CN103540796A - 一种钛合金（tc11）轧制管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钛合金，具体说是一种钛合金TC11成品管及其制备方法,按重量计合金组成为:Ti余量,Al(5.8~7.0)%,Si(0.2~0.35)%,Zr(0.8~2.0),Mo(2.8~3.8)%,Fe≤0.1%,C≤0.05%,N≤0.04%,H≤0.0125%,O≤0.15%；由上述方法制备的钛合金（TC11）管性能中的抗拉强度800~1300MPa,延伸率8~25%，金相组织均匀，消除应力退火和完全再结晶退火的两种金相组织。
Description
技术领域
本发明涉及钛合金管及其制备，具体地说是一种TC11轧制管及其制备方法。
背景技术
随着钛合金的不断发展，越来越需求高强度、高韧性、耐高温和耐腐蚀的钛合金，尤其是钛合金管材需求越来越多，而钛合金管材的加工难度越来越大，钛合金TC11管材大部分应用于油田、核电站、化工等行业，而现在的钛合金TC11管材通常都是板材卷焊的、棒材掏孔的、斜轧穿孔后外车内铰的，目前国内没有一家能够轧制出钛合金（TC11）管材的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适合于现代市场需求的钛合金（TC11）管，此方法轧制的TC11管材强度高、韧性好、耐高温和耐腐蚀，用上述方法加工的钛合金TC11管其性能中的抗拉强度(Rm)达到895~1300MPa，延伸率8~25%。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种钛合金（TC11）轧制管，按重量百分比计合金组成为：Al(5.8~7.0)%,Si(0.2~0.35)%,Zr(0.8~2.0),Mo(2.8~3.8)%,Fe≤0.1%,C≤0.05%,N≤0.04%,H≤0.0125%,O≤0.15%；
所述钛合金（TC11）轧制管的制备方法：
此钛合金管（TC11）加工制备方法有四种，第一种是进行斜轧穿孔，获取管坯，修整管坯，进行冷轧制；第二种是进行斜轧穿孔，获取管坯，修整管坯，进行温（热）轧制；第三种是进行挤压加工，获取管坯，修整管坯，进行冷轧制；第四种是进行挤压加工，获取管坯，修整管坯，进行温（热）轧制；在轧制此钛合金管材时，管坯及半成品管内外表面添加润滑剂，然后进行轧制，每轧一个道次后的坯料要进行酸洗、酸洗后水洗，然后管坯要进行氧化退火，氧化退火的管坯则要再进行碱洗、碱洗后水洗；轧制一个道次出成品时不进行内绞，轧制第二道次出成品时，在轧制第一道次后进行内绞，在轧制3-10个道次出成品，在轧制第一或第二个道次时，进行内铰单边0~0.8mm，将每个道次前坯料的氧化皮及缺陷全部修掉，轧制道次1-10个道次出成品，成品采用真空退火或氧化退火，真空退火后的成品则要再进行酸洗、酸洗后水洗，获得产成品；氧化退火后的成品则要再进行碱洗、碱洗后水洗，获得产成品。
此钛合金（TC11）轧制管性能好，其金相组织均匀，管材表面质量好。温（热）轧管坯时，在线或离线加热管坯进行轧制，在线加热温度为400~1200℃保温0~90分钟，每道次变形量为15%~85%，轧制速度（20~90）次/分，轧制1-10次出成品。在轧制此钛合金管材时，管坯或半成品管内外表面添加润滑剂，然后进行轧制，每轧一个道次后的坯料要进行酸洗、酸洗后水洗，然后管坯采用氧化退火，氧化退火温度为500~900℃保温0.5~3小时，氧化退火后的管坯则要进行碱洗、碱洗后水洗，每一个道次轧制变形量为15%~85%，轧制速度为20~90次/分；轧制一个道次出成品时不进行内绞，轧制第二道次出成品时，在轧制第一道次后进行内绞，在轧制3-10个道次出成品，在轧制第一或第二个道次时，进行内铰单边0~0.8mm，将氧化皮及缺陷全部修掉，再进行轧制，轧制为1-10道次，轧制完成后的成品采用氧化退火或真空退火，氧化退火的退火温度为500~900℃保温0.5~3小时；真空退火的退火温度为500~900℃保温0.5~3小时，真空退火后的成品则要再进行酸洗、酸洗后水洗，获得产成品；氧化退火后的成品则要再进行碱洗、碱洗后水洗，获得产成品。
本发明与现有技术相比，具有如下的有益效果：
1.强度高、耐腐蚀：本发明钛合金TC11轧制管强度(Rm)（895~1300MPa）比现在常规的钛合金TA18管（620MPa）高275~680MPa，耐腐蚀性也远远超过TA18管。
2.降低成本，缩短生产周期：现有钛合金管生产工艺每道轧制后都要进行真空退火，而本发明的钛合金TC11轧制管材生产工艺每道轧制后都进行氧化（非真空）退火，这样既降低了电耗成本也缩短了生产周期。
3.成品率高,质量好，性能优：本发明TC11轧制管比棒材掏孔管成品率高，TC11轧制管利用穿孔管坯或挤压管坯进行轧制，损耗小，成品率高，而棒材掏孔管则需要掏出很多屑废品，损耗大，成品率低，棒材掏孔管只是棒材的质量和性能，而TC11轧制管是在棒材的基础上进行深加工的，则棒材掏孔管的质量、性能远不及TC11轧制管的质量、性能。
4.金属内部组织好：本发明采用TC11轧制管，金属内部组织比穿孔管坯外车内铰管要好的多，TC11轧制管在加工过程中，要进行氧化退火，可以使晶粒回复原有状态，轧制时给管子纵向、径向一个均衡力，使管子基体内部晶粒组织致密；而穿孔管坯外车内铰管没有使晶粒回复原有状态，并且只有将其晶粒组织拔长，所以穿孔管坯外车内绞管金属组织没有TC11轧制管好。
5.使用寿命长：本发明TC11轧制无缝管先天性组织致密，板材焊接管则在焊缝处组织状态与基体不一致，容易造成疲劳性晶间开裂，所以有TC11轧制无缝管比板材焊接管使用寿命长。
6.表面质量好：本发明钛合金TC11轧制管比热挤压的管内外表面质量要好的多，钛合金TC11轧制管内外表面光亮，且无折皱、划痕等缺陷，而挤压的内外表面则不光亮，有划痕。
7.钛合金TC11轧制管添补了国内空白。
具体实施方式
本发明是通过独特的配方、操作方法和轧制工艺就可以获得新型钛合金TC11轧制管，下面通过实施例详述本发明。
采用氧化退火轧制法：按常规步骤进行，首先用原料海绵钛、钒铝合金、进行配料(按重量百分比计Al(5.8~7.0)%,Si(0.2~0.35)%,Zr(0.8~2.0),Mo(2.8~3.8)%,将原料混合)，挤压电极，焊接电极，装炉熔炼铸锭，扒皮取样分析，用铸锭锻造棒料(棒坯)，棒料车光下料，用光棒穿孔成管坯或用光棒掏孔挤压成管坯，再将管坯平头，开坯轧制成管坯，去油污，氧化退火，内铰，轧制，修刮，碱洗，酸洗，水洗，精轧制成品管坯，平头，退火，取样分析，探伤检验、水压检测、定尺下料。
下述实施例中的碱洗液、酸洗液重量配比均为
碱洗液：[85~95%NaOH+15~5%NaNO3(或KNO3)]
酸洗液：[30~40%HNO3+2～10%HF+余量H2O]
实施例1.
具体制备过程如下：
1．由斜轧穿孔获取的TC11管坯
管坯内表面及芯棒（金属材质，实心的圆棒，棒规格取决于管坯或成品管内径规格）添加石墨润滑剂，进行温（热）轧制，在线加热温度为750℃,第一道次轧制变形量为30%，轧制速度35次/分，轧出的管坯空冷后进行氧化退火温度为600℃保温2小时，氧化退火后的管坯则要进行碱洗、碱洗后水洗，检查缺陷并修刮缺陷；
2.第一道下来的管坯单边内铰50道,内表面及芯棒添加石墨润滑剂，进行温（热）轧制，在线加热温度为700℃，第二个道次轧制变形量为35%，轧制速度30次/分，轧出的管坯空冷后进行氧化退火温度为600℃保温1.5小时，氧化退火后的管坯则要进行碱洗、碱洗后水洗，检查缺陷并修刮缺陷；
3.第二道下来的管坯,内表面及芯棒添加石墨润滑剂，进行温（热）轧制，在线加热温度为550℃，第三个道次轧制变形量为35%，轧制速度30次/分，轧出的管坯空冷后进行氧化退火温度为550℃保温1.5小时，氧化退火后的管坯则要进行碱洗、碱洗后水洗，检查缺陷并修刮缺陷；
4.第三道下来的管坯,内表面及芯棒添加石墨润滑剂，进行温（热）轧制，在线加热温度为650℃，第四个道次轧制变形量为30%，轧制速度30次/分，空冷后出成品；成品退火有如下两种方式。
5．第一种成品退火：
氧化退火650℃,2小时，空冷，氧化退火后的成品则要再进行碱洗、碱洗后水洗，获得产成品；取样分析其性能实测为Rm1050MPa,Rp0.2890MPa,A9%；
6．第二种成品退火：
真空退火750℃，保温2小时，随炉冷却，真空退火后的成品则要再进行酸洗、酸洗后水洗，获得产成品；取样分析其性能实测为Rm1030MPa,Rp0.2 870MPa,A10%。
实施例2.
具体制备过程如下：
1．由斜轧穿孔获取的TC11管坯
管坯内表面及芯棒（金属材质，实心的圆棒，棒规格取决于管坯或成品管内径规格）添加石墨润滑剂，进行温（热）轧制，在线加热温度为1200℃,第一道次轧制变形量为45%，轧制速度40次/分，轧出的管坯空冷后进行氧化退火温度为900℃保温3小时，氧化退火后的管坯则要进行碱洗、碱洗后水洗，检查缺陷并修刮缺陷；
2.第一道下来的管坯单边内铰50道,内表面及芯棒添加石墨润滑剂，进行温（热）轧制，在线加热温度为1200℃，第二个道次轧制变形量为40%，轧制速度35次/分，轧出的管坯空冷后进行氧化退火温度为800℃保温3小时，氧化退火后的管坯则要进行碱洗、碱洗后水洗，检查缺陷并修刮缺陷；
3.第二道下来的管坯,内表面及芯棒添加石墨润滑剂，进行温（热）轧制，在线加热温度为1100℃，第三个道次轧制变形量为35%，轧制速度30次/分，轧出的管坯空冷后进行氧化退火温度为800℃保温2.5小时，氧化退火后的管坯则要进行碱洗、碱洗后水洗，检查缺陷并修刮缺陷；
4.第三道下来的管坯,内表面及芯棒添加石墨润滑剂，进行温（热）轧制，在线加热温度为900℃，第四个道次轧制变形量为30%，轧制速度30次/分，空冷后出成品；成品退火有如下两种方式。
5．第一种成品退火：
氧化退火650℃,2小时，空冷，氧化退火后的成品则要再进行碱洗、碱洗后水洗，获得产成品；取样分析其性能实测为Rm1000MPa,Rp0.2 830MPa,A10.0%；
6．第二种成品退火：真空退火750℃，保温2小时，随炉冷却，真空退火后的成品则要再进行酸洗、酸洗后水洗，获得产成品；取样分析其性能实测为Rm980MPa,Rp0.2 810MPa,A12%。
实施例3.
具体制备过程如下：
1．由斜轧穿孔获取的TC11管坯
管坯内外表面分别添加石蜡、二硫化钼锂基润滑脂润滑剂，进行冷轧制，第一道次轧制变形量为15%，轧制速度20次/分，轧出的管坯进行酸洗、酸洗后水洗，单边内铰50道,进行氧化退火温度为900℃保温2.5小时，氧化退火后的管坯则要进行碱洗、碱洗后水洗，检查缺陷并修刮缺陷；
2.第一道下来的管坯内外表面分别添加石蜡、二硫化钼锂基润滑脂润滑剂，进行冷轧制，第二个道次轧制变形量为30%，轧制速度30次/分，轧出的管坯进行酸洗、酸洗后水洗，，轧后两端头各开裂5公分，中间表面质量较好，切端头,进行氧化退火温度为850℃保温2.5小时，氧化退火后的管坯则要进行碱洗、碱洗后水洗，空冷后修刮缺陷.
3.第二个道次下来的管坯内外表面分别添加石蜡、二硫化钼锂基润滑脂润滑剂，进行冷轧制，第三个道次轧制变形量为35%，轧制速度30次/分，轧出的管坯进行酸洗、酸洗后水洗，进行氧化退火温度为800℃保温2.5小时，氧化退火后的管坯则要进行碱洗、碱洗后水洗，空冷后修刮缺陷.
4.第三个道次下来的管坯内外表面分别添加石蜡、二硫化钼锂基润滑脂润滑剂，进行轧制，第四个道次轧制变形量为20%，轧制成品
轧制速度35次/分，轧出成品；成品退火有如下两种方式。
5．第一种成品退火：
氧化退火650℃,2.5小时，空冷，固溶时效后（固溶840~960℃，29～61秒，空冷或水冷，实效470~570℃，4~8小时，空冷。固溶时效后的成品则要再进行碱洗、碱洗后水洗，获得产成品；取样分析其性能实测为Rm1250MPa,Rp0.2 1150MPa,A9%；
6．第二种成品退火：
真空退火650℃，保温2.5小时，随炉冷却，固溶时效后（固溶840~960℃，29～61秒，空冷或水冷，实效470~570℃，4~8小时，空冷。固溶时效后的成品则要再进行碱洗、碱洗后水洗，获得产成品；取样分析其性能实测为Rm1150 MPa,Rp0.2 1050 MPa,A10%，洛氏硬度（HRC）为39。
实施例4.
具体制备过程如下：
1．由挤压获取的TC11管坯
管坯内表面及芯棒（金属材质，实心的圆棒，棒规格取决于管坯或成品管内径规格）添加石墨润滑剂，进行温（热）轧制，在线加热温度为700℃,第一道次轧制变形量为30%，轧制速度35次/分，轧出的管坯空冷后进行氧化退火温度为600℃保温2小时，氧化退火后的管坯则要进行碱洗、碱洗后水洗，检查缺陷并修刮缺陷；
2.第一道下来的管坯单边内铰50道,内表面及芯棒添加石墨润滑剂，进行温（热）轧制，在线加热温度为650℃，第二个道次轧制变形量为25%，轧制速度30次/分，轧出的管坯空冷后进行氧化退火温度为600℃保温1.5小时，氧化退火后的管坯则要进行碱洗、碱洗后水洗，检查缺陷并修刮缺陷；
3.第二道下来的管坯,内表面及芯棒添加石墨润滑剂，进行温（热）轧制，在线加热温度为600℃，第三个道次轧制变形量为30%，轧制速度30次/分，轧出的管坯空冷后进行氧化退火温度为550℃保温1.5小时，氧化退火后的管坯则要进行碱洗、碱洗后水洗，检查缺陷并修刮缺陷；
4.第三道下来的管坯,内表面及芯棒添加石墨润滑剂，进行温（热）轧制，在线加热温度为550℃，第四个道次轧制变形量为25%，轧制速度30次/分，轧出的管坯空冷后出成品；成品退火有如下两种方式。
5．第一种成品退火：
氧化退火650℃,2小时，空冷，氧化退火后的成品则要再进行碱洗、碱洗后水洗，获得产成品；取样分析其性能实测为Rm970MPa,Rp0.2 800MPa,A11%；
6．第二种成品退火：
真空退火750℃，保温2小时，随炉冷却，真空退火后的成品则要再进行酸洗、酸洗后水洗，获得产成品；取样分析其性能实测为Rm950 MPa,Rp 0.2780MPa,A12%。
实施例5.
具体制备过程如下：
1．由挤压获取的TC11管坯
管坯内表面及芯棒（金属材质，实心的圆棒，棒规格取决于管坯或成品管内径规格）添加石墨润滑剂，进行温（热）轧制，在线加热温度为1100℃,第一道次轧制变形量为35%，轧制速度35次/分，轧出的管坯空冷后进行氧化退火温度为900℃保温3小时，氧化退火后的管坯则要进行碱洗、碱洗后水洗，检查缺陷并修刮缺陷；
2.第一道下来的管坯单边内铰50道,内表面及芯棒添加石墨润滑剂，进行温（热）轧制，在线加热温度为1000℃，第二个道次轧制变形量为40%，轧制速度35次/分，轧出的管坯空冷后进行氧化退火温度为800℃保温3小时，氧化退火后的管坯则要进行碱洗、碱洗后水洗，检查缺陷并修刮缺陷；
3.第二道下来的管坯,内表面及芯棒添加石墨润滑剂，进行温（热）轧制，在线加热温度为900℃，第三个道次轧制变形量为40%，轧制速度35次/分，空冷后进行氧化退火温度为800℃保温2.5小时，氧化退火后的管坯则要进行碱洗、碱洗后水洗，检查缺陷并修刮缺陷；
4.第三道下来的管坯,内表面及芯棒添加石墨润滑剂，进行温（热）轧制，在线加热温度为800℃，第四个道次轧制变形量为35%，轧制速度30次/分，空冷后出成品；成品退火有如下两种方式。
5．第一种成品退火：
氧化退火650℃,2小时，空冷，氧化退火后的成品则要再进行碱洗、碱洗后水洗，获得产成品；取样分析其性能实测为Rm950MPa,Rp0.2 810MPa,A11%；
6．第二种成品退火：
真空退火750℃，保温2小时，随炉冷却，真空退火后的成品则要再进行酸洗、酸洗后水洗，获得产成品；取样分析其性能实测为Rm920MPa,Rp0.2 800MPa,A 12.5%。
实施例6.
具体制备过程如下：
1．由挤压获取的TC11管坯
管坯内外表面分别添加石蜡、二硫化钼锂基润滑脂润滑剂，进行冷轧制，第一道次轧制变形量为30%，轧制速度30次/分，轧出的管坯进行酸洗、酸洗后水洗，单边内铰50道,进行氧化退火温度为900℃保温2.5小时，氧化退火后的管坯则要进行碱洗、碱洗后水洗，检查缺陷并修刮缺陷；
2.第一道下来的管坯内外表面分别添加石蜡、二硫化钼锂基润滑脂润滑剂，进行冷轧制，第二个道次轧制变形量为35%，轧制速度35次/分，轧出的管坯进行酸洗、酸洗后水洗，轧后两端头各开裂3公分，中间表面质量较好，切端头,进行氧化退火温度为850℃保温2.5小时，氧化退火后的管坯则要进行碱洗、碱洗后水洗，修刮缺陷.
3.第二个道次下来的管坯内外表面分别添加石蜡、二硫化钼锂基润滑脂润滑剂，进行冷轧制，第三个道次轧制变形量为35%，轧制速度35次/分，轧出的管坯进行酸洗、酸洗后水洗，进行氧化退火温度为800℃保温2.5小时，氧化退火后的管坯则要进行碱洗、碱洗后水洗，修刮缺陷.
4.第三个道次下来的管坯内外表面分别添加石蜡、二硫化钼锂基润滑脂润滑剂，进行轧制，第四个道次轧制变形量为30%，轧制成品
轧制速度35次/分，轧出成品；成品退火有如下两种方式。
5．第一种成品退火：
氧化退火650℃,2.5小时，空冷，固溶时效后（固溶840~960℃，29~61秒，空冷或水冷，实效470~570℃，4~8小时，空冷。固溶时效后的成品则要再进行碱洗、碱洗后水洗，获得产成品；取样分析其性能实测为Rm1150MPa,Rp0.2 1030MPa,A9%；
6．第二种成品退火：
真空退火650℃，保温2.5小时，随炉冷却，固溶时效后（固溶840~960℃，29～61秒，空冷或水冷，实效470~570℃，4~8小时，空冷。固溶时效后的成品则要再进行碱洗、碱洗后水洗，获得产成品；取样分析其性能实测为Rm1050MPa,Rp0.2 950 MPa,A11%。
Claims (7)
1.一种钛合金TC11轧制管，其特征在于：
按重量百分比计合金组成为：Ti余量,Al(5.8~7.0)%,Si(0.2~0.35)%,Zr(0.8~2.0), Mo(2.8~3.8)%, Fe≤0.1%,C≤0.05%,N≤0.04%,H≤0.0125%,O≤0.15%。
2.一种权利要求1所述钛合金轧制管的制备方法，其特征在于：
此钛合金管（TC11）加工制备方法选取下述四种之一，第一种是进行斜轧穿孔，获取管坯，修整管坯，进行冷轧制；第二种是进行斜轧穿孔，获取管坯，修整管坯，进行温（热）轧制；第三种是进行挤压加工，获取管坯，修整管坯，进行冷轧制；第四种是进行挤压加工，获取管坯，修整管坯，进行温（热）轧制；
在轧制此钛合金管材时，管坯及半成品管内外表面添加润滑剂，然后进行轧制，每轧一个道次后的管坯要进行酸洗、酸洗后水洗，然后坯料要进行氧化退火，氧化退火后的管坯则要再进行碱洗、碱洗后水洗；轧制一个道次出成品时不进行内绞；轧制第二道次出成品时，在轧制第一道次后进行内绞；在轧制3-10个道次出成品，在轧制第一或第二个道次时进行内铰；内铰单边0~0.8mm，将每个道次前坯料的氧化皮及缺陷全部修掉；
真空退火的管坯则要再进行酸洗、酸洗后水洗；再进行轧制，轧制成品后采用氧化退火或真空退火，氧化退火的成品则要再进行碱洗、碱洗后水洗；真空退火的成品则要进行酸洗、酸洗后水洗；此钛合金（TC11）轧制管性能好，其金相组织均匀，管材表面质量好。
3.按照权利要求2所述钛合金轧制管的制备方法，其特征在于：
温（热）轧管坯时，在线或离线加热管坯进行轧制，在线或离线加热温度为400~1300℃保温0~90分钟。
4.按照权利要求2或3所述钛合金轧制管的制备方法，其特征在于：
由上述方法制备的钛合金（TC11）轧制管性能中的抗拉强度(Rm)在正常热处理和固溶时效后可达(895~1300)MPa,延伸率在(8~25)%，洛氏硬度（HRC）为30~60，在消除应力退火和完全再结晶退火的两种状态中，其金相组织均匀。此钛合金（TC11）产品轧制管表面质量好，表面光亮，其表面无褶皱等缺陷。
5.按照权利要求2或3所述钛合金轧制管的制备方法，其特征在于：轧制管规格为下述之一；
圆管外径
0.5~35mm(但外径与壁厚之比必须大于2)×长度100~12000mm；
方管3~360mm×3~360mm×壁厚0.5~35mm(但每个边长都必须大于相邻2个壁厚之和)×长度100~12000mm；
异形管，异形管大头外径必须大于小头外径，壁厚是样的，由大头到小头是逐渐变小的空心管体大头外径0.5~35mm(但外径与壁厚之比必须大于2)×小头外径
0.5~35mm(但外径与壁厚之比必须大于2)×长度100~12000mm，异形管大头外径必须大于小头外径。
6.按照权利要求2或3所述钛合金轧制管的制备方法，其特征在于：所述润滑剂为石蜡、二硫化钼或二硫化钼锂基润滑脂、轧制油或机油。
7.按照权利要求2或3所述钛合金轧制管的制备方法，其特征在于：
在轧制此钛合金管材过程中，每轧一个道次后的坯料要进行酸洗、酸洗后水洗，然后管坯进行氧化退火，退火温度为500~900℃保温0.5~3小时，氧化退火后的管坯则要进行碱洗、碱洗后水洗，将管坯上的缺陷全部修掉，管坯或半成品管内外表面添加润滑剂，然后进行轧制，轧制每一道次变形量为15%~85%，轧制速度为20~90次/分；轧制完成后的成品采用氧化退火或真空退火，氧化退火的退火温度为500~900℃保温0.5~3小时；真空退火的退火温度为500~900℃保温0.5~3小时；真空退火的管成品则要再进行酸洗、酸洗后水洗；氧化退火后的成品管则要进行碱洗、碱洗后水洗。
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