CN114058880A - 一种净化钒酸钠溶液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钒化工技术领域,具体涉及一种净化钒酸钠溶液的方法,具体为将所述钒酸钠溶液的pH值调整至7.5~8.5,再加除杂剂,搅拌反应后即得净化钒酸钠溶液;所述除杂剂的加入质量=K×除杂系数×钒酸钠溶液的体积,其中,所述除杂系数为硅除杂系数和磷除杂系数中数值较大者,所述硅除杂系数=硅含量/(400~700),所述磷除杂系数=磷含量/(40~160),所述硅含量和所述磷含量的单位均为mg/L,所述钒酸钠溶液的体积为L;所述K为常数6。本发明提供的净化钒酸钠溶液的方法能够准确地确定除杂过程中除杂剂的加入量,大大提高了钒酸钠溶液净化过程的效率,同时避免原辅材料的浪费,且能够确保钒酸钠溶液中的杂质Si、P的有效除去。
Description
技术领域
本发明属于钒化工技术领域,具体涉及一种净化钒酸钠溶液的方法。
背景技术
钒渣熟料浸出过程中,一些杂质金属阳离子和酸根阴离子随钒酸钠溶液浸出到水溶液中,为了更好的保证下一步沉淀操作的正常进行和钒产品质量,必须有效除去这些杂质,进行钒酸钠溶液净化。
钒酸钠溶液的净化操作工艺是利用除杂剂除去主要杂质Si和P。现有除杂工艺的操作方法是先将原钒酸钠溶液输送至除杂罐一部分,再加入硫酸和除杂剂,最后加入剩余的钒酸钠溶液。该种方法存在的不足是操作频繁,作业效率低,硫酸和除杂剂加入量不准确,需要反复测定溶液成分进行调整。因此,探求更精准、高效的钒酸钠溶液净化方法将具有至关重要的意义。
发明内容
针对上述技术问题,本发明提供一种高效、除杂效果好的净化钒酸钠溶液的方法。
为达到上述发明目的,本发明实施例采用了如下的技术方案:
一种净化钒酸钠溶液的方法,具体为将所述钒酸钠溶液的pH值调整至7.5~8.5,再加除杂剂,搅拌反应后即得净化钒酸钠溶液;所述除杂剂的加入质量=K×除杂系数×钒酸钠溶液的体积,其中,所述除杂系数为硅除杂系数和磷除杂系数中数值较大者,所述硅除杂系数=硅含量/(400~700),所述磷除杂系数=磷含量/(40~160),所述硅含量和所述磷含量的单位均为mg/L,所述钒酸钠溶液的体积为L;所述K为常数6。
相对于现有技术,本发明提供的净化钒酸钠溶液的方法能够准确地确定除杂过程中除杂剂的加入量,大大提高了钒酸钠溶液净化过程的效率,同时避免原辅材料的浪费;通过控制pH值为7.5~8.5,利于杂质硅酸根离子水解为SiO3 2-、Si2O5 2-,进而形成硅酸胶体吸附于除杂剂表面,而且利于杂质磷以H2PO4 -、HPO4 3-形式存在,吸附于除杂剂表面形成络合磷,达到彻底净化钒酸钠溶液的目的。
本发明中虽然限定了硅含量、磷含量和钒酸钠溶液体积的单位,但选用其他计量单位经换算后的计算公式仍未脱离本发明保护范围的范畴。例如,当硅含量和磷含量的单位为mg/ml时,钒酸钠溶液的体积的单位则为ml;或当硅含量和磷含量的单位以mg/ml计,钒酸钠溶液的体积的单位为L时,硅除杂系数=硅含量/(0.4~0.7),磷除杂系数=磷含量/(0.04~0.16)。
优选地,所述钒酸钠溶液的浓度为25~35g/L。
通过控制钒酸钠的浓度不影响下道工序沉淀钒酸钠的合格率,保证单日达产,极大提升生产效率;若浓度不在上述范围内,可采用稀释或者浓缩来调整。
优选地,所述除杂剂为硫酸铝溶液,其中Al3+的含量为25~35g/L。
优选地,当用酸调节所述钒酸钠溶液的pH值时,所述酸为硫酸。
钒酸钠溶液一般pH>9,优选采用w(H2SO4)≥90%的硫酸来进行pH调节,以免引入其他阴离子。
优选地,加热所述钒酸钠溶液至65~70℃。
上述优选的温度范围副反应少、净化效率高、净化效果好。
优选地,所述反应的时间5~10min。
优选地,所述搅拌的转速为80~100r/min。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1:
一种净化钒酸钠溶液的方法,具体包括以下步骤:
步骤一,将浸出工序的钒酸钠溶液输送至储液罐,经计算,储液罐中钒酸钠溶液的体积为35m3;
步骤二,测定钒酸钠溶液的钒酸钠含量为25.98g/L、pH值为9.2、Si含量为548.3mg/L和P含量为104.9mg/L,经计算,硅除杂系数为1.0,磷除杂系数为1.05,故设定除杂系数为1.05,则除杂剂硫酸铝的加入质量为210kg;
步骤三,加硫酸将上述钒酸钠溶液的pH值调整至7.5,然后加入相当于钒酸钠溶液体积1.5%的硫酸铝水溶液,升温至65℃,以80r/min的搅拌速度反应6min,即得净化钒酸钠溶液,其中,硫酸的w(H2SO4)=92.5%,硫酸铝水溶液中Al3+的含量为32.50g/L,即硫酸铝含量为393g/L。
经检测,净化后的钒酸钠溶液的钒酸钠含量为24.5g/L、Si含量为165.1mg/L、P含量为0.89mg/L、pH值为6.4,计算得到钒酸钠溶液杂质Si的净化率为69.89%,P的净化率为99.15%,即可用于下一步生产工序。
实施例2:
一种净化钒酸钠溶液的方法,具体包括以下步骤:
步骤一,将浸出工序的钒酸钠溶液输送至储液罐,经计算,储液罐中钒酸钠溶液的体积为35m3;
步骤二,测定钒酸钠溶液的钒酸钠含量为27.6g/L、pH值为9.4、Si含量为586.8mg/L和P含量为45,2mg/L,经计算,硅除杂系数为1.07,磷除杂系数为0.45,故设定除杂系数为1.07,则除杂剂硫酸铝的加入质量为224.7kg;
步骤三,加硫酸将上述钒酸钠溶液的pH值调整至7.5,然后加入相当于钒酸钠溶液体积1.6%的硫酸铝水溶液,升温至70℃,以80r/min的搅拌速度反应8min,即得净化钒酸钠溶液,其中,硫酸的w(H2SO4)=92.5%,硫酸铝水溶液中的Al3+的含量为31.87g/L,即硫酸铝含量为400g/L。
经检测,净化后的钒酸钠溶液的钒酸钠含量为26.5g/L、Si含量为170.3mg/L、P含量为0.17mg/L、pH值为6.3,计算得到钒酸钠溶液杂质Si的净化率为70.98%,P的净化率为99.62%,即可用于下一步生产工序。
实施例3:
一种净化钒酸钠溶液的方法,具体包括以下步骤:
步骤一,将浸出工序的钒酸钠溶液输送至储液罐,经计算,储液罐中钒酸钠溶液的体积为35m3;
步骤二,测定钒酸钠溶液的钒酸钠含量为30.5g/L、pH值为9.7、Si含量为632.4mg/L和P含量为89.5mg/L,经计算,硅除杂系数为1.15,磷除杂系数为0.9,故设定除杂系数为1.15,则除杂剂硫酸铝的加入质量为241.5kg;
步骤三,加硫酸将上述钒酸钠溶液的pH值调整至8.2,然后加入相当于钒酸钠溶液体积1.7%的硫酸铝水溶液,升温至68℃,以80r/min的搅拌速度反应8min,即得净化钒酸钠溶液,其中,硫酸的w(H2SO4)=92.5%,硫酸铝水溶液中Al3+的含量为33.1g/L,即硫酸铝含量为408g/L。
经检测,净化后的钒酸钠溶液的钒酸钠含量为26.5g/L、Si含量为174.3mg/L、P含量为0.62mg/L、pH值为6.1,计算得到钒酸钠溶液杂质Si的净化率为72.44%,P的净化率为99.31%,即可用于下一步生产工序。
实施例4:
一种净化钒酸钠溶液的方法,具体包括以下步骤:
步骤一,将浸出工序的钒酸钠溶液输送至储液罐,经计算,储液罐中钒酸钠溶液的体积为35m3;
步骤二,测定钒酸钠溶液的钒酸铵含量为32.4g/L、pH值为9.8、Si含量为662.8mg/L和P含量为105.2mg/L,经计算,硅除杂系数为1.2,磷除杂系数为1.05,故设定除杂系数为1.2,则除杂剂硫酸铝的加入质量为252kg;
步骤三,加硫酸将上述钒酸钠溶液的pH值调整至8.2,然后加入相当于钒酸钠溶液体积1.7%的硫酸铝水溶液,升温至65℃,以80r/min的搅拌速度反应9min,即得净化钒酸钠溶液,其中,硫酸的w(H2SO4)=92.5%,硫酸铝水溶液中的Al3+的含量为34.5g/L,即硫酸铝含量为425g/L。
经检测,净化后的钒酸钠溶液的钒酸钠含量为30.5g/L、Si含量为151.6mg/L、P含量为0.19mg/L、pH值为6.2,计算得到钒酸钠溶液杂质Si的净化率为77.13%,P的净化率为99.82%,即可用于下一步生产工序。
实施例5:
一种净化钒酸钠溶液的方法,具体包括以下步骤:
步骤一,将浸出工序的钒酸钠溶液输送至储液罐,经计算,储液罐中钒酸钠溶液的体积为35m3;
步骤二,测定钒酸钠溶液的钒酸钠含量为33.4g/L、pH值为9.8、Si含量为675.2mg/L和P含量为73.53mg/L,经计算,硅除杂系数为1.22,磷除杂系数为0.74,故设定除杂系数为1.22,则除杂剂硫酸铝的加入质量为256.2kg;
步骤三,加硫酸将上述钒酸钠溶液的pH值调整至7.8,然后加入相当于钒酸钠溶液体积1.7%的硫酸铝水溶液,升温至70℃,以80r/min的搅拌速度反应10min,即得净化钒酸钠溶液,其中,硫酸的w(H2SO4)=92.5%,硫酸铝水溶液中的Al3+的含量为34.5g/L,即硫酸铝含量为425g/L。
经检测,净化后的钒酸钠溶液的钒酸钠含量为31.9g/L、Si含量为133.6mg/L、P含量为0.16mg/L、pH值为6.2,计算得到钒酸钠溶液杂质Si的净化率为80.21%,P的净化率为99.78%,即可用于下一步生产工序。
实施例6:
一种净化钒酸钠溶液的方法,具体包括以下步骤:
步骤一,将浸出工序的钒酸钠溶液输送至储液罐,经计算,储液罐中钒酸钠溶液的体积为35m3;
步骤二,测定钒酸钠溶液的钒酸钠含量为31.7g/L、pH值为9.6、Si含量为593mg/L和P含量为73.47mg/L,经计算,硅除杂系数为1.08,磷除杂系数为0.73,故设定除杂系数为1.08,则除杂剂硫酸铝的加入质量为226.8kg;
步骤三,加硫酸将上述钒酸钠溶液的pH值调整至7.6,然后加入相当于钒酸钠溶液体积1.6%的硫酸铝水溶液,升温至67℃,以80r/min的搅拌速度反应7min,即得净化钒酸钠溶液,其中,硫酸的w(H2SO4)=92.5%,硫酸铝水溶液中的Al3+的含量为32.5g/L,即硫酸铝含量为400g/L。
经检测,净化后的钒酸钠溶液的浓度为30.1g/L、Si含量为132.2mg/L、P含量为0.64mg/L、pH值为6.5,计算得到钒酸钠溶液杂质Si的净化率为77.7%,P的净化率为99.13%,即可用于下一步生产工序。
实施例7:
一种净化钒酸钠溶液的方法,具体包括以下步骤:
步骤一,将浸出工序的钒酸钠溶液输送至储液罐,经计算,储液罐中钒酸钠溶液的体积为35m3;
步骤二,测定钒酸钠溶液的钒酸钠含量为34.9g/L、pH值为9.9、Si含量为625.1mg/L和P含量为56.29mg/L,经计算,硅除杂系数为1.14,磷除杂系数为0.56,故设定除杂系数为1.14,则除杂剂硫酸铝的加入质量为239.4kg;
步骤三,加硫酸将上述钒酸钠溶液的pH值调整至8.5,然后加入相当于钒酸钠溶液体积1.65%的硫酸铝水溶液,升温至66℃,以80r/min的搅拌速度反应8min,即得净化钒酸钠溶液,其中,硫酸的w(H2SO4)=92.5%,硫酸铝水溶液中的Al3+的含量为33.5g/L,即硫酸铝含量为413g/L。
经检测,净化后的钒酸钠溶液的钒酸钠含量为33.2g/L、Si含量为119.8mg/L、P含量为0.22mg/L、pH值为6.4,计算得到钒酸钠溶液杂质Si的净化率为80.84%,P的净化率为99.61%,即可用于下一步生产工序。
实施例8:
一种净化钒酸钠溶液的方法,具体包括以下步骤:
步骤一,将浸出工序的钒酸钠溶液输送至储液罐,经计算,储液罐中钒酸钠溶液的体积为35m3;
步骤二,测定钒酸钠溶液的钒酸钠含量为32.7g/L、pH值为9.6、Si含量为607.3mg/L和P含量为49.23mg/L,经计算,硅除杂系数为1.10,磷除杂系数为0.5,故设定除杂系数为1.10,则除杂剂硫酸铝的加入质量为231kg;
步骤三,加硫酸将上述钒酸钠溶液的pH值调整至7.8,然后加入相当于钒酸钠溶液体积1.6%的硫酸铝水溶液,升温至70℃,以80r/min的搅拌速度反应7min,即得净化钒酸钠溶液,其中,硫酸的w(H2SO4)=92.5%,硫酸铝水溶液中的Al3+的含量为33.8g/L,即硫酸铝含量为417g/L。
经检测,净化后的钒酸钠溶液的钒酸钠含量为30.3g/L、Si含量为146.4mg/L、P含量为0.28mg/L、pH值为6.3,计算得到钒酸钠溶液杂质Si的净化率为75.59%,P的净化率为99.43%,即可用于下一步生产工序。
实施例9:
一种净化钒酸钠溶液的方法,具体包括以下步骤:
步骤一,将浸出工序的钒酸钠溶液输送至储液罐,经计算,储液罐中钒酸钠溶液的体积为35m3;
步骤二,测定钒酸钠溶液的钒酸钠含量为31.8g/L、pH值为9.7、Si含量为602.9mg/L和P含量为65.35mg/L,经计算,硅除杂系数为1.10,磷除杂系数为0.65,故设定除杂系数为1.10,则除杂剂硫酸铝的加入质量为231kg;
步骤三,加硫酸将上述钒酸钠溶液的pH值调整至7.7,然后加入相当于钒酸钠溶液体积1.6%的硫酸铝水溶液,升温至65℃,以80r/min的搅拌速度反应8min,即得净化钒酸钠溶液,其中,硫酸的w(H2SO4)=92.5%,硫酸铝水溶液中的Al3+的含量为33.9g/L,即硫酸铝含量为418g/L。
经检测,净化后的钒酸钠溶液的钒酸钠含量为29.6g/L、Si含量为166mg/L、P含量为0.55mg/L、pH值为6.3,计算得到钒酸钠溶液杂质Si的净化率为77.7%,P的净化率为99.13%,即可用于下一步生产工序。
实施例10:
一种净化钒酸钠溶液的方法,具体包括以下步骤:
步骤一,将浸出工序的钒酸钠溶液输送至储液罐,经计算,储液罐中钒酸钠溶液的体积为35m3;
步骤二,测定钒酸钠溶液的钒酸钠含量为34.7g/L、pH值为9.8、Si含量为635.3mg/L和P含量为73.87mg/L,经计算,硅除杂系数为1.16,磷除杂系数为0.74,故设定除杂系数为1.16,则除杂剂硫酸铝的加入质量为243.6kg;
步骤三,加硫酸将上述钒酸钠溶液的pH值调整至8.0,然后加入相当于钒酸钠溶液体积1.7%的硫酸铝水溶液,升温至68℃,以转速为80r/min的搅拌速度反应8min,即得净化钒酸钠溶液,其中,硫酸的w(H2SO4)=92.5%,硫酸铝水溶液中的Al3+的含量为32.9g/L,即硫酸铝含量为406g/L。
经检测,净化后的钒酸钠溶液的钒酸钠含量为32.9g/L、Si含量为142mg/L、P含量为0.70mg/L、pH值为6.2,计算得到钒酸钠溶液杂质Si的净化率为77.69%,P的净化率为99.05%,即可用于下一步生产工序。
通过以上实施例可以看出,本发明能够准确确定除杂过程所需酸和除杂剂加入量,且确保钒酸钠溶液中的杂质Si、P的有效除去,具体为净化后的钒酸钠溶液杂质Si含量小于175mg/L,P含量小于0.90mg/L;此外,现有技术中净化一罐钒酸钠溶液(约35m3)所需时间为40~60min,而本发明将净化钒酸钠溶液的整个工艺过程的时间缩短至20min,可见,本发明能够有效加速钒酸钠溶液净化过程,利于企业提产提效,且该方案简单易行,还避免原辅材料的浪费,有利于企业降本增效。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种净化钒酸钠溶液的方法,其特征在于,将所述钒酸钠溶液的pH值调整至7.5~8.5,再加除杂剂,搅拌反应后即得净化钒酸钠溶液;所述除杂剂的加入质量=K×除杂系数×钒酸钠溶液的体积,其中,所述除杂系数为硅除杂系数和磷除杂系数中数值较大者,所述硅除杂系数=硅含量/(400~700),所述磷除杂系数=磷含量/(40~160),所述硅含量和所述磷含量的单位均为mg/L,所述钒酸钠溶液的体积为L;所述K为常数6。
2.如权利要求1所述的净化钒酸钠溶液的方法,其特征在于,所述钒酸钠溶液的浓度为25~35g/L。
3.如权利要求1所述的净化钒酸钠溶液的方法,其特征在于,所述除杂剂为硫酸铝溶液。
4.如权利要求3所述的净化钒酸钠溶液的方法,其特征在于,当用酸调节所述钒酸钠溶液的pH值时,所述酸为硫酸。
5.如权利要求1所述的净化钒酸钠溶液的方法,其特征在于,所述搅拌反应的温度为65~70℃。
6.如权利要求5所述的净化钒酸钠溶液的方法,其特征在于,所述搅拌反应的时间5~10min。
7.如权利要求1所述的净化钒酸钠溶液的方法,其特征在于,所述搅拌的转速为80~100r/min。
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