CN102259906A - 一种空心氧化锌微米球的制备方法 - Google Patents

一种空心氧化锌微米球的制备方法 Download PDF

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贾晓华
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本发明涉及一种空心氧化锌微米球的制备方法，其特征在于步骤如下：将蔗糖加入到去离子水中形成透明溶液；将透明溶液转移到内衬为聚四氟乙烯内胆的高压水热釜中制备出单分散炭球；加入Zn(AC)2·2H2O超声处理干燥后得到氧化锌空心球的前驱物；将前驱物煅烧得到空心氧化锌微米球。本制备方法，具有良好气体选择性、高灵敏度的中空氧化锌微米球的制备方法，本方法利用碳球为模板，采用超声方法合成具有分级结构的中空氧化锌球，它们对H2S气体具有较高的选择性和灵敏度，可以做H2S气体传感器。

Description

一种空心氧化锌微米球的制备方法
技术领域
本发明涉及一种空心氧化锌微米球的制备方法，是一种具有特定形状氧化锌的制备方法，具有分级结构的空心氧化锌球纳米材料的制备方法。这种空心氧化锌球对H2S气体具有较高的选择性和灵敏度。
背景技术
氧化锌是一种宽禁带半导体氧化物，其熔点为1973℃，相对于其它氧化物，熔点较高，在空气中的热稳定性较好，具有突出的多功能特性，可广泛的用于气敏材料、抗菌材料、催化材料等领域，在传感器方面的应用具有热稳定性较好、成本低廉等优点。空心球状ZnO由于具有较大的比表面积和能提供较多的气体吸附中心，其具有较好的气敏性能，适合作为气敏材料。
有关中空氧化锌球的合成成为近年来的一个研究热点，比如专利200910113125.4采用高压溶剂热制备出由片状纳米结构组装的空心氧化锌微米球。尽管该方法制备的氧化锌空心球具有大的比表面积和良好的分散性，但是在制备过程中采用溶剂热，导致制备过程复杂，成本较高，同时所用溶剂容易对环境造成污染。而我们采用胶体碳球作为模板，利用超声化学沉淀方法制备中空氧化锌球方法简单，产率高，成本低，采用的溶剂为水，不会对环境造成污染。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种空心氧化锌微米球的制备方法。
技术方案
一种空心氧化锌微米球的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将2～10g蔗糖加入到20～50ml去离子水中形成透明溶液；
步骤2：将透明溶液转移到内衬为聚四氟乙烯内胆的高压水热釜中，在120～200℃反应3～5h制备出单分散炭球；
步骤3：在上述含有炭球的水溶液中加入1～3g的Zn(AC)2·2H2O，超声处理1～3h后，经过离心、洗涤，在真空干燥箱中干燥后得到氧化锌空心球的前驱物；
步骤4：将前驱物在空气条件下300～800℃煅烧1.5～4小时得到空心氧化锌微米球。
有益效果
本发明提出的一种空心氧化锌微米球的制备方法，具有良好气体选择性、高灵敏度的中空氧化锌微米球的制备方法，本方法利用碳球为模板，采用超声方法合成具有分级结构的中空氧化锌球，它们对H2S气体具有较高的选择性和灵敏度，可以做H2S气体传感器。
附图说明
图1为本发明施例1中所制备空心氧化锌微米球的扫描电镜照片和XRD图谱
a：扫描电镜照片；b：XRD图谱
图2为本发明施例2中所制备空心氧化锌微米球的扫描电镜照片和XRD图谱
a：扫描电镜照片；b：XRD图谱
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
将质量为6g的的蔗糖(分子式为C12H22O11)溶解到44mL去离子水中形成透明的溶液，然后将其转移到容积为56mL的聚四氟乙烯内衬水热釜中，在恒温炉中180℃条件下保温4h，待水热釜自然冷却到室温，收集沉积到容器底部的黑色产物，离心洗涤，然后将产物在80℃条件下真空干燥2h得到单分散碳球。
将质量为1.3483g Zn(AC)2·2H2O溶解到40mL去离子水中，然后在磁力搅拌器上持续搅拌的条件下向溶液中加入质量为0.15g的碳球并且继续搅拌30min。然后将装有此溶液的烧杯放进频率为40kHz，输出功率为90-W超声装置中超声反应3h。收集烧杯底部所得黑灰色沉降产物，离心分离、洗涤。将前驱体在空气条件下在600℃煅烧2h即可得到中空氧化锌微米球。
实施例2：
将质量为5g的的蔗糖(分子式为C12H22O11)溶解到40mL去离子水中形成透明的溶液，然后将其转移到容积为56mL的聚四氟乙烯内衬水热釜中，在恒温炉中160℃条件下保温4h，待水热釜自然冷却到室温，收集沉积到容器底部的黑色产物，离心洗涤，然后将产物在80℃条件下真空干燥2h得到单分散碳球。
将质量为1.200g Zn(AC)2·2H2O溶解到35mL去离子水中，然后在磁力搅拌器上持续搅拌的条件下向溶液中加入质量为0.10g的碳球并且继续搅拌30min。然后将装有此溶液的烧杯放进频率为40kHz，输出功率为90-W超声装置中超声反应1.5h。收集烧杯底部所得黑灰色沉降产物，离心分离、洗涤。将前驱体在空气条件下在500℃煅烧2h即可得到中空氧化锌微米球。
实施例3：
将质量为6g的的蔗糖(分子式为C12H22O11)溶解到44mL去离子水中形成透明的溶液，然后将其转移到容积为56mL的聚四氟乙烯内衬水热釜中，在恒温炉中160℃条件下保温5h，待水热釜自然冷却到室温，收集沉积到容器底部的黑色产物，离心洗涤，然后将产物在60℃条件下真空干燥3h得到单分散碳球。
将质量为1.3483g Zn(AC)2·2H2O溶解到40mL去离子水中，然后在磁力搅拌器上持续搅拌的条件下向溶液中加入质量为0.15g的碳球并且继续搅拌30min。然后将装有此溶液的烧杯放进频率为40kHz，输出功率为90-W超声装置中超声反应3h。收集烧杯底部所得黑灰色沉降产物，离心分离、洗涤。将前驱体在空气条件下在600℃煅烧3h即可得到中空氧化锌微米球。

Claims (1)

1.一种空心氧化锌微米球的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将2～10g蔗糖加入到20～50ml去离子水中形成透明溶液；
步骤2：将透明溶液转移到内衬为聚四氟乙烯内胆的高压水热釜中，在120～200℃反应3～5h制备出单分散炭球；
步骤3：在上述含有炭球的水溶液中加入1～3g的Zn(AC)2·2H2O，超声处理1～3h后，经过离心、洗涤，在真空干燥箱中干燥后得到氧化锌空心球的前驱物；
步骤4：将前驱物在空气条件下300～800℃煅烧1.5～4小时得到空心氧化锌微米球。
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