CN102219371B - 内部气相沉积工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种内部气相沉积工艺。本发明涉及使用内部气相沉积工艺制造光纤用初级预制品的方法，所述方法包括以下步骤：i)设置具有供给侧和排出侧的中空玻璃基管，ii)由加热炉包围至少部分的中空玻璃基管，iii)将掺杂或未掺杂的玻璃形成气体经由中空玻璃基管的供给侧供给至所述中空玻璃基管的内部，iv)创建反应区，在所述反应区中创建条件以使玻璃沉积发生在中空玻璃基管的内部，和v)使反应区在位于中空玻璃基管的供给侧附近的换向点和位于中空玻璃基管的排出侧附近的换向点之间沿着中空玻璃基管的长度往复移动，其中，在至少部分步骤v)期间，当反应区沿排出侧的方向移动时，气体流包含第一浓度的含氟化合物。

Description

内部气相沉积工艺
技术领域
本发明涉及使用内部气相沉积工艺制造光纤用初级预制品的方法，所述方法包括以下步骤：
i)设置具有供给侧和排出侧的中空玻璃基管，
ii)由加热炉包围至少部分的中空玻璃基管，
iii)将掺杂或未掺杂的玻璃形成气体经由中空玻璃基管的供给侧供给至中空玻璃基管的内部，
iv)创建反应区，在所述反应区中创建条件以使玻璃沉积发生在中空玻璃基管的内部，和
v)使反应区在位于中空玻璃基管的供给侧附近的换向点和位于中空玻璃基管的排出侧附近的换向点(reversal point)之间沿着中空玻璃基管的长度往复移动，其中在至少部分步骤v)期间，当反应区沿排出侧的方向移动时气体流包含第一浓度的含氟化合物。
本发明进一步涉及光纤用最终预制品的制造方法。
本发明进一步涉及光纤的制造方法。
背景技术
此类方法本身是从美国专利申请US2005/0000253已知的。更具体地，所述专利申请公开了根据PCVD技术的内部气相沉积工艺，其中玻璃基管部分或全部由沿着其圆筒体轴(cylindrical axis)的共振腔包围，和其中将包含O2、SiCl4、GeCl4的气体混合物供给至基管。在所述共振腔中产生局部等离子区，引起基管内部气体混合物的组分之间的反应，形成主要掺杂有锗的SiOx。共振腔沿着基管的圆筒体轴往复移动，以使所述管内部用玻璃层涂布。所述美国专利申请进一步公开了以下可能性：添加氟里昂(C2F6)至气体混合物，由此减少在沉积玻璃中羟基的形成。
JP56-104735涉及用于红外线的光纤用预制品的制造方法。
US2009/0004404涉及通过内部沉积工艺制造光纤用预制品的方法。
US2005/0081566涉及棒状预制品的制造方法，在所述方法中，在沉积工艺结束时，供给至基管内部的氟化合物的量增加至少10％的值。
光纤由芯和包围所述芯的外层组成，其外层也称作“覆盖层”。
光纤的芯可以由一层或多层不同的同心层制成，这取决于需要的光学性质。至少部分芯通常具有比覆盖层高的折射率，从而光可通过光纤、主要通过其芯输送。
例如，对于玻璃制光纤，芯的较高折射率可通过用提高折射率的掺杂剂如锗掺杂芯的玻璃而获得。在玻璃中，锗主要作为GeO2存在。它也可以用提高折射率的掺杂剂和降低折射率的掺杂剂掺杂芯，在此情况下，设定所述掺杂剂的相对比例以获得需要的折射率。特别地，将氟用作降低折射率的掺杂剂。
在通过光纤输送光期间，几个因素引起信号强度(光容量)降低。所述降低被称作“衰减”并可以衰减系数dB/km表示。
衰减的第一原因是所谓的瑞利散射，其特别取决于光纤芯中掺杂剂的数量和类型。因为所述瑞利散射，通过芯中包含相对高量的锗掺杂剂的光纤输送的光信号将比通过包含相对低量的锗掺杂剂的光纤输送的光信号衰减得更强烈。
瑞利散射发生的程度还取决于波长。更具体地，瑞利散射的程度与λ-4成比例，其中λ为波长。此外，通过锗掺杂引起的瑞利散射比通过氟掺杂引起的瑞利散射强几倍。
衰减的第二原因是在玻璃中存在杂质，这些杂质在一个或多个特定波长处吸收光。特别地，在光纤中主要作为SiOH或GeOH存在的羟基的存在是重要的，这是因为至少一个吸收波长在光纤、特别是单模光纤使用的波长范围内。更具体地，在约1385nm的波长处观察到吸收峰。所述吸收峰也称作水峰或水衰减。
在其它因素中，光信号可通过光纤输送而不放大的最大长度取决于并且受限于光信号衰减的程度。
因此，需要其中使杂质特别是羟基的量最小化的光纤。
此外，需要其中使由瑞利散射引起的衰减最小化的光纤。
发明内容
本发明的目的在于提供使用内部气相沉积工艺制造光纤用初级预制品的方法，其中它可以影响气相沉积工艺期间引入的羟基量。
本发明的另一目的在于提供使用内部气相沉积工艺制造光纤用初级预制品的方法，其中基于初级预制品制造的光纤在1385nm的波长处显示更少地衰减，并且其中不会不利地影响瑞利散射。
本发明的又一目的在于提供使用内部气相沉积工艺制造光纤用初级预制品的方法，其中基于初级预制品制造的光纤显示更少的瑞利衰减，并且其中不会不利影响在1385nm波长处的衰减。
本发明的另一目的在于使用内部气相沉积工艺制造光纤用初级预制品的方法，其中它可以影响作为沿中空玻璃基管的纵向的位置函数的沉积玻璃中羟基的引入。
在引言中描述的本发明的特征在于，反应区在沿排出侧的方向移动后其沿供给侧的方向移动时，气体流包含第二浓度的含氟化合物，其中在至少部分步骤v)期间，含氟化合物的第一浓度不同于含氟化合物的第二浓度。
本发明人令人惊讶地发现，除了气体流中含氟化合物的浓度以外，内部气相沉积工艺期间反应区的移动方向也对含氟化合物影响沉积玻璃中羟基量的程度具有影响。
更特别地，本发明人已发现，使用现有技术的方法，即，使用气体流中相同的第一浓度和第二浓度的含氟化合物，沉积玻璃中的羟基量当反应区沿排出侧的方向移动时比当反应区沿供给侧的方向移动时更明显地减少。由此推测，存在含氟化合物减少沉积玻璃中的羟基形成的效率程度的差异。
本发明人还发现，沉积玻璃中引入的羟基量的变化作为中空玻璃基管纵向的位置函数而不同。更特别地，观察到在仅当反应区沿排出侧的方向移动时添加含氟化合物的实施方案中，羟基量从供给侧附近至排出侧附近由高变低。
还观察到在仅当反应区沿供给侧的方向移动时添加含氟化合物的实施方案中，羟基量从供给侧附近至排出侧附近由低变高。
使用现有技术的方法，即，使用气体流中相同浓度的含氟化合物，本发明人不能观察到反应区沿排出侧的方向移动时在沉积玻璃中作为掺杂剂引入的氟量和反应区沿供给侧的方向移动时作为掺杂剂在沉积玻璃中引入的氟量之间的差异。
这些观察导致本发明，它可以减少沉积玻璃中引入的氟量，而这对沉积玻璃中的羟基量没有不利影响。更特别地，使用未改变量的羟基，通过利用含氟化合物减少沉积玻璃中的羟基形成的效率上的差异，可以获得沉积玻璃中的减少量的氟掺杂剂。
沉积玻璃中的减少量的氟掺杂剂导致沉积玻璃折射率更小地降低。因此，可以减少获得需要的折射率所需的提高折射率的掺杂剂如锗的量。这可以减少瑞利散射，并因此减少光纤中光信号的衰减。
此外，上述观察已导致以下观念：本发明可以减少沉积玻璃中的羟基总量，而这对通过瑞利散射引起的最终光纤中光信号的衰减没有不利影响。更特别地，本发明人已明白，给出恒定的瑞利散射可以减少水峰，即在1385nm的波长处的衰减。
最后，本发明人已明白，本发明可以沿着初级预制品的长度影响沉积玻璃中羟基量的变化。
因此，以上目的的一个或多个通过实施本发明而实现。
在优选实施方案中，含氟化合物的第一浓度高于含氟化合物的第二浓度。本发明人已发现，与含氟化合物的第一浓度低于第二浓度的实施方案相比，在此类实施方案中，引入的羟基数减少得更显著。
在具体实施方案中，设定含氟化合物的所述第一浓度和所述第二浓度，从而与现有技术的方法相比，在所谓的行程(stroke)期间供给至中空玻璃基管的含氟化合物的总量保持相同，其中在现有技术中，对于反应区移动的两个方向，气体流中含氟化合物的浓度是相同的。术语“行程”应理解为意指反应区的一个往复移动，开始于并且结束于供给侧附近的换向点处。
在行程期间使用未改变总量的含氟化合物，观察不到对沉积玻璃折射率的可辨别的影响，但是沉积玻璃中的羟基量却减少。
在另一优选实施方案中，含氟化合物不含氢原子并且优选选自由以下组成的组：化合物CF4、C2F6、C4F8、CCl2F2、SiF4、Si2F6、SF6、NF3、F2或者这些化合物的两种以上的混合物。在具体实施方案中，含氟化合物为C2F6或C4F8，或者其混合物。
在优选实施方案中，气体流进一步包含至少一种选自由锗、氮、硼、钛、磷和铝组成的组的掺杂剂。当引入玻璃中时，所述掺杂剂提高折射率。因此，氟的折射率降低效果能够通过一种以上上述提高折射率的掺杂剂的存在而得到弥补。
在沉积玻璃中，锗将主要作为GeO2存在。例如，锗掺杂剂可以以GeCl4的形式添加至气体流。
在沉积玻璃中，氮将主要作为SiO-N存在。氮掺杂剂可以以N2的形式添加至气体流。
在沉积玻璃中，钛将主要作为TiO2存在。钛掺杂剂可以以TiCl4的形式添加至气体流。
在沉积玻璃中，磷将主要作为P2O3存在。磷掺杂剂可以以POCl3的形式添加至气体流。
在沉积玻璃中，铝将主要作为Al2O3存在。铝掺杂剂可以以AlCl3的形式添加至气体流。
在具体实施方案中，设定气体流中含氟化合物的第一浓度和/或第二浓度，以使沉积玻璃的折射率的降低小于4×10-3、优选小于2×10-3。本发明人已发现，当使用相对高浓度的含氟化合物(即导致折射率的降低大于4×10-3的浓度)时，反应区的移动方向对羟基引入的影响减小。
折射率降低4×10-3对应于在沉积玻璃中约11.3×10-3重量百分比(重量％)的氟浓度。
在另一具体实施方案中，设定气体流中含氟化合物的第一浓度，以使沉积玻璃折射率的降低大于0.1×10-3。折射率降低0.1×10-3对应于在沉积玻璃中约0.3×10-3重量百分比(重量％)的氟浓度。
为了实现需要的折射率降低，本领域技术人员可通过实验确定气体流中含氟化合物的哪些浓度是必要的。最后，他将选择第一设定浓度，生产包括掺杂氟的玻璃层和未掺杂的玻璃层即纯石英玻璃的初级预制品，然后使用预制品分析仪测量两层的折射率。如果掺杂氟的玻璃层和未掺杂的玻璃层之间折射率的差不对应于所需值，他将由此需要调整生产下一初级预制品时的含氟化合物浓度。本领域技术人员能够由此将含氟气体的浓度与将获得的折射率的降低联系起来。
在另一具体实施方案中，设定比例R，即气体流中含氟化合物的第一浓度与含氟化合物的第二浓度的商，以使比例R在下述范围内：
1＜R＜100，优选1＜R＜10。
在另一优选实施方案中，比例R在下述范围内
1.5＜R＜10，优选1.5＜R＜3。
使用该具体实施方案意指含氟化合物的第一浓度和第二浓度不等于零。
在具体实施方案中，反应区沿供给侧的方向移动时，没有含氟化合物添加至中空玻璃基管。因此，在该具体实施方案中，第二浓度等于零。
优选地，根据本发明的内部气相沉积工艺属于PCVD类。
在具体实施方案中，步骤iv)中的反应区为等离子区，优选微波等离子区。
在另一实施方案中，在步骤v)中，反应区以每分钟5-40米(m/min)、优选每分钟15-25米、特别是15-30m/min的速度移动。
在另一具体实施方案中，在步骤v)中，将加热炉的温度设定为800-1200℃、优选90-1100℃。
在另一具体实施方案中，加热炉包括一个以上的可设置在不同温度下的温度区，其可以相互独立。此外，一个以上的温度区中的温度在内部气相沉积工艺期间可以变化。
使用包括几个温度区的加热炉的PCVD类内部气相沉积工艺描述于荷兰专利申请1037163中，其在提交本申请时对公众检查尚未公开。
加热炉温度在沉积工艺期间变化的PCVD类内部气相沉积工艺描述于荷兰专利申请1037164中，其在提交本申请时对公众检查尚未公开。
根据上述两个荷兰专利申请的方法在此具体引入，以作参考。
本发明进一步涉及光纤用最终预制品的制造方法，所述方法包括以下步骤：
i)根据本发明制造初级预制品，然后
ii)使用热源，将步骤i)中获得的初级预制品坍缩为实心初级预制品，
iii)任选地在实心初级预制品的外部上沉积额外量的玻璃，从而形成最终预制品。
本发明进一步涉及光纤的制造方法，其包括制造最终预制品，所述方法包括以下步骤：
i)根据本发明制造初级预制品，然后
ii)使用热源，将步骤i)中获得的初级预制品坍缩为实心初级预制品，
iii)任选地将额外量的玻璃施加至实心初级预制品的外部，从而形成最终预制品，然后
iv)加热步骤iii)中获得的最终预制品的一端，并且从最终预制品拉伸光纤。
在根据本发明的方法的具体实施方案中，气体流中含氟化合物的浓度在反应区沿一个或两个换向点的方向移动期间变化。在此类实施方案，术语“第一”和“第二”浓度应理解为讨论中的移动方向期间浓度平均值。
现将参考许多附图和实施例更详细地说明本发明，然而在此应当注意的是，本发明决不限于此。
附图说明
图1为进行内部气相沉积工艺的设备的示意图。
图2为适于进行本发明的设备的示意图。
图3为示出基于根据本发明实施方案的初级预制品制造的光纤在1385nm处衰减的图。
图4为示出基于根据本发明实施方案的初级预制品制造的光纤在1385nm处衰减的图。
具体实施方式
图1示意性示出进行用于制造光纤用初级预制品的内部气相沉积工艺的设备100。设备100包括加热炉1，其包围至少部分中空玻璃基管2。中空玻璃基管2具有供给侧3和排出侧4。供给侧3和排出侧4可分别置于气体入口和气体出口(未示出)之间。供给侧3和排出侧4可以夹持(clamp)在设置有O型环密封的圆筒通道中，以使中空玻璃基管2的内部体积(internal volume)与外部气氛相隔离。此类构造可以在当泵(未示出)连接至气体出口时的减压下进行内部气相沉积工艺。
图1还示意性示出反应区7，反应区7在内部气相沉积工艺期间在位于供给侧3附近的换向点5和位于排出侧4附近的换向点6之间往复移动。两个换向点之间的距离为行程长度，即玻璃层沿此在中空玻璃基管2的内部沉积的长度。两个换向点由加热炉1包围。
在内部气相沉积工艺期间，掺杂或未掺杂的玻璃形成气体经由供给侧3供给至中空玻璃基管2。在反应区7中，所述玻璃形成气体转变成玻璃，其沉积在中空玻璃基管2的内部。由此，通过使反应区在内部气相沉积工艺期间往复移动，可将许多玻璃层沉积在中空玻璃基管2的内部。反应区7具有特定沉积宽度(未示出)(沿中空玻璃基管2的纵向可见)，其沉积宽度比行程长度小至少2倍、优选至少3倍、优选至少4倍。行程长度可为例如1.3m。沉积宽度可在30cm-10cm，特别是25cm-15cm的范围内。
本发明特别适合于PCVD类内部气相沉积工艺，其中微波包围耦合至中空玻璃基管2的内部中，从而经由部分包围中空玻璃基管2的共振腔(也称为共振器)形成局部等离子区(沿其纵向可见)。短语“局部等离子区”应理解为意指具有长于或短于对应于共振器长度的长度的等离子区(两种情况沿中空玻璃基管2的纵向可见)。在PCVD工艺中，共振腔沿着两个换向点5、6之间的中空玻璃基管2的长度往复移动。
PCVD工艺是例如从美国专利申请2005/0000253、US2008/0044150、US2005/0120751、US2008/0053812、US2005/0041943和美国专利US 4,741,747及US4,493,721的现有技术中已知的。
共振器是例如从在US2007/0289532、US2003/0159781和US2005/0172902下公开的美国专利申请，和美国专利US4,844,007、US4,714,589及US4,877,938的现有技术中已知的。
PCVD工艺为所谓的低压工艺，其意指在内部气相沉积工艺期间，将压力设定为1-40毫巴、优选5-30毫巴的值。
图2示意性示出用于进行根据本发明的方法的设备的优选实施方案。供给至中空玻璃基管2的供给侧3上的气体流10为主气体流8和副气体流9的组合。主气体流8包括掺杂或未掺杂的玻璃形成气体。主气体流8任选地包括含氟化合物的第一流。
含氟化合物的第二流可在内部气相沉积工艺期间借助于副气体流9添加。在输送副气体流9通过的管道中，可将阀11、优选双位阀(binary valve)转换至“开启”或“关闭”的位置。因此，可以添加副气体流9至主气体流8。
使用图2中示意性示出的设备，可以在仅由主气体流8组成的气体流10和由主气体流8及副气体流9的组合组成的气体流10之间转换。使用图2中示意性示出的设备，因此可以在气体流10中含氟化合物的第一浓度和含氟化合物的第二浓度之间转换，含氟化合物的第一浓度对应于由主气体流8中含氟化合物的任选的第一流产生的浓度，含氟化合物的第二浓度对应于由组合主气体流8与副气体流9产生的含氟化合物的浓度。
设定含氟化合物流、并因此设定气体流10中的浓度，可通过调节在阀11(沿上游方向可见)后面的气体压力和通道12的大小以迅速且准确的方式进行。在图2中，显示阀11和通道12分开一定距离。然而，优选将阀11和通道12配置得尽可能紧密结合在一起或者将它们一起一体化。
在图2中，副气体流9表示为由包括阀11和通道12的单一管道组成。然而，它也可以使用各自包括双位阀和通道的并行连接的许多管道，从而可将副气体流9中含氟化合物流以及因此其在气体流10中的浓度设定在不同水平上。
优选地，在阀11和中空玻璃基管2的供给侧3之间输送副气体流9的管道的体积尽可能小。
在实用的实施方案中，使用具有至多1.0m的长度和1/4英寸(对应于6.35mm)的直径的管道。将副气体流9优选在尽可能接近于供给侧3的位置处添加至主气体流8。也可以将副气体流9直接供给至供给侧3。
包括适于进行根据本发明方法的双位阀的***描述于美国专利申请12/642,784中，其在提交本申请时对公众检查尚未公开。
尽管图2中示意性示出的设备是优选的，但是本发明绝不限于此实施方案。它也可以使用可调节阀或流量控制器代替双位阀11和通道12。此外，它也可以仅使用一种气体流，即主气体流8，在此情况下，主气体流8中含氟化合物的浓度作为反应区移动方向的函数而变化。
实施例1
使用PCVD类内部气相沉积工艺，借助于图1和图2中示意性示出的设备，生产五个用于梯度折射率(gradient index)多模光纤的初级预制品。
在内部气相沉积工艺期间，将一定量的含氟化合物、更具体是C2F6仅在反应区7沿排出侧4的方向移动时供给至中空玻璃基管2。这通过以下进行：将阀11在反应区沿供给侧3的方向移动时置于“关闭”位置以及在反应区7沿排出侧4的方向移动时置于“开启”位置。气体流8不包括任何含氟化合物。
为了形成实心初级预制品，在完成内部气相沉积工艺后，使用热源，将其中具有沉积的玻璃层的五个中空玻璃基管的每一个坍缩。
使用预制品分析仪，然后在沿着各实心初级预制品的长度的几个位置处测定径向折射率分布。术语“径向折射率分布”应理解为意指表示作为(初级)预制品或光纤中的径向位置函数的折射率。
然后，使用等离子区外覆盖层(overcladding)技术，将额外的玻璃层沉积在实心初级预制品上，其中使用等离子区燃烧器，将天然二氧化硅粉末沉积在初级预制品的外部上并且玻璃化。
从由此获得的各最终预制品，拉伸梯度折射率多模光纤。将具有约200km总长度的由此拉伸的光纤分为许多较小的部分(光纤)，并且测定各部分在1385nm的波长处的衰减(以衰减系数表示)。
实施例2
使用PCVD类内部气相沉积工艺，借助于图1和图2中示意性示出的设备，生产五个用于梯度折射率多模光纤的初级预制品。
在内部气相沉积工艺期间，将一定量的含氟化合物、更具体是C2F6仅在反应区7沿供给侧3的方向移动时供给至中空玻璃基管2。这通过以下进行：将阀11在反应区沿排出侧4的方向移动时置于“关闭”位置以及在反应区7沿供给侧3的方向移动时置于“开启”位置。气体流8不包括任何含氟化合物。在实施例2中，设定反应区沿供给侧的方向移动时气体流8中含氟化合物的浓度为与在实施例1中反应区沿排出侧的方向移动时的浓度相同的值。
为了形成实心初级预制品，在完成内部气相沉积工艺后，使用热源，将其中具有沉积的玻璃层的五个中空玻璃基管的每一个坍缩。
使用预制品分析仪，然后在沿着各实心初级预制品的长度的几个位置处测定径向折射率分布。
然后，使用等离子区外覆盖层技术，将额外的玻璃层沉积在实心初级预制品上，其中使用等离子区燃烧器，将天然二氧化硅粉末沉积在初级预制品的外部上并且玻璃化。
将根据实施例2的气体流10中含氟化合物的浓度设定为与根据实施例1的气体流10中含氟化合物的浓度相同的值。
从由此获得的各最终预制品，拉伸梯度折射率多模光纤。将具有约200km总长度的由此拉伸的光纤分为许多较小的部份(光纤)，并且测定各部份在1385nm的波长处的衰减(以衰减系数表示)。
依次生产根据实施例1的五个初级预制品和根据实施例2的五个初级预制品。
本发明人没有观察到根据实施例1制造的实心初级预制品和根据实施例2制造的实心初级预制品之间的径向折射率分布的差异。本发明人由此得出结论，作为掺杂剂的在沉积玻璃中引入的氟量不取决于反应区的移动方向。
图3为示出对根据实施例1制造的光纤测量在1385nm处衰减的图。
纵轴示出以dB/km表示的衰减系数。
横轴示出拉伸光纤中的位置，以千米表示。位置“0”对应于在内部气相沉积工艺期间中空玻璃基管2的排出侧4附近的换向点6的位置。
由此在图3中可清楚地看出，光纤的衰减显示从位置-200至位置0减少。由此可知，光纤中的羟基量显示从位置-200至位置0减少。本发明人因此得出结论，在沉积玻璃中引入的羟基量显示在根据实施例1的内部气相沉积工艺期间沿中空玻璃基管2的排出侧4的方向减少。
图4为示出对根据实施例2制造的光纤测量在1385nm处衰减的图。
纵轴示出以dB/km表示的衰减系数。
横轴示出拉伸光纤中的位置，以千米表示。光纤中的位置“0”对应于在内部气相沉积工艺期间中空玻璃基管2的排出侧4附近的换向点6的位置。
由此在图4中可清楚地看出，光纤在1385nm波长处的衰减显示从位置-200至位置0增加。由此可知，光纤中的羟基量显示从位置-200至位置0增加。本发明人由此得出结论，在沉积玻璃中引入的羟基量显示在根据实施例2的内部气相沉积工艺期间沿中空玻璃基管的排出侧的方向增加。
由图3和4可知，基于根据实施例1的初级预制品制造的光纤的衰减沿着其长度的较大部分比由根据实施例2制造的初级预制品获得的光纤的衰减更低。更特别地，在近似于纵向位置“-150”和“-50”之间的部分中，由根据实施例1制造的初级预制品获得的光纤在1385nm处的衰减平均低于由根据实施例2制造的初级预制品获得的光纤的衰减。
根据本发明，从图3和4中显示的结果可得出结论，当在沉积玻璃中使用相同量的氟掺杂剂时，与根据现有技术的方法相比，可以减少借助于内部气相沉积工艺制造的初级预制品中引入的羟基量。为达到该目的，当将在内部气相沉积工艺期间的一个行程中添加的含氟化合物总量维持在相同水平上时，必须将含氟化合物的第一浓度设定为高于第二浓度。
根据本发明，也可得出结论，当将在玻璃中引入的羟基量保持不变时，与根据现有技术的方法相比，可以减少在初级预制品中由瑞利散射引起的衰减。为达到该目的，当减少在内部气相沉积工艺期间的一个行程中添加的含氟化合物总量时，必须将第一浓度设定为高于第二浓度。
最后可得出结论，与根据现有技术的方法相比，可设定含氟化合物的第一浓度和第二浓度，以使在玻璃中引入的羟基量基本上是恒定的(沿着初级预制品的长度可见)，其中含氟化合物的浓度不取决于反应区的移动方向。
尽管实施例涉及梯度折射率多模光纤，但是本发明决不限于此类光纤。本发明可用于借助于内部气相沉积工艺制造的每一类型的光纤。本发明特别适于单模纤维，这是因为1385nm的波长为此类纤维在通讯网络中使用的可用波长之一。
在制造光纤用初级预制品的实施方案中，其中光纤显示包括几个同心层(也称作“壳”)的径向折射率分布，其可以或不可以具有不同的折射率值，本发明可应用于在内部气相沉积工艺期间初级预制品中的一个或多个相应同心层。

Claims (20)

1.一种光纤用初级预制品的制造方法，其使用内部气相沉积工艺，所述方法包括以下步骤：
i)设置具有供给侧和排出侧的中空玻璃基管，
ii)由加热炉包围至少部分的所述中空玻璃基管，
iii)将掺杂或未掺杂的玻璃形成气体经由所述中空玻璃基管的供给侧供给至所述中空玻璃基管的内部，
iv)创建反应区，在所述反应区中创建条件以使玻璃沉积发生在所述中空玻璃基管的内部，和
v)使所述反应区在位于所述中空玻璃基管的供给侧附近的换向点和位于所述中空玻璃基管的排出侧附近的换向点之间沿着所述中空玻璃基管的长度往复移动，其中，在至少部分步骤v)期间，当所述反应区沿所述排出侧的方向移动时，气体流包含第一浓度的含氟化合物，其特征在于，
所述反应区在沿所述排出侧的方向移动后其沿所述供给侧的方向移动时，所述气体流包含第二浓度的含氟化合物，其中在至少部分步骤v)期间，所述含氟化合物的第一浓度不同于所述含氟化合物的第二浓度，
在所述沉积过程中和所述含氟化合物随反应区的移动方向而改变浓度的过程中，所述基管内部上的玻璃层沉积持续地进行。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述含氟化合物的第一浓度高于所述含氟化合物的第二浓度。
3.根据前述权利要求1或2所述的方法，其中所述含氟化合物不含氢原子并且选自由以下组成的组：化合物CF4、C2F6、C4F8、CCl2F2、SiF4、Si2F6、SF6、NF3、F2或者这些化合物的两种以上的混合物。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述含氟化合物为C2F6和/或C4F8。
5.根据前述权利要求1或2所述的方法，其中所述气体流进一步包含至少一种掺杂剂，所述掺杂剂选自由锗、氮、硼、钛、磷、铝组成的组。
6.根据前述权利要求1或2所述的方法，其中设定所述气体流中所述含氟化合物的第一浓度，以使所述沉积玻璃折射率的降低小于4×10-3。
7.根据前述权利要求1或2所述的方法，其中设定所述气体流中所述含氟化合物的第一浓度，以使所述沉积玻璃折射率的降低小于2×10-3。
8.根据前述权利要求1或2所述的方法，其中设定所述气体流中的所述含氟化合物的第一浓度，以使所述沉积玻璃折射率的降低大于0.1×10-3。
9.根据前述权利要求1或2所述的方法，其中设定比例R，即所述气体流中所述含氟化合物的第一浓度与所述含氟化合物的第二浓度的商，以使所述比例R在下述范围内：
1<R<100。
10.根据前述权利要求1或2所述的方法，其中设定比例R，即所述气体流中所述含氟化合物的第一浓度与所述含氟化合物的第二浓度的商，以使所述比例R在下述范围内：
1<R<10。
11.根据前述权利要求1或2所述的方法，其中所述第二浓度为0％。
12.根据前述权利要求1或2所述的方法，其中在步骤v)中，所述反应区以5-40m/min的速度移动。
13.根据前述权利要求1或2所述的方法，其中在步骤v)中，所述反应区以15-25m/min的速度移动。
14.根据前述权利要求1或2所述的方法，其中在步骤v)中，所述反应区以15-30m/min的速度移动。
15.根据前述权利要求1或2所述的方法，其中步骤v)中的所述反应区为等离子区。
16.根据前述权利要求1或2所述的方法，其中步骤v)中的所述反应区为微波等离子区。
17.根据前述权利要求1或2所述的方法，其中在步骤v)中，将所述加热炉的温度设定为800-1200℃。
18.根据前述权利要求1或2所述的方法，其中在步骤v)中，将所述加热炉的温度设定为900-1100℃。
19.一种光纤用最终预制品的制造方法，所述方法包括以下步骤：
i)根据前述权利要求1-18中的一项或多项制造初级预制品，
ii)使用热源，将步骤i)中获得的所述初级预制品坍缩为实心初级预制品，
iii)任选地将额外量的玻璃沉积在所述实心初级预制品的外部，从而形成所述最终预制品。
20.一种光纤的制造方法，所述方法包括根据权利要求19制造光纤用最终预制品，然后加热所述最终预制品的一端并且从最终预制品拉伸所述光纤的步骤。
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