CN103193471A - 一种Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料及其制备方法，该方法是采用柠檬酸-硝酸盐溶胶凝胶自蔓延燃烧反应法，通过磁场处理，高温退火，得到本发明的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料。该陶瓷材料具备结构单相，室温多铁性，并且经过磁场处理后，可以通过不同的退火温度调节材料的磁性和铁电性等优点。本发明的制备方法成本低，无需还原气氛，环保无毒无污染。

Description

一种Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于信息功能材料技术领域，具体涉及一种Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
功能材料是指那些具有特殊磁、电、光、热等功能，优异的物理或化学效应，在特定条件下能实现功能之间相互转化，对各类高科技的发展和新产业的形成具有针对性应用的材料。功能材料的种类繁多，包括多铁性材料、超导材料、半导体材料、以及压电、热电和铁电材料或者微电子材料、光子材料等。
多铁性材料是一类因为电磁有序而导致铁电与铁磁共存的磁电功能材料，近年来在国际上得到了广泛的关注。在这种材料中，铁电性和磁性又能相互耦合产生新的功能，这种磁电效应大大拓宽了铁性材料在磁存储介质方面的应用。
铋铁系化合物具有多种结构形式，BiFe03是一种具有结构扭曲的钙钛矿结构（属于R3c空间群）的铁电磁材料，室温下同时具有两种结构有序，即铁电有序(Tc=1103K)和G型反铁磁有序(TN=643K)，是单相中同时具有铁电性和铁磁性的多铁性材料的典型代表，其多铁性在磁性和铁电器件领域具有广阔的应用前景。但是，制备纯相BiFeO3是非常困难的，经常出现Bi2Fe4O9、Bi26FeO40、Bi36Fe2O57或其他原子配比的铁酸铋杂相，其中多以Bi2Fe4O9为主。
最近的研究表明，Bi2Fe4O9也同时具有两种结构有序，即铁电有序(Tc=250K)和反铁磁有序(TN=260K)。Bi2Fe4O9是一种重要的功能材料，对乙醇和丙酮蒸气有很高的灵敏性，被广泛应用于制造半导体气敏传感器的材料。同时，Bi2Fe4O9还对氨气氧化为一氧化氮的反应具有优异的催化活性，有可能被用来替代目前大量使用的昂贵且不可回收的铂、铑和钯合金催化剂。通过对其光学性能研究发现，在可见光范围内具有良好的光响应，可以大大增强MO的光降解速率，其在光催化领域的应用价值非常巨大。
材料的合成技术和具体工艺直接影响其微观结构，进而影响其性能。但在纯相Bi2Fe4O9合成过程中，由于铋、铁两种原子价态易变及铋原子的挥发导致合成此类物质的纯相非常困难，往往是两相或多相共存。目前制备纯相Bi2Fe4O9的方法主要有高温固相法，水热法等。高温固相法反应可控性差，容易生成几个物相共存的产物，往往要借助其他手段去除杂相，这样有可能引进其他杂志，而且还使制备过程变得繁琐。水热法化学计量比要求严格，实验制备条件苛刻，反应pH值需要精确控制。因此，急需探索一种工艺操作简单，结构单相，具有室温多铁性的制备方法。目前，用柠檬酸-硝酸盐溶胶凝胶法自蔓延燃烧反应制备，经过磁场处理，高温退火的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷尚没有任何报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料及其制备方法，本制备方法得到的Bi2Fe4O9陶瓷具备结构单相、室温多铁性等特性。
为解决上述技术问题，本发明首先提供一种Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.室温下，首先配置柠檬酸水溶液，将柠檬酸加入去离子水中溶解，然后，将摩尔比2:1的分析纯的硝酸铁和硝酸铋加入到上述柠檬酸溶液中溶解形成透明溶液；其后，加入乙二醇，以调节溶液的粘度和使溶液稳定；上述分析纯的硝酸铁和硝酸铋作为Fe和Bi的离子源，柠檬酸作为络合剂，柠檬酸与Fe、Bi两种金属离子和的摩尔比1.5:1～2:1之间，乙二醇与Fe、Bi两种金属离子和的摩尔比为2:1～2.5:1；
B.用氨水调节PH值为7～8，混合溶液在水浴中25℃～35℃陈化10～12小时；然后在水浴中80℃～100℃将溶液蒸干去除水分，得到相应的凝胶，在烘箱中120℃～150℃干燥，直至形成干凝胶；再在室温下，将所得到的干凝胶点燃，使其发生自蔓延燃烧，形成前驱蓬松物质；
C.将所述前驱蓬松物质研磨，在空气中450°C～550°C热处理4～6小时，排除有机物得到前驱粉体；然后将前驱粉体研磨均匀，以15MPa～25MPa压力压制成片，转移到氧化铝方舟中；
D.将所述装有片状样品的氧化铝方舟置于磁场炉中，所加磁场为0.3T～0.5T，磁场炉从室温升温至550℃～600℃，烧结100～120min，自然降至到室温；然后将管式炉从室温升温至所需的退火温度，650℃～850℃，把经过磁场处理的样品直接放入所需退火温度的管式炉中煅烧，在空气中烧结100～120min，经快速退火，迅速冷却到室温，即可得到本发明的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料。
根据上述方法制备的Bi2Fe409多铁性陶瓷材料为单相结构，且具备室温多铁性。
本发明采用柠檬酸-硝酸盐溶胶凝胶自蔓延燃烧反应法，通过磁场处理，高温退火合成Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料。本发明制备得到的陶瓷是一类具有广阔应用前景的多功能陶瓷材料，具备结构单相，室温多铁性，并且经过磁场处理后，可以通过不同的退火温度调节材料的磁性和铁电性等优点。本发明的制备方法成本低，无需还原气氛，环保无毒无污染等特点。
附图说明
图1为实施例中分别经过0.35T磁场处理后退火温度为650℃，0.4T磁场处理后退火温度为700℃和800℃，0.5T磁场处理后退火温度为850℃空气中烧结的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料样品XRD图谱。
图2为实施例中经过0.35T磁场处理后，退火温度为650℃空气中烧结的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料样品在20Hz时测量的电滞回线图，所加的电场分别为10kV/cm，20kV/cm，30kV/cm，40kV/cm。
图3为实施例中经过0.4T磁场处理后，退火温度为700℃空气中烧结的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料样品在20Hz时测量的电滞回线图，所加的电场分别为10kV/cm，20kV/cm，30kV/cm，40kV/cm。
图4为实施例中经过0.4T磁场处理后，退火温度为800℃空气中烧结的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料样品在20Hz时测量的电滞回线图，所加的电场分别为10kV/cm，20kV/cm，30kV/cm，40kV/cm。
图5为实施例中经过0.5T磁场处理后，退火温度为850℃空气中烧结的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料样品在20Hz时测量的电滞回线图，所加的电场分别为10kV/cm，20kV/cm，30kV/cm，40kV/cm。
图6为实施例中经过0.35T磁场处理后，退火温度为650℃空气中烧结的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料样品的磁滞回线图。
图7为实施例中经过0.4T磁场处理后，退火温度为700℃空气中烧结的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料样品的磁滞回线图。
图8为实施例中经过0.4T磁场处理后，退火温度为800℃空气中烧结的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料样品的磁滞回线图。
图9为实施例中经过0.5T磁场处理后，退火温度为850℃空气中烧结的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料样品的磁滞回线图。
具体实施方式
实施例1
利用柠檬酸-硝酸盐溶胶凝胶自蔓延燃烧反应法制备，经过0.35T磁场处理后，退火温度为650℃空气中烧结的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷。第一步，称取0.12mol柠檬酸放入100mL的烧杯中，加入去离子水30mL，在超声波分散下溶解，形成透明溶液；再称取0.04mol硝酸铁在不断搅拌下加入到上述溶液溶解，待溶解后，称取0.02mol硝酸铋加入到上述溶液并溶解；在超声分散下，加入8ml的乙二醇，形成透明溶液；其中，柠檬酸摩尔比与上述两种金属和的摩尔比为1.5:1。第二步，在不断搅拌情况下，用氨水调节pH值为7，混合溶液在水浴中陈化10小时。然后，在水浴80℃将溶液蒸干水分，得到相应的凝胶，在烘箱中150℃干燥，直至形成干凝胶；室温下，用沾有酒精的脱脂棉点燃后去引燃所得到的干凝胶，使其发生自蔓延燃烧，形成前驱蓬松物质。第三步，将所得到的前驱蓬松物质研磨30min，在马弗炉中以空气氛500℃热处理5小时，排除有机物得到前驱粉体；然后将前驱粉体研磨20min，用压片机在15MPa压力压制成片，转移到氧化铝方舟中。第四步，将装有片状样品的氧化铝方舟置于磁场炉中，所加磁场为0.35T，磁场炉从室温以6℃/min的速率升温至550℃，烧结时间100min，自然降至到室温；然后将管式炉从室温以6℃/min的速率升温至所需的退火温度650℃，把经过磁场处理的样品直接放入所需退火温度的管式炉中煅烧，在空气中烧结时间100min，经快速退火，迅速冷却到室温，即可得到本发明的Bi2Fe4O9陶瓷材料。
利用实施例1制备得到的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷样品的XRD如图1所示，从图1观测到所有的衍射峰与正交结构的Bi2Fe4O9吻合，表现出单相，无第二相的衍射峰出现。将Bi2Fe4O9陶瓷焙烧银电极，该样品在20Hz时测量的电滞回线如图2示，所加的电场分别为10kV/cm，20kV/cm，30kV/cm，40kV/cm；对Bi2Fe4O9陶瓷在室温下测量的磁滞回线如图6所示。其中，实例1在图1中表示的曲线T=650℃。
实施例2
利用柠檬酸-硝酸盐溶胶凝胶自蔓延燃烧反应法制备，经过0.4T磁场处理后，退火温度为700℃空气中烧结的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷。第一步，称取0.12mol柠檬酸放入100mL的烧杯中，加入去离子水30mL，在超声波分散下溶解，形成透明溶液；再称取0.04mol硝酸铁在不断搅拌下加入到上述溶液溶解，待溶解后，称取0.02mol硝酸铋加入到上述溶液并溶解；在超声分散下，加入8ml的乙二醇，形成透明溶液；其中，柠檬酸摩尔比与上述两种金属和的摩尔比为2:1。第二步，在不断搅拌情况下，用氨水调节pH值为7，混合溶液在水浴中陈化11小时。然后，在水浴100℃将溶液蒸干水分，得到相应的凝胶，在烘箱中150℃干燥，直至形成干凝胶；室温下，用沾有酒精的脱脂棉点燃后去引燃所得到的干凝胶，使其发生自蔓延燃烧，形成前驱蓬松物质。第三步，将所得到的前驱蓬松物质研磨30min，在马弗炉中以空气氛500℃热处理5小时，排除有机物得到前驱粉体；然后将前驱粉体研磨20min，用压片机在20MPa压力压制成片，转移到氧化铝方舟中。第四步，将装有片状样品的氧化铝方舟置于磁场炉中，所加磁场为0.4T，磁场炉从室温以6℃/min的速率升温至600℃，烧结时间100min，自然降至到室温；然后将管式炉从室温以6℃/min的速率升温至所需的退火温度700℃，把经过磁场处理的样品直接放入所需退火温度的管式炉中煅烧，在空气中烧结时间100min，经快速退火，迅速冷却到室温，即可得到本发明的Bi2Fe4O9陶瓷。
利用实施例2制备得到的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷样品的XRD如图1所示，从图1观测到所有的衍射峰与正交结构的Bi2Fe4O9吻合，表现出单相，无第二相的衍射峰出现。将Bi2Fe4O9陶瓷焙烧银电极，该样品在20Hz时测量的电滞回线如图3示，所加的电场分别为10kV/cm，20kV/cm，30kV/cm，40kV/cm；对Bi2Fe4O9陶瓷在室温下测量的磁滞回线如图7所示。其中，实例2在图1中表示的曲线T=700℃。
实施例3
利用柠檬酸-硝酸盐溶胶凝胶自蔓延燃烧反应法制备，经过0.4T磁场处理后，退火温度为800℃空气中烧结的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷。第一步，称取0.12mol柠檬酸放入100mL的烧杯中，加入去离子水30mL，在超声波分散下溶解，形成透明溶液；再称取0.04mol硝酸铁在不断搅拌下加入到上述溶液溶解，待溶解后，称取0.02mol硝酸铋加入到上述溶液并溶解；在超声分散下，加入8ml的乙二醇，形成透明溶液；其中，柠檬酸摩尔比与上述两种金属和的摩尔比为2:1。第二步，在不断搅拌情况下，用氨水调节pH值为7，混合溶液在水浴中陈化11小时。然后，在水浴100℃将溶液蒸干水分，得到相应的凝胶，在烘箱中150℃干燥，直至形成干凝胶；室温下，用沾有酒精的脱脂棉点燃后去引燃所得到的干凝胶，使其发生自蔓延燃烧，形成前驱蓬松物质。第三步，将所得到的前驱蓬松物质研磨30min，在马弗炉中以空气氛500℃热处理5小时，排除有机物得到前驱粉体；然后将前驱粉体研磨20min，用压片机在20MPa压力压制成片，转移到氧化铝方舟中。第四步，将装有片状样品的氧化铝方舟置于磁场炉中，所加磁场为0.4T，磁场炉从室温以6℃/min的速率升温至600℃，烧结时间100min，自然降至到室温；然后将管式炉从室温以6℃/min的速率升温至所需的退火温度800℃，把经过磁场处理的样品直接放入所需退火温度的管式炉中煅烧，在空气中烧结时间100min，经快速退火，迅速冷却到室温，即可得到本发明的Bi2Fe4O9陶瓷。
利用实施例3制备得到的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷样品的XRD如图1所示，从图1观测到所有的衍射峰与正交结构的Bi2Fe4O9吻合，表现出单相，无第二相的衍射峰出现。将Bi2Fe4O9陶瓷焙烧银电极，该样品在20Hz的电滞回线如图4示，所加的电场分别为10kV/cm，20kV/cm，30kV/cm，40kV/cm；对Bi2Fe4O9陶瓷在室温下测量的磁滞回线如图8所示。其中，实例3在图1中表示的曲线T=800℃。
实施例4
利用柠檬酸-硝酸盐溶胶凝胶自蔓延燃烧反应法制备，经过0.5T磁场处理后，退火温度为850℃空气中烧结的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷。第一步，称取0.12mol柠檬酸放入100mL的烧杯中，加入去离子水30mL，在超声波分散下溶解，形成透明溶液；再称取0.04mol硝酸铁在不断搅拌下加入到上述溶液溶解，待溶解后，称取0.02mol硝酸铋加入到上述溶液并溶解；在超声分散下，加入8ml的乙二醇，形成透明溶液；其中，柠檬酸摩尔比与上述两种金属和的摩尔比为1.8:1。第二步，在不断搅拌情况下，用氨水调节pH值为7.8，混合溶液在水浴中陈化11小时。然后，在水浴90℃将溶液蒸干水分，得到相应的凝胶，在烘箱中140℃干燥，直至形成干凝胶；室温下，用沾有酒精的脱脂棉点燃后去引燃所得到的干凝胶，使其发生自蔓延燃烧，形成前驱蓬松物质。第三步，将所得到的前驱蓬松物质研磨30min，在马弗炉中以空气氛550℃热处理6小时，排除有机物得到前驱粉体；然后将前驱粉体研磨20min，用压片机在25MPa压力压制成片，转移到氧化铝方舟中。第四步，将装有片状样品的氧化铝方舟置于磁场炉中，所加磁场为0.5T，磁场炉从室温以6℃/min的速率升温至580℃，烧结时间110min，自然降至到室温；然后将管式炉从室温以6℃/min的速率升温至所需的退火温度850℃，把经过磁场处理的样品直接放入所需退火温度的管式炉中煅烧，在空气中烧结时间120min，经快速退火，迅速冷却到室温，即可得到本发明的Bi2Fe4O9陶瓷材料。
利用实施例4制备得到的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷样品的XRD如图1所示，从图1观测到所有的衍射峰与正交结构的Bi2Fe4O9吻合，表现出单相，无第二相的衍射峰出现。将Bi2Fe4O9陶瓷焙烧银电极，该样品在20Hz的电滞回线如图5示，所加的电场分别为10kV/cm，20kV/cm，30kV/cm，40kV/cm；对Bi2Fe4O9陶瓷在室温下测量的磁滞回线如图9所示。其中，实例4在图1中表示的曲线T=850℃。
采用以上方法制备的Bi2Fe4O9陶瓷具备结构单相和室温多铁性，是一种具有广阔应用前景的功能陶瓷材料。对样品微观结构的表征，采用X射线衍射仪(XRD)对其物相分析；采用Radiant Technologies的Primer II铁电测试***对样品的铁电性进行测量；采用Quantum Design公司的PPMS综合性物性测试***对样品的磁性质进行测量。
如图1所示，给出了分别经过0.35T磁场处理后退火温度T=650℃，0.4T磁场处理后退火温度T=700℃和T=800℃，0.5T磁场处理后退火温度T=850℃空气中烧结的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料样品XRD图谱。从图1观测到所有的衍射峰与正交结构的Bi2Fe4O9吻合，表现出单相，无第二相的衍射峰出现，并且随着退火温度增加衍射峰增强。经过磁场处理后，高温烧结使产物粒径细化，从而导致XRD图谱中的衍射峰发生显著变化。
图2～图5给出了分别经过0.35T磁场处理后退火温度T=650℃，0.4T磁场处理后退火温度T=700℃和T=800℃，0.5T磁场处理后退火温度T=850℃空气中烧结的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料样品在20Hz时，所加的电场分别为10kV/cm，20kV/cm，30kV/cm，40kV/cm的电滞回线测量结果，从图中可以看出样品均表现出良好的铁电性。在室温40kV/cm的电场强度下，经过0.4T磁场处理后，退火温度T=800℃样品表现出最好的铁电性，其饱和极化Ps、剩余极化Pr分别为0.75μC/cm2，0.22μC/cm2。通过适当的磁场处理后，随着烧结温度的增加，样品的铁电性有所改善，极化强度有所增加。
图6～图9给出了分别经过0.35T磁场处理后退火温度T=650℃，0.4T磁场处理后退火温度T=700℃和T=800℃，0.5T磁场处理后退火温度T=850℃空气中烧结的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料样品的磁滞回线测量结果，从图中可以看出样品均表现出良好的室温铁磁性，通过适当的磁场处理后，随着退火温度的增加，铁磁性有所减弱。
对比华中科技大学田召明等人用modified pechini法成功制备出多晶Bi2Fe4O9陶瓷，在10Hz，所加电场60kV/cm，烧结温度为850℃测量的电滞回线剩余极化强度最大，Pr=0.21μC/cm2。在650℃观察到弱的铁磁性，但未观察到铁电性；其它温度的样品存在铁电性，却未观察到明显的铁磁性。由此可知，经过适当磁场处理的样品，测试时间减少，所加电场减小，烧结温度降低的情况下，其铁电性有所改善。磁场下热处理电极化性能的提高是由于在外磁场的作用下，样品的晶粒细化和结晶质量提高导致漏电流减小的结果。因此，经过磁场处理，高温退火制备的样品，具备室温多铁性，并且可以通过不同的退火温度调节材料的磁性和铁电性。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本材料的的技术实施方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (2)

1.一种Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.室温下，首先配置柠檬酸水溶液，将柠檬酸加入去离子水中溶解，然后，将摩尔比2:1的分析纯的硝酸铁和硝酸铋加入到上述柠檬酸溶液中溶解形成透明溶液；其后，加入乙二醇，以调节溶液的粘度和使溶液稳定；上述分析纯的硝酸铁和硝酸铋作为Fe和Bi的离子源，柠檬酸作为络合剂，柠檬酸与Fe、Bi两种金属离子和的摩尔比1.5:1～2:1之间，乙二醇与Fe、Bi两种金属离子和的摩尔比为2:1～2.5:1；
B.用氨水调节上述溶液的PH值为7～8后在水浴中25℃～35℃陈化10～12小时；然后在水浴中80℃～100℃将溶液蒸干去除水分，得到相应的凝胶，在烘箱中120℃～150℃干燥，直至形成干凝胶；再在室温下，将所得到的干凝胶点燃，使其发生自蔓延燃烧，形成前驱蓬松物质；
C.将所述前驱蓬松物质研磨，在空气中450℃～550℃热处理4～6小时，排除有机物得到前驱粉体；然后将前驱粉体研磨均匀，以15MPa～25MPa压力压制成片，转移到氧化铝方舟中；
D.将所述装有片状样品的氧化铝方舟置于磁场炉中，所加磁场为0.3T～0.5T，磁场炉从室温升温至550℃～600℃，烧结100～120min，自然降至到室温；然后将管式炉从室温升温至所需的退火温度，650℃～850℃，把经过磁场处理的样品直接放入所需退火温度的管式炉中煅烧，在空气中烧结100～120min，经快速退火，迅速冷却到室温，即可得到所述Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料。
2.一种根据权利要求1制备的Bi2Fe409多铁性陶瓷材料，其特征在于，所述Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料为单相结构，且具备室温多铁性。
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