CN104308461A - 一种钛合金管及其生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种钛合金管及其生产方法，该方法的步骤如下：斜底式加热炉加热→斜轧穿孔→定径→带温矫直→一次酸洗→冷轧→退火→带温矫直→二次酸洗。该方法生产的钛合金管具有以下的特性：对外径60.32～88.90mm规格的钛合金管，外径公差0.0mm～+0.79mm，壁厚公差≥-10％，满足钛合金油管设计尺寸公差要求；屈服强度758～965MPa，抗张强度≥862MPa，延伸率≥11.0％，符合110ksi钢级的性能。

Description

一种钛合金管及其生产方法

【技术领域】

本发明属于钛合金管的生产技术领域，具体涉及一种钛合金管及其生产方法。

【背景技术】

钛合金管广泛用于石油、石化行业；航空航天领域；军工企业产品；核电行业；制药厂离心机、反应器等。钛合金耐蚀性好,在大气中钛表面立即形成一层均匀致密的氧化膜，有抵抗多种介质侵蚀的能力。通常钛在氧化性和中性介质中具有良好的耐蚀性，在海水、湿氯气和氯化物溶液中的耐蚀性能更为优异。

钛合金管如采用加热炉加热→斜轧穿孔→轧管→定径→冷床冷却工艺生产时，由于加热温度低(1000℃左右)，穿孔毛管到轧机前台毛管温度低(一般在850～900℃左右)，轧制时，芯棒寿命低，轧制的钛合金管内表面缺陷多，探伤合格率低，对小规格钛合金管内表面俢磨困难。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种钛合金管的生产方法。

本发明的另一个目的是提供一种采用上述生产方法制得的钛合金管。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

本发明提供了一种钛合金管的生产方法，该生产方法的步骤如下：

A、加热

将钛合金制成的圆坯置于炉内残氧量的体积浓度2～5％的微氧化气氛的斜底式加热炉中加热至温度950～1030℃下并在该温度下保温20～30min，得到加热后的钛合金圆坯；

B、斜轧穿孔

步骤A加热后的钛合金圆坯出炉后经辊道输送至穿孔机进行斜轧穿孔得到外表面温度970～1030℃的毛管；

C、定径

斜轧穿孔后的毛管进行定径得到钛合金荒管，其中控制斜轧穿孔后的毛管输送至定径机的时间为35～50s，并控制定径前毛管温度850～930℃；定径后带温矫直，然后空冷至室温；

D、一次酸洗

将定径后带温矫直的荒管置于由5～9重量份氢氟酸、16～22重量份硝酸和69～79重量份水组成的温度50～70℃的酸洗液中进行一次酸洗，得到钛合金管坯；

E、冷轧

将一次酸洗后的钛合金管坯经冷轧机进行变形量30～50％的一道次冷轧；

F、退火

将冷轧后的钛合金管坯传送至退火炉中加热至温度850～930℃并在该温度下保温20～30min；接着立即带温矫直；

G、二次酸洗

将退火矫直后的钛合金管坯置于由5～9重量份氢氟酸、16～22重量份硝酸和69～79重量份水组成的温度50～70℃的酸洗液中进行二次酸洗，即得到所述的钛合金管。

根据本发明的优选实施方式，所述的钛合金由下述组分组成，以重量计：

Al  5.6～6.7％；

V   3.6～4.4％；

Fe≤0.28％；

C≤0.07％；

O≤0.18％；

N≤0.01％；

H≤0.01％；

余量Ti。

根据本发明的优选实施方式，所述的圆坯的直径为

根据本发明的优选实施方式，所述的酸洗液是由8重量份氢氟酸、19质量份硝酸和73重量份水组成的。

根据本发明的优选实施方式，所述的一次酸洗和二次酸洗的时间分别为5～9min。

根据本发明的优选实施方式，在加热步骤中，是将钛合金制成的圆坯置于炉内残氧量的体积浓度2～5％的微氧化气氛的斜底式加热炉中加热至温度970～1000℃。

根据本发明的优选实施方式，所述定径的变形量为2～25％。

根据本发明的优选实施方式，所述定径后带温矫直的温度为520～600℃。

根据本发明的优选实施方式，所述的冷轧机采用机油润滑。

本发明还提供了采用所述的生产方法制得的钛合金管，所述的钛合金管具有以下的特性：

对外径60.32～88.90mm规格的钛合金管，外径公差0.0mm～+0.79mm，壁厚公差≥-10％，满足钛合金油管设计尺寸公差要求；屈服强度758～965MPa，抗张强度≥862MPa，延伸率≥11.0％，符合110ksi钢级的性能。

下面对本发明作进一步的说明。

本发明提供了一种钛合金管的生产方法，该生产方法的步骤如下：

A、加热

将钛合金制成的圆坯置于炉内残氧量的体积浓度2～5％的微氧化气氛的斜底式加热炉中加热至温度950～1030℃下并在该温度下保温20～30min，得到加热后的钛合金圆坯；

在本发明中，将钛合金制成的圆坯置于斜底式加热炉中加热至温度950～1030℃，是由于如果加热温度过低，钛合金变形抗力随着温度的降低而提高，从而容易导致穿孔机负荷过高或轧卡的情况，因此需要较高的加热温度以保证穿孔过程的稳定性；反之，如果加热温度过高，钛合金圆坯的塑性会降低，圆坯渗气层厚度会急剧增加，斜轧穿孔后的毛管容易产生外表面缺陷；因此综合上述影响因素，圆坯在斜底式加热炉中加热至温度950～1030℃，保温时间为20～30min。根据本发明的优选实施方式，圆坯加热至温度970～1000℃。

B、斜轧穿孔

步骤A加热后的钛合金圆坯出炉后经辊道输送至穿孔机进行斜轧穿孔得到外表面温度970～1030℃的毛管；

在本发明中，穿孔机采用的是76自动轧管机组。加热后的钛合金圆坯经辊道输送至穿孔机前台的温度为910～990℃，斜轧穿孔后的毛管外表面温度为970～1030℃。

C、定径

斜轧穿孔后的毛管进行定径得到钛合金荒管，其中控制斜轧穿孔后的毛管输送至定径机的时间为35～50s，并控制定径前毛管温度850～930℃；定径后带温矫直，然后空冷至室温；

本发明中，斜轧穿孔后的毛管进行定径获得钛合金荒管，减少了采用轧机轧管的工序，由于加热温度为950～1030℃，穿孔毛管到轧机前台毛管温度一般在850～900℃，轧制时，芯棒寿命低，轧制的钛合金管内表面缺陷多，探伤合格率低。减少轧机热轧轧管工序，可避免内表面产生缺陷，提高内表面质量。

定径前控制毛管温度为850～930℃，以使得钛合金在β相→α+β相转变(两相区)温度范围内进行定径，在两相区变形激活能远大于钛合金自由扩散激活能，有利于定径变形过程中发生动态再结晶。根据本发明的优选实施方式，定径前控制毛管温度为900～930℃，定径后的温度为830～890℃。

定径后带温矫直，以保证钛合金荒管表面氧化铁皮破碎，便于后期酸洗去除氧化铁皮和渗气层。根据本发明的优选实施方式，所述定径后带温矫直的温度为520～600℃。

D、一次酸洗

将定径后带温矫直的荒管置于由5～9重量份氢氟酸、16～22重量份硝酸和69～79重量份水组成的温度50～70℃的酸洗液中进行一次酸洗，得到钛合金管坯；

定径后带温矫直的荒管先进行酸洗，以除去管坯表面氧化铁皮和表面渗气层，便于后续冷轧，避免直接冷轧产生表面缺陷。

酸洗液中氢氟酸的作用是起腐蚀钛合金氧化皮和渗气层，硝酸的作用是减小酸洗过程中钛合金吸氢。根据本发明的优选实施方式，所述的酸洗液是由8重量份氢氟酸、19质量份硝酸和73重量份水组成的。

酸洗液的温度50～70℃时可以保证酸洗液快速去除氧化铁皮和表面渗气层。一次酸洗的时间为5～9min，酸洗的时间可根据酸洗槽内钛合金管的数量和酸洗液浓度来控制。

E、冷轧

将一次酸洗后的钛合金管坯经冷轧机进行变形量30～50％的一道次冷轧。要求变形量30％以上冷轧变形量，是为了达到需要的变形激活能，有利于退火过程中发生再结晶，达到细化晶粒，提高延伸性能，但变形量超过50％，冷轧变形困难。

一道次冷轧是指通过前期定径到设计规格，只进行1次冷轧，就能轧制成成品规格尺寸，如前期没有定径，毛管外径规格大，为冷轧到成品规格，会进行2～3次冷轧，轧制成本增加。否则为保证只进行1次冷轧成成品规格，采购的斜轧穿孔坯料规格会增加，增加采购难度成本。

F、退火

将冷轧后的钛合金管坯传送至退火炉中加热至温度850～930℃并在该温度下保温20～30min；接着立即带温矫直；

由于钛合金弹性模量低，冷矫直很难矫直，因此利用退火的余温带温矫直。

本发明采用连续步进式加热炉进行退火，能进行连续退火处理，对退火产生的氧化皮和渗气层采用酸洗去除，退火节奏快，又能保证表面质量。现有钛合金冷轧后，采用真空炉退火处理，真空炉退火处理后不再进行酸洗或俢磨去除氧化皮和深气成，但真空退火要控制出炉温度(加热到温并保温后，要随炉冷却到600℃以下才能出炉，避免再次氧化和渗气，不能连续进行退火处理，处理时间长，成本高。

通过对冷轧后钛合金的退火处理，通过退火不同温度要求，保证钛合金管的屈服、抗张、延伸和冲击功满足要求。

G、二次酸洗

将退火矫直后的钛合金管坯置于由5～9重量份氢氟酸、16～22重量份硝酸和69～79重量份水组成的温度50～70℃的酸洗液中进行二次酸洗，即得到所述的钛合金管。

经过退火处理后的钛合金管坯表面会再次产生氧化皮和渗气层，因此退火矫直后的钛合金管需再次进行酸洗，酸洗液是由5～9重量份氢氟酸、16～22重量份硝酸和69～79重量份水组成的，酸洗温度为50～70℃，酸性时间为5～9min，酸洗时间可根据酸洗槽内钛合金管的数量和酸洗液浓度来控制。

根据本发明的优选实施方式，所述的钛合金由下述组分组成，以重量计：

Al  5.6～6.7％；

V   3.6～4.4％；

Fe≤0.28％；

C≤0.07％；

O≤0.18％；

N≤0.01％；

H≤0.01％；

余量Ti。

根据本发明的优选实施方式，所述的圆坯的直径为

根据本发明的优选实施方式，所述定径的变形量为2～25％。

根据本发明的优选实施方式，所述的冷轧机采用机油润滑。

本发明还提供了采用所述的生产方法制得的钛合金管，所述的钛合金管具有以下的特性：

对外径60.32～88.90mm规格的钛合金管，外径公差0.0mm～+0.79mm，壁厚公差≥-10％，满足钛合金油管设计尺寸公差要求；屈服强度758～965MPa，抗张强度≥862MPa，延伸率≥11.0％，符合110ksi钢级的性能。

[有益效果]

(1)本发明在斜轧穿孔后省去轧管工序而增加定径的工序，通过对穿孔后的毛管定径成不同冷轧尺寸的管坯，可以实现一种规格的圆坯可生产不同外径尺寸的一道次冷轧钛合金管。

(2)减少了轧机轧管，管坯内表面好；穿孔毛管在钛合金两相区定径，其变形量可以和冷轧变形量叠加，冷轧后经退火有利于改善钛合金管性能。

(3)获得的钛合金管外表面质量好，外径、壁厚尺寸精度高，成材率在92％以上。钛合金管具有以下的特性：

对外径60.32～88.90mm规格的钛合金管，外径公差0.0mm～+0.79mm，壁厚公差≥-10％，满足钛合金油管设计尺寸公差要求；屈服强度758～965MPa，抗张强度≥862MPa，延伸率≥11.0％，符合110ksi钢级的性能。

【具体实施方式】

通过下述实施例将能够更好地理解本发明。

实施例1：生产规格钛合金管

工艺流程： 合格后包装。

具体的生产方法如下：首先，将钛合金制成的圆坯置于炉内残氧量的体积浓度2～5％的微氧化气氛的斜底式加热炉中加热至温度970～990℃下并在该温度下保温25min，得到加热后的钛合金圆坯。其中钛合金制成的圆坯是生产厂家经真空自耗电弧炉熔炼、锻造和机加工得到，质量符合斜轧穿孔要求，其化学成分按照重量百分计为：Al：6.39％、V：4.07％、Fe：0.11％以及余量Ti，该化学成分符合GB/T3620.2-2007的规定。

加热后的钛合金圆坯出炉后经辊道输送至穿孔机进行斜轧穿孔得到外表面温度970～1025℃规格的毛管；其中穿孔机是孔顶头规格Φ94mm×210mm、顶杆规格Φ89的76自动轧管机组，穿孔机孔型参数如下：辊距98±1mm，导距108±1mm，顶伸量93±2mm，穿孔辊转速70～75转/分。

然后，斜轧穿孔后的毛管进行定径得到规格的钛合金荒管，其中斜轧穿孔后的毛管输送至定径机的时间为44～46s，定径前毛管温度910℃～930℃，定径后温度为870～890℃，定径的变形量为2.4％；定径后带温矫直，矫直温度为580℃～600℃，然后空冷至室温；

再将定径后带温矫直的荒管置于由8重量份氢氟酸、19重量份硝酸和73重量份水组成的温度60℃的酸洗液中进行一次酸洗，得到钛合金管坯；

将一次酸洗后的钛合金管坯经冷轧机进行变形量33.3％的一道次冷轧得到规格的冷轧后的钛合金管坯；

将冷轧后的钛合金管坯传送至退火炉中加热至温度890～910℃并在该温度下保温20min；接着立即带温矫直；

最后将退火矫直后的钛合金管坯置于由8重量份氢氟酸、19重量份硝酸和73重量份水组成的温度50～70℃的酸洗液中进行二次酸洗，即得到所述的钛合金管。

本实施例制得的钛合金管的外径尺寸见表1，壁厚尺寸见表2，钛合金管的性能数据见表3。

表1：实施例1的钛合金管的外径尺寸

从表1可以看出，实施例制得的钛合金管的外径公差在+0.3mm～+0.6mm的范围内，外径在89.0～89.5mm，满足钛合金油管外径控制在88.9～89.69mm范围要求。

表2：实施例1的钛合金的壁厚尺寸

由表2可以看出，示例1生产获得的钛合金管酸洗前的壁厚公差可在-1％～+9.3％的范围内。钛合金管的壁厚在6.2～6.85mm的范围内，满足钛合金油管壁厚≥-10％要求。

实施例2：生产规格钛合金管

工艺流程： 合格后包装。

具体的生产方法如下：首先，将钛合金制成的圆坯置于炉内残氧量的体积浓度2～5％的微氧化气氛的斜底式加热炉中加热至温度970～990℃下并在该温度下保温25min，得到加热后的钛合金圆坯。其中钛合金制成的圆坯是生产厂家经真空自耗电弧炉熔炼、锻造和机加工得到，质量符合斜轧穿孔要求，其化学成分按照重量百分计为：Al：6.39％、V：4.07％、Fe：0.11％以及余量Ti，该化学成分符合GB/T3620.2-2007的规定。

加热后的钛合金圆坯出炉后经辊道输送至穿孔机进行斜轧穿孔得到外表面温度970～1025℃规格的毛管；其中穿孔机是孔顶头规格Φ94mm×210mm、顶杆规格Φ89的76自动轧管机组，穿孔机孔型参数如下：辊距97±1mm，导距107±1mm，顶伸量93±2mm，穿孔辊转速70～75转/分。

然后，斜轧穿孔后的毛管进行定径得到规格的钛合金荒管，其中斜轧穿孔后的毛管输送至定径机的时间为44～46s，定径前毛管温度910℃～930℃，定径后温度为830～870℃，定径的变形量为21％；定径后带温矫直，矫直温度为520℃～570℃，然后空冷至室温；

再将定径后带温矫直的荒管置于由8重量份氢氟酸、19重量份硝酸和73重量份水组成的温度60℃的酸洗液中进行一次酸洗，得到钛合金管坯；

将一次酸洗后的钛合金管坯经冷轧机进行变形量33.9％的一道次冷轧得到规格的冷轧后的钛合金管坯；

将冷轧后的钛合金管坯传送至退火炉中加热至温度890～910℃并在该温度下保温20min；接着立即带温矫直；

最后将退火矫直后的钛合金管坯置于由8重量份氢氟酸、19重量份硝酸和73重量份水组成的温度50～70℃的酸洗液中进行二次酸洗，即得到所述的钛合金管。

本实施例制得的钛合金管的外径公差在0～+0.79mm的范围内，壁厚公差在-6％～+10％的范围内。

本实施例中制得的钛合金管的性能数据见表3。

实施例3：生产规格钛合金管

工艺流程： 合格后包装。

具体的生产方法如下：首先，将钛合金制成的圆坯置于炉内残氧量的体积浓度2～5％的微氧化气氛的斜底式加热炉中加热至温度970～990℃下并在该温度下保温20min，得到加热后的钛合金圆坯。其中钛合金制成的圆坯是生产厂家经真空自耗电弧炉熔炼、锻造和机加工得到，质量符合斜轧穿孔要求，其化学成分按照重量百分计为：Al：6.39％、V：4.07％、Fe：0.11％以及余量Ti，该化学成分符合GB/T3620.2-2007的规定。

加热后的钛合金圆坯出炉后经辊道输送至穿孔机进行斜轧穿孔得到外表面温度970～1025℃规格的毛管；其中穿孔机是孔顶头规格Φ94mm×210mm、顶杆规格Φ89的76自动轧管机组，穿孔机孔型参数如下：辊距97±1mm，导距107±1mm，顶伸量93±2mm，穿孔辊转速70～75转/分。

然后，斜轧穿孔后的毛管进行定径得到规格的钛合金荒管，其中斜轧穿孔后的毛管输送至定径机的时间为44～46s，定径前毛管温度910℃～930℃，定径后温度为830～870℃，定径的变形量为21％；定径后带温矫直，矫直温度为520℃～570℃，然后空冷至室温；

再将定径后带温矫直的荒管置于由8重量份氢氟酸、19重量份硝酸和73重量份水组成的温度60℃的酸洗液中进行一次酸洗，得到钛合金管坯；

将一次酸洗后的钛合金管坯经冷轧机进行变形量43.8％的一道次冷轧得到规格的冷轧后的钛合金管坯；

将冷轧后的钛合金管坯传送至退火炉中加热至温度890～910℃并在该温度下保温20min；接着立即带温矫直；

最后将退火矫直后的钛合金管坯置于由8重量份氢氟酸、19重量份硝酸和73重量份水组成的温度50～70℃的酸洗液中进行二次酸洗，即得到所述的钛合金管。

本实施例制得的钛合金管的外径公差在0～+0.79mm的范围内，壁厚公差在-6％～+10％的范围内。

本实施例中制得的钛合金管的性能数据见表3。

实施例4：生产规格钛合金管

工艺流程： 合格后包装。

具体的生产方法如下：首先，将钛合金制成的圆坯置于炉内残氧量的体积浓度2～5％的微氧化气氛的斜底式加热炉中加热至温度970～990℃下并在该温度下保温30min，得到加热后的钛合金圆坯。其中钛合金制成的圆坯是生产厂家经真空自耗电弧炉熔炼、锻造和机加工得到，质量符合斜轧穿孔要求，其化学成分按照重量百分计为：Al：6.39％、V：4.07％、Fe：0.11％以及余量Ti，该化学成分符合GB/T3620.2-2007的规定。

加热后的钛合金圆坯出炉后经辊道输送至穿孔机进行斜轧穿孔得到外表面温度970～1025℃规格的毛管；其中穿孔机是孔顶头规格Φ76mm×190mm、顶杆规格Φ73的76自动轧管机组，穿孔机孔型参数如下：辊距81±1mm，导距89±1mm，顶伸量74±2mm，穿孔辊转速73～75转/分。

然后，斜轧穿孔后的毛管进行定径得到规格的钛合金荒管，其中斜轧穿孔后的毛管输送至定径机的时间为38～40s，定径前毛管温度905℃～930℃，定径后温度为850～880℃，定径的变形量为7.7％；定径后带温矫直，矫直温度为520℃～570℃，然后空冷至室温；

再将定径后带温矫直的荒管置于由8重量份氢氟酸、19重量份硝酸和73重量份水组成的温度60℃的酸洗液中进行一次酸洗，得到钛合金管坯；

将一次酸洗后的钛合金管坯经冷轧机进行变形量39.9％的一道次冷轧得到规格的冷轧后的钛合金管坯；

将冷轧后的钛合金管坯传送至退火炉中加热至温度860～880℃并在该温度下保温20min；接着立即带温矫直；

最后将退火矫直后的钛合金管坯置于由8重量份氢氟酸、19重量份硝酸和73重量份水组成的温度50～70℃的酸洗液中进行二次酸洗，即得到所述的钛合金管。

本实施例制得的钛合金管的外径公差在0～+0.79mm的范围内，壁厚公差在-6％～+10％的范围内。

本实施例中制得的钛合金管的性能数据见表3。

表3：实施例1-4的钛合金管的性能

Claims (10)

1.一种钛合金管的生产方法，其特征在于该生产方法的步骤如下：

A、加热

将钛合金制成的圆坯置于炉内残氧量的体积浓度2～5％的微氧化气氛的斜底式加热炉中加热至温度950～1030℃下并在该温度下保温20～30min，得到加热后的钛合金圆坯；

B、斜轧穿孔

步骤A加热后的钛合金圆坯出炉后经辊道输送至穿孔机进行斜轧穿孔得到外表面温度970～1030℃的毛管；

C、定径

斜轧穿孔后的毛管进行定径得到钛合金荒管，其中控制斜轧穿孔后的毛管输送至定径机的时间为35～50s，并控制定径前毛管温度850～930℃；定径后带温矫直，然后空冷至室温；

D、一次酸洗

将定径后带温矫直的荒管置于由5～9重量份氢氟酸、16～22重量份硝酸和69～79重量份水组成的温度50～70℃的酸洗液中进行一次酸洗，得到钛合金管坯；

E、冷轧

将一次酸洗后的钛合金管坯经冷轧机进行变形量30～50％的一道次冷轧；

F、退火

将冷轧后的钛合金管坯传送至退火炉中加热至温度850～930℃并在该温度下保温20～30min；接着立即带温矫直；

G、二次酸洗

将退火矫直后的钛合金管坯置于由5～9重量份氢氟酸、16～22重量份硝酸和69～79重量份水组成的温度50～70℃的酸洗液中进行二次酸洗，即得到所述的钛合金管。

2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述的钛合金由下述组分组成，以重量百分计：

Al  5.6～6.7％；

V   3.6～4.4％；

Fe≤0.28％；

C≤0.07％；

O≤0.18％；

N≤0.01％；

H≤0.01％；

余量Ti。

3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述的圆坯的直径为

4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述的酸洗液是由8重量份氢氟酸、19质量份硝酸和73重量份水组成的。

5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述的一次酸洗和二次酸洗的时间分别为5～9min。

6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于将钛合金制成的圆坯置于炉内残氧量的体积浓度2～5％的微氧化气氛的斜底式加热炉中加热至温度970～1000℃。

7.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述定径的变形量为2～25％。

8.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述定径后带温矫直的温度为520～600℃。

9.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述的冷轧机采用机油润滑。

10.根据权利要求1-9中任一项权利要求所述的生产方法制得的钛合金管，其特征在于所述的钛合金管具有以下的特性：

对外径60.32～88.90mm规格的钛合金管，外径公差0.0mm～+0.79mm，壁厚公差≥-10％，满足钛合金油管设计尺寸公差要求；屈服强度758～965MPa，抗张强度≥862MPa，延伸率≥11.0％，符合110ksi钢级的性能。