CN102491428A - 一种微波水热法制备六角BeFe12O19磁性纳米粉体的方法 - Google Patents

一种微波水热法制备六角BeFe12O19磁性纳米粉体的方法 Download PDF

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石轩
刘丹
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Abstract

本发明提供了一种微波水热法制备六角BeFe12O19磁性纳米粉体的方法，以九水硝酸铁和硝酸钡为前驱物，溶于去离子水中；然后向溶液中滴加氢氧化钠，调节pH为9～14，形成均匀的前驱液；将前驱液倒入水热反应釜中并密封；放进微波消解仪中进行微波水热合成，冷却至室温，将产物用去离子水和无水乙醇洗涤数次，800～1000℃煅烧制得。本发明采用微波水热法制备BeFe12O19磁性纳米粉体。不仅制备成本低、操作简单、反应周期短、煅烧后产物纯度高、晶粒发育完整且分布均匀。

Description

一种微波水热法制备六角BeFe12O19磁性纳米粉体的方法
技术领域
本发明涉及一种纳米磁性粉体的制备方法，特别是一种微波水热法制备六角BeFe12O19磁性纳米粉体的方法。
背景技术
磁铅石型的钡铁氧体(BeFe12O19)是一种具有六角晶体结构的铁磁性物质，具有良好的化学稳定性和抗腐蚀性的单轴磁晶各向异性，c轴易于磁化，具有较大的矫顽力和磁能积，主要作为磁记录材料、吸波材料和永磁材料等获得了广泛的应用。
近年来，随着材料科学特别是纳米科技的不断发展，铁氧体材料的性能有了很大的改善和提高。由于纳米材料具有特殊的表面效应、体积效应和量子隧道效应，对于这类纳米粒子磁特性的进一步研究与应用具有重要意义，因此铁氧体纳米粉体的开发越来越重视。钡铁氧体的性能与其纯度、颗粒形状、聚集状态、颗粒尺寸及分布有关。因此，希望得到尽可能小的颗粒尺寸、窄的粒径分布及板片状颗粒。为了获得粒径小、均一、较好分散性及磁性能优良的钡铁氧体，相继采用了化学沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、自蔓延法及熔盐法等。以上方法或是操作复杂，或者就是工艺复杂，周期长，重复性差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简单、晶粒尺寸小、晶粒发育完整、粒度分布均匀且纯度较高的微波水热法制备六角BeFe12O19磁性纳米粉体的方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种微波水热法制备六角BeFe12O19磁性纳米粉体的方法，以九水硝酸铁和硝酸钡为前驱物，溶于去离子水中，然后调节溶液pH为9～14，形成均匀的前驱液；将前驱液倒入水热反应釜中并密封，然后放进微波消解仪中进行微波水热合成，冷却至室温，将产物用去离子水和无水乙醇洗涤至中性，最后在800～1000℃煅烧即得。
作为本发明的优选实施例，所述九水硝酸铁和硝酸钡溶于去离子水中后，其浓度分别为0.06～0.1mol/L和0.01mol/L；
作为本发明的优选实施例，所述九水硝酸铁和硝酸钡溶于去离子水中后形成的硝酸铁溶液和硝酸钡溶液中的Ba/Fe摩尔之比为1∶(6～10)；
作为本发明的优选实施例，所述水热反应釜的填充度为40％；
作为本发明的优选实施例，所述微波水热合成的步骤为：首先在100℃保温5min，然后在125℃保温5min，接着在150℃保温10min，再在175℃保温15min，最后在180℃保温30min。
本发明微波水热法制备六角BeFe12O19磁性纳米粉体的方法至少具有以下优点：本发明采用微波水热法制备BeFe12O19磁性纳米粉体。由于微波反应具有速度快，无温度梯度等优点，不仅制备成本低、操作简单、反应周期短、产物纯度高、晶粒发育完整且分布均匀。最终在较低温度下煅烧即得均匀致密的BeFe12O19磁性粉体。
附图说明
图1是由本发明制备的BeFe12O19磁性粉体的X-射线衍射(XRD)图；
图2是由本发明制备的BeFe12O19磁性粉体的SEM图。
具体实施方式
实施例1：
步骤一：将分析纯的硝酸钡和九水硝酸铁分别配置成0.01mol/L和0.06mol/L的均匀溶液A和均匀溶液B；
步骤二：按Ba/Fe摩尔比为1∶6，将B溶液加入A溶液，搅拌均匀，调节pH值为8～13，形成均匀的共沉淀前驱物C；
步骤三：将共沉淀前驱物C倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40％；然后密封反应罐，将其放入微波消解仪中进行多步反应，分别在100℃保温5min，在125℃保温5min，在150℃保温10min，在175℃保温15min，在180℃保温30min，反应完成后冷却至室温；
步骤四：打开水热反应罐，将反应罐内的物料取出用去离子水冲洗至pH为7后，在900℃下煅烧两小时即得六角片状BeFe12O19磁性纳米粉体。
实施例2：
步骤一：将分析纯的硝酸钡和九水硝酸铁分别配置成0.01mol/L和0.07mol/L的均匀溶液A和均匀溶液B；
步骤二：按Ba/Fe摩尔比为1∶7，将B溶液加入A溶液，搅拌均匀，调节pH值分别为9～12，形成均匀的共沉淀前驱物C；
步骤三：将共沉淀前驱物C倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40％；然后密封反应罐，将其放入微波消解仪中进行多步反应，分别在100℃保温5min，在125℃保温5min，在150℃保温1min，在175℃保温15min，在180℃保温30min，反应完成后冷却至室温；
步骤四：打开水热反应罐，将反应罐内的物料取出用去离子水冲洗至pH为7，最后，在800℃下煅烧两小时即得六角片状BeFe12O19磁性纳米粉体。
实施例3：
步骤一：将分析纯的硝酸钡和九水硝酸铁分别配置成0.01mol/L和0.08mol/L的均匀溶液A和均匀溶液B；
步骤二：按Ba/Fe摩尔比为1∶8，将B溶液加入A溶液，搅拌均匀，调节pH值分别为10～13，形成均匀的共沉淀前驱物C；
步骤三：将共沉淀前驱物C倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40％；然后密封反应罐，将其放入微波消解仪中进行多步反应，分别在100℃保温5min，在125℃保温5min，在150℃保温1min，在175℃保温15min，在180℃保温30min，反应完成后冷却至室温；
步骤四：打开水热反应罐，将反应罐内的物料取出用去离子水冲洗至pH为7后，在1000℃下煅烧两小时即得六角片状BeFe12O19磁性纳米粉体。
实施例4：
步骤一：将分析纯的硝酸钡和九水硝酸铁分别配置成0.01mol/L和0.09mol/L的均匀溶液A和均匀溶液B；
步骤二：按Ba/Fe摩尔比为1∶9，将B溶液加入A溶液，搅拌均匀，调节pH值分别为8～11，形成均匀的共沉淀前驱物C；
步骤三：将共沉淀前驱物C倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40％；然后密封反应罐，将其放入微波消解仪中进行多步反应，保温温度和保温时间分别在100℃保温5min，在125℃保温5min，在150℃保温1min，在175℃保温15min，在180℃保温30min，反应完成后冷却至室温；
步骤四：打开水热反应罐，将反应罐内的物料取出用去离子水冲洗至pH为7后，在950℃下煅烧两小时即得六角片状BeFe12O19磁性纳米粉体。
实施例五
步骤一：将分析纯的硝酸钡和九水硝酸铁分别配置成0.01mol/L和0.10mol/L的均匀溶液A和均匀溶液B；
步骤二：按Ba/Fe摩尔比为1∶10，将B溶液加入A溶液，搅拌均匀，调节pH值分别为8～10，形成均匀的共沉淀前驱物C；
步骤三：将共沉淀前驱物C倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40％；然后密封反应罐，将其放入微波消解仪中进行多步反应，保温温度和保温时间分别在100℃保温5min，在125℃保温5min，在150℃保温1min，在175℃保温15min，在180℃保温30min，反应完成后冷却至室温；
步骤四：打开水热反应罐，将反应罐内的物料取出用去离子水冲洗至pH为7后，在900℃下煅烧两小时即得六角片状BeFe12O19磁性纳米粉体。
实施例六
步骤一：将分析纯的硝酸钡和九水硝酸铁分别配置成0.01mol/L和0.06～0.08mol/L的均匀溶液A均匀溶液B；
步骤二：按Ba/Fe摩尔比为1∶(7～9)，将B溶液加入A溶液，搅拌均匀，调节pH值分别为13，形成均匀的共沉淀前驱物C；
步骤三：将共沉淀前驱物C倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40％；然后密封反应罐，将其放入微波消解仪中进行多步反应，保温温度和保温时间分别在100℃保温5min，在125℃保温5min，在150℃保温1min，在175℃保温15min，在200℃保温30min，反应完成后冷却至室温；
步骤四：打开水热反应罐，将反应罐内的物料取出用去离子水冲洗至pH为7后，在850℃下煅烧两小时即得六角片状BeFe12O19磁性纳米粉体。
实施例七
步骤一：将分析纯的硝酸钡和九水硝酸铁分别配置成0.01mol/L和0.07～0.1mol/L的均匀溶液A均匀溶液B；
步骤二：按Ba/Fe摩尔比为1∶(8～10)，将B溶液加入A溶液，搅拌均匀，调节pH值分别为11～13，形成均匀的共沉淀前驱物C；
步骤三：将共沉淀前驱物C倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40％；然后密封反应罐，将其放入微波消解仪中进行多步反应，保温温度和保温时间分别在100℃保温5min，在125℃保温5min，在150℃保温1min，在175℃保温15min，在200℃保温30min，反应完成后冷却至室温；
步骤四：打开水热反应罐，将反应罐内的物料取出用去离子水冲洗至pH为7后，在800～1000℃下煅烧两小时即得六角片状BeFe12O19磁性纳米粉体。
请参阅图1所示，将所制得的BeFe12O19粉体用日本理学D/max2000PC X-射线衍射仪分析样品，其产物为JCPDS编号为27-1029的BeFe12O19。
请参阅图2所示，由本发明方法制备出来的六角片状纳米BeFe12O19磁性粉体，颗粒表面规则，颗粒发育完整，组分均匀。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种微波水热法制备六角BeFe12O19磁性纳米粉体的方法，其特征在于：以九水硝酸铁和硝酸钡为前驱物，溶于去离子水中，然后调节溶液pH为9～14，形成均匀的前驱液；将前驱液倒入水热反应釜中并密封，然后放进微波消解仪中进行微波水热合成，冷却至室温，将产物用去离子水和无水乙醇洗涤至中性，最后在800～1000℃煅烧即得。
2.如权利要求1所述的微波水热法制备六角BeFe12O19磁性纳米粉体的方法，其特征在于：所述九水硝酸铁和硝酸钡溶于去离子水中后，其浓度分别为0.06～0.1mol/L和0.01mol/L。
3.如权利要求2所述的微波水热法制备六角BeFe12O19磁性纳米粉体的方法，其特征在于：所述九水硝酸铁和硝酸钡溶于去离子水中后形成的硝酸铁溶液和硝酸钡溶液中的Ba/Fe摩尔比为：1∶(6～10)。
4.如权利要求1所述的微波水热法制备六角BeFe12O19磁性纳米粉体的方法，其特征在于：所述水热反应釜的填充度为40％。
5.如权利要求1所述的微波水热法制备六角BeFe12O19磁性纳米粉体的方法，其特征在于：所述微波水热合成的步骤为：首先在100℃保温5min，然后在125℃保温5min，接着在150℃保温10min，再在175℃保温15min，最后在180℃保温30min。
6.一种微波水热法制备六角BeFe12O19磁性纳米粉体的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：取浓度为0.01mol/L的硝酸钡均匀溶液A和浓度为0.06～0.1mol/L的硝酸铁均匀溶液B；
步骤2：按照Ba/Fe摩尔比为1∶(6～10)的比例将均匀溶液B加入到均匀溶液A中，搅拌均匀，调节至碱性，形成均匀的共沉淀前驱物C；
步骤3：将共沉淀前驱物C倒入微波水热反应釜中，控制填充度为40％，密封反应，反应完成后，冷却至室温；
步骤4：取出反应釜内的物料用水冲洗至中性后，煅烧即得六角片状的BeFe12O19磁性纳米粉体。
7.如权利要求6所述的微波水热法制备六角BeFe12O19磁性纳米粉体的方法，其特征在于：所述步骤2中调节至碱性时的pH为8～13。
8.如权利要求6所述的微波水热法制备六角BeFe12O19磁性纳米粉体的方法，其特征在于：所述步骤3中，在微波水热反应釜中密封反应的步骤为：首先在100℃保温5min，然后在125℃保温5min，接着在150℃保温10min，再在175℃保温15min，最后在180℃保温30min。
9.如权利要求6所述的微波水热法制备六角BeFe12O19磁性纳米粉体的方法，其特征在于：所述步骤4的煅烧温度为800～1000℃。
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