浸提法,分离方法多是柱层析和萃取然后重结晶,如中国专利89103384.X(申请号)所公开的方法,采用汽油提取,硅胶柱分离乙醇结晶,中国专利93102934.1(申请号)所公开的方法采用汽油提取、活性炭脱色、苯乙酸乙酯萃取、乙醇重结晶。韦国锋等在《数理医学杂志》上发表的“青蒿不同提取工艺的研究”,所公开的方法,也是采用石油醚和溶剂油,不同的手段提取和粗结晶,方法公开笼统。微波超声的应用提取率很大程度提高了提取率,尤其超临界萃取更是提高了产品的得率和品质。可是,溶剂的多种类对生产安全带来隐患,超临界设备一次性投资太大。
发明内容:
本发明要解决的技术问题是提供一种制备青蒿素的方法。该方法能够节省试剂用量和减少试剂种类,提高产品收率,降低生产成本,有害药剂少,便于工业化操作。
为了解决上述技术问题,本发明提取技术方案如下:
一种青蒿素的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
1)乙醇提取:将青蒿粉碎,加入70-90%乙醇(含2-3‰乙酸)回流提取,提取三次,合并液体;
2)活性炭脱色:将上述提取液加入其重量的0.5-1%的活性炭回流1小时脱色,滤过,得脱色液;
3)膜分离:上述脱色液体先通过微滤膜***再通过超滤膜超滤,得超滤液;
4)结晶:上述超滤液氢氧化钠调节PH5-6,减压浓缩至醇浓度40-50%,调节pH至2-3,放置结晶;
5)石油醚结晶:过滤上述结晶物石油醚回流饱和溶解,过滤,放置结晶;
6)乙醇结晶:过滤上述结晶物,50-60%乙醇回流饱和溶解,放置结晶,过滤干燥即得产品。
上述的制备方法,其特征在于所述乙醇提取条件:每次乙醇加入量为原料的8-10量,提取时间1-2小时。
上述的制备方法,其特征在于所选超滤膜为截留分子量为3000-5000的中空复合超滤膜。
上述的制备方法,其特征在于所述调节pH所用的酸为乙酸。
综上所述,本发明存在以下优点:
1)提取液加入乙酸增加了青蒿素的溶出,提高了收率和减少了溶剂用量。
2)活性炭脱色和膜分离,除杂彻底,产品损失小,减少了后序试剂的用量。
3)不同试剂结晶,减少了结晶次数,产品收率高。
4)试剂种类少,溶剂残留控制容易,产品符合药典标准。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式:
实施例1:
取青蒿5千克(青蒿素含量0.9%)粉碎20目,先加入50L70%的乙醇(含3‰乙酸)回流提取2小时,滤过,然后再加入40L70%的乙醇(含3‰乙酸)回流提取1小时,滤过,最后再加40L70%的乙醇(含3‰乙酸)回流提取1小时;合并三次提取液得100L,加入500克医用活性炭回流脱色1小时,过滤脱色液,用截留分子量为6万的微滤膜过滤,收集透过液再加入截留分量为3000-6000的中空复合超滤膜超滤,收集透过液强氧化钠溶液调节PH至5,减压浓缩至醇浓度为50%,放出乙酸调节PH至2放置结晶。过滤结晶物60,石油醚回流饱和溶解,滤过放置结晶,过滤结晶物40克,用50%乙醇回流饱和溶解,放置结晶,过滤,得产品37克,含量99%(HPLC)。
实施例2:
取青蒿5千克(青蒿素含量0.9%)粉碎40目,先加入50L70%的乙醇(含3‰乙酸)回流提取2小时,滤过,然后再加入40L80%的乙醇(含2‰乙酸)回流提取1小时,滤过,最后再加40L80%的乙醇(含2‰乙酸)回流提取1小时;合并三次提取液得105L,加入700克医用活性炭回流脱色1小时,过滤脱色液,用截留分子量为10万的微滤膜过滤,收集透过液再加入截留分量为3000-6000的中空复合超滤膜超滤,收集透过液强氧化钠溶液调节pH至6,减压浓缩至醇浓度为40%,放出乙酸调节PH至3放置结晶。过滤结晶物61,石油醚回流饱和溶解,滤过放置结晶,过滤结晶物42克,用50%乙醇回流饱和溶解,放置结晶,过滤,得产品38克,含量99%(HPLC)。
实施例3:
取青蒿5千克(青蒿素含量0.7%)粉碎20目,先加入50L90%的乙醇(含2‰乙酸)回流提取2小时,滤过,然后再加入50L70%的乙醇(含2‰乙酸)回流提取1小时,滤过,最后再加40L70%的乙醇(含2‰乙酸)回流提取1小时;合并三次提取液得125L,加入1000克医用活性炭回流脱色1小时,过滤脱色液,用截留分子量为6万的微滤膜过滤,收集透过液再加入截留分量为3000-6000的中空复合超滤膜超滤,收集透过液强氧化钠溶液调节pH至6,减压浓缩至醇浓度为40%,放出乙酸调节PH至3放置结晶。过滤结晶物,石油醚回流饱和溶解,滤过放置结晶,过滤结晶物,用60%乙醇回流饱和溶解,放置结晶,过滤,得产品25克,含量99%(HPLC)。
实施例4:
取青蒿5千克(青蒿素含量0.6%)粉碎20目,先加入50L90%的乙醇(含3‰乙酸)回流提取2小时,滤过,然后再加入40L80%的乙醇(含3‰乙酸)回流提取2小时,滤过,最后再加40L70%的乙醇(含3‰乙酸)回流提取1小时;合并三次提取液得100L,加入900克医用活性炭回流脱色1小时,过滤脱色液,用截留分子量为6万的微滤膜过滤,收集透过液再加入截留分量为3000-6000的中空复合超滤膜超滤,收集透过液强氧化钠溶液调节pH至5,减压浓缩至醇浓度为50%,放出乙酸调节PH至3放置结晶。过滤结晶物,石油醚回流饱和溶解,滤过放置结晶,过滤结晶物,用60%乙醇回流饱和溶解,放置结晶,过滤,得产品21克,含量99%(HPLC)。
实施例5:
取青蒿5千克(青蒿素含量0.8%)粉碎20目,先加入50L70%的乙醇(含3‰乙酸)回流提取2小时,滤过,然后再加入50L70%的乙醇(含3‰乙酸)回流提取1小时,滤过,最后再加40L70%的乙醇(含3‰乙酸)回流提取1小时;合并三次提取液得120L,加入600克医用活性炭回流脱色1小时,过滤脱色液,用截留分子量为6万的微滤膜过滤,收集透过液再加入截留分量为3000-6000的中空复合超滤膜超滤,收集透过液强氧化钠溶液调节pH至5,减压浓缩至醇浓度为50%,放出调节PH至3放置结晶。过滤结晶物,石油醚回流饱和溶解,滤过放置结晶,过滤结晶物,用60%乙醇回流饱和溶解,放置结晶,过滤,得产品30克,含量99%(HPLC)。
实施例6:
取青蒿10千克(青蒿素含量0.8%)粉碎40目,先加入100L90%的乙醇(含3‰乙酸)回流提取2小时,滤过,然后再加入80L80%的乙醇(含2‰乙酸)回流提取1小时,滤过,最后再加80L70%的乙醇(含2‰乙酸)回流提取1小时;合并三次提取液得230L,加入1800克医用活性炭回流脱色1小时,过滤脱色液,用截留分子量为6万的微滤膜过滤,收集透过液再加入截留分量为3000-6000的中空复合超滤膜超滤,收集透过液强氧化钠溶液调节pH至5,减压浓缩至醇浓度为40%,放出调节PH至3放置结晶。过滤结晶物,石油醚回流饱和溶解,滤过放置结晶,过滤结晶物,用60%乙醇回流饱和溶解,放置结晶,过滤,得产品61克,含量99%(HPLC)。
Claims (4)
1.一种青蒿素的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
1)乙醇提取:将青蒿粉碎,加入70-90%乙醇(2-3‰乙酸)回流提取,提取三次,合并液体;
2)活性炭脱色:将上述提取液加入其重量的0.5-1%的活性炭回流1小时脱色,滤过,得脱色液;
3)膜分离:上述脱色液体先通过微滤膜***再通过超滤膜***超滤,得超滤液;
4)结晶:上述超滤液氢氧化钠调节pH至5-6,减压浓缩至醇浓度40-50%,调节pH至2-3,放置结晶;
5)石油醚结晶:过滤上述结晶物石油醚回流饱和溶解,过滤,放置结晶;
6)乙醇结晶:过滤上述结晶物,50-60%乙醇回流饱和溶解,放置结晶,过滤干燥即得产品。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述乙醇提取条件:每次乙醇加入量为原料的8-10量,提取时间1-2小时。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述超滤膜选用截留分子量3000-5000的管式复合超滤膜。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述调节pH所用的酸为乙酸。
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Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102028105A (zh) * | 2010-12-23 | 2011-04-27 | 内蒙古自治区农牧业科学院 | 一种黄花蒿饲料添加剂的制备方法 |
CN102028106A (zh) * | 2010-12-23 | 2011-04-27 | 内蒙古自治区农牧业科学院 | 一种黑沙蒿饲料添加剂及其制备方法 |
CN102718774A (zh) * | 2012-07-10 | 2012-10-10 | 刘志强 | 一种制备青蒿素的方法 |
CN103641842A (zh) * | 2013-12-02 | 2014-03-19 | 无锡合众信息科技有限公司 | 一种黄花蒿青蒿素提取装置 |
CN106543199A (zh) * | 2016-09-24 | 2017-03-29 | 合肥信达膜科技有限公司 | 一种青蒿素膜提取工艺 |
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Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102028105A (zh) * | 2010-12-23 | 2011-04-27 | 内蒙古自治区农牧业科学院 | 一种黄花蒿饲料添加剂的制备方法 |
CN102028106A (zh) * | 2010-12-23 | 2011-04-27 | 内蒙古自治区农牧业科学院 | 一种黑沙蒿饲料添加剂及其制备方法 |
CN102718774A (zh) * | 2012-07-10 | 2012-10-10 | 刘志强 | 一种制备青蒿素的方法 |
CN102718774B (zh) * | 2012-07-10 | 2013-07-03 | 刘志强 | 一种制备青蒿素的方法 |
CN103641842A (zh) * | 2013-12-02 | 2014-03-19 | 无锡合众信息科技有限公司 | 一种黄花蒿青蒿素提取装置 |
CN106543199A (zh) * | 2016-09-24 | 2017-03-29 | 合肥信达膜科技有限公司 | 一种青蒿素膜提取工艺 |
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