CN102268660A - 一种溶胶凝胶法在铁基非晶带材表面制备TiO2涂层的方法 - Google Patents
一种溶胶凝胶法在铁基非晶带材表面制备TiO2涂层的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种溶胶凝胶法在铁基非晶带材表面制备TiO2涂层的方法。其制备工艺步骤如下：（1）原材料；（2）制备步骤：步骤1：以NaOH、Na2CO3、Na3PO4·12H2O、Na2SiO3为溶质，去离子水为溶剂；步骤2：将铁基非晶带材放入步骤1所配置的除油溶液中；步骤3：将步骤2所得铁基非晶带材浸泡在温度为80-95℃的水浴中进行超声波处理10-15min；步骤4：将步骤3所得的铁基非晶带材用蒸馏水进行清洗。本发明的优点是：（1）反应过程易于控制、副反应少、工艺操作简单；（2）二氧化钛具有良好的耐候性、耐化学腐蚀性、抗紫外线能力强、透明性优异、粒度分布均匀等特点,可提高铁基非晶带材表面的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备TiO2涂层的方法，尤其涉及一种溶胶凝胶法在铁基非晶带材表面制备TiO2涂层的方法。
背景技术
随着能源的日趋紧张以及全球环境的恶化，低碳节能已成为全球最为关注的话题之一。在电力电子***中，对绿色节能环保的软磁材料研究成为热点。目前正在开发的铁基非晶合金带材（Fe78Si9B13）、铁基非晶纳米晶合金带材（Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9）因其低损耗、高磁导率、高饱和磁感应强度（Bs）而成为电力***应用中最有前景的软磁合金材料，其中以铁基合金成分为Fe78Si9B13、Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9成为主流。但这种材料的自由表面活性不高，高频特性比较低，且其主要成分是铁，在潮湿的环境中易于生锈而对其外观和性能造成影响。因而要开发出表面活性高、抵抗环境能力强的非晶、纳米晶合金，进一步提高其使用性能及空间。
发明内容
本发明的目的是提供一种溶胶凝胶法在铁基非晶带材表面制备TiO2涂层的方法，该方法可提高铁基非晶带材表面的综合性能。
本发明是这样实现的，其制备工艺步骤如下：（1）原材料：铁基非晶合金带材，带材宽度0.5~220mm，厚度20~50μm；（2）制备步骤：步骤1：以NaOH、Na2CO3、Na3PO4·12H2O、Na2SiO3为溶质，去离子水为溶剂，按体积（70~100）：（30~50）：（20~30）：（5~10）的比例，配置除油溶液，并将溶液加热至80~90℃；步骤2：将铁基非晶带材放入步骤1所配置的除油溶液中，在其浸泡10~30min进行脱脂除油；步骤3：将步骤2所得铁基非晶带材浸泡在温度为80-95℃的水浴中进行超声波处理10-15min，超声波功率1kw,频率40kHz；步骤4：将步骤3所得的铁基非晶带材用蒸馏水进行清洗，而后用质量分数5%的HF对带材的表面进行粗化，用蒸馏水清洗表面多余的酸液，晾干；步骤5：取42.5ml无水乙醇倒入烧杯中，并取17ml钛酸四正丁酯，在搅拌情况下逐滴滴入无水乙醇中，并不断搅拌得到澄清黄色溶液；步骤6：另选一个烧杯，倒入40ml无水乙醇和10ml冰乙酸，并不断搅拌得澄清无色溶液；步骤7：在玻璃棒的搅拌作用下，将步骤5所得溶液缓慢滴入到步骤6所得溶液中，速度一定要慢，尽量使溶液始终保持澄清状态，最终得到浅黄色溶胶；步骤8：在步骤7所制得的溶胶中加入几滴盐酸或者硝酸，使得溶胶的PH值保持在3以下,并用磁力加热搅拌器对溶胶进行搅拌，时间1h，，转速450r/min；步骤9：将步骤8所得溶胶在水浴或油浴中加热到70~90℃，待溶胶的浅黄色逐渐消退时，将步骤4所得的铁基非晶带材在溶胶中不断提拉，提拉1~10次之后在55℃的烘箱中干燥；步骤10：将步骤9所得铁基非晶带材在200~450℃温度下，进行60min的退火处理，在带材表面得到一层以二氧化钛为主的透明薄膜。
铁基非晶合金带材为Fe78Si9B13或Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9。
本发明的优点是：（1）反应过程易于控制、副反应少、工艺操作简单；（2）二氧化钛具有良好的耐候性、耐化学腐蚀性、抗紫外线能力强、透明性优异、粒度分布均匀等特点,可提高铁基非晶带材表面的综合性能。
附图说明
图1为本发明Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9退火态原带材和表面高温氧化带材的XRD图谱。
图2为处理前的Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9铁基非晶纳米晶高景深图。
图3为处理后的Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9铁基非晶纳米晶高景深图带材。
,具体实施方式
实施例1：
Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9铁基非晶纳米晶带材0.5~5mm宽，20~30μm厚，经80~90℃的除油溶液除油后，将其在80℃的溶胶中提拉5次，在55℃的烘箱中烘干后在300℃温度下，进行60min的退火处理，在带材表面得到一层以二氧化钛为主的透明薄膜。
实施例2：
Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9铁基非晶纳米晶带材5~10mm宽，20~30μm厚，经80~90℃的除油溶液除油后，将其在80℃的溶胶中提拉5次，在55℃的烘箱中烘干后在300℃温度下，进行60min的退火处理，在带材表面得到一层以二氧化钛为主的透明薄膜。
实施例3：
Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9铁基非晶纳米晶带材10~50mm宽，20~30μm厚，经80~90℃的除油溶液除油后，将其在80℃的溶胶中提拉5次，在55℃的烘箱中烘干后在300℃温度下，进行60min的退火处理，在带材表面得到一层以二氧化钛为主的透明薄膜。
实施例4：
Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9铁基非晶纳米晶带材50~100mm宽，20~30μm厚，经80~90℃的除油溶液除油后，将其在80℃的溶胶中提拉5次，在55℃的烘箱中烘干后在300℃温度下，进行60min的退火处理，在带材表面得到一层以二氧化钛为主的透明薄膜。
实施例5：
Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9铁基非晶纳米晶带材100~150mm宽，20~30μm厚，经80~90℃的除油溶液除油后，将其在80℃的溶胶中提拉5次，在55℃的烘箱中烘干后在300℃温度下，进行60min的退火处理，在带材表面得到一层以二氧化钛为主的透明薄膜。
实施例6：
Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9铁基非晶纳米晶带材150~200mm宽，20~30μm厚，经80~90℃的除油溶液除油后，将其在80℃的溶胶中提拉5次，在55℃的烘箱中烘干后在300℃温度下，进行60min的退火处理，在带材表面得到一层以二氧化钛为主的透明薄膜。
实施例7：
Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9铁基非晶纳米晶带材200~220mm宽，20~30μm厚，经80~90℃的除油溶液除油后，将其在80℃的溶胶中提拉5次，在55℃的烘箱中烘干后在300℃温度下，进行60min的退火处理，在带材表面得到一层以二氧化钛为主的透明薄膜。
实施例8：
Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9铁基非晶纳米晶带材5~10mm宽，30~40μm厚，经80~90℃的除油溶液除油后，将其在80℃的溶胶中提拉5次，在55℃的烘箱中烘干后在300℃温度下，进行60min的退火处理，在带材表面得到一层以二氧化钛为主的透明薄膜。
实施例9：
Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9铁基非晶纳米晶带材5~10mm宽，40~50μm厚，经80~90℃的除油溶液除油后，将其在80℃的溶胶中提拉5次，在55℃的烘箱中烘干后在300℃温度下，进行60min的退火处理，在带材表面得到一层以二氧化钛为主的透明薄膜。
实施例10：
Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9铁基非晶纳米晶带材5~10mm宽，20~30μm厚，经80~90℃的除油溶液除油后，将其在70℃的溶胶中提拉5次，在55℃的烘箱中烘干后在300℃温度下，进行60min的退火处理，在带材表面得到一层以二氧化钛为主的透明薄膜。
实施例11：
Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9铁基非晶纳米晶带材5~10mm宽，20~30μm厚，经80~90℃的除油溶液除油后，将其在90℃的溶胶中提拉5次，在55℃的烘箱中烘干后在300℃温度下，进行60min的退火处理，在带材表面得到一层以二氧化钛为主的透明薄膜。
实施例12：
Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9铁基非晶纳米晶带材5~10mm宽，20~30μm厚，经80~90℃的除油溶液除油后，将其在80℃的溶胶中提拉1次，在55℃的烘箱中烘干后在300℃温度下，进行60min的退火处理，在带材表面得到一层以二氧化钛为主的透明薄膜。
实施例13：
Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9铁基非晶纳米晶带材5~10mm宽，20~30μm厚，经80~90℃的除油溶液除油后，将其在80℃的溶胶中提拉3次，在55℃的烘箱中烘干后在300℃温度下，进行60min的退火处理，在带材表面得到一层以二氧化钛为主的透明薄膜。
实施例14：
Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9铁基非晶纳米晶带材5~10mm宽，20~30μm厚，经80~90℃的除油溶液除油后，将其在80℃的溶胶中提拉7次，在55℃的烘箱中烘干后在300℃温度下，进行60min的退火处理，在带材表面得到一层以二氧化钛为主的透明薄膜。
实施例15：
Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9铁基非晶纳米晶带材5~10mm宽，20~30μm厚，经80~90℃的除油溶液除油后，将其在80℃的溶胶中提拉10次，在55℃的烘箱中烘干后在300℃温度下，进行60min的退火处理，在带材表面得到一层以二氧化钛为主的透明薄膜。
实施例16：
Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9铁基非晶纳米晶带材5~10mm宽，20~30μm厚，经80~90℃的除油溶液除油后，将其在80℃的溶胶中提拉5次，在55℃的烘箱中烘干后在200℃温度下，进行60min的退火处理，在带材表面得到一层以二氧化钛为主的透明薄膜。
实施例17：
Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9铁基非晶纳米晶带材5~10mm宽，20~30μm厚，经80~90℃的除油溶液除油后，将其在80℃的溶胶中提拉5次，在55℃的烘箱中烘干后在250℃温度下，进行60min的退火处理，在带材表面得到一层以二氧化钛为主的透明薄膜。
实施例18：
Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9铁基非晶纳米晶带材5~10mm宽，20~30μm厚，经80~90℃的除油溶液除油后，将其在80℃的溶胶中提拉5次，在55℃的烘箱中烘干后在350℃温度下，进行60min的退火处理，在带材表面得到一层以二氧化钛为主的透明薄膜。
实施例19：
Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9铁基非晶纳米晶带材5~10mm宽，20~30μm厚，经80~90℃的除油溶液除油后，将其在80℃的溶胶中提拉5次，在55℃的烘箱中烘干后在400℃温度下，进行60min的退火处理，在带材表面得到一层以二氧化钛为主的透明薄膜。
实施例20：
Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9铁基非晶纳米晶带材5~10mm宽，20~30μm厚，经80~90℃的除油溶液除油后，将其在80℃的溶胶中提拉5次，在55℃的烘箱中烘干后在450℃温度下，进行60min的退火处理，在带材表面得到一层以二氧化钛为主的透明薄膜。
实施例21：
Fe78Si9B13铁基非晶带材5~10mm宽，20~30μm厚，经80~90℃的除油溶液除油后，将其在80℃的溶胶中提拉5次，在55℃的烘箱中烘干后在300℃温度下，进行60min的退火处理，在带材表面得到一层以二氧化钛为主的透明薄膜。
对处理后的铁基非晶、铁基非晶纳米晶带材通过XRD，3D高景深显微镜对其进行物相和外观形貌分析。结果如下：
（1） Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9带材物相分析
从图1可知，Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9退火态带材的衍射曲线在2 
为45.1°、65.7°和82.5°附近出现明显的尖锐峰，这说明带材内明显的晶化相，主要为Fe（Im-3m）相，当退火态带材进行溶胶凝胶法表面处理后，带材表面产生TiO2相。
（2）Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9带材外观形貌
如图2、图3，对处理后的带材通过3D高景深显微镜观察其形貌，在带材表面形成了一层透明的薄膜。
Claims (2)
1. 一种溶胶凝胶法在铁基非晶带材表面制备TiO2涂层的方法，其特征是制备工艺步骤如下：（1）原材料：铁基非晶合金带材，带材宽度0.5~220mm，厚度20~50μm；（2）制备步骤：步骤1：以NaOH、Na2CO3、Na3PO4·12H2O、Na2SiO3为溶质，去离子水为溶剂，按体积（70~100）：（30~50）：（20~30）：（5~10）的比例，配置除油溶液，并将溶液加热至80~90℃；步骤2：将铁基非晶带材放入步骤1所配置的除油溶液中，在其浸泡10~30min进行脱脂除油；步骤3：将步骤2所得铁基非晶带材浸泡在温度为80-95℃的水浴中进行超声波处理10-15min，超声波功率1kw,频率40kHz；步骤4：将步骤3所得的铁基非晶带材用蒸馏水进行清洗，而后用质量分数5%的HF对带材的表面进行粗化，用蒸馏水清洗表面多余的酸液，晾干；步骤5：取42.5ml无水乙醇倒入烧杯中，并取17ml钛酸四正丁酯，在搅拌情况下逐滴滴入无水乙醇中，并不断搅拌得到澄清黄色溶液；步骤6：另选一个烧杯，倒入40ml无水乙醇和10ml冰乙酸，并不断搅拌得澄清无色溶液；步骤7：在玻璃棒的搅拌作用下，将步骤5所得溶液缓慢滴入到步骤6所得溶液中，速度一定要慢，尽量使溶液始终保持澄清状态，最终得到浅黄色溶胶；步骤8：在步骤7所制得的溶胶中加入几滴盐酸或者硝酸，使得溶胶的PH值保持在3以下,并用磁力加热搅拌器对溶胶进行搅拌，时间1h，，转速450r/min；步骤9：将步骤8所得溶胶在水浴或油浴中加热到70~90℃，待溶胶的浅黄色逐渐消退时，将步骤4所得的铁基非晶带材在溶胶中不断提拉，提拉1~10次之后在55℃的烘箱中干燥；步骤10：将步骤9所得铁基非晶带材在200~450℃温度下，进行60min的退火处理，在带材表面得到一层以二氧化钛为主的透明薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种溶胶凝胶法在铁基非晶带材表面制备TiO2涂层的方法，其特征是铁基非晶合金带材为Fe78Si9B13或Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9。
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