CN102251113A - 一种浸出钒液净化除杂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明及一种浸出钒液净化除杂的方法，属于钒渣提钒后浸出钒液净化技术领域。技术方案是：①将含钒熟料浸出液的温度设置60℃至100℃之间，加入除磷净化剂；②利用酸调节浸出钒液的pH值，加入除硅净化剂；③上述反应结束后，冷却、静置后过滤，得到硅磷含量较低的钒液。本发明的有益效果是：操作简单，对原始钒液的酸度及杂质含量要求不高，净化pH值5-8，钒液反应及静置时间都较短，有利于工业连续化生产；除杂体系全部采用硫酸盐，避免了氯离子的引入，环境友好，对设备要求低，减小了后道工序对管道的腐蚀，有利于酸性废水的处理。

Description

一种浸出钒液净化除杂的方法
技术领域
本发明及一种浸出钒液净化除杂的方法，属于钒渣提钒后浸出钒液净化技术领域。
背景技术
钒渣提钒大多采取氧化钠化焙烧的方式得到熟料，通过间歇或连续式浸出得到含钒溶液，在浸出过程中，杂质也进入钒液内，如磷、硅、锰、铁、铝、钙、镁、钠、铬等。其中对沉淀和成品影响最大的为硅和磷，在由除杂液得到的钒中间产品如钒酸铵、偏钒酸铵等，硅、磷很难在进一步深加工的过程中脱除，直接影响到最终成品尤其是钒铁的质量，因此需对浸出钒液进行净化除杂。目前，背景技术主要采用氯化钙除杂，此法不但可以除磷，而且还可以除去溶液中部分可溶性的硅酸根离子，而且，由于氯化钙是电解质，它还可以破坏钒液中具有双电子层结构的悬浮物，使之聚集沉降。但采用此方法，要求钒液的pH值在9-10，若超过此范围，则造成氯化钙的大量浪费，且除硅率低，生成大量的钒酸钙，造成钒损，且在酸性铵盐沉钒过程中，以硫酸调节pH值，还会生成大量的硫酸钙，延缓晶核的析出，降低沉钒速率，影响沉钒率，所得钒酸铵品位也较低，直接影响成品的质量。公开号为CN101182036A的中国发明专利申请公开一种高钒除杂制备高纯度五氧化二钒的工艺，用盐酸调节解析液pH8-9，采用硫酸铝为净化剂，滤液用盐酸调节pH值8-9，在常温搅拌的情况下，加入氯化铵反应3-4天，精制后所得偏铵晶体离心脱水，脱水后得偏铵在电锻炉内在500-550℃下灼烧6-8小时，冷却后得到高纯度五氧化二钒。公开号为CN101724757A的中国发明专利申请公开了一种制取低硅低磷钒液的方法，将含钒熟料的浸出温度或粗钒产品的溶解温度设置在60℃至沸腾之间的任一温度，用酸或碱调节上述钒液体系呈碱性，加入净化剂进行除硅、除磷，净化剂为铝盐、铁盐、镁盐所组成的组中至少一种，待反应结束后冷却、过滤，得到低硅低磷钒液。上述两项技术存在的问题是：CN101182036A的技术方案仅局限于净化钒矿经焙烧、离子交换后的钒液的净化，未涉及钒渣熟料直接浸出所得钒液成分较复杂的钒液的净化；且净化液pH值仅限于8-9，而且钒液反应较长，不利于工业连续化生产。CN101724757A的技术方案除杂仅局限于碱性条件下，若是后续沉钒采用酸性铵盐沉钒需加大酸的加入量，增加了能耗。综上，背景技术的除杂技术对于同时除磷、除硅都局限于碱性条件下，且净化效果也有待提高。
发明内容
本发明目的在于提供一种浸出钒液净化除杂的方法，净化液pH值范围广，酸碱性要求不高，净化效率高，有针对性的分别去除钒液中的磷和硅，得到硅磷含量都比较低的钒液，为生产高品质的钒产品打下坚实的基础，解决背景技术存在的上述问题。
本发明的技术方案如下：
一种浸出钒液净化除杂的方法，包含如下步骤：①将含钒熟料浸出液的温度设置60℃至100℃之间，加入除磷净化剂；②利用酸调节浸出钒液的pH值，加入除硅净化剂；③上述反应结束后，冷却、静置后过滤，得到硅磷含量较低的钒液。
所说的含钒熟料浸出液可以为含钒原料与碱性附加剂碳酸钠、氯化钠、硫酸钠等混合焙烧后的物料的浸出液,此浸出钒液原液pH值为8-11。
所说的除磷净化剂为硫酸铵与硫酸镁的混合液，硫酸镁与硫酸铵的量按Mg与P的摩尔比1.0-2.0、N与P的摩尔比1.0-2.0加入。所说的除磷净化剂可以在浸出过程之前加入，也可以在浸出钒液中加入，反应时间为10-20分钟。
所说的利用硫酸调节浸出钒液的pH值，将pH值为8-11的浸出原液调节至pH值5-8。
所说的除硅剂为硫酸铝的水溶液；除硅剂硫酸铝的加入，不但可以除去钒液中的硅元素，还可进一步除去钒液中的磷元素；加入除硅剂后反应时间为10-20分钟；除硅剂硫酸铝的加入量按铝硅比0.5-2.0加入。
所说的冷却、静置，实验室小试，静置时间为1-3小时，工业生产中静置时间为24-36小时，就能得到能满足沉钒条件的低硅低磷的钒液。
本发明的有益效果是：操作简单，对原始钒液的酸度及杂质含量要求不高，净化pH值5-8，钒液反应及静置时间都较短，有利于工业连续化生产；除杂体系全部采用硫酸盐，避免了氯离子的引入，环境友好，对设备要求低，减小了后道工序对管道的腐蚀，有利于酸性废水的处理。
附图说明
附图1为本发明流程示意图；
具体实施方式：
以下结合附图，通过实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
参照图1，一种浸出钒液净化除杂的方法，包含如下步骤：①将含钒熟料浸出液的温度设置60℃至100℃之间，加入除磷净化剂；②利用酸调节浸出钒液的pH值，加入除硅净化剂；③上述反应结束后，冷却、静置后过滤，得到硅磷含量较低的钒液。
所说的含钒熟料浸出液可以为含钒原料与碱性附加剂碳酸钠、氯化钠、硫酸钠等混合焙烧后的物料的浸出液,此浸出钒液原液pH值为8-11。
所说的除磷净化剂为硫酸铵与硫酸镁的混合液，硫酸镁与硫酸铵的量按Mg与P的摩尔比1.0-2.0、N与P的摩尔比1.0-2.0加入。所说的除磷净化剂可以在浸出过程之前加入，也可以在浸出钒液中加入，反应时间为10-20分钟。
所说的利用硫酸调节浸出钒液的pH值，将pH值为8-11的浸出原液调节至pH值5-8。
加入的硫酸镁、硫酸铵、硫酸铝也可以是它们的氯化镁、氯化铵、氯化铝，还可以是硝酸镁、硝酸铵、硝酸铝，但考虑到环境友好和净化效果，采用的是硫酸镁、硫酸铵、硫酸铝。
所说的除硅剂为硫酸铝的水溶液；除硅剂硫酸铝的加入，不但可以除去钒液中的硅元素，还可进一步除去钒液中的磷元素；加入除硅剂后反应时间为10-20分钟；除硅剂硫酸铝的加入量按铝硅比0.5-2.0加入。
本发明涉及到的化学反应方程式如下：
Mg2++NH4 ++PO4 3-→ Mg(NH4)PO4 ↓
Al3++SiO3 2-→ Al2(SiO3)3↓。
下面是本发明实验室小试的实施例。
实施例一
本实施例采取钒渣熟料浸出过程中除磷，钒液中除硅。
向1000ml的洁净烧杯中加入400g由表1中钒渣与附加剂焙烧后得到的熟料，并加入800ml 80℃热水进行浸出并搅拌，水浴加热保持此温度，加入0.3g硫酸镁、少量硫酸铵和适量水所配成的溶液，搅拌10分钟，停止加热搅拌，静置一段时间后抽滤，将滤液加热至80℃，加入4.8g硫酸铝和适量水配成的溶液，并用硫酸调pH为8，反应10分钟后，冷却，静置60分钟，过滤得到[P]=5.65mg/L，[Si]=264.31mg/L的钒液。
实施例二
本实施例采取钒渣熟料浸出过程中除磷，钒液中除硅。
向1000ml的洁净烧杯中加入400g由表1中钒渣与附加剂焙烧后得到的熟料，并加入800ml 100℃热水进行浸出并搅拌，水浴加热，加入0.38g硫酸镁、少量硫酸铵和适量水所配成的溶液，搅拌15分钟，停止加热搅拌，静置一段时间后抽滤，将滤液加热至100℃，加入4.5g硫酸铝和适量水配成的溶液，并用硫酸调pH为6.5，反应15分钟后，冷却，静置100分钟，过滤得到[P]=4.60mg/L，[Si]=230.89mg/L的钒液。
  表1 某钒渣主要化学成分表/g.L-1
实施例三
本实施例从钒渣浸出液中除去磷和硅。
向1000ml洁净烧杯中加入800ml浓度为23.20g/L，磷含量25.82mg/L,硅含量432.38mg/L，pH8.5的钒浸出液，加热至60℃，加入0.24g硫酸镁、少量硫酸铵和适量水所配成的溶液，搅拌5分钟后，加入8.6g硫酸铝与适量水配成的溶液，并用硫酸调pH为7.0，反应10分钟后，停止加热搅拌，冷却至室温，过滤得到[P]=7.53mg/L，[Si]=184.98mg/L的钒液。
实施例四
本实施例从钒渣浸出液中除去磷和硅。
向1000ml洁净烧杯中加入800ml浓度为23.20g/L，磷含量25.82mg/L,硅含量432.38mg/L，pH8.5的钒浸出液，加热至80℃，加入0.50g硫酸镁、少量硫酸铵和适量水所配成的溶液，搅拌10分钟后，加入5.8g硫酸铝与适量水配成的溶液，并用硫酸调pH为6.3，反应8分钟后，停止加热搅拌，冷却至室温，过滤得到[P]=3.16mg/L，[Si]=215.86mg/L的钒液。
实施例五
本实施例从钒渣浸出液中除去磷和硅。
向1000ml洁净烧杯中加入800ml浓度为23.20g/L，磷含量25.82mg/L,硅含量432.38mg/L，pH8.5的钒浸出液，加热至沸腾，加入0.40g硫酸镁、少量硫酸铵和适量水所配成的溶液，搅拌15分钟后，加入4.5g硫酸铝与适量水配成的溶液，并用硫酸调pH为7.5，反应15分钟后，停止加热搅拌，冷却至室温，过滤得到[P]=5.24mg/L，[Si]=209.08mg/L的钒液。
通过以上实施例可以看出，据本发明方法得到的钒液其磷含量都在15mg/L以下,硅含量在300mg/L以下，通过本方法可以快速有效快速的将钒浸出液中的硅磷杂质出去，能满足工业连续化生产的要求。

Claims (8)

1.一种浸出钒液净化除杂的方法，其特征是包含如下步骤：①将含钒熟料浸出液的温度设置60℃至100℃之间，加入除磷净化剂；②利用酸调节浸出钒液的pH值，加入除硅净化剂；③上述反应结束后，冷却、静置后过滤，得到硅磷含量较低的钒液。
2.根据权利要求1所述的浸出钒液净化除杂的方法，其特征在于所说的含钒熟料浸出液可以为含钒原料与碱性附加剂碳酸钠、氯化钠、硫酸钠等混合焙烧后的物料的浸出液,此浸出钒液原液pH值为8-11。
3.根据权利要求1所述的浸出钒液净化除杂的方法，其特征在于所说的除磷净化剂为硫酸铵与硫酸镁的混合液，硫酸镁与硫酸铵的量按Mg与P的摩尔比1.0-2.0、N与P的摩尔比1.0-2.0加入。
4.根据权利要求1所述的浸出钒液净化除杂的方法，其特征在于所说的除磷净化剂可以在浸出过程之前加入，也可以在浸出钒液中加入，反应时间为10-20分钟。
5.根据权利要求1所述的浸出钒液净化除杂的方法，其特征在于所说的利用硫酸调节浸出钒液的pH值，将pH值为8-11的浸出原液调节至pH值5-8。
6.根据权利要求1所述的浸出钒液净化除杂的方法，其特征在于所说的除硅剂为硫酸铝的水溶液。
7.根据权利要求1所述的浸出钒液净化除杂的方法，其特征在于加入除硅剂后反应时间为10-20分钟；除硅剂硫酸铝的加入量按铝硅比0.5-2.0加入。
8.根据权利要求1所述的浸出钒液净化除杂的方法，其特征在于所说的冷却、静置，实验室小试，静置时间为1-3小时，工业生产中静置时间为24-36小时。
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