CN102240890B - 一种厚壁钛管的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种厚壁钛管的制造方法，该方法首先制备铸锭；将铸锭锻造、加工后挤压成管坯，再酸洗；对酸洗后的管坯进行轧制，每轧制完一次对轧制后的管坯依次进行除油处理和再结晶退火处理；再对经轧制后的管坯进行一次轧制得到成品管材；最后将成品管材进行退火处理后酸洗去除内、外表面的氧化皮，得到Gr.3厚壁钛管。采用本发明方法制造的Gr.3厚壁钛管性能优异，抗拉强度≥500MPa，屈服强度为380MPa～550MPa，延伸率≥20％，管材外直径与壁厚的比值为5～10，其内、外表面质量均较好，达到ASTMB？338标准的要求，可以满足压力容器、冷凝器以及热交换器等工业领域用管的需求。
Description
技术领域
本发明属于管材制造技术领域，具体涉及一种Gr.3厚壁钛管的制造方法。
背景技术
石油、化工等行业常用的压力容器需要在高温、高压和腐蚀介质等特殊使用环境下使用，因此要求该领域所用管材必须具有较高的强度、厚度以及良好的耐蚀性能。而Gr.3纯钛具有优异的室温、高温力学性能、导热性能以及耐蚀性能，因此该材料的厚壁管材被广泛应用于压力容器领域。
关于厚壁管的冷轧成形一直是技术难题，特别是径厚比(管材外直径与壁厚的比值)≤10的厚壁管，在轧制过程中极易产生内表面裂纹和折叠等缺陷。目前，国内生产纯钛厚壁管时，大都通过降低氧含量以提高材料塑性、改善加工性能，或者采用多道次小变形量的方法进行轧制。但是，这种方法不仅提高了成本，延长了生产周期，管材的内外表面质量不能保证，超声波检测的合格率较低，而且难以保证管材的强度性能。虽然采用降低退火温度的方式可以提高成品管强度，但又会降低管材的服役温度，难以满足压力容器对高温力学性能的要求。另外，当对管材的显微组织和力学性能同时进行限定时，降低退火温度以提高强度的方式就受到很大限制。例如ASTMB338标准中关于Gr.3厚壁钛管的要求为再结晶态的力学性能达到：抗拉强度≥450MPa，屈服强度为380MPa～550MPa，延伸率>18％。因此，目前国内外对该类型的管材没有相关的报道及生产经验。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种制造方法简单，不需要特殊设备，制造成本低，易实现工业化生产的Gr.3厚壁钛管的制造方法。采用本发明的制造方法生产的Gr.3厚壁钛管性能优异，达到ASTMB338标准的要求，可以满足压力容器、冷凝器以及热交换器等工业领域用管的需求。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种厚壁钛管的制造方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)采用真空自耗电弧炉熔炼两次制备铸锭，铸锭中各元素的质量百分比含量为：C≤0.08％，N≤0.05％，H≤0.015％，Fe≤0.30％，0.20％≤O≤0.25％，余量为Ti；
(2)将步骤(1)中所述铸锭在温度为800℃～1000℃的条件下锻造三火次得到圆棒，每火次的变形量为30％～70％；然后对圆棒进行机械加工获得组织、成分均匀的棒材；接着将棒材在挤压比不大于24的条件下挤压成管坯；再将管坯用硝酸酸洗去掉管坯上的铜皮；
(3)采用冷轧机对步骤(2)中经酸洗后的管坯进行多道次轧制，每轧制完一次对轧制后的管坯依次进行除油处理和再结晶退火处理，控制每道次管坯内径的减径量与减壁量之比不大于1.2，轧制的道次加工率为40％～55％；
(4)采用冷轧机对步骤(3)中经轧制、除油处理和再结晶退火处理后的管坯进行一次轧制得到成品管材，轧制的道次加工率为30％～35％；
(5)将步骤(4)中所述成品管材进行退火处理，然后将经退火处理后的成品管材置于温度为30℃～50℃的氢氟酸与硝酸的混合溶液中酸洗以去除内、外表面的氧化皮，得到抗拉强度≥500MPa，屈服强度为380MPa～550MPa，延伸率≥20％的Gr.3厚壁钛管；所述Gr.3厚壁钛管的管材外直径与壁厚的比值为5～10。
上述步骤(2)中所述硝酸的质量百分比浓度为60％～65％。
上述步骤(3)中所述除油处理的过程为：先将轧制后的管坯在含有除油剂和水的混合溶液的超声波清洗槽中浸泡15min，超声清洗的温度控制在60℃～70℃，然后在温度为30℃～50℃的氢氟酸与硝酸的混合溶液中浸泡1min，最后用清水冲洗，吹干，所述氢氟酸与硝酸的混合溶液中氢氟酸的质量百分比浓度为2％～7％，硝酸的质量百分比浓度为15％～30％，所述除油剂和水的混合溶液中除油剂的质量百分比浓度为10％～15％。
上述步骤(3)中所述再结晶退火处理的工艺为：在温度为690℃～710℃的条件下退火处理90min后空冷。
上述步骤(5)中所述退火处理的工艺为：在温度为470℃～600℃的条件下退火处理90min后空冷，或者在温度为650℃～750℃的条件下退火处理90min后空冷。
上述步骤(5)中所述氢氟酸与硝酸的混合溶液中氢氟酸的质量百分比浓度为2％～7％，硝酸的质量百分比浓度为15％～30％。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明制造方法简单，不需要特殊设备，制造成本低，易实现工业化生产。
2、本发明配料时控制氧的质量百分比含量为0.20％～0.25％，在保证厚壁钛管强度性能的同时，使厚壁钛管具有较好的塑性。
3、本发明通过在中间道次冷轧时采用大变形量轧制，控制道次加工率为40％～55％，同时确保各道次内径的减径量与减壁量之比不大于1.2，减少了轧制道次，减少了裂纹、皱折等内孔缺陷的产生，提高了生产效率，节约了生产成本。
4、本发明通过在成品轧制时采用小变形量轧制，控制道次加工率为30％～35％，保证了管材的内、外表面质量及尺寸精度，提高了成材率。
5、采用本发明方法制造的Gr.3厚壁钛管性能优异，抗拉强度≥500MPa，屈服强度为380MPa～550MPa，延伸率≥20％，管材外直径与壁厚的比值为5～10，管材内、外表面质量均较好，达到ASTMB338标准的要求，可以满足压力容器、冷凝器以及热交换器等工业领域用管的需求。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
(1)采用真空自耗电弧炉熔炼两次制备铸锭，铸锭中各元素的质量百分比含量为：C0.08％，N0.05％，H0.015％，Fe0.30％，O0.25％，余量为Ti；
(2)将步骤(1)中所述铸锭在温度为800℃的条件下锻造三火次得到圆棒，每火次的变形量为30％；然后对圆棒进行机械加工获得组织均匀、成分均匀的棒材；接着将棒材在挤压比为20的条件下挤压成管坯；再将管坯用质量百分比浓度为60％的硝酸酸洗去掉管坯上的铜皮；
(3)采用冷轧机对步骤(2)中经酸洗后的管坯进行两次轧制，每轧制完一次对轧制后的管坯依次进行除油处理和再结晶退火处理，控制每道次管坯内径的减径量与减壁量之比不大于1.2，轧制的道次加工率为50％；所述除油处理的过程为：先将轧制后的管坯在含有除油剂和水的混合溶液(混合溶液中除油剂的质量百分比浓度为10％)的超声波清洗槽中浸泡15min，超声清洗的温度控制在60℃，然后在温度为50℃的氢氟酸与硝酸的混合溶液(混合溶液中氢氟酸的质量百分比浓度为2％，硝酸的质量百分比浓度为30％)中浸泡1min，最后用清水冲洗，吹干；所述再结晶退火处理的工艺为：在温度为690℃的条件下退火处理90min后空冷；
(4)采用冷轧机对步骤(3)中经轧制、除油处理和再结晶退火处理后的管坯进行一次轧制得到成品管材，轧制的道次加工率为32％；
(5)将步骤(4)中所述成品管材进行退火处理，所述退火处理的工艺为：在温度为600℃的条件下退火处理90min后空冷；然后将经退火处理后的成品管材置于温度为50℃的氢氟酸与硝酸的混合溶液(混合溶液中氢氟酸的质量百分比浓度为7％，硝酸的质量百分比浓度为15％)中酸洗以去除内、外表面的氧化皮，得到抗拉强度≥500MPa，屈服强度为380MPa～550MPa，延伸率≥20％，管材外直径与壁厚的比值为6.2的Gr.3厚壁钛管。
本实施例加工的Gr.3厚壁钛管经过外观质量检测，尺寸检测，室温拉伸，扩口，压扁，以及超声波探伤等性能检测，成品管再结晶退火态的性能为：抗拉强度≥500MPa，屈服强度为380MPa～550MPa，延伸率≥20％，达到ASTMB338标准的要求，可以满足压力容器、冷凝器以及热交换器等工业领域用管的需求。
实施例2
本实施例与实施例1的加工方法相同，其中不同之处在于：退火处理的工艺为：在温度为750℃的条件下退火处理90min后空冷。
本实施例加工的Gr.3厚壁钛管经过外观质量检测，尺寸检测，室温拉伸，扩口，压扁，以及超声波探伤等性能检测，成品管再结晶退火态的性能为：抗拉强度≥500MPa，屈服强度为380MPa～550MPa，延伸率≥20％，达到ASTMB338标准的要求，可以满足压力容器、冷凝器以及热交换器等工业领域用管的需求。
实施例3
(1)采用真空自耗电弧炉熔炼两次制备铸锭，铸锭中各元素的质量百分比含量为：C0.06％，N0.04％，H0.01％，Fe0.025％，O0.20％，余量为Ti；
(2)将步骤(1)中所述铸锭在温度为1000℃的条件下锻造三火次得到圆棒，每火次的变形量为70％；然后对圆棒进行机械加工获得组织、成分均匀的棒材；接着将棒材在挤压比为24的条件下挤压成管坯；再将管坯用质量百分比浓度为60％的硝酸酸洗去掉管坯上的铜皮；
(3)采用冷轧机对步骤(2)中经酸洗后的管坯进行三次轧制，每轧制完一次对轧制后的管坯依次进行除油处理和再结晶退火处理，控制每道次管坯内径的减径量与减壁量之比不大于1.2，轧制的道次加工率为40％；所述除油处理的过程为：先将轧制后的管坯在含有除油剂和水的混合溶液(混合溶液中除油剂的质量百分比浓度为12％)的超声波清洗槽中浸泡15min，超声清洗的温度控制在70℃，然后温度为30℃的氢氟酸与硝酸的混合溶液(混合溶液中氢氟酸的质量百分比浓度为4％，硝酸的质量百分比浓度为22％)中浸泡1min，最后用清水冲洗，吹干；所述再结晶退火处理的工艺为：在温度为710℃的条件下退火处理90min后空冷；
(4)采用冷轧机对步骤(3)中经轧制、除油处理和再结晶退火处理后的管坯进行一次轧制得到成品管材，轧制的道次加工率为30％；
(5)将步骤(4)中所述成品管材进行退火处理，所述退火处理的工艺为：在温度为470℃的条件下退火处理90min后空冷；然后将经退火处理后的成品管材置于温度为30℃的氢氟酸与硝酸的混合溶液(混合溶液中氢氟酸的质量百分比浓度为2％，硝酸的质量百分比浓度为30％)中酸洗以去除内、外表面的氧化皮，得到抗拉强度≥500MPa，屈服强度为380MPa～550MPa，延伸率≥20％，管材外直径与壁厚的比值为5的钛合金厚壁管。
本实施例加工的Gr.3厚壁钛管经过外观质量检测，尺寸检测，室温拉伸，扩口，压扁，以及超声波探伤等性能检测，成品管再结晶退火态的性能为：抗拉强度≥500MPa，屈服强度为380MPa～550MPa，延伸率≥20％，达到ASTMB338标准的要求，可以满足压力容器、冷凝器以及热交换器等工业领域用管的需求。
实施例4
本实施例与实施例3的加工方法相同，其中不同之处在于：退火处理的工艺为：在温度为650℃的条件下退火处理90min后空冷。
本实施例加工的Gr.3厚壁钛管经过外观质量检测，尺寸检测，室温拉伸，扩口，压扁，以及超声波探伤等性能检测，成品管再结晶退火态的性能为：抗拉强度≥500MPa，屈服强度为380MPa～550MPa，延伸率≥20％，达到ASTMB338标准的要求，可以满足压力容器、冷凝器以及热交换器等工业领域用管的需求。
实施例5
(1)采用真空自耗电弧炉熔炼两次制备铸锭，铸锭中各元素的质量百分比含量为：C0.07％，N0.05％，H0.01％，Fe0.020％，O0.23％，余量为Ti；
(2)将步骤(1)中所述铸锭在温度为900℃的条件下锻造三火次得到圆棒，每火次的变形量为50％；然后对圆棒进行机械加工获得组织、成分均匀的棒材；接着将棒材在挤压比为15的条件下挤压成管坯；再将管坯用质量百分比浓度为65％的硝酸酸洗去掉管坯上的铜皮；
(3)采用冷轧机对步骤(2)中经酸洗后的管坯进行四次轧制，每轧制完一次对轧制后的管坯依次进行除油处理和再结晶退火处理，控制每道次管坯内径的减径量与减壁量之比不大于1.2，轧制的道次加工率为55％；所述除油处理的过程为：先将轧制后的管坯在含有除油剂和水的混合溶液(混合溶液中除油剂的质量百分比浓度为15％)的超声波清洗槽中浸泡15min，超声清洗的温度控制在65℃，然后温度为40℃的氢氟酸与硝酸的混合溶液(混合溶液中氢氟酸的质量百分比浓度为5％，硝酸的质量百分比浓度为25％)中浸泡1min，最后用清水冲洗，吹干，所述；所述再结晶退火处理的工艺为：在温度为700℃的条件下退火处理90min后空冷；
(4)采用冷轧机对步骤(3)中经轧制、除油处理和再结晶退火处理后的管坯进行一次轧制得到成品管材，轧制的道次加工率为35％；
(5)将步骤(4)中所述成品管材进行退火处理，所述退火处理的工艺为：在温度为700℃的条件下退火处理90min后空冷；然后将经退火处理后的成品管材置于温度为40℃的氢氟酸与硝酸的混合溶液(混合溶液中氢氟酸的质量百分比浓度为4％，硝酸的质量百分比浓度为26％)中酸洗以去除内、外表面的氧化皮，得到抗拉强度≥500MPa，屈服强度为380MPa～550MPa，延伸率≥20％，管材外直径与壁厚的比值为10的钛合金厚壁管。
本实施例加工的Gr.3厚壁钛管经过外观质量检测，尺寸检测，室温拉伸，扩口，压扁，以及超声波探伤等性能检测，成品管再结晶退火态的性能为：抗拉强度≥500MPa，屈服强度为380MPa～550MPa，延伸率≥20％，达到ASTMB338标准的要求，可以满足压力容器、冷凝器以及热交换器等工业领域用管的需求。
实施例6
本实施例与实施例5的加工方法相同，其中不同之处在于：退火处理的工艺为：在温度为540℃的条件下退火处理90min后空冷。
本实施例加工的Gr.3厚壁钛管经过外观质量检测，尺寸检测，室温拉伸，扩口，压扁，以及超声波探伤等性能检测，成品管再结晶退火态的性能为：抗拉强度≥500MPa，屈服强度为380MPa～550MPa，延伸率≥20％，达到ASTMB338标准的要求，可以满足压力容器、冷凝器以及热交换器等工业领域用管的需求。
实施例7
(1)采用真空自耗电弧炉熔炼两次制备铸锭，铸锭中各元素的质量百分比含量为：C0.06％，N0.04％，H0.01％，Fe0.20％，O0.25％，余量为Ti；
(2)将步骤(1)中所述铸锭在温度为1000℃的条件下锻造三火次得到圆棒，每火次的变形量为40％；然后对圆棒进行机械加工获得组织、成分均匀的棒材；接着将棒材在挤压比为10的条件下挤压成管坯；再将管坯用质量百分比浓度为63％的硝酸酸洗去掉管坯上的铜皮；
(3)采用冷轧机对步骤(2)中经酸洗后的管坯进行五次轧制，每轧制完一次对轧制后的管坯依次进行除油处理和再结晶退火处理，控制每道次管坯内径的减径量与减壁量之比不大于1.2，轧制的道次加工率为45％；所述除油处理的过程为：先将轧制后的管坯在含有除油剂和水的混合溶液(混合溶液中除油剂的质量百分比浓度为13％)的超声波清洗槽中浸泡15min，超声清洗的温度控制在70℃，然后温度为30℃的氢氟酸与硝酸的混合溶液(混合溶液中氢氟酸的质量百分比浓度为7％，硝酸的质量百分比浓度为15％)中浸泡1min，最后用清水冲洗，吹干；所述再结晶退火处理的工艺为：在温度为700℃的条件下退火处理90min后空冷；
(4)采用冷轧机对步骤(3)中经轧制、除油处理和再结晶退火处理后的管坯进行一次轧制得到成品管材，轧制的道次加工率为33％；
(5)将步骤(4)中所述成品管材进行退火处理，所述退火处理的工艺为：在温度为650℃的条件下退火处理90min后空冷；然后将经退火处理后的成品管材置于温度为35℃的氢氟酸与硝酸的混合溶液(混合溶液中氢氟酸的质量百分比浓度为3％，硝酸的质量百分比浓度为18％)中酸洗以去除内、外表面的氧化皮，得到抗拉强度≥500MPa，屈服强度为380MPa～550MPa，延伸率≥20％，管材外直径与壁厚的比值为7.5的钛合金厚壁管。
本实施例加工的Gr.3厚壁钛管经过外观质量检测，尺寸检测，室温拉伸，扩口，压扁，以及超声波探伤等性能检测，成品管再结晶退火态的性能为：抗拉强度≥500MPa，屈服强度为380MPa～550MPa，延伸率≥20％，达到ASTMB338标准的要求，可以满足压力容器、冷凝器以及热交换器等工业领域用管的需求。
实施例8
本实施例与实施例7的加工方法相同，其中不同之处在于：退火处理的工艺为：在温度为550℃的条件下退火处理90min后空冷。
本实施例加工的Gr.3厚壁钛管经过外观质量检测，尺寸检测，室温拉伸，扩口，压扁，以及超声波探伤等性能检测，成品管再结晶退火态的性能为：抗拉强度≥500MPa，屈服强度为380MPa～550MPa，延伸率≥20％，达到ASTMB338标准的要求，可以满足压力容器、冷凝器以及热交换器等工业领域用管的需求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种厚壁钛管的制造方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)采用真空自耗电弧炉熔炼两次制备铸锭，铸锭中各元素的质量百分比含量为：C≤0.08％，N≤0.05％，H≤0.015％，Fe≤0.30％，0.20％≤O≤0.25％，余量为Ti；
(2)将步骤(1)中所述铸锭在温度为800℃～1000℃的条件下锻造三火次得到圆棒，每火次的变形量为30％～70％；然后对圆棒进行机械加工获得组织、成分均匀的棒材；接着将棒材在挤压比不大于24的条件下挤压成管坯；再将管坯用硝酸酸洗去掉管坯上的铜皮；
(3)采用冷轧机对步骤(2)中经酸洗后的管坯进行轧制，每轧制完一次对轧制后的管坯依次进行除油处理和再结晶退火处理，控制每道次管坯内径的减径量与减壁量之比不大于1.2，轧制的道次加工率为40％～55％；所述除油处理的过程为：先将轧制后的管坯在含有除油剂和水的混合溶液的超声波清洗槽中浸泡15min，超声清洗的温度控制在60℃～70℃，然后温度为30℃～50℃的氢氟酸与硝酸的混合溶液中浸泡1min，最后用清水冲洗，吹干，所述氢氟酸与硝酸的混合溶液中氢氟酸的质量百分比浓度为2％～7％，硝酸的质量百分比浓度为15％～30％；
(4)采用冷轧机对步骤(3)中经轧制、除油处理和再结晶退火处理后的管坯进行一次轧制得到成品管材，轧制的道次加工率为30％～35％；
(5)将步骤(4)中所述成品管材进行退火处理，然后将经退火处理后的成品管材置于温度为30℃～50℃的氢氟酸与硝酸的混合溶液中酸洗以去除内、外表面的氧化皮，得到抗拉强度≥500MPa，屈服强度为380MPa～550MPa，延伸率≥20％的Gr.3厚壁钛管；所述Gr.3厚壁钛管的管材外直径与壁厚的比值为5～10。
2.根据权利要求1所述的一种厚壁钛管的制造方法，其特征在于，步骤(2)中所述硝酸的质量百分比浓度为60％～65％。
3.根据权利要求1所述的一种厚壁钛管的制造方法，其特征在于，所述除油剂和水的混合溶液中除油剂的质量百分比浓度为10％～15％。
4.根据权利要求1所述的一种厚壁钛管的制造方法，其特征在于，步骤(3)中所述再结晶退火处理的工艺为：在温度为690℃～710℃的条件下退火处理90min后空冷。
5.根据权利要求1所述的一种厚壁钛管的制造方法，其特征在于，步骤(5)中所述退火处理的工艺为：在温度为470℃～600℃的条件下退火处理90min后空冷，或者在温度为650℃～750℃的条件下退火处理90min后空冷。
6.根据权利要求1所述的一种厚壁钛管的制造方法，其特征在于，步骤(5)中所述氢氟酸与硝酸的混合溶液中氢氟酸的质量百分比浓度为2％～7％，硝酸的质量百分比浓度为15％～30％。
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